專(zhuān)利名稱(chēng)：一種磁控線圈用粉末的摻雜方法
技術(shù)領(lǐng)域：
本發(fā)明涉及一種磁控線圈粉末制備過(guò)程中，硝酸釷與藍(lán)鎢W02.9的摻雜方法，屬 于粉末冶金制造領(lǐng)域。
背景技術(shù)：
磁控管陰極組件中的核心部件磁控線圈要求鎢基體中均勻分布ThO2顆粒，目前 磁控管陰極用磁控線圈原料粉末的制備工藝是采用仲鎢酸銨APT培燒成黃鎢WO3作為原 材料，通過(guò)摻雜、高溫培燒、一次還原為摻雜W02、二次還原為摻雜W粉。但這種方法 工序較長(zhǎng)，制造成本較高。此外，目前通用的釷鎢固-固摻雜方法是把氧化釷顆粒直接加入到鎢粉中，然 后通過(guò)機(jī)械研磨混料制取摻雜釷鎢粉，此方法因氧化釷加入量少且采用機(jī)械混料使硝酸 釷顆粒難于在鎢粉中分布均勻。另一種通用的方法為固-液摻雜法，即把硝酸釷溶液直 接加入到鎢粉中，但固-液摻雜一方面容易因加熱烘干不當(dāng)產(chǎn)生粉體結(jié)塊而引起硝酸釷 摻雜不均，另一方面由于硝酸釷是強(qiáng)酸弱堿，在后續(xù)還原過(guò)程中，容易腐蝕舟皿和還原 爐，并引入有害雜質(zhì)鐵Fe。

發(fā)明內(nèi)容
本發(fā)明目的在于克服背景技術(shù)的以上缺陷，提供一種獨(dú)特的摻雜方法，本發(fā)明 方法巧妙的控制硝酸釷晶粒的成核和析出速度，保證硝酸釷摻雜的均勻性，且有效控制 有害雜質(zhì)鐵Fe含量，從而保證后續(xù)加工的有效進(jìn)行。本發(fā)明通過(guò)以下步驟實(shí)現(xiàn)一種磁控線圈用粉末的摻雜方法，所述粉末為鎢粉和硝酸釷制備而成，包括原 料配置、摻雜、攪拌以及烘干步驟，其中，在摻雜步驟中，在硝酸釷溶液加入氨水溶 液，并進(jìn)行攪拌，形成白色膠狀體混合液，在摻雜鍋內(nèi)加入配置好的鎢粉，將配置好的 混合溶液均勻噴灑到鎢粉表面。在本發(fā)明的較佳實(shí)施例中，所述的烘干步驟中采用蒸汽加熱蒸發(fā)烘干粉。本發(fā)明的鎢粉和硝酸釷，其比例根據(jù)不同磁控線圈的要求不同配置，通常，按 重量比鎢粉含量為97% 99.5%，最終的氧化釷為0.5 3%。在本發(fā)明的較佳實(shí)施例中，所述的鎢粉為藍(lán)鎢。藍(lán)鎢(藍(lán)色氧化鎢，TBO)， 是一種化學(xué)成分和物理結(jié)構(gòu)復(fù)雜的產(chǎn)物，其主要成分包括銨鎢青銅、氫鎢青銅、三氧化 鎢、β-氧化鎢(W02.9)和γ-氧化鎢(W02.72)等，本發(fā)明所用的為藍(lán)鎢W02.9.在本發(fā)明的較佳實(shí)施例中，所述的鎢粉為費(fèi)氏粒度為14 18μιη、氨含量為 0.10 0.25mt%、氧指數(shù)為2.72 2.95的藍(lán)鎢W02.9粉末。。此氨含量范圍的藍(lán)鎢 W02.9,由于多孔“蜂窩狀”結(jié)構(gòu)，吸附能力強(qiáng)、表面活性好等特性，制備的釷鎢粉摻 雜效果最佳，質(zhì)量最穩(wěn)定。在本發(fā)明的較佳實(shí)施例中，所述的氨水添加量為每IOOkg藍(lán)鎢粉中添加600
