專利名稱：一種高磁通密度取向硅鋼產(chǎn)品的生產(chǎn)方法
技術(shù)領(lǐng)域：
本發(fā)明涉及取向硅鋼的制造方法，特別涉及一種高磁通密度取向硅鋼產(chǎn)品的生產(chǎn)方法。
背景技術(shù)：
傳統(tǒng)高磁通密度取向硅鋼的生產(chǎn)方法如下用轉(zhuǎn)爐(或電爐)煉鋼，進(jìn)行二次精煉及合金化，連鑄成板坯，其基本化學(xué)成分為Si 2. 5 4.5%、C 0. 06 0. 10%、Mn 0. 03 0. 1%,S 0. 012 0. 050%、Als 0. 02 0. 05%、N0. 003 0. 012%，有的成分體系還含有 Cu、Mo、Sb、B、Bi等元素中的一種或多種，其余為鐵及不可避免的雜質(zhì)元素。板坯在專用高溫加熱爐內(nèi)加熱到1350°C以上的溫度，并進(jìn)行45min以上的保溫，使有利夾雜物MnS或AlN 充分固溶，然后進(jìn)行軋制，終軋溫度達(dá)到950°C以上，進(jìn)行快速噴水冷卻到500°C以下，然后卷取。以便在隨后的?；^程中在硅鋼基體內(nèi)析出細(xì)小、彌散的第二相質(zhì)點(diǎn)，即抑制劑；熱軋板?；螅M(jìn)行酸洗，除去表面氧化鐵皮；冷軋將樣品軋到成品厚度，進(jìn)行脫碳退火和涂布以MgO為主要成分的退火隔離劑，把鋼板中的[C]脫到不影響成品磁性的程度(一般應(yīng)在30ppm以下)；高溫退火過程中，鋼板發(fā)生二次再結(jié)晶、硅酸鎂底層形成及凈化(除去鋼中的S、N等對(duì)磁性有害的元素)等物理化學(xué)變化，獲得取向度高、鐵損低的高磁感取向硅鋼；最后，經(jīng)過涂布絕緣涂層和拉伸退火，得到商業(yè)應(yīng)用形態(tài)的取向硅鋼產(chǎn)品。上述生產(chǎn)方法的不足在于為了使抑制劑充分固溶，加熱溫度最高需達(dá)到 1400°C，這是傳統(tǒng)加熱爐的極限水平。此外，由于加熱溫度高，燒損大、加熱爐需頻繁修補(bǔ)， 利用率低。同時(shí)，能耗高，熱軋卷的邊裂大，致使冷軋工序生產(chǎn)困難，成材率低，成品磁性能 B8不理想，成本也高。正是鑒于上述這些問題，國內(nèi)外的研發(fā)人員開展了大量降低取向硅鋼加熱溫度的研究，其主要改進(jìn)的趨勢(shì)按照加熱溫度范圍來區(qū)分有兩種，一種是板坯加熱溫度在1250 1320°C，采用AlN和Cu的抑制劑；另一種是板坯加熱溫度在1100 1250°C，主要采用脫碳后滲氮形成抑制劑的方法來獲得抑制能力?，F(xiàn)階段低溫板坯加熱技術(shù)發(fā)展較快，例如美國專利US 5049205和日本專利特開平5-112827采用在1200°C以下進(jìn)行板坯加熱，最終冷軋采用80%的大冷軋壓下率，并在脫碳退火后采用氨氣進(jìn)行連續(xù)滲氮處理，獲得取向度較高的二次再結(jié)晶晶粒。但這種方法由于采用基板脫碳后滲氮形成抑制劑的方法來獲得抑制能力，在實(shí)際控制中很難克服帶鋼表面氧化嚴(yán)重、滲氮困難和不均勻等難題，因此造成獲得型抑制劑在鋼板內(nèi)形成困難、分布不均勻，從而影響抑制能力和二次再結(jié)晶的均勻性，引起最終產(chǎn)品磁性能不均勻。中國專利CN 200510110899描述了在1200°C以下進(jìn)行板坯加熱，并對(duì)已經(jīng)軋制到成品厚度的冷軋板進(jìn)行先滲氮后脫碳退火的新工藝，但是在滲氮過程中需要嚴(yán)格控制露點(diǎn)，同時(shí)又會(huì)引入了脫碳困難的新問題。近期韓國專利KR 2002074312提出在1200°C以下進(jìn)行板坯加熱后，采用脫碳和滲氮同步進(jìn)行的方法，這雖然可以解決后脫碳困難或后滲氮困難的問題，但仍無法避免因滲氮不均勻造成產(chǎn)品磁性能不均勻和成本昂貴等問題。