專利名稱：納米晶復(fù)合NdFeB永磁合金晶化的熱處理工藝的制作方法
技術(shù)領(lǐng)域：
本發(fā)明涉及一種納米晶復(fù)合NdFeB永磁合金晶化的熱處理工藝，屬制備磁性材料 的熱處理工藝技術(shù)領(lǐng)域。
背景技術(shù)：
納米晶復(fù)合永磁合金是由軟磁相與硬磁相在納米尺寸內(nèi)復(fù)合組成的永磁材料，其 特征為基體相可以是硬磁相，也可以是軟磁相，兩相均高度彌散地均勻分布，彼此在納米 尺寸復(fù)合；為獲得高的永磁性能，要求硬磁相有盡可能高的磁晶各向異性，而軟磁相有盡可 能高的飽和磁化強(qiáng)度；兩相(或第二相)晶粒尺寸達(dá)到納米級的大小，兩相界面處存在磁交 換耦合作用。納米晶復(fù)合永磁材料的出現(xiàn)，引起了世界各國材料工作者的高度重視，從理論 和實(shí)驗(yàn)上，都進(jìn)行了深入的研究。納米晶復(fù)合永磁材料合金制備方法主要有熔體快淬法、機(jī)械合金法(MA)、氫化法 (HDDR)、磁控濺射法、氣體霧化法(GA)等。由于熔體快淬法，操作方便，工藝簡單，有利于工 業(yè)化生產(chǎn)，從而成為最重要的一種制備方法。為獲得最優(yōu)的磁性能，實(shí)際上多采用熔體快淬加非晶晶化法。先將母合金快淬成 非晶薄帶，而后進(jìn)行晶化處理。為了獲得好的性能，還可以采用一些非傳統(tǒng)退火工藝如高 壓退火、快速加熱退火、激光退火、脈沖退火和磁場退火等。Wang等人利用高壓退火晶化 獲得了高性能的Pr2(Fe，Co)14B/a-(Fe, Co)納米晶復(fù)合永磁材料。Gao等人用非晶晶化 法研究了加熱速度對Nd7Fe86Nb1B6納米晶復(fù)合永磁材料晶化的相變過程，組織結(jié)構(gòu)及性能 的影響，結(jié)果發(fā)現(xiàn)快速加熱退火可得到常規(guī)退火更高的磁性能。Zhang等人利用激光束以 2000C /sec的加熱速度將Nd15Fe78.5C5.5B合金非晶薄帶迅速加熱到800°C 900°C，與常規(guī)退 火相比，快速加熱退火的硬磁相和軟磁相形核和迅速長大受限，因而組織細(xì)小且均勻，永磁 性能優(yōu)異。磁場退火是近年來出現(xiàn)的一種新型的晶化方法，它不僅可以細(xì)化晶粒，還可使晶 粒有一定的定向分布。Yang等人對成分為Nd4Fe^5C03(HfVxGax)Bm5的合金以40m/s快淬速 度制備的薄帶在650 710°C條件下晶化處理5分鐘，在熱處理時(shí)沿帶長方向施加398kA/ m(5K0e)的磁場，結(jié)果發(fā)現(xiàn)與常規(guī)熱處理相比，磁場晶化熱處理可以抑制晶粒生長，使軟 磁相晶粒細(xì)化約20%，且均勻分布，使剩磁和磁能積增加約30%。在現(xiàn)有的文獻(xiàn)報(bào)導(dǎo)的磁 場處理多采用恒穩(wěn)磁場，費(fèi)用貴，成本高。我們利用熔體快淬法制得合金的快淬薄帶后，發(fā) 展了利用高強(qiáng)度、低成本的脈沖磁場方法進(jìn)行退火，進(jìn)一步提高了合金的綜合磁性能。

發(fā)明內(nèi)容
本發(fā)明的目的是提供一種提高納米晶復(fù)合NdFeB永磁合金綜合磁性能的晶化熱
處理工藝。本發(fā)明的目的是通過以下技術(shù)手段來實(shí)現(xiàn)的。a.將釹鐵硼合金的快淬薄帶在熱處理爐中進(jìn)行常規(guī)晶化退火，在640°C 750°C 的溫度范圍內(nèi)，以640°C為起始溫度，每增加30°C選一個溫度，共選4個溫度。通過對每個
