專利名稱：一種MgZnO薄膜的制備方法及其應(yīng)用的制作方法
技術(shù)領(lǐng)域：
本發(fā)明屬于半導(dǎo)體材料制備領(lǐng)域，具體涉及一種MgZnO薄膜的制備方法及其應(yīng)用。
背景技術(shù)：
目前MgaiO(MZO)薄膜作為一種新興的光電材料，由于原料易得，價(jià)格低廉，無毒環(huán)保，而且可見透過率高，成膜簡(jiǎn)單，性能穩(wěn)定，具有廣闊的應(yīng)用前景，引起了人們的濃厚興趣。通過調(diào)節(jié)Mg/Zn比可使其禁帶寬度從3.2 7.8eV連續(xù)可調(diào)，從而可以制得覆蓋從藍(lán)光到紫外廣譜區(qū)域的發(fā)光器件。采用磁控濺射方法制備MZO薄膜，具有沉積速率高、襯底溫度相對(duì)較低、薄膜附著性好、易控制并能實(shí)現(xiàn)大面積沉積等優(yōu)點(diǎn)，因而成為當(dāng)今工業(yè)化生產(chǎn)中研究最多、工藝最成熟和應(yīng)用最廣的一項(xiàng)方法。但是，用磁控濺射法要實(shí)現(xiàn)薄膜中Mg含量的調(diào)節(jié)，一般是通過改變靶材的成份來實(shí)現(xiàn)的。這種方法，往往需要制備多個(gè)靶材，這樣就造成了靶材的浪費(fèi)， 成本的提高；而且當(dāng)Mg成份達(dá)到一定高濃度的時(shí)候，薄膜容易出現(xiàn)MgO和ZnO的分相，造成薄膜結(jié)晶質(zhì)量的下降。

發(fā)明內(nèi)容
本發(fā)明實(shí)施例提供一種MgZnO薄膜及其制備方法和應(yīng)用，旨在解決現(xiàn)有技術(shù)中靶材成本高和MgZnO薄膜結(jié)晶質(zhì)量下降的問題。本發(fā)明實(shí)施例是這樣實(shí)現(xiàn)的，第一方面提供一種MgZnO薄膜的制備方法，其包括如下步驟步驟一、靶材的制備，將MgO和ZnO粉體混合，燒結(jié)作為靶材，所述MgO與ZnO的摩爾量比為0. 15 1. 2 ；步驟二、薄膜的沉積，將所述MgZnO靶材裝入磁控濺射腔體內(nèi)，抽真空，設(shè)置襯底溫度為500°C 800°C，惰性氣體流量為15sccm 2kccm，壓強(qiáng)為0. 6Pa 1. 6Pa，濺射功率60W 160W，沉積時(shí)間為60min MOmin。本發(fā)明實(shí)施例的另一目的在于提供上述MgZnO薄膜的制備方法獲得的MgZnO薄膜，薄膜中Mg與Si的比為0. 42 2. 3。本發(fā)明實(shí)施例的另一目的在于提供采用上述MgZnO薄膜的制備方法獲得的MgSiO 薄膜在半導(dǎo)體光電器件中的應(yīng)用。本發(fā)明實(shí)施例采用單一的靶材，便制備得到不同Mg含量的MgSiO薄膜。方法簡(jiǎn)單， 節(jié)省材料，同時(shí)也可以達(dá)到精確控制薄膜禁帶寬度的目的；此外，該方法得到的MgZnO薄膜中Mg的含量可以超出Mg在ZnO單相中存在的極限，可廣泛應(yīng)用于半導(dǎo)體光電器件等產(chǎn)品中。


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圖1是本發(fā)明實(shí)施例的MgZnO薄膜的制備方法的流程圖；圖2是本發(fā)明實(shí)施例的MgZnO薄膜的厚度隨濺射沉積時(shí)間變化關(guān)系圖；圖3是本發(fā)明實(shí)施例的MgZnO薄膜的XRD圖；圖4是本發(fā)明實(shí)施例的MgZnO薄膜中Mg元素含量隨濺射沉積時(shí)間的變化關(guān)系圖；圖5是本發(fā)明實(shí)施例的在不同濺射沉積時(shí)間下得到MgZnO薄膜的透光譜圖。
