專(zhuān)利名稱(chēng)：表面結(jié)構(gòu)化復(fù)合涂層制備方法及其裝置的制作方法
技術(shù)領(lǐng)域：
本發(fā)明涉及一種表面工程的薄膜涂層，特別是一種表面結(jié)構(gòu)化復(fù)合涂層制備方法 及其裝置。
背景技術(shù)：
隨著科學(xué)技術(shù)及人類(lèi)社會(huì)的發(fā)展，摩擦學(xué)材料的服役條件越來(lái)越極端化、復(fù)雜化， 這對(duì)材料的耐磨性、減摩性等提出了越來(lái)越高的要求。在傳統(tǒng)摩擦學(xué)材料的基礎(chǔ)上，通過(guò)表 面工程技術(shù)研發(fā)，表面減摩耐磨涂層為優(yōu)化機(jī)械系統(tǒng)摩擦學(xué)性能、解決材料磨損提供了一 條有效、也是極具生命力的方案和途徑。薄膜涂層是表面工程獨(dú)立于材料學(xué)、熱處理、電鍍、熱噴涂等，成為獨(dú)立技術(shù)領(lǐng)域 的關(guān)鍵性標(biāo)志。在現(xiàn)階段，薄膜涂層的制備方法主要有物理氣相沉積(PVD)、化學(xué)氣相沉積 (CVD)、等離子體化學(xué)氣相沉積(PCVD)、離子束輔助沉積(IBAD)及離子注入等；從薄膜涂層 材料來(lái)看，基本上還是軟、硬兩大類(lèi)。但是，傳統(tǒng)薄膜涂層具有許多無(wú)法克服的缺點(diǎn)，如類(lèi)金 剛石涂層中存在很大的內(nèi)應(yīng)力，降低了和基體之間的結(jié)合強(qiáng)度；石墨涂層具有優(yōu)良的減摩 性能，但是石墨的硬度低、耐磨損性能差；涂層不能協(xié)調(diào)硬度和韌性之間的矛盾。因此，在薄 膜涂層領(lǐng)域，在組分上由單一組分向三組分或四組分發(fā)展，同時(shí)還尋求新的涂層材料，甚至 包括含油的涂層。薄膜涂層的加工方法在原來(lái)的PVD、CVD和IBAD基礎(chǔ)上向混合過(guò)程、低溫 化和大尺度化方向發(fā)展，表面結(jié)構(gòu)化即制備具有預(yù)定表面幾何結(jié)構(gòu)形貌的涂層也是薄膜涂 層未來(lái)重點(diǎn)的加工方法。迄今為止，尚未見(jiàn)表面結(jié)構(gòu)化復(fù)合涂層方面的專(zhuān)利和研究論文報(bào) 道。

發(fā)明內(nèi)容
本發(fā)明的目的是要提供一種能夠協(xié)調(diào)薄膜涂層硬度和韌性的表面結(jié)構(gòu)化復(fù)合涂 層制備方法及其裝置。為實(shí)現(xiàn)上述目的，本發(fā)明制備方法包括前期準(zhǔn)備、表面結(jié)構(gòu)化處理、復(fù)合涂層沉積 和后處理，其步驟如下前期準(zhǔn)備首先準(zhǔn)備好進(jìn)行表面結(jié)構(gòu)化復(fù)合涂層制備的樣品、反應(yīng)氣體及建立紫 外脈沖激光多功能表面處理系統(tǒng)裝置，準(zhǔn)備建立紫外脈沖激光多功能表面處理系統(tǒng)裝置所 需的三大模塊組件，三大模塊組件即脈沖激光模塊、精密掃描模塊、環(huán)境調(diào)控模塊，按照脈 沖激光模塊、精密掃描模塊、環(huán)境調(diào)控模塊依次連接；反應(yīng)氣體采用WF6/C6H6、SiH4/NH3或 Si2H6/02組合，純度不小于99. 9% ；背景氣體采用SF6或N2，純度不小于99% ；表面結(jié)構(gòu)化處理樣品臺(tái)在計(jì)算機(jī)的控制下進(jìn)行旋轉(zhuǎn)，計(jì)算機(jī)能夠控制激光焦點(diǎn) 在樣品表面按照程序設(shè)定的軌跡掃描，實(shí)現(xiàn)可控的圖案化處理；進(jìn)行表面結(jié)構(gòu)化處理時(shí)，調(diào) 節(jié)激光能量密度在lj/cm2以上，設(shè)定X-Y振鏡的掃描速度在5 500mm/s之間、樣品臺(tái)的 旋轉(zhuǎn)速度0. 1 100轉(zhuǎn)/秒之間，先把反應(yīng)室抽真空，真空度10_3Pa以上，然后再充入表面 結(jié)構(gòu)化過(guò)程中需要的背景氣體，背景氣體為刻蝕氣體即SF6或N2，通過(guò)計(jì)算機(jī)程序控制激光
