專(zhuān)利名稱：對(duì)向靶反應(yīng)濺射外延Fe₄N薄膜的制備方法
技術(shù)領(lǐng)域：
本發(fā)明專(zhuān)利涉及一種反應(yīng)濺射制備外延Fe4N薄膜的方法，更具體地，是一種涉及 靶材選擇簡(jiǎn)單的反應(yīng)濺射制備方法。
背景技術(shù)：
近年來(lái)，由于在磁信息存儲(chǔ)和讀取方面具有巨大的應(yīng)用前景，自旋電子學(xué)材料備 受關(guān)注。2007年的諾貝爾物理學(xué)獎(jiǎng)授予了自旋電子學(xué)的開(kāi)創(chuàng)者Albert Fert和Peter Grtoberg兩位教授?，F(xiàn)在，如何獲取高自旋極化的電流仍然是自旋電子學(xué)領(lǐng)域的熱點(diǎn) 問(wèn)題之一。由于半金屬材料在費(fèi)米面附近只存在一個(gè)自旋方向的電子態(tài)密度，所以具有 100%自旋極化，可以作為自旋注入材料。常見(jiàn)的半金屬材料包括NiMnSb、La0.7Ca0.3Mn03> Sr2FeMoO6、CrO2 和 Fe3O4 等。Kokado等從理論上分析了鈣鈦礦結(jié)構(gòu)的塊體Fe4NW自旋極化率，結(jié)果顯示？一”具 有很高的自旋極化率，從而可以作為自旋電子學(xué)器件中的鐵磁電極材料[Phys.Rev.B 73， 172410(2006)]。同其它半金屬材料相比，F(xiàn)e4N還具有結(jié)構(gòu)簡(jiǎn)單、容易制備、防腐蝕、抗氧 化、熱穩(wěn)定性好、飽和磁化強(qiáng)度高、居里溫度高(753K)等優(yōu)點(diǎn)，這使得其在自旋電子學(xué)器件 上具有廣泛的應(yīng)用前景。Y'-Fe4N相具有面心立方(fee)晶體結(jié)構(gòu)，等價(jià)于在面心立方的 Y-Fe體心位置插入氮原子，由于間隙氮原子的溶入，使得面心立方的Y-Fe的晶格常數(shù)膨 脹了 33% [31]，空間點(diǎn)群為pm3m，屬于立方晶系。晶格常數(shù)a = 3. 975 A。在Y，相的晶胞 中，有兩個(gè)不同的鐵位置，立方體頂角的位置Fe I和面心位置Fe II，氮原子則有序地分布 于由鐵原子組成的正八面體的間隙位置，即立方晶格的體心。其中，F(xiàn)e I原子周?chē)?2個(gè) 最近鄰的鐵原子，距離為2. 680 A ；Fe II原子周?chē)袃蓚€(gè)最近鄰的氮原子，距離為1.900 A ,Fe II次近鄰是距其2. 680 A的12個(gè)鐵原子。Y ’ -Fe4N相具有很好的穩(wěn)定性，居里溫度為 767K，室溫下的飽和磁化強(qiáng)度為1440emu/cm3。實(shí)驗(yàn)室中制備外延Fe4N薄膜主要采用分子束外延法，而工業(yè)化生產(chǎn)薄膜的制備手 段主要采用濺射法。比如Gallego等人在Phys. Rev. B 2004年第70卷115417頁(yè)的文獻(xiàn)中 報(bào)道了利用分子束外延法在Cu (100)基底上制備出了外延Fe4N薄膜；Costa-Kramer等人在 Phys. Rev. B 2004第69卷144402頁(yè)的文獻(xiàn)中報(bào)道了利用分子束外延法在MgO(100)基底 上制備了外延Fe4N薄膜。因此采用濺射法制備出外延Fe4N薄膜仍然是技術(shù)難題，尤其采用 Fe靶作為靶材利用反應(yīng)濺射法制備出單相外延Fe4N薄膜更是未有相關(guān)報(bào)道。

發(fā)明內(nèi)容
從工業(yè)化生產(chǎn)的角度來(lái)講，需要使用濺射法和利用盡可能簡(jiǎn)單的靶材來(lái)制備外延 Fe4N薄膜。本發(fā)明即從以上兩個(gè)目的出發(fā)，開(kāi)發(fā)了對(duì)向靶反應(yīng)濺射外延Fe4N薄膜的制備方 法。本發(fā)明在制備外延Fe4N薄膜時(shí)，所采用的基底材料包括了拋光過(guò)的不同取向的單 晶Mg0、SrTi03基底等。