具體實(shí)施例方式為了使本發(fā)明的目的、技術(shù)方案及優(yōu)點(diǎn)更加清楚明白，以下結(jié)合附圖及實(shí)施例，對(duì)本發(fā)明進(jìn)行進(jìn)一步詳細(xì)說明。應(yīng)當(dāng)理解，此處所描述的具體實(shí)施例僅僅用以解釋本發(fā)明，并不用于限定本發(fā)明。請(qǐng)參閱圖1，示出本發(fā)明實(shí)施例的一種MgZnO薄膜的制備方法，其包括如下步驟步驟一、靶材的制備，將MgO和ZnO粉體混合，燒結(jié)作為靶材，所述MgO與ZnO的摩爾量比為0. 15 1. 2 ；步驟二、薄膜的沉積，將所述MgZnO靶材裝入磁控濺射腔體內(nèi)，抽真空，設(shè)置襯底溫度為500°C 800°C，惰性氣體流量為15sccm 2kccm，壓強(qiáng)為0. 6Pa 1. 6Pa，濺射功率60W 160W，沉積時(shí)間為60min MOmin。步驟一中，將MgO和ZnO混合均勻，例如在1000°C 1200°C溫度下燒結(jié)，得到 MgZnO陶瓷。MgO的含量與MgZnO薄膜的性能有很大關(guān)系，Mg的含量越高，薄膜的透光譜吸收邊所處的波長(zhǎng)位置越往短波方向移動(dòng)，禁帶寬度越大。通過改變薄膜中Mg的含量，可控的改變帶隙寬度，對(duì)實(shí)現(xiàn)能帶工程是十分有利的。此外，Mg元素的加入使得MgZnO具有比 ZnO薄膜更少的氧空位缺陷，更好的結(jié)晶質(zhì)量。進(jìn)一步，把握Mg的含量是非常關(guān)鍵的，因?yàn)?Mg濃度過高，薄膜會(huì)出現(xiàn)MgO和ZnO分相。優(yōu)選地，MgO和ZnO的摩爾量比為0. 17 0. M， 在本發(fā)明一個(gè)優(yōu)選實(shí)施例中，MgZnO陶瓷制備選用MgO和ZnO粉體的摩爾量比為0. 25 ；步驟二中，襯底可以為石英襯底、藍(lán)寶石襯底等常用襯底。使用前用丙酮、無水乙醇和去離子水超聲洗滌，并用高純氮?dú)獯蹈伞?yōu)選地，襯底的溫度加熱到600°C 750°C，更優(yōu)選地，襯底加熱到溫度為650°C 700°C，此溫度有利于提高M(jìn)gZnO薄膜的物理性能。靶材與襯底的距離優(yōu)選為80mm。襯底高溫加熱可以得到更好結(jié)晶的MgZnO薄膜，同時(shí)也可以避免后續(xù)退火等處理步驟。而且，退火處理還會(huì)造成MgZnO的分相。工藝參數(shù)的設(shè)置優(yōu)選為惰性氣體流量為15sccm 25sccm，壓強(qiáng)為0. 8Pa 1. 2Pa，濺射功率80W 120W，沉積時(shí)間為80min 180min。當(dāng)工藝參數(shù)已經(jīng)固定時(shí)，濺射生長(zhǎng)的時(shí)間與MgZnO薄膜的厚度有關(guān)，濺射沉積時(shí)間越長(zhǎng)，得到的MgZnO薄膜越厚。圖1是在固定工藝參數(shù)下，不同沉積時(shí)間得到的MgZnO薄膜厚度的變化曲線，隨著沉積時(shí)間的著增加，薄膜厚度也增加，圖中時(shí)間與膜厚的對(duì)應(yīng)分別為 240min 320nm, 180min 160nm, 120min 120nm，60min 58nm。同時(shí)，Mg元素含量也與沉積時(shí)間有關(guān)，改變沉積時(shí)間能夠獲得Mg/Si比為0. 42 2. 3的MgSiO 薄膜，其厚度范圍在60nm 300nm。以及采用所述的MgZnO薄膜的制備方法在制備半導(dǎo)體光電領(lǐng)域中的應(yīng)用，主要是在紫外探測(cè)器、量子阱和發(fā)光器件的應(yīng)用。在這些半導(dǎo)體光電領(lǐng)域中，MgZnO薄膜作為寬隙半導(dǎo)體材料，大大提高了器件的質(zhì)量。