3焦點(diǎn)在樣品表面的掃描路徑，對(duì)樣品進(jìn)行表面結(jié)構(gòu)化加工，激光焦點(diǎn)直徑在20 200 y m之 間；復(fù)合涂層沉積控制激光的能量密度調(diào)節(jié)樣品表面的溫度和反應(yīng)氣體的化學(xué)反應(yīng) 速度，從而調(diào)控涂層的沉積速度；反應(yīng)氣體由一路或者多路的不同氣體同時(shí)輸入或者分階 段輸入，實(shí)現(xiàn)對(duì)樣品的不同成分、不同梯度的復(fù)合涂層沉積；在復(fù)合涂層沉積時(shí)，調(diào)節(jié)激光 的能量密度于0. 05 0. 4J/cm2之間，充入沉積涂層或復(fù)合涂層的反應(yīng)氣體，反應(yīng)氣體為 WF6/C6H6、SiH4/NH3或Si2H6/02組合，通過(guò)計(jì)算機(jī)控制樣品臺(tái)的旋轉(zhuǎn)，轉(zhuǎn)速小于10轉(zhuǎn)/秒，實(shí) 現(xiàn)在表面結(jié)構(gòu)化處理后的樣品表面進(jìn)行復(fù)合涂層的沉積；后處理關(guān)閉反應(yīng)氣體，充入氮?dú)?，關(guān)閉紫外脈沖激光多功能表面處理系統(tǒng)裝置， 取出樣品，自然干燥或在80 100°C下烘干30min。本發(fā)明制備方法的專(zhuān)用裝置包括紫外脈沖激光多功能表面處理系統(tǒng)裝置，紫外脈 沖激光多功能表面處理系統(tǒng)裝置包括脈沖激光模塊、精密掃描模塊和環(huán)境調(diào)控模塊，脈沖 激光模塊、精密掃描模塊和環(huán)境調(diào)控模塊順序連接。所述的脈沖激光模塊包括控制器和脈沖激光器，控制器和脈沖激光器順序連接。所述的精密掃描模塊包括反射鏡、擴(kuò)束鏡、X-Y振鏡和聚焦鏡，反射鏡、擴(kuò)束鏡、X-Y 振鏡和聚焦鏡順序連接，X-Y振鏡與計(jì)算機(jī)連接。所述的環(huán)境調(diào)控模塊包括透光玻璃、樣品、可旋轉(zhuǎn)樣品臺(tái)、反應(yīng)室、步進(jìn)電機(jī)、計(jì)算 機(jī)、氣瓶和真空泵，在反應(yīng)室的一側(cè)有一裝置有透光玻璃的孔，在反應(yīng)室內(nèi)有可旋轉(zhuǎn)樣品 臺(tái)，可旋轉(zhuǎn)樣品臺(tái)上端穿出反應(yīng)室與步進(jìn)電機(jī)連接，在可旋轉(zhuǎn)樣品臺(tái)上連接有樣品，在反應(yīng) 室外有氣瓶和真空泵，氣瓶和真空泵與反應(yīng)室連接，步進(jìn)電機(jī)與計(jì)算機(jī)的輸出端連接。有益效果，由于采用了上述方案，在樣品表面制備了具有表面結(jié)構(gòu)化的復(fù)合涂層， 光滑的復(fù)合涂層能夠?qū)崿F(xiàn)減摩抗磨，而復(fù)合涂層的表面結(jié)構(gòu)化將更進(jìn)一步的提高其摩擦學(xué) 特性。首先是結(jié)構(gòu)可控。通過(guò)調(diào)節(jié)激光的能量密度、X-Y振鏡的掃描速度和樣品臺(tái)的旋轉(zhuǎn)速 度、真空度、背景氣體等條件，可以在材料表面制備具有不同深度、不同線寬的陣列微結(jié)構(gòu)， 該結(jié)構(gòu)的存在可以有效改善滑動(dòng)表面的摩擦學(xué)性能。在干摩擦條件下，微結(jié)構(gòu)能儲(chǔ)存摩擦 磨損過(guò)程中產(chǎn)生的磨屑或微顆粒，從而降低摩擦并減小磨損。而在潤(rùn)滑介質(zhì)條件下，滑動(dòng)表 面上分布的微結(jié)構(gòu)能形成動(dòng)壓潤(rùn)滑膜，具有良好的減摩抗磨效應(yīng)。陣列微結(jié)構(gòu)的參數(shù)不同， 對(duì)摩擦學(xué)性能的影響程度也不同，因此可控的陣列微結(jié)構(gòu)可以有效調(diào)整樣品表面的減摩抗 磨性能。