本發(fā)明的具體制備方法是經(jīng)過(guò)如下步驟實(shí)現(xiàn)的一種對(duì)向靶反應(yīng)濺射外延Fe4N薄膜的制備方法如下1)在鍍膜機(jī)對(duì)向的靶頭上安裝一對(duì)純度為99. 99%的Fe靶，一頭作為磁力線的N 極，另一頭為S極；2)將基底安裝在對(duì)向靶連線的中垂線上，基片與對(duì)向靶的兩個(gè)Fe靶連線的垂直 距離為4cm ；3)開(kāi)啟對(duì)向靶磁控濺射設(shè)備，啟動(dòng)一級(jí)機(jī)械泵和二級(jí)分子泵抽真空，直至濺射室 的背底真空度為8X10_6Pa ；4)向真空室通入純度為99. 999%的濺射氣體Ar和N2，其中Ar為lOOsccm，N2氣 為20sCCm，通過(guò)調(diào)節(jié)超高真空閘板閥的開(kāi)啟程度，將濺射室的真空度保持在lPa，并穩(wěn)定5 分鐘；5)開(kāi)啟濺射電源，在一對(duì)Fe靶上施加0. 05A的電流和1175V的直流電壓，預(yù)濺射 10分鐘，等濺射電流和電壓穩(wěn)定；6)通過(guò)調(diào)節(jié)基底溫控電源，使基底溫度以5K/min的速度降低到450°C，打開(kāi)Fe靶 側(cè)面和基片之間的檔板開(kāi)始濺射，基片位置固定；濺射過(guò)程中，基底溫度繼續(xù)保持；7)濺射結(jié)束后，關(guān)閉Fe靶側(cè)面和基片之間的檔板，然后關(guān)閉濺射電源，停止通入 濺射氣體Ar和N2,完全打開(kāi)閘板閥，繼續(xù)抽真空，并調(diào)節(jié)基底溫控電源，使樣品以3K/min的 速度降低到室溫，然后關(guān)閉真空系統(tǒng)，向真空室充入純度為99. 999 %的氮?dú)猓蜷_(kāi)真空室， 取出樣品。所述的鍍膜機(jī)采用中科院沈陽(yáng)科學(xué)儀器研制中心生產(chǎn)的DPS- III型超高真空對(duì)向 靶磁控濺射鍍膜機(jī)。所述的Fe靶的厚度為3mm，直徑為60mm。所述的基底材料通過(guò)超聲波的方式將表面雜質(zhì)清除。本發(fā)明所涉及的外延Fe4N薄膜的制備方法是采用反應(yīng)濺射法成功制備出外延 Fe4N薄膜。該發(fā)明方法具有靶材選擇簡(jiǎn)單和靶材使用率較高等優(yōu)點(diǎn)，在信息存儲(chǔ)和讀取等 自旋電子學(xué)器件的制備上具有潛在的價(jià)值。與其它制備外延Fe4N薄膜的方法相比，本發(fā)明所涉及的對(duì)向靶反應(yīng)濺射外延Fe4N 薄膜的制備方法主要具有以下幾個(gè)優(yōu)點(diǎn)1、由于目前工業(yè)化生產(chǎn)所采用的主要方法是濺射法，本發(fā)明用濺射法成功制備了 外延Fe4N薄膜，與常用制備外延Fe4N薄膜的分子束外延法[Phys. Rev. B, 70，115417 (2004) 和Phys. Rev. B, 69,144402 (2004)]相比，在工業(yè)化生產(chǎn)上具有明顯優(yōu)勢(shì)；2、靶材選擇簡(jiǎn)單，本發(fā)明采用Fe靶作為靶材來(lái)制備外延Fe4N薄膜，從工業(yè)上更為 容易獲得。


圖1為本發(fā)明中基底溫度為4501條件下在1%0(100)和SrTiO3(IOO)基底上制備 外延Fe4N薄膜的X射線衍射圖。圖2為本發(fā)明基底溫度為4501條件下在1%0(100)和SrTiO3(IOO)基底上制備外 延Fe4N薄膜的Φ掃描圖譜。