本發(fā)明實(shí)施例提供的MgZnO薄膜的制備方法，所用的靶材是單一 Mg成份的靶材，制備出不同Mg含量的薄膜；薄膜中Mg含量高出靶材中原有的Mg成份，其最高含量的能夠超出Mg可以ZnO單相存在的極限；通過本方法制備的MgZnO薄膜禁帶寬度大于3. 76eV,相對(duì)于純SiO的3. 2eV有了較大幅度的調(diào)節(jié)效果。以下結(jié)合具體實(shí)施例對(duì)本發(fā)明的具體實(shí)現(xiàn)進(jìn)行詳細(xì)描述實(shí)施例一選用MgO ZnO = 2 8 (摩爾比)粉體，經(jīng)過均勻混合后，1000 °C燒結(jié)成 Φ60Χ2πιπι的陶瓷靶材，并將靶材裝入真空腔體內(nèi)。用丙酮、無水乙醇和去離子水超聲清洗石英襯底，并用高純氮?dú)獯蹈?，放入真空腔體。把靶材和襯底的距離設(shè)定為80mm。用機(jī)械泵和分子泵把腔體的真空度抽到6. 0 X IO-4Pa,襯底溫度升到650°C，通入20sCCm的氬氣，壓強(qiáng)調(diào)節(jié)為1. OPa，沉積時(shí)間為240min，所得的膜厚為320nm。實(shí)施例二 選用MgO ZnO = 2 8 (摩爾比)粉體，經(jīng)過均勻混合后，1000 °C燒結(jié)成 Φ60Χ2πιπι的陶瓷靶材，并將靶材裝入真空腔體內(nèi)。用丙酮、無水乙醇和去離子水超聲清洗石英襯底，并用高純氮?dú)獯蹈桑湃胝婵涨惑w。把靶材和襯底的距離設(shè)定為80mm。用機(jī)械泵和分子泵把腔體的真空度抽到6. 0 X IO-4Pa,襯底溫度升到650°C，通入20sCCm的氬氣，壓強(qiáng)調(diào)節(jié)為l.OPa，沉積時(shí)間為180min，所得的膜厚為160nm。實(shí)施例三選用MgO ZnO = 2 8 (摩爾比)粉體，經(jīng)過均勻混合后，1000 °C燒結(jié)成 Φ60Χ2πιπι的陶瓷靶材，并將靶材裝入真空腔體內(nèi)。用丙酮、無水乙醇和去離子水超聲清洗石英襯底，并用高純氮?dú)獯蹈?，放入真空腔體。把靶材和襯底的距離設(shè)定為80mm。用機(jī)械泵和分子泵把腔體的真空度抽到6. O X IO-4Pa,襯底溫度升到650°C，通入20sCCm的氬氣，壓強(qiáng)調(diào)節(jié)為l.OPa，沉積時(shí)間為120min，所得的膜厚為120nm。實(shí)施例四選用MgO ZnO = 2 8 (摩爾比)粉體，經(jīng)過均勻混合后，1000 °C燒結(jié)成 Φ60Χ2πιπι的陶瓷靶材，并將靶材裝入真空腔體內(nèi)。用丙酮、無水乙醇和去離子水超聲清洗石英襯底，并用高純氮?dú)獯蹈?，放入真空腔體。把靶材和襯底的距離設(shè)定為80mm。用機(jī)械泵和分子泵把腔體的真空度抽到6. O X IO-4Pa,襯底溫度升到650°C，通入20sCCm的氬氣，壓強(qiáng)調(diào)節(jié)為1. OPa,沉積時(shí)間為60min，所得的膜厚為58nm。所得的MZO薄膜樣品中Mg含量已經(jīng)超出Mg在SiO中的可熔度，出現(xiàn)了 MgO的分相。圖2是實(shí)施例三和實(shí)施例四得到的MgZnO薄膜樣品的XRD圖，其中實(shí)施例四得到的MgZnO薄膜中Mg的含量已經(jīng)超出了 Mg在SiO中的可溶度極限，出現(xiàn)了 MgO分相。圖4 是MgZnO薄膜中Mg含量隨沉積時(shí)間的變化曲線，通過降低膜厚可以使得薄膜中的Mg的含量增加。實(shí)施例三中，沉積時(shí)間為120min制備所得的MZO薄膜，Mg含量已經(jīng)高達(dá)58at%， 大大偏離了靶材原有的Mg成份(20at% )，其吸收帶邊已經(jīng)到達(dá)^5nm，對(duì)應(yīng)的禁帶寬度為 4. 