煉鋼中添加Nb元素，如日本專利JP6025747和JP6073454中提出，在煉鋼成分中加入0. 02 0. 20%的Nb，其目的是通過形成碳化鈮和氮化鈮等析出物，使熱軋板再結(jié)晶組織細(xì)化，改善脫碳退火板的晶粒分布和集合組織，在高溫退火過程中作為輔助抑制劑，起到抑制正常晶粒長大的作用，從而提高取向硅鋼磁性。然而，該專利的問題是為了在熱軋前獲得氮化鈮等析出物，必須采用高溫板坯加熱技術(shù)，這勢(shì)必會(huì)帶來燒損大、能耗高、成材率低以及成本高等問題。MgO隔離劑中添加的氮化物，如日本專利JP51106622和美國專利US4171994中提出，在MgO隔離劑中添加Al、Fe、Mg和Zn的硝酸鹽，使其在高溫退火過程中分解后向板內(nèi)滲入氮。然而，由于這些氮化物分解的產(chǎn)物為氮氧化合物和氧氣等，因此在實(shí)際生產(chǎn)中存在爆炸的危險(xiǎn)。日本專利JP52039520和美國專利US4010050中提出，在MgO隔離劑中添加磺胺酸，作為高溫分解時(shí)滲氮原料。但是，作為有機(jī)物，磺胺酸分解溫度較低(約205°C )，實(shí)際生產(chǎn)中分解出來的[N]在低溫下很難滲入到鋼板中。日本專利JP61096080和JP62004881中分別提出，通過添加Mn和Si的氮化物來
滿足高溫退火時(shí)的滲氮。但是，該方法的問題在于，由于上述氮化物熱穩(wěn)定性高，因此其分解的效率低，需要延長退火時(shí)間或增加氮化物量來滿足滲氮要求。高溫退火升溫速度的控制，如日本專利JP54040227和JP200119751中提出，在高溫退火過程中可以通過降低升溫速度來獲得高磁通密度的取向硅鋼。但是，單純的降低升溫速度會(huì)造成生產(chǎn)效率的大幅下降。

發(fā)明內(nèi)容
本發(fā)明的目的在于提供一種高磁通密度取向硅鋼產(chǎn)品的生產(chǎn)方法，解決低溫板坯加熱技術(shù)生產(chǎn)高磁感取向硅鋼時(shí)滲氮難點(diǎn)，同時(shí)采用低溫加熱技術(shù)有效確保煉鋼爐等一系列設(shè)備安全、穩(wěn)定、使用壽命長；由于鋼板在高溫退火過程中完成滲氮；所以能確保二次再結(jié)晶完善，最終獲得磁性能優(yōu)異的高磁通密度取向硅鋼產(chǎn)品。本發(fā)明的技術(shù)方案是，通過在煉鋼中添加合適的Nb含量，使鋼板在高溫退火過程中更易吸氮，因?yàn)榈繘Q定著最終成品板磁性能是否達(dá)標(biāo)。通過在MgO隔離劑中添加含氮化合物，使之涂覆于鋼板表面，并在高溫退火過程中受熱分解，起到向鋼板內(nèi)滲氮均勻目的。在高溫退火過程中，根據(jù)鋼中Nb含量、二次升溫前氮含量和二次升溫起始溫度，調(diào)整不同的升溫速度，從而確保二次再結(jié)晶完善，最終獲得磁性能優(yōu)異的高磁通密度取向硅鋼產(chǎn)品。具體地，本發(fā)明的一種高磁通密度取向硅鋼產(chǎn)品的生產(chǎn)方法，包括如下步驟1)冶煉及澆鑄取向硅鋼成分重量百分比為C 0. 035 0. 065%，Si 2. 9 4. 0%，MnO. 05 0. 20%, S 0. 005 0. 012%，Als 0. 015 0. 035 %，N 0. 004 0. 009 %，Sn 0. 005 0. 090%,Nb 0.200 0.800%，其余為Fe及不可避免的夾雜物；采用轉(zhuǎn)爐或電爐煉鋼，鋼水經(jīng)二次精煉和連鑄后，獲得板坯；2)熱軋