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圖3為本發(fā)明基底溫度為450°C條件下在(a)MgO(lOO)和(b) SrTiO3 (100)基底上 制備外延Fe4N薄膜的極圖。
具體實(shí)施例方式根據(jù)我們對(duì)本發(fā)明中所制備的樣品進(jìn)行的結(jié)構(gòu)和性質(zhì)分析，下面將對(duì)向靶反應(yīng)濺 射外延Fe4N薄膜制備方法的最佳實(shí)施方式進(jìn)行詳細(xì)地說(shuō)明1、采用中科院沈陽(yáng)科學(xué)儀器研制中心生產(chǎn)的DPS- III型超高真空對(duì)向靶磁控濺射 鍍膜機(jī)，在對(duì)向的靶頭上安裝一對(duì)純度為99. 99%的Fe靶，一頭作為磁力線的N極，另一頭 為S極。靶材厚度為3mm，直徑為60mm ；2、將基底材料(拋光過(guò)的單晶MgO、SrTiO3等)通過(guò)超聲波等方式將表面雜質(zhì)清 除后，將基底安裝在對(duì)向靶連線的中垂線上，基片與一對(duì)對(duì)向Fe靶之間連線的垂直距離為 4cm左右；3、開(kāi)啟DPS-III對(duì)靶磁控濺射設(shè)備，先后啟動(dòng)一級(jí)機(jī)械泵和二級(jí)分子泵抽真空，直 至濺射室的背底真空度為8X 10_6Pa ；4、向真空室通入純度為99. 999%的濺射氣體Ai^P N2，其中Ar為lOOsccm，N2氣為 20sCCm，通過(guò)調(diào)節(jié)超高真空閘板閥的開(kāi)啟程度，將濺射室的真空度保持在IPa左右，并穩(wěn)定 5分鐘左右。6、開(kāi)啟濺射電源，在一對(duì)Fe靶上施加0. 05A的電流和1175V左右的直流電壓，預(yù) 濺射10分鐘，等濺射電流和電壓穩(wěn)定；7、通過(guò)調(diào)節(jié)基底溫控電源，使基底溫度以5K/min的速度緩慢降低到450°C并保 持，打開(kāi)Fe靶側(cè)面和基片之間的檔板開(kāi)始濺射，基片位置固定，濺射過(guò)程中，基底溫度繼續(xù) 保持不變；8、濺射結(jié)束后，關(guān)閉Fe靶側(cè)面和基片之間的檔板，然后關(guān)閉濺射電源，停止通入 濺射氣體Ar和N2,完全打開(kāi)閘板閥，繼續(xù)抽真空，并調(diào)節(jié)基底溫控電源，使基底和薄膜以 3K/min的速度緩慢降低到室溫，然后關(guān)閉抽真空系統(tǒng)，向真空室充入純度為99. 999%的氮 氣，打開(kāi)真空室，取出樣品。根據(jù)實(shí)施方案，我們對(duì)本發(fā)明所制備的薄膜進(jìn)行了 X射線衍射、Φ掃描、極圖等手 段對(duì)樣品的結(jié)構(gòu)進(jìn)行了詳細(xì)分析。圖1給出了本發(fā)明中基底溫度為4501條件下在1%0(100)和SrTiO3(IOO)基底上 制備外延Fe4N薄膜的X射線衍射圖。從圖中可以看出，當(dāng)基底溫度為450°C時(shí)，薄膜顯示出 <100>取向。圖2給出了本發(fā)明基底溫度為450°C條件下在MgO (100)和SrTiO3 (100)基底上制 備外延Fe4N薄膜的Φ掃描圖譜。為了避開(kāi)基底的影響，我們對(duì)Fe4N(Ill)峰進(jìn)行了 Φ掃 描測(cè)試。從圖中可以看出最強(qiáng)衍射峰之間的間隔為90°，反映了立方晶系的四重對(duì)稱，證明 了 Fe4N薄膜的面內(nèi)外延關(guān)系。圖3給出了本發(fā)明基底溫度為450°C條件下在MgO (100)和SrTiO3 (100)基底上制 備外延Fe4N薄膜的極圖。為了避開(kāi)基底的影響，我們對(duì)Fe4N(Ill)峰進(jìn)行了極圖測(cè)試。從 圖中可以看出，樣品具有外延關(guān)系。本發(fā)明所涉及的外延Fe4N薄膜的制備方法是采用對(duì)向靶反應(yīng)濺射法成功制備出外延Fe4N薄膜。該發(fā)明方法具有靶材選擇簡(jiǎn)單和靶材使用率較高等優(yōu)點(diǎn)，在磁信息存儲(chǔ)和 讀取等自旋電子學(xué)相關(guān)器件的制備上具有潛在的價(jià)值。
