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高強(qiáng)韌鎂基塊體金屬玻璃復(fù)合材料及其制備方法

文檔序號(hào):3365554閱讀:171來(lái)源:國(guó)知局
專利名稱:高強(qiáng)韌鎂基塊體金屬玻璃復(fù)合材料及其制備方法
技術(shù)領(lǐng)域
本發(fā)明涉及鎂基塊體金屬玻璃復(fù)合材料及其制備技術(shù),特別是一種高強(qiáng)韌內(nèi)生金 屬間化合物/鎂基塊體金屬玻璃基復(fù)合材料及其制備方法。
背景技術(shù)
塊體金屬玻璃(bulk metallic glass,簡(jiǎn)稱BMG)具有高強(qiáng)度、高彈性極限、高耐 蝕性等優(yōu)異的性能,是一種有廣泛應(yīng)用前景的新型金屬材料。隨著社會(huì)進(jìn)步和科技發(fā)展, 對(duì)高性能輕金屬材料的要求日益提高,作為特種輕金屬材料的鎂基合金正在引起大家愈來(lái) 愈多的興趣。但是,目前鎂基塊體金屬玻璃仍然有一些缺陷,比較突出的是韌塑性差,強(qiáng)度 低。在室溫壓縮試驗(yàn)中,多數(shù)鎂基塊體金屬玻璃在達(dá)到屈服強(qiáng)度之前就發(fā)生災(zāi)難性的脆性 斷裂,碎成許多小塊,導(dǎo)致斷裂強(qiáng)度僅為800MPa。鎂基非晶的低塑性嚴(yán)重限制了它在工程結(jié) 構(gòu)材料中的應(yīng)用。因此,攻克鎂基塊體金屬玻璃室溫脆性成為國(guó)內(nèi)外最前沿的研究熱點(diǎn)。為了提高鎂基塊體金屬玻璃的強(qiáng)度和塑性,人們做了大量的工作,并取得了顯著 的成效。例如專利(專利號(hào):CN101348889)在 Mg65Cu7. 5Ni7. 5Zn5Ag5Y10 中加入 13at% Fe,在非晶基體上原位析出富Fe的Fe94Ni5Cul,強(qiáng)度達(dá)到900MPa。另外,[Y. K. Xu, H. Ma, Acta. Mater. 53. 1857 (2005)]還制備出 SiC 和 Τ Β2 顆粒增強(qiáng) Mg65Cu20Zn5Y10 金屬玻璃復(fù) 合材料,強(qiáng)度也有一定的提高。雖然上述合金的強(qiáng)度都有所提高,但塑性改善不明顯( 1.0% )0專利(專利號(hào):CN101418423)發(fā)現(xiàn)了塑性變形達(dá)到22%的α -Mg固溶體增強(qiáng)的 Mg80Ni8Zn5Y7非晶復(fù)合材料,但是由于合金中存在大量的軟相α -Mg固溶體,復(fù)合材料的 強(qiáng)度由SOOMPa降低為580MPa。顯然上述方法均具有明顯的局限性,不能同時(shí)提高M(jìn)g基塊 體金屬玻璃的塑性和強(qiáng)度。

發(fā)明內(nèi)容
本發(fā)明的目的在于針對(duì)鎂基塊體金屬玻璃的室溫脆性,提供一種新型鎂基塊體金 屬玻璃的復(fù)合材料及其制備方法。實(shí)現(xiàn)本發(fā)明目的的技術(shù)解決方案為一種高強(qiáng)韌Mg基塊體金屬玻璃復(fù)合材 料,在Mg基非晶合金基體上均勻彌散分布著金屬間化合物相。方法如下第一步,選取 Mg-TM-RE-Zn合金作為基體相,TM = Cu,Ni ;RE = Ce,La,Y,Nd,在基體相合金中添加一種 元素,該元素與主元素Mg的化合物形成焓為正,與合金中的TM為負(fù);第二步,通過(guò)電弧熔煉 法將第一步所得合金成分中的高熔點(diǎn)組元TM、RE制備成中間合金;第三步,將中間合金破 碎與低熔點(diǎn)組元Mg、Zn —起放入容器中,采用感應(yīng)熔煉法制成母合金;第四步采用感應(yīng)熔 煉法將母合金重熔,通過(guò)低壓銅模吹鑄法將液態(tài)母合金制成棒材。本發(fā)明與現(xiàn)有技術(shù)相比,其顯著優(yōu)點(diǎn)所發(fā)明的復(fù)合材料以鎂基塊體金屬玻璃 (BMG)作為基體材料,相比于單相金屬玻璃和以往的內(nèi)生Mg基金屬玻璃復(fù)合材料,基體中 首先析出內(nèi)生的金屬間化合物(IMC)作為第二相,達(dá)到顯著提高強(qiáng)度和塑性的目的。


