專利名稱：一種粗砷的提純工藝的制作方法
技術(shù)領(lǐng)域：
本發(fā)明屬非金屬氧化物的浸取，特別涉及到粗砷的提純方法。
背景技術(shù)：
白砷(As203)俗稱砒霜，學(xué)名三氧化二砷；氧化砷(III)；亞砷酸酐；為白色粉末或 結(jié)晶體，單斜晶系(密度為4. 15g/cm3)，立方晶系(密度3. 865g/cm3193°C時升華)。無定形 體(密度為3. 738g/cm3)，在冷水中溶解度較小，在熱水中溶解度較大。水溶液呈酸性。前 兩種結(jié)晶體溶于乙醇、酸類和堿類；無定形體溶于酸、堿類，但不溶于乙醇。劇毒！白砷生產(chǎn)有火法生產(chǎn)和濕法生產(chǎn)兩類方法?；鸱ㄉa(chǎn)適于處理預(yù)先焙燒砷精礦和含砷物料所得的高砷煙塵。利用As203的沸 點(diǎn)低(735K)容易揮發(fā)的性質(zhì)，在回轉(zhuǎn)窯、反射爐或電爐中焙燒高砷塵獲得。主要設(shè)備為外 部電加熱、用不銹鋼板焊制的回轉(zhuǎn)窯，焙燒溫度控制在773 873K，加入0. 5% 無煙 煤作還原劑，把As205和砷酸鹽還原成AS203揮發(fā)的AS203用冷凝沉降室和布袋收塵器收集。 砷的直接回收率低。濕法生產(chǎn)分為常壓水浸出和硫酸銅置換法常壓水浸出法適用于處理預(yù)先焙燒砷精礦和含砷物料所得的含錫高砷煙塵，利用 As203在水中溶解度隨溫度升高而增加的特性，液固比為20 10 1，利用反應(yīng)As203+H20 = =2HAs02浸出。凈化過程是在一定溫度下連續(xù)攪拌加入添加劑除雜質(zhì)。為保證產(chǎn)品的 白度，還需將溶液用活性炭進(jìn)行脫色處理。脫色處理后的溶液經(jīng)蒸發(fā)濃縮結(jié)晶和烘干，得到 白砷。砷的直接回收率低，能耗高。硫酸銅置換法主要用于處理硫化砷，產(chǎn)品純度高，砷的直接回收率不高，設(shè)備投資 大。粗砷一般As203含量在70 92 %，不但無直接使用價值，而且還帶來嚴(yán)重的環(huán)境污 染和不安全因素。而提純后的白砷應(yīng)用領(lǐng)域廣泛，用作玻璃的去氧劑和高溫澄清劑，浸洗羊 毛，提煉金屬砷，制造砷合金和制備半導(dǎo)體。也用于生產(chǎn)含砷農(nóng)藥。還可用作物品防腐劑、 鍋爐防垢劑、化學(xué)分析試劑。此外，還用于陶撓、搪瓷、涂料、染料等工業(yè)中，以及生產(chǎn)有機(jī)砷 飼料添加劑，近幾年開始用于某些癌癥治療藥品。這為粗砷提純提供了應(yīng)用基礎(chǔ)。

發(fā)明內(nèi)容
本發(fā)明針對現(xiàn)有技術(shù)的不足，提出一種粗砷的提純方法。本發(fā)明就通過以下技術(shù)方案實(shí)現(xiàn)的。本發(fā)明浸出和分解反應(yīng)如下
<formula>formula see original document page 3</formula> 本發(fā)明所述的方法，其步驟為
1.將高砷煙塵置于密封的反應(yīng)釜中，按液固比1.0 5.0 1，加入濃度為2.0 8. Omol/L的氨水，在溫度30°C 65°C，反應(yīng)2 6小時。2.升溫蒸出過量的氨，蒸出的氨通過氨吸收塔吸收，吸收氨溶液補(bǔ)充氨后返回粗 砷浸出。3.蒸氨后過濾，用渣量的1 2倍熱水洗滌，濾渣返回原料脫砷處理，濾液進(jìn)行除 雜處理。4.料液加熱蒸發(fā)結(jié)晶，再烘去吸附水。5.烘干的結(jié)晶在分解爐中加熱到200°C 600°C下分解，收集固體物白砷，分解的 氣體進(jìn)入氨吸收塔吸收，回收氨使用。該本發(fā)明以預(yù)先焙燒砷精礦和含砷物料所得的高砷煙塵為原料，采用濕法和火法 相結(jié)合起來提純白砷，不僅大大的減低了生產(chǎn)成本，理論上消耗材料極少，實(shí)際消耗材料較 少，砷總收率高，全部實(shí)行循環(huán)，無三廢排放。
