專利名稱：球形低熔點(diǎn)金屬粉末的生產(chǎn)方法
球形低熔點(diǎn)金屬粉末的生產(chǎn)方法
技術(shù)領(lǐng)域：
本發(fā)明涉及制造金屬粉末或其懸浮物，具體涉及300°C以下液相溫度點(diǎn)的低熔點(diǎn) 金屬及其合金球形粉末的生產(chǎn)方法。
背景技術(shù)：
表面貼裝技術(shù)(SMT)是一種將各類電子元器件貼裝到印制電路板或基板上的電 子裝聯(lián)技術(shù)，是實(shí)現(xiàn)電子產(chǎn)品向高集成度、高可靠性、高精度低成本發(fā)展的關(guān)鍵。而以球形 低熔點(diǎn)金屬粉末為主要成份的焊錫膏則是SMT的關(guān)鍵材料，精密電器如移動(dòng)電話、MP3、筆 記本電腦，由于電子線路上元器件腳間距向著小于0. 2mm方向發(fā)展，要求焊錫膏中的球形 錫合金粉末達(dá)到無鉛化、微細(xì)化、低氧含量和窄粒度分布的標(biāo)準(zhǔn)。另外在半導(dǎo)體封裝中，晶 元的固定焊接凸點(diǎn)都要求小于20 μ m以下，因此對微粒度的球形錫合金粉末的需求越來越 大。目前，300°C以下液相溫度點(diǎn)的低熔點(diǎn)金屬及其合金的主要生產(chǎn)方法有氣霧化法 和離心霧化法，已公開的中國專利申請200410021160. 0和200410079654. 4，就是這樣的 方法，這些現(xiàn)有技術(shù)方法存在的主要問題是無法大量生產(chǎn)粒度小于20 μ m的球型低溫金屬粉末，特別是5 15 μ m的粉末；微 細(xì)粉末的氧化程度無法有效控制，而產(chǎn)生氧化現(xiàn)象；非球形狀的金屬粉末比率達(dá)到3%以 上，影響焊錫膏印刷功能；所生產(chǎn)的金屬粉末粒度分布較寬，可得到的規(guī)定粒度范圍內(nèi)的粉 末比率最多只能20%，生產(chǎn)成本昂貴。中國專利CN 1307506A提出了無壓力地制造軟焊料的方法和裝置，提出了用熔融 狀態(tài)金屬和熱油乳化生產(chǎn)2 100 μ m軟焊料粉末的方法。但該方法存在的主要問題是高 溫金屬和熱油乳化液在剪切泵和非密閉容器中循環(huán)流動(dòng)過程中易被氧化，使金屬微粉氧含 量過高；所述裝置中的主要部件轉(zhuǎn)子定子結(jié)構(gòu)復(fù)雜，制造精度和使用中的磨損使裝置生產(chǎn) 出的各微粒尺寸大小均一性不能保證；所述裝置與方法過于復(fù)雜，使用機(jī)械剪切分散焊料 和熱油的混合物，能耗大、設(shè)備故障率高、噪聲較大，不利于文明生產(chǎn)。

發(fā)明內(nèi)容本發(fā)明要解決的技術(shù)問題在于針對現(xiàn)有技術(shù)的不足之處而提供一種生產(chǎn)效率高、 產(chǎn)品粒度分布窄、氧含量低、無需篩分工序的球形低熔點(diǎn)金屬粉末生產(chǎn)方法。適合于生產(chǎn)液 相溫度點(diǎn)低于300°C的低熔點(diǎn)金屬及其合金粉末，如Pb基、Sn基和Sn-Zn基合金或Bi、In 等有色金屬。本發(fā)明解決所述技術(shù)問題采用的技術(shù)方案是提供一種球形低熔點(diǎn)金屬粉末的生 產(chǎn)方法，包括如下步驟A.在密閉容器中將低熔點(diǎn)金屬或合金熔化成液體，并加熱到其液相溫度點(diǎn)以 上5°C 50°C，加入相同或相近似溫度的熱油和緩蝕乳化助劑，金屬與熱油的重量比例為 1 100 30 100，緩蝕乳化助劑與上述混合液重量比例為0. 1 10% ；
B.對上述混合液以2 lOkg/cm2的壓力導(dǎo)入惰性氣體，沖擊分散所述混合液10 40分鐘；C.使用10 20kHz的超聲波對上述混合液豎向沖擊分散10 90分鐘；