圖1是本發(fā)明高強(qiáng)韌鎂基塊體金屬玻璃復(fù)合材料的制備流程圖。圖2是鎂基單相金屬玻璃和IMC/BMG復(fù)合材料微觀結(jié)構(gòu)形貌圖。圖3是鎂基單相BMG材料和IMC/BMG復(fù)合材料的DSC和XRD數(shù)據(jù)圖。圖4是鎂基單相BMG材料和IMC/BMG復(fù)合材料力學(xué)性能對(duì)比圖。
具體實(shí)施例方式下面結(jié)合附圖對(duì)本發(fā)明作進(jìn)一步詳細(xì)描述。結(jié)合金屬材料的二元相圖以及金屬間化合物的形成焓,在傳統(tǒng)的非晶形成能力較 強(qiáng)的鎂基非晶合金成分Mg-TM-RE-Zn (TM = Cu, Ni ;RE = Ce,La,Y,Nd)基礎(chǔ)上,添加一種合 金元素,該元素與主元素Mg形成化合物的焓為正,同時(shí)與合金中至少一種元素形成化合物 的焓為負(fù)(親和力強(qiáng))。使合金在液相時(shí)互溶,而在冷卻過(guò)程中,添加元素與其形成焓為負(fù) 的元素以金屬間化合物的形式首先析出,剩余的合金成分形成為非晶基體。由于第二相為 硬的金屬間化合物,在施加應(yīng)力載荷時(shí),第二相能夠有效的分擔(dān)基體所承受的應(yīng)力,起到提 高強(qiáng)度的作用。在材料受力變形過(guò)程中,硬的金屬間化合物可以阻礙剪切帶以及微觀裂紋 的擴(kuò)展。同時(shí)本方法制備的復(fù)合材料兩相結(jié)合良好,因此應(yīng)力在由“軟”的基體傳遞到硬的 金屬間化合物相的過(guò)程中,在界面處集中,從而促進(jìn)多重剪切帶的產(chǎn)生。復(fù)合材料表現(xiàn)出明 顯的宏觀塑性。復(fù)合材料中的金屬間化合物避免了剪切帶的局域化造成塊體金屬玻璃材料 的室溫脆性,同時(shí)使復(fù)合材料的斷裂強(qiáng)度可以遠(yuǎn)高于相應(yīng)的單相金屬玻璃材料。本發(fā)明高強(qiáng)韌Mg基塊體金屬玻璃復(fù)合材料,在Mg基非晶合金基體上均勻彌散分 布著金屬間化合物相,金屬間化合物是在液態(tài)金屬冷卻過(guò)程中直接從熔體中析出的內(nèi)生 相,金屬間化合物為M-Zr,所述Mg基塊體金屬玻璃復(fù)合材料的名義化學(xué)成分為(Mga65Cutl. 具10Y0.10Zn0.05) 100_xZrx,其中χ = 0 12,金屬間化合物相為Ni10Zr7結(jié)構(gòu)。結(jié)合圖1,本發(fā)明高強(qiáng)韌Mg基塊體金屬玻璃復(fù)合材料的制備方法包括以下步驟第一步,選取Mg-TM-RE-Zn 合金作為基體相,TM = Cu, Ni ;RE = Ce,La,Y,Nd,在基 體相合金中添加一種元素,該元素與主元素Mg的化合物形成焓為正,與合金中的TM為負(fù);第二步,通過(guò)電弧熔煉法將第一步所得合金成分中的高熔點(diǎn)組元TM、RE制備成中 間合金;第三步,將中間合金破碎與低熔點(diǎn)組元Mg、Zn 一起放入容器中,采用感應(yīng)熔煉法 制成母合金;第四步采用感應(yīng)熔煉法將母合金重熔,通過(guò)低壓銅模吹鑄法將液態(tài)母合金制成 棒材。