板坯在加熱爐內(nèi)加熱到1090 1200°C，1180°C以下開軋，860°C以上終軋，軋后層流冷卻，650°C以下卷??；3)?；；に嚦；瘻囟?050 1180°C，時(shí)間1 20sec，?；瘻囟?50 950°C，時(shí)間30 200sec ；隨后進(jìn)行冷卻，冷卻速度10 60°C /sec ；4)冷軋?；?，將鋼板軋制到成品板厚度，冷軋壓下率> 75% ；5)脫碳退火升溫速度15 35°C /sec,脫碳溫度800 860°C，保溫90 160sec ；由于在高溫退火時(shí)才進(jìn)行滲氮，所以在脫碳退火時(shí)只要達(dá)到脫碳要求即可，簡化了脫碳工藝。6) MgO 涂層在鋼板表面涂覆以MgO為主要成分，0. 1 10% NH4Cl和0. 5 30% P3N5，余量為 MgO，以重量百分比計(jì)；7)高溫退火一次升溫，先升溫至700°C 900°C，再以升溫速度二次升溫至1200°C，而后保溫20小時(shí)進(jìn)行凈化退火；其中，V二次升s= 9°C /hr 17°C /hr ；8)絕緣涂層在高溫退火板表面涂敷絕緣涂層，并經(jīng)熱拉伸平整退火得到磁性優(yōu)良的高磁通密度取向硅鋼。本發(fā)明在煉鋼成分中加入適量的Nb。其目的是有兩點(diǎn)一方面，當(dāng)取向硅鋼中含有Nb時(shí)，更易于在高溫退火完成滲氮。這是因?yàn)橄鄬?duì)于Fe、Mn而言，Nb原子的次外層d亞層的電子填充更不飽和，因此更容易形成氮化物，且氮化物更穩(wěn)定。另一方面，這部分在高溫退火時(shí)滲入的氮原子，既能和Als形成高磁通密度取向硅鋼所必須的主抑制劑A1N，又能同時(shí)獲取以Nb2N和NbN形式的析出物。這部分Nb的氮化物的可作為輔助抑制劑，起到增強(qiáng)抑制正常晶粒長大的效果，最終提高取向硅鋼成品板磁性能的作用。本發(fā)明在MgO涂液中填加了適量NH4Cl和P3N5。其目的是，用高溫退火過程中的氮化物分解來完成向板內(nèi)滲氮，從而替代脫碳退火過程中氨氣分解實(shí)現(xiàn)的滲氮，其最大的益處在于能確保板內(nèi)滲氮更均勻。此外，之所以選擇NH4Cl和P3N5這兩種無機(jī)氮化物作為高溫分解時(shí)的滲氮原料是因?yàn)?，NH4Cl的分解溫度在330 340°C，而P3N5的分解溫度在760V 左右。不同的氮化物分解溫度區(qū)域可以確保在高溫退火過程中相當(dāng)長的時(shí)間內(nèi)都能均勻釋放出活性氮原子，從而完成向鋼板內(nèi)部滲氮，并且使氮含量N保持在200 250ppm這一標(biāo)準(zhǔn)范圍內(nèi)。本發(fā)明要求在高溫退火過程中對(duì)二次升溫速度進(jìn)行控制。其目的是，通過設(shè)定合適的二次升溫速度能夠確保最終成品獲得優(yōu)異的磁性。這是因?yàn)?，在高溫退火的二次升溫過程中，涵蓋了取向硅鋼二次再結(jié)晶發(fā)展的溫度范圍。因此，合適的升溫速度能夠使二次再結(jié)晶過程中長大的高斯晶粒取向度更好，偏離角< 3°，磁性更優(yōu)。本發(fā)明高溫退火過程中，相對(duì)的慢速升溫能確保二次再結(jié)晶完善，成品磁性好。這是因?yàn)?，在高溫退火的二次升溫過程中會(huì)發(fā)生二次再結(jié)晶，此時(shí)也是AlN抑制劑逐步粗化和分解，抑制力同步消失的過程。如果在此溫度范圍內(nèi)，不對(duì)升溫速度過快的話，會(huì)導(dǎo)致二次再結(jié)晶尚未完成，抑制劑卻已分解失效，成品二次再結(jié)晶不完善，磁性差的嚴(yán)重后果。