D.使用20 35kHz的超聲波對上述混合液橫向沖擊分散10 90分鐘；E.將上述混合液冷卻至金屬的固相溫度以下；F.將上述混合物中的金屬與油分離。所述低熔點(diǎn)金屬或合金可以是液相溫度點(diǎn)低于300°C的低熔點(diǎn)金屬及其合金粉 末，如Pb基、Sn基和Sn-Zn基合金或Bi、In等有色金屬。所述熱油可以是植物油、例如蓖麻油、橄欖油、棕櫚油。所述熱油亦可以是礦物油或者有機(jī)硅油，可采用沸點(diǎn)高于200°C的、粘度E(20)大 于14和發(fā)煙點(diǎn)溫度比相應(yīng)金屬的液相溫度點(diǎn)高5°C 50°C的礦物油或者有機(jī)硅油。所述緩蝕乳化助劑可以是任一種的油溶性緩蝕劑和乳化助劑，如石油磺酸鹽、
十一烯基丁二酸或石蠟等。步驟B所述‘導(dǎo)入惰性氣體’可以從熔融金屬的底部導(dǎo)入。步驟E所述‘將上述混合液冷卻至金屬的固相溫度以下’可采用強(qiáng)制冷卻或自然 冷卻將所述混合液冷卻至金屬的固相溫度以下。步驟F中，可以采用重力過濾分離、壓濾分離或離心過濾分離方法從所述混合液 中分離出球型金屬粉末。按照本發(fā)明提供的球形低熔點(diǎn)金屬粉末的生產(chǎn)方法，將熔點(diǎn)金屬或合金熔化成液 體，并加熱到液相溫度點(diǎn)以上5°C 50°C并與相同或相近似溫度的熱植物油或礦物油和緩 蝕乳化助劑，按一定比例混合，對該混合液導(dǎo)入2 lOkg/cm2的惰性氣體，沖擊分散液體 10 40分鐘，在壓力氣體的攪拌和分散作用下，熔融金屬被分散成< 100 μ m的微滴狀態(tài) 并懸浮在熱油中，再經(jīng)過使用10 20kHz的超聲波豎向沖擊分散，使之進(jìn)一步分散熱油中 的金屬微滴成< 25 μ m的微滴，超聲波作用的時(shí)間隨金屬品種不同和超聲功率的不同，時(shí) 間為10 90分鐘。然后對這些混合液進(jìn)一步用20 35kHz的大功率超聲波進(jìn)行橫向振 動(dòng)，產(chǎn)生強(qiáng)烈的超聲波空穴效應(yīng)使混合液中金屬微滴進(jìn)一步均勻分散細(xì)化，經(jīng)10 90分鐘 后，金屬微粒達(dá)到2 8μπι之間，形成均勻的熱油金屬乳化液；此時(shí)金屬微粒成懸浮狀態(tài)， 將此混合液冷卻至金屬的固相溫度以下，乳化混合液中的金屬微滴由于表面張力的作用， 成為單個(gè)的球形金屬粉末顆粒，由于熱油介質(zhì)的比重較之傳統(tǒng)霧化方法中介質(zhì)惰性氣體大 很多，故金屬液滴冷卻后的顆粒完成球形，圓度好，幾乎不會(huì)產(chǎn)生非球形粉末顆粒，同時(shí)由 于金屬液滴在熱油中被超聲波的空穴效應(yīng)分散，均質(zhì)化程度高，所以冷卻成球后，顆粒度分 布窄，幾乎可全部變成所需要的球型金末。經(jīng)冷卻后的熱油和金屬粉末分離，得到的金屬粉 末成泥狀，并幾乎全部都是合格產(chǎn)品。按照本發(fā)明提供的球形低熔點(diǎn)金屬粉末的生產(chǎn)方法，由于金屬粉末的分散成型及 整個(gè)生產(chǎn)過程完全不與空氣接觸，且在惰性氣體的保護(hù)下，并且在熱油與金屬粉末分離后 每一個(gè)粉末表面都包裹上帶有緩蝕劑的植物油或礦物油，所以在進(jìn)行合適的包裝后，這種 生產(chǎn)方法制備的金屬粉末具有極低的氧含量。按照本發(fā)明提供的球形低熔點(diǎn)金屬粉末的生產(chǎn)方法，使用壓力惰性氣體和大功率 超聲波部件工作時(shí)完全被封閉在容器中，噪聲小，且消耗的能量少，是一種清潔文明的生產(chǎn)直ο
具體實(shí)施方式