本發(fā)明高強(qiáng)韌Mg基塊體金屬玻璃復(fù)合材料的制備方法,第一步中基體相 Mg-TM-RE-Zn合金為塊體金屬玻璃Mg65CuiciNiiciYltlZn5,添加的元素為Zr,Zr原子百分比為 0 10。(1)合金成分設(shè)計(jì)結(jié)合金屬材料的二元相圖以及金屬間化合物的形成焓,在傳統(tǒng)的非晶形成能力較 強(qiáng)的鎂基非晶合金Mg-TM-RE-Zn (TM = Cu,Ni ;RE = Ce,La,Y,Nd)基礎(chǔ)上,添加一種元素, 該元素與主元素Mg形成化合物的焓為正,同時(shí)與合金中至少一種元素形成化合物的焓為負(fù)(親和力強(qiáng))。使合金在液相時(shí)互溶,而在冷卻過(guò)程中,添加元素與其形成焓為負(fù)的元素 以金屬間化合物的形式首先析出,剩余的合金成分形成為非晶基體。具體而言,選取塊體金屬玻璃Mg65CuiciNiiciYltlZn5作為基體材料,通過(guò)添加Zr元素得 到所需合金成分(Mg65CuiciNiiciYiciZn5) 1QQ_X (Ni1Jr7)x,其中 χ = 0-12。元素 Zr 與主元素 Mg 形 成化合物的焓為6KJ/mol,與Cu和Ni的形成焓分別為-23和-49KJ/mol。因此凝固過(guò)程中 &與Ni元素以金屬間化合物NiltlZr7相的形式首先析出,剩余的合金成分形成為非晶基體。(2)合金熔煉根據(jù)成分設(shè)計(jì)計(jì)算各組元質(zhì)量,采用高純金屬組元進(jìn)行配比。首先將高熔點(diǎn)組元 采用電弧熔煉法制備成中間合金錠,在熔融Ti純化過(guò)的氬氣氣氛下用電弧反復(fù)熔煉3-5 遍,并采用電磁攪拌,以確保獲得成分均勻的中間合金,熔煉電流為400A左右;第二步將中 間合金破碎,與低熔點(diǎn)組元按設(shè)計(jì)成分配比混合后放入預(yù)處理過(guò)的石墨坩堝內(nèi),放入爐腔 抽真空,充入0. 5-0. 6Mpa氬氣作為保護(hù)氣體,在感應(yīng)爐中熔煉成母合金。(3)材料成型將適量母合金錠表面機(jī)械打磨放入特制的石英管中,系統(tǒng)抽真空至4 5X10_4Pa;感應(yīng)加熱重熔后,在惰性氣體(99. 999%的高純氬)保護(hù)氣氛下,采用感應(yīng)熔 煉法重熔后噴入水冷銅模中,冷卻后即得到所需試樣。噴射氣體與爐體的壓力差約為 0. 05MPa,銅模內(nèi)腔的幾何尺寸可根據(jù)需要進(jìn)行調(diào)整,長(zhǎng)度為30-50mm,直徑l_6mm。(4)結(jié)構(gòu)表征利用XRD、SEM和DSC對(duì)制備的復(fù)合材料進(jìn)行微觀結(jié)構(gòu)表征,確保獲得的材料為金 屬間化合物為第二相、塊體金屬玻璃為基體的復(fù)合材料。工藝成熟時(shí),該步驟可省略。下面結(jié)合具體實(shí)施例對(duì)本發(fā)明作進(jìn)一步詳細(xì)說(shuō)明。實(shí)施例1(1)原材料選用本發(fā)明制備母合金選用的各金屬組元的純度如表1,單相金屬玻璃的配方為 Mg65Cu10Ni10Y10Zn5 ;復(fù)合材料的配方為(MgaS5CuaiciNiaiciYaiciZnatl5)97Zr3(原子百分比)。表1制備母合金錠選用金屬組元的純度(% )