具體實(shí)施例方式本發(fā)明將通過以下實(shí)施例作進(jìn)一步說明。實(shí)施例1。1.取100g高砷煙塵置于500mL密封的反應(yīng)釜中，按液固比2.0 1，加入濃度為
5.Omol/L的氨水溶液200mL，在溫度50°C下，反應(yīng)3小時。2.升溫蒸出過量的氨，蒸出的氨通過氨吸收塔吸收，吸收氨溶液補(bǔ)充氨后返回粗 砷浸出。3.蒸氨后用真空抽濾裝置過濾，用渣量的2倍熱水洗滌，濾渣返回原料脫砷處理， 濾液進(jìn)行除雜處理。4.料液加熱蒸發(fā)結(jié)晶，再在烘箱中烘去吸附水。5.烘干的結(jié)晶在放在條形坩堝中在管式爐中于500°C下分解，分解后的固體物粉 塵待管式爐冷卻后收集，分解的氣體進(jìn)入氨吸收塔吸收，回收氨使用。收集的精白砷純度大于99. 5%。實(shí)施例2。1.取1000g高砷煙塵置于5000mL密封的反應(yīng)釜中，按液固比1 1，加入濃度為
6.0mol/L的氨水溶液lOOOmL，在溫度65°C，反應(yīng)5小時。2.升溫蒸出過量的氨，蒸出的氨通過氨吸收塔吸收，吸收氨溶液補(bǔ)充氨后返回粗 砷浸出。3.蒸氨后用真空抽濾裝置過濾，用渣量的1. 5倍熱水洗滌，濾渣返回原料脫砷處 理，濾液進(jìn)行除雜處理。4.料液加熱蒸發(fā)結(jié)晶，再在烘箱中烘去吸附水。5.烘干的結(jié)晶放在條形坩堝中在管式爐中于200°C下分解，分解后的固體物粉塵 待管式爐冷卻后收集，分解的氣體進(jìn)入氨吸收塔吸收，回收氨使用。收集的精白砷純度大于99. 3%。實(shí)施例3。1.取1000g高砷煙塵置于lOOOOmL密封的反應(yīng)釜中，按液固比5. 0 1，加入濃度為2.0的氨水溶液5000mL，在溫度30°C，反應(yīng)6小時。2.升溫蒸出過量的氨，蒸出的氨通過氨吸收塔吸收，吸收氨溶液補(bǔ)充氨后返回粗 砷浸出。3.蒸氨后用真空抽濾裝置過濾，用渣量的2倍熱水洗滌，濾渣返回原料脫砷處理， 濾液進(jìn)行除雜處理。4.料液加熱蒸發(fā)結(jié)晶，再在烘箱中烘去吸附水。5.烘干的結(jié)晶在分解爐中加熱到600°C下分解，分解后的固體物粉塵待管式爐冷 卻后收集，分解的氣體進(jìn)入氨吸收塔吸收，回收氨使用。收集的精白砷純度大于99.8%。
權(quán)利要求
一種粗砷的提純工藝，其特征是按如下步驟(1)將高砷煙塵置于密封的反應(yīng)釜中，按液固比1.0～5.0∶1，加入濃度為2.0～8.0mol/L的氨水，在溫度30℃～65℃，反應(yīng)2～6小時；(2)升溫蒸出過量的氨，蒸出的氨通過氨吸收塔吸收，吸收氨溶液補(bǔ)充氨后返回粗砷浸出；(3)蒸氨后過濾，用渣量的1～2倍熱水洗滌，濾渣返回原料脫砷處理，濾液進(jìn)行除雜處理；(4)料液加熱蒸發(fā)結(jié)晶，再烘去吸附水；(5)烘干的結(jié)晶在分解爐中加熱到200℃～600℃下分解，收集固體物白砷，分解的氣體進(jìn)入氨吸收塔吸收，回收氨使用。
全文摘要
一種粗砷的提純工藝，其特征是將高砷煙塵置于密封的反應(yīng)釜中，按液固比1.0～5.0∶1，加入濃度為2.0～8.0mol/L的氨水，在溫度30℃～65℃，反應(yīng)2～6小時；升溫蒸出過量的氨，蒸出的氨通過氨吸收塔吸收，吸收氨溶液補(bǔ)充氨后返回粗砷浸出；蒸氨后過濾，用渣量的1～2倍熱水洗滌，濾渣返回原料脫砷處理，濾液進(jìn)行除雜處理；料液加熱蒸發(fā)結(jié)晶，再烘去吸附水；烘干的結(jié)晶在分解爐中加熱到200℃～600℃下分解，收集固體物白砷，分解的氣體進(jìn)入氨吸收塔吸收，回收氨使用。該本發(fā)明采用濕法和火法相結(jié)合提純白砷，不僅大大的減低了生產(chǎn)成本，消耗材料較少，砷總收率高，全部實(shí)行循環(huán)，無三廢排放。
文檔編號C22B30/04GK101798636SQ201010151739
公開日2010年8月11日 申請日期2010年4月20日 優(yōu)先權(quán)日2010年4月20日
發(fā)明者周新木 申請人:南昌大學(xué)