08eV，相對(duì)于純ZnO帶寬的3. 2eV已經(jīng)有了大幅度的增加。圖4是不同沉積時(shí)間下MgSiO 薄膜樣品的透光率，由圖中吸收邊所處的波長(zhǎng)位置可以計(jì)算出薄膜的禁帶寬度。沉積時(shí)間越短，厚度越小，吸收邊所處的波長(zhǎng)越短，薄膜的禁帶寬度越大。以上所述僅為本發(fā)明的較佳實(shí)施例而已，并不用以限制本發(fā)明，凡在本發(fā)明的精神和原則之內(nèi)所作的任何修改、等同替換和改進(jìn)等，均應(yīng)包含在本發(fā)明的保護(hù)范圍之內(nèi)。
權(quán)利要求
1.一種MgZnO薄膜的制備方法，其特征在于，所述方法包括如下步驟步驟一、靶材的制備，將MgO和ZnO粉體混合，燒結(jié)作為靶材，所述MgO與ZnO的摩爾量比為0. 15 1. 2 ；步驟二、薄膜的沉積，將所述MgZnO靶材裝入磁控濺射腔體內(nèi)，抽真空，設(shè)置襯底溫度為500°C 800°C，惰性氣體流量為Msccm 2kccm，壓強(qiáng)為0. 6Pa 1. 6Pa,濺射功率 60W 160W，沉積時(shí)間為60min 240min。
2.如權(quán)利要求1所述的MgZnO薄膜的制備方法，其特征在于，所述MgO和ZnO的摩爾量比為0. 17 0. 54。
3.如權(quán)利要求1所述的MgZnO薄膜的制備方法，其特征在于，所述襯底溫度為600°C 750 °C。
4.如權(quán)利要求1所述的MgZnO薄膜的制備方法，其特征在于，所述襯底溫度為650°C 700 "C。
5.如權(quán)利要求1所述的MgZnO薄膜的制備方法，其特征在于，所述壓強(qiáng)為0.SPa 1. 2Pa0
6.如權(quán)利要求1所述的MgZnO薄膜的制備方法，其特征在于，所述濺射功率為80W 120W。
7.如權(quán)利要求1所述的MgZnO薄膜的制備方法，其特征在于，所述濺射沉積生長(zhǎng)時(shí)間為 80min 160mino
8.如權(quán)利要求1 7任一所述的MgZnO薄膜的制備方法獲得的MgZnO薄膜，其特征在于，所述MgZnO薄膜中Mg與Si的比為0. 42 2. 3。
9.如權(quán)利要求8所述的MgSiO的薄膜，其特征在于，所述MgZnO薄膜的厚度為60nm 300nmo
10.如權(quán)利要求8所述的MgZnO薄膜在半導(dǎo)體光電器件中的應(yīng)用。
全文摘要
本發(fā)明涉及半導(dǎo)體材料制備領(lǐng)域，提供一種MgZnO薄膜的制備方法。該方法通過將MgO和ZnO粉體混合，燒結(jié)成MgZnO陶瓷作為靶材，其中，MgO和ZnO的摩爾量比為0.15～1.2；然后將上述MgZnO陶瓷靶材裝入具有一襯底的磁控濺射腔體，抽真空，將襯底溫度升到500℃～800℃；最后通入氬氣，設(shè)置工藝參數(shù)為流量為15sccm～25sccm，調(diào)節(jié)工作壓強(qiáng)為0.6Pa～1.6Pa，濺射功率60W～160W，在襯底上濺射沉積生長(zhǎng)MgZnO薄膜。本發(fā)明采用單一的靶材，便制備得到不同Mg含量的MgZnO薄膜。方法簡(jiǎn)單，節(jié)省材料，同時(shí)也可以達(dá)到精確控制薄膜禁帶寬度的目的。
文檔編號(hào)C23C14/35GK102453865SQ20101051818
公開日2012年5月16日 申請(qǐng)日期2010年10月25日 優(yōu)先權(quán)日2010年10月25日
發(fā)明者周明杰, 王平, 陳吉星, 黃輝 申請(qǐng)人:海洋王照明科技股份有限公司, 深圳市海洋王照明技術(shù)有限公司