其次是復(fù)合涂層的梯度、成分可控。通過(guò)調(diào)節(jié)復(fù)合涂層沉積過(guò)程中的反應(yīng)氣體輸 入的比例、順序等，可以有效的制備梯度、成分可控的復(fù)合涂層，從而減少涂層內(nèi)應(yīng)力，有效 抑制摩擦裂紋的擴(kuò)展和蔓延，提高涂層的強(qiáng)度和抗塑性變形性能。另外，激光化學(xué)氣相沉積 時(shí)加熱非常局域化，可以在尺寸范圍很小的一個(gè)精確區(qū)域產(chǎn)生局域沉積；可以達(dá)到很高的 反應(yīng)溫度，來(lái)自基片以外的污染很??；該方法沉積速度比傳統(tǒng)化學(xué)氣相沉積高出幾個(gè)數(shù)量 級(jí)。再者是協(xié)同作用。材料表面結(jié)構(gòu)化處理與復(fù)合涂層相耦合，從而形成具有特定表 面結(jié)構(gòu)的復(fù)合涂層。這可以使結(jié)構(gòu)化表面的優(yōu)異性能和復(fù)合涂層的優(yōu)異性能相疊加和協(xié)同 作用，更進(jìn)一步的提高材料表面的減摩抗磨性能。同時(shí)，可以使復(fù)合涂層與基體的結(jié)合力增 加，有效抑制摩擦過(guò)程中涂層的脫落。
能夠協(xié)調(diào)薄膜涂層硬度和韌性，達(dá)到了本發(fā)明的目的。優(yōu)點(diǎn)本發(fā)明構(gòu)思新穎，加工方便、效率高，采用一個(gè)激光光源同時(shí)實(shí)現(xiàn)材料表面 的結(jié)構(gòu)化處理和復(fù)合涂層的沉積，工藝簡(jiǎn)單、易于控制，單次掃描即可，無(wú)需對(duì)制備的樣品 進(jìn)行復(fù)雜的后處理工藝；應(yīng)用范圍廣、紫外脈沖激光具有光子能量大、波長(zhǎng)短的特點(diǎn)，可以 對(duì)任何材料進(jìn)行精密的表面結(jié)構(gòu)化處理，同時(shí)可以誘導(dǎo)多種氣體的化學(xué)反應(yīng)，高效的進(jìn)行 復(fù)合涂層沉積。


圖1是本發(fā)明紫外脈沖激光多功能表面處理系統(tǒng)裝置方案圖。圖2是本發(fā)明紫外脈沖激光多功能表面處理系統(tǒng)裝置示意圖。圖3是本發(fā)明樣品表面結(jié)構(gòu)化復(fù)合涂層制備過(guò)程原理圖。圖中，1-1、脈沖激光模塊；1-2、精密掃描模塊；1-3、環(huán)境調(diào)控模塊；1控制器，2脈 沖激光器，3反射鏡，4擴(kuò)束鏡，5X-Y振鏡，6聚焦鏡，7透光玻璃，8樣品，9可旋轉(zhuǎn)樣品臺(tái)，10 反應(yīng)室，11步進(jìn)電機(jī)，12計(jì)算機(jī)，13氣瓶，14真空泵。
具體實(shí)施例方式實(shí)施例1 用于表面結(jié)構(gòu)化復(fù)合涂層制備方法的專(zhuān)用裝置是紫外脈沖激光多功能 表面處理系統(tǒng)裝置，紫外脈沖激光多功能表面處理系統(tǒng)裝置包括脈沖激光模塊1-1、精密掃 描模塊1-2和環(huán)境調(diào)控模塊2-3，脈沖激光模塊1-1、精密掃描模塊1-2和環(huán)境調(diào)控模塊1-3 順序連接。所述的脈沖激光模塊包括控制器1和脈沖激光器2，控制器1和脈沖激光器2順序 連接，脈沖激光模塊為市售產(chǎn)品。所述的精密掃描模塊包括反射鏡3、擴(kuò)束鏡4、X_Y振鏡5和聚焦鏡6，反射鏡3、擴(kuò) 束鏡4、X-Y振鏡5和聚焦鏡6順序連接，X-Y振鏡5與環(huán)境調(diào)控模塊1_3的計(jì)算機(jī)12連接。