3800L,濃度25 28% (W/V)的氨水。在本發(fā)明的較佳實(shí)施例中，攪拌步驟中，對(duì)摻雜鍋抽真空，邊加熱邊攪拌，加 熱溫度為65 85°C，鍋內(nèi)真空度《_0.02MPa。在本發(fā)明的較佳實(shí)施例中，所述的摻雜鍋采用水浴方式加熱。在本發(fā)明的較佳實(shí)施例中，采用蒸汽加熱摻雜鍋的方式烘干粉體，蒸汽壓力0.1 0.3MPa，鍋內(nèi)真空度《_0.02MPa。本發(fā)明的有益效果是，本發(fā)明提供一種獨(dú)特的摻雜方法，本發(fā)明將氨水加到硝 酸釷溶液中制成膠體狀混合物，再均勻噴灑到鎢粉表面，這樣可以有效地使硝酸釷在鎢 粉中分布均勻，加上在后續(xù)加熱步驟中，采用水浴和蒸汽加熱，溫度變化小，避免了產(chǎn) 生粉體結(jié)塊而引起硝酸釷摻雜不均，從而大幅度增加了釷鎢粉末摻雜的均勻性，提高了 釷鎢粉末的成品率。另一方面，由于氨水為弱堿性，可以中和硝酸釷的酸性，減少了后 續(xù)還原過(guò)程中，對(duì)舟皿和還原爐的腐蝕，有效地控制有害雜質(zhì)鐵Fe。因此，采用本發(fā)明 方法，可以低成本地制造出氧化釷ThO2顆粒分布均勻且有害雜質(zhì)鐵Fe含量可控的原料粉 末。本發(fā)明大幅度降低了制造成本，提高了生產(chǎn)效率。
具體實(shí)施例方式以下將結(jié)合實(shí)例對(duì)本發(fā)明做進(jìn)一步說(shuō)明實(shí)例1 配置硝酸釷溶液，將配置好的硝酸釷溶液倒入指定的容器中，加入適量離子水 中并攪拌。在硝酸釷溶液加入中和添加劑NH4OH溶液，并進(jìn)行攪拌，形成白色膠狀體 混合液。其中氨水的添加量為按每IOOkg藍(lán)鎢W02.9添加700L濃度為26% (w/v)氨 水，在摻雜鍋內(nèi)加入配置好的藍(lán)鎢W02.9。所述的鎢粉為費(fèi)氏粒度為16.5 μ m、氨含量為 0.22mt%,氧指數(shù)為2.92的藍(lán)鎢W02.9粉末。將配置好的混合溶液均勻噴灑到藍(lán)鎢W02.9 表面。將混合液與藍(lán)鎢wo2.9混合攪拌一段時(shí)間，對(duì)摻雜鍋抽真空，采用水浴方式，邊 加熱邊攪拌，水的加熱溫度為60°c，鍋內(nèi)真空度_0.04MPa。之后，在真空狀態(tài)下，采 用蒸汽外加熱方式加熱該鍋體，蒸發(fā)烘干粉體。其中，蒸汽壓力為0.20MPa，鍋內(nèi)真空 度-0.06MPa。最后得到氧化釷ThO2顆粒分布均勻且有害雜質(zhì)鐵Fe含量可控的原料粉 末。實(shí)例2 配置硝酸釷溶液，將配置好的硝酸釷溶液倒入指定的容器中，加入適量離子水 中并攪拌。在硝酸釷溶液加入中和添加劑NH4OH溶液，并進(jìn)行攪拌，形成白色膠狀體 混合液。其中氨水的添加量為按每IOOkg藍(lán)鎢W02.9添加600L濃度為28% (w/v)氨 水，在摻雜鍋內(nèi)加入配置好的藍(lán)鎢W02.9。所述的鎢粉為費(fèi)氏粒度為15.5 μ m、氨含量為 0.15mt%、氧指數(shù)為2.72的藍(lán)鎢W02.9粉末。將配置好的混合溶液均勻噴灑到藍(lán)鎢W02.9 表面。將混合液與藍(lán)鎢W02.9混合攪拌一段時(shí)間，對(duì)摻雜鍋抽真空，邊加熱邊攪拌，加 熱采用水浴方式，水的加熱溫度為75°C，鍋內(nèi)真空度_0.03Pa。之后，在真空狀態(tài)下， 采用蒸汽外加熱方式加熱摻雜鍋，蒸發(fā)烘干粉體。其中，蒸汽壓力為0.3MPa，鍋內(nèi)真空 度-0.03Pa。最后得到氧化釷ThO2顆粒分布均勻且有害雜質(zhì)鐵Fe含量可控的原料粉末。實(shí)例3