權(quán)利要求
對(duì)向靶反應(yīng)濺射外延Fe4N薄膜的制備方法，其特征是方法如下1)在鍍膜機(jī)對(duì)向的靶頭上安裝一對(duì)純度為99.99％的Fe靶，一頭作為磁力線的N極，另一頭為S極；2)將基底安裝在對(duì)向靶連線的中垂線上，基片與對(duì)向靶的兩個(gè)Fe靶連線的垂直距離為4cm；3)開(kāi)啟對(duì)向靶磁控濺射設(shè)備，啟動(dòng)一級(jí)機(jī)械泵和二級(jí)分子泵抽真空，直至濺射室的背底真空度為8×10 6Pa；4)向真空室通入純度為99.999％的濺射氣體Ar和N2，其中Ar為100sccm，N2氣為20sccm，通過(guò)調(diào)節(jié)超高真空閘板閥的開(kāi)啟程度，將濺射室的真空度保持在1Pa，并穩(wěn)定5分鐘；5)開(kāi)啟濺射電源，在一對(duì)Fe靶上施加0.05A的電流和1175V的直流電壓，預(yù)濺射10分鐘，等濺射電流和電壓穩(wěn)定；6)通過(guò)調(diào)節(jié)基底溫控電源，使基底溫度以5K/min的速度降低到450℃，打開(kāi)Fe靶側(cè)面和基片之間的檔板開(kāi)始濺射，基片位置固定；濺射過(guò)程中，基底溫度繼續(xù)保持；7)濺射結(jié)束后，關(guān)閉Fe靶側(cè)面和基片之間的檔板，然后關(guān)閉濺射電源，停止通入濺射氣體Ar和N2，完全打開(kāi)閘板閥，繼續(xù)抽真空，并調(diào)節(jié)基底溫控電源，使樣品以3K/min的速度降低到室溫，然后關(guān)閉真空系統(tǒng)，向真空室充入純度為99.999％的氮?dú)猓蜷_(kāi)真空室，取出樣品。
2.如權(quán)利要求1所述的制備方法，其特征是所述的鍍膜機(jī)采用DPS-III型超高真空對(duì)向 靶磁控濺射鍍膜機(jī)。
3.如權(quán)利要求1所述的制備方法，其特征是所述的Fe靶的厚度為3mm，直徑為60mm。
4.如權(quán)利要求1所述的制備方法，其特征是所述的基底材料通過(guò)超聲波的方式將表面 雜質(zhì)清除。
全文摘要
本發(fā)明涉及對(duì)向靶反應(yīng)濺射外延Fe4N薄膜的制備方法；在鍍膜機(jī)對(duì)向的靶頭上安裝一對(duì)純度為99.99％的Fe靶，將基底安裝在對(duì)向靶連線的中垂線上，基片與對(duì)向靶的兩個(gè)Fe靶連線的垂直距離為4cm；開(kāi)啟對(duì)向靶磁控濺射，濺射室的背底真空度為8×10-6Pa；向真空室通入純度為99.999％的濺射氣體Ar和N2，開(kāi)啟濺射電源，在一對(duì)Fe靶上施加0.05A的電流和1175V的直流電壓，預(yù)濺射10分鐘，通過(guò)調(diào)節(jié)基底溫控電源，使基底溫度以5K/min的速度降低到450℃，濺射結(jié)束后，使樣品以3K/min的速度降低到室溫。與常用制備外延Fe4N薄膜的分子束外延法相比，靶材選擇簡(jiǎn)單，采用Fe靶作為靶材來(lái)制備外延Fe4N薄膜，從工業(yè)上更為容易獲得。
文檔編號(hào)C23C14/34GK101914751SQ201010272048
公開(kāi)日2010年12月15日 申請(qǐng)日期2010年9月3日 優(yōu)先權(quán)日2010年9月3日
發(fā)明者封秀平, 白海力, 米文博 申請(qǐng)人:天津大學(xué)