優(yōu)選實(shí)施例1. 一種球形低熔點(diǎn)金屬粉末的生產(chǎn)方法，包括如下步驟A.取Sn63Pb37錫鉛合金2kg，置于密閉容器中，加熱到210°C，加入相同或相近似溫度的蓖麻油200kg和石蠟202g ；B.對上述混合液以4kg/cm2的壓力導(dǎo)入氮?dú)?，沖擊分散所述混合液30分鐘；C.使用20kHz的超聲波對上述混合液豎向沖擊分散20分鐘；D.使用20 35kHz的超聲波對上述混合液橫向沖擊分散20分鐘；E.將上述混合液冷卻至Sn63Pb37錫鉛合金的固相溫度以下；F.將上述混合物用濾網(wǎng)濾去蓖麻油，使Sn63Pb37錫鉛合金粉末與蓖麻油分離。得到19. 6kg粒度15 25 μ m的Sn63Pb37金屬粉末，用激光粒度分布測試儀測得 其60%的重量分布在粒度15 25 μ m之間，重量98%以上粉末粒度小于25 μ m。用氮氧分 析儀分析氧含量小于lOOppm，用高倍顯微鏡觀察可測得其球形度在99%以上。優(yōu)選實(shí)施例2. —種球形低熔點(diǎn)金屬粉末的生產(chǎn)方法，包括如下步驟A.取Sn63Pb37錫鉛合金2kg，置于密閉容器中，加熱到210°C，加入相同或相近似 溫度的蓖麻油20kg和石蠟Ikg ；B.對上述混合液以4kg/cm2壓力導(dǎo)入氮?dú)猓瑳_擊分散所述混合液40分鐘；C.使用20kHz的超聲波對上述混合液豎向沖擊分散30分鐘；D.使用20 35kHz的超聲波對上述混合液橫向沖擊分散30分鐘；E.將上述混合液冷卻至Sn63Pb37錫鉛合金的固相溫度以下；F.將上述混合物用濾網(wǎng)濾去蓖麻油，使Sn63Pb37錫鉛合金粉末與蓖麻油分離。得 到1. 96kg粒度10 20 μ m的Sn63Pb37金屬粉末，用激光粒度分布測試儀測得其60%的重 量分布在粒度10 20 μ m之間，重量98%以上粉末粒度小于20 μ m。用氮?dú)夥治鰞x分析氧 含量小于lOOppm，用高倍顯微鏡觀察可測得其球形度在99%以上。優(yōu)選實(shí)施例3. —種球形低熔點(diǎn)金屬粉末的生產(chǎn)方法，包括如下步驟A.取Sn63Pb37錫鉛合金9kg，置于密閉容器中，加熱到230°C，加入相同或相近似 溫度的蓖麻油30kg和石蠟3. 9kg ；B.對上述混合液以3kg/cm2的壓力導(dǎo)入氮?dú)猓瑳_擊分散所述混合液40分鐘；C.使用垂直插入液面6cm的20kHz大功率超聲振動(dòng)棒，對上述混合液豎向沖擊分 散40分鐘；D.使用垂直插入液面30cm的35kHz大功率超聲振動(dòng)棒，對上述混合液橫向沖擊分 散50分鐘；E.將上述混合液冷卻至Sn63Pb37錫鉛合金的固相溫度以下；F.將上述混合物用無紡布濾去蓖麻油，使Sn63Pb37錫鉛合金粉末與蓖麻油分離。得到2. 93kg粒度2 10 μ m的無鉛金屬粉末，用激光粒度分布測試儀測得其62% 的重量分布在粒度2 8 μ m之間，重量97%以上的粉末粒度小于10 μ m，用氮氧分析儀分 析其氧含量小于120ppm，用高倍顯微鏡觀察，可測得其球形度在98. 5%以上。
權(quán)利要求
一種球形低熔點(diǎn)金屬粉末的生產(chǎn)方法，包括如下步驟A.將低熔點(diǎn)金屬或合金熔化成液體，并加熱到其液相溫度點(diǎn)以上5℃～50℃，加入相同或相近似溫度的熱油和緩蝕乳化助劑，按金屬與熱油的重量比例為1∶100～30∶100，緩蝕乳化助劑與上述混合液重量比例為0.1～10％；B.對上述混合液以2～10kg/cm2的壓力導(dǎo)入惰性氣體，沖擊分散所述混合液10～40分鐘；C.使用10～20kHz的超聲波對上述混合物豎向沖擊分散10～90分鐘；D.使用20～35kHz的超聲波對上述混合液橫向中擊分散10～90分鐘；E.將上述混合液冷卻至金屬的固相溫度以下；F.將上述混合液中的金屬與油分離。
2.根據(jù)權(quán)利要求1所述的球形低熔點(diǎn)金屬粉末的生產(chǎn)方法，其特征在于所述熱油為 植物油，包括蓖麻油、棕櫚油和橄欖油。