所述的環(huán)境調(diào)控模塊包括透光玻璃7、樣品8、可旋轉(zhuǎn)樣品臺(tái)9、反應(yīng)室10、步進(jìn)電 機(jī)11、計(jì)算機(jī)12、氣瓶13和真空泵14，計(jì)算機(jī)12的配置CPU為奔騰三以上、內(nèi)存512M以 上；在反應(yīng)室10的一側(cè)有一裝置有透光玻璃7的孔，在反應(yīng)室10內(nèi)有可旋轉(zhuǎn)樣品臺(tái)9，可 旋轉(zhuǎn)樣品臺(tái)9上端穿出反應(yīng)室與步進(jìn)電機(jī)11連接，在可旋轉(zhuǎn)樣品臺(tái)9上連接有樣品8，在反 應(yīng)室10外有氣瓶13和真空泵14，氣瓶13和真空泵14與反應(yīng)室10連接，步進(jìn)電機(jī)11與計(jì) 算機(jī)12的輸出端連接。本發(fā)明按照如下的步驟實(shí)現(xiàn)前期準(zhǔn)備、表面結(jié)構(gòu)化處理、復(fù)合涂層沉積和后處 理；1、前期準(zhǔn)備首先準(zhǔn)備好進(jìn)行表面結(jié)構(gòu)化復(fù)合涂層制備的樣品、反應(yīng)氣體及建立 紫外脈沖激光多功能表面處理系統(tǒng)裝置，準(zhǔn)備建立紫外脈沖激光多功能表面處理系統(tǒng)裝置 所需的三大模塊組件，三大模塊組件即脈沖激光模塊、精密掃描模塊、環(huán)境調(diào)控模塊，按照 脈沖激光模塊、精密掃描模塊、環(huán)境調(diào)控模塊依次連接；反應(yīng)氣體采用WF6/C6H6組合，純度 不小于99. 9% ；背景氣體采用SF6，純度不小于99% ；2、表面結(jié)構(gòu)化處理樣品臺(tái)在計(jì)算機(jī)的控制下可以旋轉(zhuǎn)，目的是針對(duì)圓柱形樣品 的外表面處理來(lái)設(shè)計(jì)的；計(jì)算機(jī)可以控制激光焦點(diǎn)在樣品表面按照程序設(shè)定的軌跡掃描，從而實(shí)現(xiàn)可控的圖案化處理；激光的能量密度和X-Y振鏡的掃描速度對(duì)表面加工結(jié)構(gòu)的深 度、寬度有很大影響，真空度和背景氣體對(duì)結(jié)構(gòu)化處理的質(zhì)量有影響。進(jìn)行表面結(jié)構(gòu)化處 理時(shí)，調(diào)節(jié)激光能量密度在lOJ/cm2，設(shè)定X-Y振鏡的掃描速度在500mm/s、樣品臺(tái)的旋轉(zhuǎn)速 度1轉(zhuǎn)/秒，先把反應(yīng)室抽真空，真空度10_5Pa以上，然后再充入表面結(jié)構(gòu)化過(guò)程中需要的 背景氣體，背景氣體為刻蝕氣體即SF6，通過(guò)計(jì)算機(jī)程序控制激光焦點(diǎn)在樣品表面的掃描路 徑，從而進(jìn)行表面結(jié)構(gòu)化加工，激光焦點(diǎn)直徑在120 u m。通過(guò)調(diào)節(jié)激光能量密度、X-Y振鏡掃描速度和樣品臺(tái)旋轉(zhuǎn)速度可以改變加工的深 度和寬度，而計(jì)算機(jī)程序的改變可以進(jìn)行任意圖形的加工；3、復(fù)合涂層沉積激光的能量密度可以調(diào)節(jié)樣品表面的溫度和反應(yīng)氣體的化學(xué)反 應(yīng)速度，從而調(diào)控涂層的沉積速度；反應(yīng)氣體由一路輸入氣體，對(duì)樣品實(shí)現(xiàn)不同成分、不同 梯度的復(fù)合涂層沉積；在復(fù)合涂層沉積時(shí)，調(diào)節(jié)激光的能量密度于0. lj/cm2，充入沉積涂層 或復(fù)合涂層的反應(yīng)氣體，反應(yīng)氣體為WF6/C6H6組合，通過(guò)計(jì)算機(jī)控制樣品臺(tái)的旋轉(zhuǎn)，轉(zhuǎn)速為 5轉(zhuǎn)/秒，實(shí)現(xiàn)在表面結(jié)構(gòu)化處理后的樣品表面進(jìn)行復(fù)合涂層的沉積；4、后處理關(guān)閉反應(yīng)氣體，充入氮?dú)?，關(guān)閉紫外脈沖激光多功能表面處理系統(tǒng)裝 置，取出樣品，自然干燥或在90°C下烘干30min。圖1中，該裝置主要包括三大部分脈沖激光模塊、精密掃描模塊、環(huán)境調(diào)控模塊。 激光能量密度可以采用控制器在零和最大范圍內(nèi)連續(xù)調(diào)節(jié)。