3溫度退火后的樣品測量磁性能和X射線衍射分析，確定釹鐵硼合金快淬薄帶的晶化溫度。b.將釹鐵硼合金的快淬薄帶放入真空熱處理爐中進(jìn)行脈沖磁場退火處理，真空退 火爐是平行磁場方向放入脈沖磁場線圈中(其中薄帶輥面方向和磁場方向平行)，抽取爐 內(nèi)空氣直到真空度達(dá)到3X 10_3 5X 10_3Pa時(shí)開始升溫，升溫至640 750°C后保溫，退火 保溫時(shí)間為20 40min，保溫到退火保溫時(shí)間的一半時(shí)開始進(jìn)行脈沖磁場充磁直到降溫空 冷5 lOmin后停止，充磁的脈沖磁場頻率為0.01 0. 10Hz，充磁時(shí)間為15 35min，磁 場強(qiáng)度為2 8T。本發(fā)明的特點(diǎn)是(1)采用了在退火晶化處理納米晶復(fù)合NdFeB合金的快淬薄帶時(shí)引入脈沖磁場的 方法，目的是保證合金在晶化析出軟硬磁相的過程中，外加脈沖磁場能起到細(xì)化晶粒，促進(jìn) 軟硬磁相形成和使磁疇轉(zhuǎn)動的作用；(2)采用施加脈沖磁場與退火不同步方式，即保溫到 退火保溫時(shí)間的一半時(shí)再開始充磁直到降溫空冷5 lOmin后停止，目的是促使合金中軟 硬磁相析出，并使磁疇發(fā)生偏轉(zhuǎn)，促進(jìn)交換耦合作用，從而提高合金的剩磁和矯頑力，改善 合金的磁性能。本發(fā)明是對納米晶復(fù)合NdFeB永磁合金進(jìn)行的外加脈沖磁場熱處理工藝，采用該 工藝晶化后的納米晶復(fù)合NdFeB永磁合金的磁性能有很大的提高。圖1為納米晶復(fù)合永 磁合金在室溫下的退磁曲線圖，圖中比較了常規(guī)退火和脈沖磁場退火的合金磁性能?？梢?看出，常規(guī)退火后合金具有的矯頑力為586kA/m，剩磁為68Am2/kg，而通過外加脈沖磁場退 火的納米晶復(fù)合永磁合金的矯頑力為641kA/m，剩磁為78Am2/kg。矯頑力和剩磁分別提高 9. 38%禾口 14. 7%。本發(fā)明工藝為制備具有優(yōu)異磁性能的納米晶復(fù)合NdFeB永磁合金提供了一種新 方案。


圖1為納米晶復(fù)合永磁合金在室溫下的退磁曲線圖。
具體實(shí)施例方式現(xiàn)將本發(fā)明的實(shí)例具體敘述于后。實(shí)施例1(1).制備納米晶復(fù)合永磁合金的成分(原子百分比)為Fe75.5%、NdlO%、 Co5%, Zr3%和B6. 5%。將工業(yè)純金屬原料Fe、Nd、Co、Zr以及FeB合金按本實(shí)施例的納 米晶復(fù)合永磁合金成分配制15克，然后用真空非自耗電弧爐在氬氣保護(hù)下進(jìn)行熔煉，熔煉 電流密度為180A/cm2，將合金翻身熔煉4次；將合金錠破碎成3 5g的小塊，裝入石英管 內(nèi)，在電感應(yīng)真空快淬爐中制成快淬合金薄帶，石英管噴嘴直徑為0. 8mm，噴嘴與輥面距離 為8mm，氬氣壓力差為1.0X105Pa，輥輪的線速度為17m/s，制備得到納米晶復(fù)合NdFeB合金 的快淬薄帶。(2).將NdFeB合金的快淬薄帶在熱處理爐中進(jìn)行常規(guī)晶化退火，選擇溫度分別為 640°C，670°C，700°C，730°C，通過對每個退火溫度點(diǎn)的退火后的樣品測磁性能和X射線衍 射分析，確定NdFeB合金快淬薄帶的晶化溫度為730°C。