3.根據(jù)權(quán)利要求1所述的球形低熔點(diǎn)金屬粉末的生產(chǎn)方法，其特征在于所述熱油為沸點(diǎn)高于20(rC的、粘度E(20)大于14和發(fā)煙點(diǎn)溫度比相應(yīng)金屬的液相溫 度點(diǎn)高5°C 50°C的礦物油或者有機(jī)硅油。
4.根據(jù)權(quán)利要求1所述的球形低熔點(diǎn)金屬粉末的生產(chǎn)方法，其特征在于 所述緩蝕乳化助劑是石油磺酸鹽、十一烯基丁二酸或石蠟。
5.根據(jù)權(quán)利要求1所述的球形低熔點(diǎn)金屬粉末的生產(chǎn)方法，其特征在于 所述各步驟還可以更具體地表述為A.取Sn63Pb37錫鉛合金2kg，置于密閉容器中，加熱到210°C，加入相同或相近似溫度 的蓖麻油200kg和石蠟202g ；B.對上述混合液以4kg/cm2的壓力導(dǎo)入氮?dú)?，沖擊分散所述混合液30分鐘；C.使用20kHz的超聲波對上述混合液豎向沖擊分散20分鐘；D.使用20 35kHz的超聲波對上述混合液橫向沖擊分散20分鐘；E.將上述混合液冷卻至Sn63Pb37錫鉛合金的固相溫度以下；F.將上述混合物用濾網(wǎng)濾去蓖麻油，使Sn63Pb37錫鉛合金粉末與蓖麻油分離。
6.根據(jù)權(quán)利要求1所述的球形低熔點(diǎn)金屬粉末的生產(chǎn)方法，其特征在于 所述各步驟還可以更具體地表述為A.取Sn63Pb37錫鉛合金2kg，置于密閉容器中，加熱到210°C，加入相同或相近似溫度 的蓖麻油20kg和石蠟Ikg ；B.對上述混合液以4kg/cm2的壓力導(dǎo)入氮?dú)?，沖擊分散所述混合液40分鐘；C.使用20kHz的超聲波對上述混合物豎向沖擊分散30分鐘；D.使用20 35kHz的超聲波對上述混合液橫向沖擊分散30分鐘；E.將上述混合液冷卻至Sn63Pb37錫鉛合金的固相溫度以下；F.將上述混合物用濾網(wǎng)濾去蓖麻油，使Sn63Pb37錫鉛合金粉末與蓖麻油分離。
7.根據(jù)權(quán)利要求1所述的球形低熔點(diǎn)金屬粉末的生產(chǎn)方法，其特征在于 所述各步驟還可以更具體地表述為A.取Sn63Pb37錫鉛合金9kg，置于密閉容器中，加熱到230°C，加入相同或相近似溫度 的蓖麻油30kg和石蠟3. 9kg ；B.對上述混合液以3kg/cm2的壓力導(dǎo)入氮?dú)?，沖擊分散所述混合液40分鐘；C.使用垂直插入液面6cm的20kHz大功率超聲振動(dòng)棒，對上述混合液豎向沖 擊分散40 分鐘；D.使用垂直插入液面30cm的35kHz大功率超聲振動(dòng)棒，對上述混合液橫向沖擊分散 50分鐘；E.將上述混合液冷卻至Sn63Pb37錫鉛合金的固相溫度以下；F.將上述混合物用無紡布濾去蓖麻油，使Sn63Pb37錫鉛合金粉末與蓖麻油分離。
全文摘要
球形低熔點(diǎn)金屬粉末的生產(chǎn)方法，包括低熔點(diǎn)金屬或者合金熔化與熱油混合、壓力惰性氣體初步分散、大功率超聲波分散和乳化，以及過濾分離等工序。是一種生產(chǎn)效率高、產(chǎn)品粒度分布窄、氧含量低、無須篩分工序的球形低熔點(diǎn)金屬粉末生產(chǎn)方法。適合于生產(chǎn)液相溫度點(diǎn)低于300℃的低熔點(diǎn)金屬及其合金粉末，如Pb基、Sn基和Sn-Zn基合金或Bi、In等有色金屬。
文檔編號(hào)B22F9/06GK101985177SQ20101051708
公開日2011年3月16日 申請日期2010年10月21日 優(yōu)先權(quán)日2010年10月21日
發(fā)明者徐樸 申請人:深圳市福英達(dá)工業(yè)技術(shù)有限公司