由脈沖激光器輸出的激光束經(jīng) 精密掃描模塊聚焦到反應(yīng)室內(nèi)的樣品表面，該模塊由全反鏡、擴(kuò)束鏡、X-Y振鏡、聚焦鏡依次 連接而成。反應(yīng)室內(nèi)的真空度由真空泵(機(jī)械泵和分子泵)來(lái)完成。可旋轉(zhuǎn)樣品臺(tái)、步進(jìn) 電機(jī)、計(jì)算機(jī)依次連接，通過(guò)計(jì)算機(jī)控制步進(jìn)電機(jī)來(lái)驅(qū)動(dòng)樣品臺(tái)的旋轉(zhuǎn)，從而實(shí)現(xiàn)圓柱零件 的旋轉(zhuǎn)運(yùn)動(dòng)。圖2中，首先，建立多功能表面處理系統(tǒng)裝置，打開(kāi)脈沖激光器2，采用控制器1調(diào) 節(jié)激光的能量密度。激光束經(jīng)反射鏡3進(jìn)行一次反射，然后傳輸?shù)綌U(kuò)束鏡4，通過(guò)調(diào)節(jié)擴(kuò)束 鏡中兩個(gè)鏡片的距離可以將激光束直徑調(diào)節(jié)至合適的大小。擴(kuò)束后的激光束經(jīng)X-Y振鏡5 后入射到聚焦鏡6上，經(jīng)過(guò)反應(yīng)室10的透明窗口 7聚焦到樣品8上。激光焦點(diǎn)在樣品上運(yùn) 行的軌跡通過(guò)計(jì)算機(jī)12對(duì)X-Y振鏡進(jìn)行控制，聚焦鏡可以控制焦點(diǎn)的大小。樣品8固定在 可以旋轉(zhuǎn)的樣品臺(tái)9上，以實(shí)現(xiàn)對(duì)圓柱形樣品表面的處理。樣品臺(tái)的旋轉(zhuǎn)是通過(guò)計(jì)算機(jī)12 控制步進(jìn)電機(jī)11來(lái)驅(qū)動(dòng)的。通過(guò)選擇相應(yīng)的氣瓶13和調(diào)節(jié)真空泵14來(lái)控制反應(yīng)室內(nèi)的 背景氣體和真空度。最后，通過(guò)調(diào)節(jié)激光的能量密度、X-Y振鏡的掃描速度和樣品臺(tái)的旋轉(zhuǎn) 速度、真空度、背景氣體來(lái)實(shí)現(xiàn)表面結(jié)構(gòu)化處理。表面處理化之后，通過(guò)選擇合適的氣瓶13 來(lái)控制反應(yīng)室10內(nèi)的反應(yīng)氣體成分、流量和比例，調(diào)節(jié)激光的能量密度至復(fù)合涂層沉積所 需值，然后通過(guò)計(jì)算機(jī)控制的X-Y振鏡的掃描速度和樣品臺(tái)的旋轉(zhuǎn)速度來(lái)實(shí)現(xiàn)復(fù)合涂層的 可控沉積。圖3中，圖(a)為待處理的表面光滑的樣品；圖(b)為經(jīng)表面結(jié)構(gòu)化處理后的具有 特定結(jié)構(gòu)的樣品；圖(c)為經(jīng)過(guò)復(fù)合涂層沉積后得到的具有表面結(jié)構(gòu)的復(fù)合涂層。實(shí)施例2 本發(fā)明按照如下的步驟實(shí)現(xiàn)前期準(zhǔn)備、表面結(jié)構(gòu)化處理、復(fù)合涂層沉 積和后處理；1、前期準(zhǔn)備首先準(zhǔn)備好進(jìn)行表面結(jié)構(gòu)化復(fù)合涂層制備的樣品、反應(yīng)氣體及建立 紫外脈沖激光多功能表面處理系統(tǒng)裝置，準(zhǔn)備建立紫外脈沖激光多功能表面處理系統(tǒng)裝置