(3).將NdFeB合金的快淬薄帶放入真空熱處理爐中進(jìn)行脈沖磁場退火處理，真空 退火爐是平行磁場方向放入脈沖磁場線圈中(其中薄帶輥面方向和磁場方向平行)，抽取 爐內(nèi)空氣直至真空達(dá)到4X10_3Pa后升溫，升溫至730°C后保溫，退火保溫時(shí)間為30min，保 溫至15min時(shí)再開始進(jìn)行脈沖磁場充磁直到降溫空冷5 lOmin后停止，所施加的脈沖磁 場頻率為0. 05Hz，磁場強(qiáng)度為5T，充磁時(shí)間為20min。本實(shí)施例中所制得的納米晶復(fù)合NdFeB合金，經(jīng)過常規(guī)退火和外加脈沖磁場退火 兩種處理方案。在室溫下，對兩種處理工藝的納米晶復(fù)合NdFeB合金進(jìn)行磁性能測量，見附 圖1。圖中用虛線畫的曲線是指納米晶復(fù)合NdFeB合金在常規(guī)退火后的磁滯回線，而用實(shí) 線畫的曲線是指納米晶復(fù)合NdFeB合金在外加脈沖磁場退火后的磁滯回線。從附圖中可看 出應(yīng)用本發(fā)明工藝的納米晶復(fù)合NdFeB合金晶化處理后，其磁性能有了明顯的提高。合金 的矯頑力由SSekAnT1提高到e^kAnT1，提高幅度為9. 38% ；合金的剩磁由eSAn^kg—1提高到 TSAmlg—1，提高幅度為14.7%。
權(quán)利要求
一種納米晶復(fù)合NdFeB永磁合金晶化的熱處理工藝，其特征在于具有以下的工藝步驟(1)將釹鐵硼合金的快淬薄帶在熱處理爐中進(jìn)行常規(guī)晶化退火，在640～750℃的溫度范圍內(nèi)，以640℃為起始溫度，每增加30℃選一個溫度，共選4個溫度；通過對每個溫度退火后的樣品測量磁性能和X射線衍射分析，確定釹鐵硼合金快淬薄帶的晶化溫度；(2)將釹鐵硼合金的快淬薄帶放入真空熱處理爐中進(jìn)行脈沖磁場退火處理，真空退火爐是平行磁場方向放入脈沖磁場線圈中，其中薄帶輥面方向和磁場方向平行，抽取爐內(nèi)空氣直到真空度達(dá)到3×10 3～5×10 3Pa時(shí)開始升溫，升溫至640～750℃后保溫，退火保溫時(shí)間為20～40min，保溫到退火保溫時(shí)間的一半時(shí)開始進(jìn)行脈沖磁場充磁直到降溫空冷5～10min后停止，充磁的脈沖磁場頻率為0.01～0.10Hz，充磁時(shí)間為15～35min，磁場強(qiáng)度為2～8T。
全文摘要
本發(fā)明涉及了一種納米晶復(fù)合NdFeB永磁合金晶化的熱處理工藝，屬制備磁性材料的熱處理工藝技術(shù)領(lǐng)域。該工藝的特征是NdFeB永磁非晶合金在晶化溫度下外加脈沖磁場強(qiáng)度為2～8T的磁場進(jìn)行真空退火熱處理，并且采用施加脈沖磁場與退火不同步的方式，即保溫到退火保溫時(shí)間的一半時(shí)再開始充磁直到空冷5～10min后停止。采用本發(fā)明工藝可顯著提高納米晶復(fù)合NdFeB永磁合金的磁性能，矯頑力和剩磁分別提高9.38％和14.7％。本發(fā)明工藝為制備具有優(yōu)異磁性能的納米晶復(fù)合NdFeB永磁合金提供了一種新方案。
文檔編號C21D1/04GK101892376SQ20101021578
公開日2010年11月24日 申請日期2010年6月29日 優(yōu)先權(quán)日2010年6月29日
發(fā)明者侯金超, 唐永軍, 徐暉, 滿華, 范海平, 譚曉華, 龍門 申請人:上海大學(xué)