合 金元素MgCuNiYZnZr純 度/%99.9599.9999.9599.9999.9999.99 (2)母合金的制備首先在Ti吸氣、高純氬氣保護(hù)條件下,用電弧熔煉法制成中間合金錠。中間合金 錠制備的具體程序如下將熔點(diǎn)較高金屬原料Cu、Ni、Y、Zr的表面機(jī)械打磨去掉表面的氧化皮后,按照 選定/設(shè)計(jì)好的成分配比料備料;按照每錠80g左右的重量將配好的料放入熔煉爐內(nèi) 的水冷銅坩堝內(nèi),蓋上爐蓋抽真空至4 5X 10_4Pa ;向爐內(nèi)充入一定量壓力的高純氬氣(99. 999% ) ο在熔制母合金錠之前,將用于吸氣的Ti錠熔煉3遍。多道次熔煉母合金錠采用非自耗鎢電極將合金錠熔化3遍,并施加電磁攪拌,得 到混合均勻的中間合金錠。第二步將去除氧化皮后的Cu-NiHr中間合金破碎成碎塊后,與低熔點(diǎn)組元Mg、 Zn按設(shè)計(jì)成分配比混合后放入預(yù)處理過(guò)的坩堝內(nèi),放入爐腔抽真空,充入0. 5Mpa氬氣作為 保護(hù)氣體,在感應(yīng)爐中熔煉成母合金(3)試樣制備將適量母合金錠表面機(jī)械打磨放入特制的石英管中,系統(tǒng)抽真空至4 5X10_4Pa;感應(yīng)加熱重熔后,在惰性氣體(99. 999%的高純氬)保護(hù)氣氛下,采用感應(yīng)熔 煉法重熔后注入水冷銅模中,冷卻后即得到所需試樣。噴射氣體與爐體的壓力差約為 0. 05MPa,銅模內(nèi)腔的幾何尺寸可根據(jù)需要進(jìn)行調(diào)整,長(zhǎng)度為50mm,直徑3mm。圖2為制備出的單相金屬玻璃和IMC/BMG復(fù)合材料微觀結(jié)構(gòu)形貌圖。圖2 (a)顯 示為單相金屬玻璃內(nèi)沒(méi)有任何晶相的析出,為均勻的玻璃結(jié)構(gòu)。而圖2(b)-(d)在玻璃的基 體上均勻分布著直徑約10 60微米的金屬間化合物相,體積分?jǐn)?shù)約為10%。圖3為X射線衍射分析與DSC數(shù)據(jù),經(jīng)分析得到金屬間化合物相為NiltlZr7結(jié)構(gòu)。 單相BMG的衍射譜線上觀察不到晶體相的衍射峰,表明其為單一的金屬玻璃。復(fù)合材料的 XRD衍射譜中除了典型的非晶漫散峰之外,還可觀察到金屬間化合物M10&7的晶體衍射 峰。單相BMG材料和IMC/BMG復(fù)合材料的DSC都存在非晶特有的玻璃轉(zhuǎn)變溫度Tg和晶化 溫度Tx。圖4是單相BMG材料和塊體金屬玻璃內(nèi)生復(fù)合材料力學(xué)性能對(duì)比。實(shí)驗(yàn)條件為 樣品為02x4mm柱狀試樣,實(shí)驗(yàn)溫度為室溫(25°C ),壓縮應(yīng)變速率為IX ΙΟ、—1。力學(xué)性能 測(cè)試結(jié)果表明(圖4Χ = 3曲線)所制備的復(fù)合材料斷裂強(qiáng)度超過(guò)lOOOMPa,比單相金屬玻 璃的提高200MPa。單相金屬玻璃沒(méi)有明顯塑性,而本發(fā)明申請(qǐng)所制備的復(fù)合材料的壓縮塑 性達(dá)到1.8%。事實(shí)證明,相比于單相金屬玻璃和以往塑性固溶體相金屬玻璃復(fù)合材料,鑄態(tài)內(nèi) 生金屬間化合物作為第二相的金屬玻璃復(fù)合材料斷裂強(qiáng)度有顯著提高,同時(shí)復(fù)合材料表現(xiàn) 出明顯宏觀塑性。實(shí)施例2采用與實(shí)施例1相同的制備方法,合金成分為(MgO. 65CuO. IONiO. 10Y0. IOZnO. 05)95Zr5如圖2 (c)所示在玻璃的基體上均勻分布著直徑約10 60微米的金屬間化合物 相,體積分?jǐn)?shù)約為48%力學(xué)性能測(cè)試結(jié)果表明(圖4X = 5曲線)所制備的復(fù)合材料斷裂強(qiáng)度超過(guò) llOOMPa,與單相金屬玻璃相比,復(fù)合材料的壓縮斷裂強(qiáng)度增大了 30%。同時(shí)復(fù)合材料的壓 縮塑性達(dá)到5.9%。實(shí)施例3采用與實(shí)施例1相同的制備方法,合金成分為(Mg0.65Cu0.10Ni0.10Y0.10Ζη0.05) 93Zr7