6所需的三大模塊組件，三大模塊組件即脈沖激光模塊、精密掃描模塊、環(huán)境調(diào)控模塊，按照 脈沖激光模塊、精密掃描模塊、環(huán)境調(diào)控模塊依次連接；反應(yīng)氣體采用SiH4/NH3組合，純度 不小于99. 9% ；背景氣體采用N2，純度不小于99% ；2、表面結(jié)構(gòu)化處理樣品臺(tái)在計(jì)算機(jī)的控制下可以旋轉(zhuǎn)，目的是針對(duì)圓柱形樣品 的外表面處理來(lái)設(shè)計(jì)的；計(jì)算機(jī)可以控制激光焦點(diǎn)在樣品表面按照程序設(shè)定的軌跡掃描， 從而實(shí)現(xiàn)可控的圖案化處理；激光的能量密度和X-Y振鏡的掃描速度對(duì)表面加工結(jié)構(gòu)的深 度、寬度有很大影響，真空度和背景氣體對(duì)結(jié)構(gòu)化處理的質(zhì)量有影響。進(jìn)行表面結(jié)構(gòu)化處理 時(shí)，調(diào)節(jié)激光能量密度在lj/cm2，設(shè)定X-Y振鏡的掃描速度在200mm/s、樣品臺(tái)的旋轉(zhuǎn)速度 10轉(zhuǎn)/秒，先把反應(yīng)室抽真空，真空度10_3Pa，然后再充入表面結(jié)構(gòu)化過(guò)程中需要的背景氣 體，背景氣體為刻蝕氣體即N2，通過(guò)計(jì)算機(jī)程序控制激光焦點(diǎn)在樣品表面的掃描路徑，從而 進(jìn)行表面結(jié)構(gòu)化加工，激光焦點(diǎn)直徑在20 ym。通過(guò)調(diào)節(jié)激光能量密度、X-Y振鏡掃描速度和樣品臺(tái)旋轉(zhuǎn)速度可以改變加工的深 度和寬度，而計(jì)算機(jī)程序的改變可以進(jìn)行任意圖形的加工；3、復(fù)合涂層沉積激光的能量密度可以調(diào)節(jié)樣品表面的溫度和反應(yīng)氣體的化學(xué)反 應(yīng)速度，從而調(diào)控涂層的沉積速度；反應(yīng)氣體由多路相同氣體分階段輸入，可以實(shí)現(xiàn)不同成 分、不同梯度的復(fù)合涂層沉積；在復(fù)合涂層沉積時(shí)，調(diào)節(jié)激光的能量密度于0. 05J/cm2，充入 沉積涂層或復(fù)合涂層的反應(yīng)氣體，反應(yīng)氣體為SiH4/NH3組合，通過(guò)計(jì)算機(jī)控制樣品臺(tái)的旋 轉(zhuǎn)，轉(zhuǎn)速為1轉(zhuǎn)/秒，實(shí)現(xiàn)在表面結(jié)構(gòu)化處理后的樣品表面進(jìn)行復(fù)合涂層的沉積；4、后處理關(guān)閉反應(yīng)氣體，充入氮?dú)?，關(guān)閉紫外脈沖激光多功能表面處理系統(tǒng)裝 置，取出樣品，自然干燥或在80°C下烘干30min。其它與實(shí)施例1同。實(shí)施例3 本發(fā)明按照如下的步驟實(shí)現(xiàn)前期準(zhǔn)備、表面結(jié)構(gòu)化處理、復(fù)合涂層沉 積和后處理；1、前期準(zhǔn)備首先準(zhǔn)備好進(jìn)行表面結(jié)構(gòu)化復(fù)合涂層制備的樣品、反應(yīng)氣體及建立 紫外脈沖激光多功能表面處理系統(tǒng)裝置，準(zhǔn)備建立紫外脈沖激光多功能表面處理系統(tǒng)裝置 所需的三大模塊組件，三大模塊組件即脈沖激光模塊、精密掃描模塊、環(huán)境調(diào)控模塊，按照 脈沖激光模塊、精密掃描模塊、環(huán)境調(diào)控模塊依次連接；反應(yīng)氣體采用Si2H6/02組合，二種 氣體的純度均不小于99. 9% ；背景氣體采用SF6和N2的混合氣體，二種氣體的純度均不小 于 99% ；2、表面結(jié)構(gòu)化處理樣品臺(tái)在計(jì)算機(jī)的控制下可以旋轉(zhuǎn)，目的是針對(duì)圓柱形樣品 的外表面處理來(lái)設(shè)計(jì)的；計(jì)算機(jī)可以控制激光焦點(diǎn)在樣品表面按照程序設(shè)定的軌跡掃描， 從而實(shí)現(xiàn)可控的圖案化處理；激光的能量密度和X-Y振鏡的掃描速度對(duì)表面加工結(jié)構(gòu)的深 度、寬度有很大影響，真空度和背景氣體對(duì)結(jié)構(gòu)化處理的質(zhì)量有影響。