配置硝酸釷溶液，將配置好的硝酸釷溶液倒入指定的容器中，加入適量離子水 中并攪拌。在硝酸釷溶液加入中和添加劑NH4OH溶液，并進(jìn)行攪拌，形成白色膠狀體混 合液。其中氨水的添加量為按每IOOkg藍(lán)鎢W02.9添加800L濃度為25% (w/v)氨水， 在摻雜鍋內(nèi)加入配置好的藍(lán)鎢W02.9粉末。所述的鎢粉為費(fèi)氏粒度為17.5 μ m、氨含量為 0.10mt%,氧指數(shù)為2.82的藍(lán)鎢W02.9粉末.將配置好的混合溶液均勻噴灑到藍(lán)鎢W02.9 表面。將混合液與藍(lán)鎢wo2.9混合攪拌一段時(shí)間，對(duì)摻雜鍋抽真空，采用水浴方式，邊 加熱邊攪拌，水的加熱溫度為60°c，鍋內(nèi)真空度_0.04MPa。之后，在真空狀態(tài)下，采 用蒸汽外加熱方式加熱該鍋體，蒸發(fā)烘干粉體。其中，蒸汽壓力為0.20MPa，鍋內(nèi)真空 度-0.06MPa。最后得到氧化釷ThO2顆粒分布均勻且有害雜質(zhì)鐵Fe含量可控的原料粉 末。以上所述，僅為本發(fā)明較佳實(shí)施例而已，故不能以此限定本發(fā)明實(shí)施的范圍， 即依本發(fā)明申請(qǐng)專(zhuān)利范圍及說(shuō)明書(shū)內(nèi)容所作的等效變化與修飾，皆應(yīng)仍屬本發(fā)明專(zhuān)利涵 蓋的范圍內(nèi)。
權(quán)利要求
1. 一種磁控線圈用粉末的摻雜方法，所述粉末為鎢粉和硝酸釷制備而成，包括原 料配置、摻雜、攪拌以及烘干步驟，其特征在于，在摻雜步驟中，在硝酸釷溶液加入氨 水溶液，并進(jìn)行攪拌，形成白色膠狀體混合液，將配置好的混合溶液均勻噴灑到鎢粉表
2.如權(quán)利要求1所述的一種磁控線圈用粉末的摻雜方法，其特征在于所述的烘干 步驟中，采用蒸汽加熱摻雜鍋的方式蒸發(fā)烘干已均勻噴灑硝酸釷溶液的鎢粉。
3.如權(quán)利要求1或2所述的一種磁控線圈用粉末的摻雜方法，其特征在于，所述的鎢 粉為藍(lán)鎢W02.9。
4.如權(quán)利要求3所述的一種磁控線圈用粉末的摻雜方法，其特征在于，所述的鎢粉為 費(fèi)氏粒度為14 18 μ m、氨含量為0.10 0.25mt%、氧指數(shù)為2.72 2.95的藍(lán)鎢W02.9 粉末。
5.如權(quán)利要求1或2所述的一種磁控線圈用粉末的摻雜方法，其特征在于，所述的氨 水添加量為每IOOkg藍(lán)鎢粉中添加600 800L，濃度25 28% (W/V)的氨水。
6.如權(quán)利要求1或2所述的一種磁控線圈用粉末的摻雜方法，其特征在于，攪拌步驟 中，對(duì)摻雜鍋抽真空，邊加熱邊攪拌，加熱溫度為65 85°C，真空度<-0.02MPa。
7.如權(quán)利要求6所述的一種磁控線圈用粉末的摻雜方法，其特征在于，所述的摻雜鍋 采用水浴方式加熱。
8.如權(quán)利要求1所述的一種磁控線圈用粉末的摻雜方法，其特征在于，采用水蒸汽加 熱的方式烘干粉體，蒸汽壓力0.1 0.3MPa，真空度<-0.02MPa。
全文摘要
本發(fā)明提供一種磁控線圈用粉末的摻雜方法，屬于粉末冶金制造領(lǐng)域。本發(fā)明的工藝包括摻雜、攪拌、蒸汽烘干等步驟。其特點(diǎn)是在硝酸釷溶液中加入中和添加劑氨水NH3·H2O溶液，將配置好的混合溶液均勻噴灑到放置在摻雜鍋內(nèi)的藍(lán)鎢WO2.9表面并進(jìn)行攪拌。對(duì)摻雜鍋抽真空并采用水加熱，邊加熱邊攪拌。在真空狀態(tài)下，采用蒸汽加熱的方法烘干粉體，最終得到摻雜均勻、雜質(zhì)含量少的摻雜釷鎢粉。
文檔編號(hào)B22F9/02GK102009179SQ201010299139
公開(kāi)日2011年4月13日 申請(qǐng)日期2010年9月30日 優(yōu)先權(quán)日2010年9月30日
發(fā)明者方毅金, 梁樹(shù)榮, 王竹青 申請(qǐng)人:廈門(mén)虹鷺鎢鉬工業(yè)有限公司