如圖2 (d)所示在玻璃的基體上均勻分布著直徑約10 60微米的金屬間化合物 相與其,體積分?jǐn)?shù)約為52%。力學(xué)性能測(cè)試結(jié)果表明(圖4X = 7曲線)所制備的復(fù)合材料斷裂強(qiáng)度超過(guò) 980MPa,復(fù)合材料的壓縮塑性達(dá)到1. 2%。
權(quán)利要求
1.一種高強(qiáng)韌Mg基塊體金屬玻璃復(fù)合材料,其特征在于在Mg基非晶合金基體上均 勻彌散分布著金屬間化合物相。
2.根據(jù)權(quán)利要求1所述的高強(qiáng)韌Mg基塊體金屬玻璃復(fù)合材料,其特征在于金屬間化 合物是在液態(tài)金屬冷卻過(guò)程中直接從熔體中析出的內(nèi)生相,金屬間化合物為M-Zr。
3.根據(jù)權(quán)利要求1所述的高強(qiáng)韌Mg基塊體金屬玻璃復(fù)合材料,其特征在于所述Mg基 塊體金屬玻璃復(fù)合材料的名義化學(xué)成分為(MgaMCuaitlNiaitlYa K1Zntl. J 1(1(1_xZrx,其中χ = 0 12,金屬間化合物相為NiltlZr7結(jié)構(gòu)。
4.一種高強(qiáng)韌Mg基塊體金屬玻璃復(fù)合材料的制備方法,其特征在于包括以下步驟 第一步,選取Mg-TM-RE-Zn合金作為基體相,TM = Cu, Ni ;RE = Ce,La,Y,Nd,在基體相合金中添加一種元素,該元素與主元素Mg的化合物形成焓為正,與合金中的TM為負(fù); 第二步,通過(guò)電弧熔煉法將第一步所得合金成分中的高熔點(diǎn)組元TM、RE制備成中間合第三步,將中間合金破碎與低熔點(diǎn)組元Mg、Zn—起放入容器中,采用感應(yīng)熔煉法制成 母合金;第四步采用感應(yīng)熔煉法將母合金重熔,通過(guò)低壓銅模吹鑄法將液態(tài)母合金制成棒材。
5.根據(jù)權(quán)利要求4所述的高強(qiáng)韌Mg基塊體金屬玻璃復(fù)合材料的制備方法,其特征在 于第一步中基體相Mg-TM-RE-Zn合金為塊體金屬玻璃Mg65CuiciNiiciYiciZn5,
6.根據(jù)權(quán)利要求4所述的高強(qiáng)韌Mg基塊體金屬玻璃復(fù)合材料的制備方法,其特征在 于第一步中添加元素為Zr,Zr原子百分比為0 10。
全文摘要
本發(fā)明公開了一種高強(qiáng)韌鎂基塊體金屬玻璃復(fù)合材料及其制備方法,本發(fā)明在傳統(tǒng)的非晶形成能力較強(qiáng)的鎂基非晶合金成分Mg-TM-RE-Zn(TM=Cu,Ni;RE=Ce,La,Y,Nd)基礎(chǔ)上,添加一種合金元素,該元素與主元素Mg形成化合物的焓為正,同時(shí)與合金中至少一種元素形成化合物的焓為負(fù),使合金在液相時(shí)互溶,而在冷卻過(guò)程中,添加元素與其形成焓為負(fù)的元素以金屬間化合物的形式首先析出,剩余的合金成分形成為非晶基體。本發(fā)明相比于單相金屬玻璃和以往的內(nèi)生Mg基金屬玻璃復(fù)合材料,基體中首先析出內(nèi)生的金屬間化合物(IMC)作為第二相,達(dá)到了顯著提高強(qiáng)度和塑性的目的。
文檔編號(hào)C22C45/00GK102002649SQ20101028694
公開日2011年4月6日 申請(qǐng)日期2010年9月16日 優(yōu)先權(quán)日2010年9月16日
發(fā)明者張旭亮, 杜宇雷, 陳 光 申請(qǐng)人:無(wú)錫南理工科技發(fā)展有限公司
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