進(jìn)行表面結(jié)構(gòu)化處理 時(shí)，調(diào)節(jié)激光能量密度在lOOJ/cm2，設(shè)定X-Y振鏡的掃描速度在5mm/s、樣品臺(tái)的旋轉(zhuǎn)速度 100轉(zhuǎn)/秒，先把反應(yīng)室抽真空，真空度10_6Pa以上，然后再充入表面結(jié)構(gòu)化過(guò)程中需要的 背景氣體，背景氣體為刻蝕氣體即SF6*N2的混合氣體，通過(guò)計(jì)算機(jī)程序控制激光焦點(diǎn)在樣 品表面的掃描路徑，從而進(jìn)行表面結(jié)構(gòu)化加工，激光焦點(diǎn)直徑在200 u m。通過(guò)調(diào)節(jié)激光能量密度、X-Y振鏡掃描速度和樣品臺(tái)旋轉(zhuǎn)速度可以改變加工的深 度和寬度，而計(jì)算機(jī)程序的改變可以進(jìn)行任意圖形的加工；
3、復(fù)合涂層沉積激光的能量密度可以調(diào)節(jié)樣品表面的溫度和反應(yīng)氣體的化學(xué)反 應(yīng)速度，從而調(diào)控涂層的沉積速度；反應(yīng)氣體由多路不同氣體同時(shí)輸入，對(duì)樣品實(shí)現(xiàn)不同成 分、不同梯度的復(fù)合涂層沉積；在復(fù)合涂層沉積時(shí)，調(diào)節(jié)激光的能量密度于0. 4J/cm2，充入 沉積涂層或復(fù)合涂層的反應(yīng)氣體，反應(yīng)氣體為Si2H6/02組合，通過(guò)計(jì)算機(jī)控制樣品臺(tái)的旋 轉(zhuǎn)，轉(zhuǎn)速為10轉(zhuǎn)/秒，實(shí)現(xiàn)在表面結(jié)構(gòu)化處理后的樣品表面進(jìn)行復(fù)合涂層的沉積；4、后處理關(guān)閉反應(yīng)氣體，充入氮?dú)?，關(guān)閉紫外脈沖激光多功能表面處理系統(tǒng)裝 置，取出樣品，自然干燥或在100°C下烘干30min。其它與實(shí)施例1同。
權(quán)利要求
一種表面結(jié)構(gòu)化復(fù)合涂層制備方法，其特征是本發(fā)明包括前期準(zhǔn)備、表面結(jié)構(gòu)化處理、復(fù)合涂層沉積和后處理，其中前期準(zhǔn)備首先準(zhǔn)備好進(jìn)行表面結(jié)構(gòu)化復(fù)合涂層制備的樣品、反應(yīng)氣體及建立紫外脈沖激光多功能表面處理系統(tǒng)裝置，準(zhǔn)備建立紫外脈沖激光多功能表面處理系統(tǒng)裝置所需的三大模塊組件，三大模塊組件即脈沖激光模塊、精密掃描模塊、環(huán)境調(diào)控模塊，按照脈沖激光模塊、精密掃描模塊、環(huán)境調(diào)控模塊依次連接；反應(yīng)氣體采用WF6/C6H6、SiH4/NH3或Si2H6/O2組合，純度不小于99.9％；背景氣體采用SF6或N2，純度不小于99％；表面結(jié)構(gòu)化處理樣品臺(tái)在計(jì)算機(jī)的控制下進(jìn)行旋轉(zhuǎn)，計(jì)算機(jī)能夠控制激光焦點(diǎn)在樣品表面按照程序設(shè)定的軌跡掃描，實(shí)現(xiàn)可控的圖案化處理；進(jìn)行表面結(jié)構(gòu)化處理時(shí)，調(diào)節(jié)激光能量密度在1J/cm2以上，設(shè)定X-Y振鏡的掃描速度在5～500mm/s之間、樣品臺(tái)的旋轉(zhuǎn)速度0.1～100轉(zhuǎn)/秒之間，先把反應(yīng)室抽真空，真空度10-3Pa以上，然后再充入表面結(jié)構(gòu)化過(guò)程中需要的背景氣體，背景氣體為刻蝕氣體即SF6或N2，通過(guò)計(jì)算機(jī)程序控制激光焦點(diǎn)在樣品表面的掃描路徑，對(duì)樣品進(jìn)行表面結(jié)構(gòu)化加工，激光焦點(diǎn)直徑在20～200μm之間；復(fù)合涂層沉積控制激光的能量密度調(diào)節(jié)樣品表面的溫度和反應(yīng)氣體的化學(xué)反應(yīng)速度，從而調(diào)控涂層的沉積速度；反應(yīng)氣體由一路或者多路的不同氣體同時(shí)輸入或者分階段輸入，實(shí)現(xiàn)對(duì)樣品的不同成分、不同梯度的復(fù)合涂層沉積；在復(fù)合涂層沉積時(shí)，調(diào)節(jié)激光的能量密度于0.05～0.4J/cm2之間，充入沉積涂層或復(fù)合涂層的反應(yīng)氣體，反應(yīng)氣體為WF6/C6H6、SiH4/NH3或Si2H6/O2組合，通過(guò)計(jì)算機(jī)控制樣品臺(tái)的旋轉(zhuǎn)，轉(zhuǎn)速小于10轉(zhuǎn)/秒，實(shí)現(xiàn)在表面結(jié)構(gòu)化處理后的樣品表面進(jìn)行復(fù)合涂層的沉積；后處理關(guān)閉反應(yīng)氣體，充入氮?dú)?