具體實(shí)施例方式下面結(jié)合實(shí)施例對(duì)本發(fā)明做進(jìn)一步說明。實(shí)施例1按照表1所述的化學(xué)成分冶煉和澆鑄。將不同成分的板坯放在1155°C加熱爐內(nèi)保溫1. 5小時(shí)后熱軋至厚度為2. 3mm的熱軋板，開軋和終軋溫度分別為1062°C和937°C。對(duì)熱軋板采用兩段式?；?1120°C X15sec) + (870°C X 150sec)，隨后以-15°C/sec速度進(jìn)行冷卻。經(jīng)酸洗后，冷軋到成品厚度0. 30mm。而后以升溫速度25°C /sec，脫碳溫度820°C， 均溫140s進(jìn)行脫碳退火。涂布以MgO為主要成分，并含4. 5% NH4Cl和15% P3N5的隔離劑。 高溫退火時(shí)，先升溫至80(TC，獲得二次升溫前氮含量b ；再二次升溫至120(TC，而后保溫20 小時(shí)進(jìn)行凈化退火。開卷后經(jīng)過涂敷絕緣涂層及拉伸平整退火。其中，二次升溫前氮含量 b和成品磁性能見表1。表1化學(xué)成分對(duì)二次升溫前氮含量和磁性能的影響
權(quán)利要求
1. 一種高磁通密度取向硅鋼產(chǎn)品的生產(chǎn)方法，包括如下步驟1)冶煉及澆鑄取向硅鋼成分重量百分比為:C 0. 035 0. 065%, Si 2. 9 4. 0%,Μη0. 05 0. 20%， S 0. 005 0. 012%，Als 0. 015 0. 035%，N 0. 004 0. 009%，Sn 0. 005 0. 090%，Nb 0. 200 0. 800%，其余為Fe及不可避免的夾雜物；采用轉(zhuǎn)爐或電爐煉鋼，鋼水經(jīng)二次精煉和連鑄后，獲得板坯；2)熱軋板坯在加熱爐內(nèi)加熱到1090 1200°C，1180°C以下開軋，860°C以上終軋，軋后層流冷卻，650°C以下卷?。?)?；；に嚦；瘻囟?050 1180°C，時(shí)間1 20sec，?；瘻囟?50 950°C，時(shí)間30 200sec ；隨后進(jìn)行冷卻，冷卻速度10 60°C /sec ；4)冷軋?；?，將鋼板軋制到成品板厚度，冷軋壓下率> 75% ；5)脫碳退火升溫速度15 35°C /sec，脫碳溫度800 860°C，保溫90 160sec ；6)MgO涂層在鋼板表面涂覆以MgO為主要成分，0. 1 10% NH4Cl和0. 5 30% P3N5，余量為MgO, 以重量百分比計(jì)；7)高溫退火一次升溫，先升溫至700°C 900°C，再以升溫速度V二二次升溫至120(TC，而后保溫20小時(shí)進(jìn)行凈化退火；其中，V二次升溫=90C /hr 17°C /hr ；8)絕緣涂層在高溫退火板表面涂敷絕緣涂層，并經(jīng)熱拉伸平整退火得到磁性優(yōu)良的高磁通密度取向硅鋼。
全文摘要
一種高磁通密度取向硅鋼產(chǎn)品的生產(chǎn)方法，包括如下步驟1)冶煉及澆鑄，成分重量百分比C 0.035～0.065％，Si 2.9～4.0％，Mn 0.05～0.20％，S 0.005～0.012％，Als 0.015～0.035％，N 0.004～0.009％，Sn 0.005～0.090％，Nb 0.200～0.800％，余Fe；冶煉，鋼水經(jīng)二次精煉和連鑄后獲得板坯；2)熱軋；3)?；?)冷軋；5)脫碳退火；6)MgO涂層；7)高溫退火，一次升溫至700℃～900℃，再以V二次升溫二次升溫至1200℃，保溫20小時(shí)進(jìn)行凈化退火；V二次升溫＝9℃/hr～17℃/hr；8)絕緣涂層。本發(fā)明解決低溫板坯加熱技術(shù)生產(chǎn)高磁感取向硅鋼時(shí)滲氮難點(diǎn)；由于鋼板在高溫退火過程中完成滲氮；所以能確保二次再結(jié)晶完善，最終獲得磁性能優(yōu)異的高磁通密度取向硅鋼產(chǎn)品。
文檔編號(hào)C22C38/12GK102443736SQ20101029895
公開日2012年5月9日 申請(qǐng)日期2010年9月30日 優(yōu)先權(quán)日2010年9月30日
發(fā)明者劉海, 宿德軍, 張仁彪, 徐琪, 李國保, 沈侃毅, 金冰忠, 靳偉忠 申請(qǐng)人:寶山鋼鐵股份有限公司