，關(guān)閉紫外脈沖激光多功能表面處理系統(tǒng)裝置，取出樣品，自然干燥或在80～100℃下烘干30min。
2.一種如權(quán)利要求1所述方法的表面結(jié)構(gòu)化復(fù)合涂層制備裝置，其特征是它包括紫 外脈沖激光多功能表面處理系統(tǒng)裝置，紫外脈沖激光多功能表面處理系統(tǒng)裝置包括脈沖激 光模塊、精密掃描模塊和環(huán)境調(diào)控模塊，脈沖激光模塊、精密掃描模塊和環(huán)境調(diào)控模塊順序 連接。
3.根據(jù)權(quán)利要求2所述的表面結(jié)構(gòu)化復(fù)合涂層制備裝置，其特征是所述的脈沖激光 模塊包括控制器和脈沖激光器，控制器和脈沖激光器順序連接。
4.根據(jù)權(quán)利要求2所述的表面結(jié)構(gòu)化復(fù)合涂層制備裝置，其特征是所述的精密掃描 模塊包括反射鏡、擴(kuò)束鏡、X-Y振鏡和聚焦鏡，反射鏡、擴(kuò)束鏡、X-Y振鏡和聚焦鏡順序連接， X-Y振鏡與計(jì)算機(jī)連接。
5.根據(jù)權(quán)利要求2所述的表面結(jié)構(gòu)化復(fù)合涂層制備裝置，其特征是所述的環(huán)境調(diào)控 模塊包括透光玻璃、樣品、可旋轉(zhuǎn)樣品臺(tái)、反應(yīng)室、步進(jìn)電機(jī)、計(jì)算機(jī)、氣瓶和真空泵，在反應(yīng) 室的一側(cè)有一裝置有透光玻璃的孔，在反應(yīng)室內(nèi)有可旋轉(zhuǎn)樣品臺(tái)，可旋轉(zhuǎn)樣品臺(tái)上端穿出 反應(yīng)室與步進(jìn)電機(jī)連接，在可旋轉(zhuǎn)樣品臺(tái)上連接有樣品，在反應(yīng)室外有氣瓶和真空泵，氣瓶 和真空泵與反應(yīng)室連接，步進(jìn)電機(jī)與計(jì)算機(jī)的輸出端連接。
全文摘要
一種表面結(jié)構(gòu)化復(fù)合涂層制備方法及其裝置，屬于表面工程的薄膜涂層。用于表面結(jié)構(gòu)化復(fù)合涂層制備方法的專(zhuān)用裝置是紫外脈沖激光多功能表面處理系統(tǒng)裝置，紫外脈沖激光多功能表面處理系統(tǒng)裝置包括脈沖激光模塊、精密掃描模塊和環(huán)境調(diào)控模塊，脈沖激光模塊、精密掃描模塊和環(huán)境調(diào)控模塊順序連接；本發(fā)明按照如下的步驟實(shí)現(xiàn)前期準(zhǔn)備、表面結(jié)構(gòu)化處理、復(fù)合涂層沉積和后處理。優(yōu)點(diǎn)本發(fā)明構(gòu)思新穎，加工方便、效率高，采用一個(gè)激光光源同時(shí)實(shí)現(xiàn)材料表面的結(jié)構(gòu)化處理和復(fù)合涂層的沉積，工藝簡(jiǎn)單、易于控制；應(yīng)用范圍廣，可以對(duì)任何材料進(jìn)行精密的表面結(jié)構(gòu)化處理，同時(shí)可以誘導(dǎo)多種氣體的化學(xué)反應(yīng)，高效的進(jìn)行復(fù)合涂層沉積。
文檔編號(hào)C23F1/12GK101876075SQ20101018000
公開(kāi)日2010年11月3日 申請(qǐng)日期2010年5月18日 優(yōu)先權(quán)日2010年5月18日
發(fā)明者李寶林, 楊海峰, 王慶良, 王延慶, 韓正銅 申請(qǐng)人:中國(guó)礦業(yè)大學(xué)