專利名稱：鋁摻雜氧化鋅導(dǎo)電膜制備方法和應(yīng)用的制作方法
技術(shù)領(lǐng)域：
本發(fā)明屬于半導(dǎo)體光電材料技術(shù)領(lǐng)域，尤其涉及鋁摻雜氧化鋅導(dǎo)電膜制備方法。
背景技術(shù)：
ITO薄膜是一種應(yīng)用最廣泛的透明導(dǎo)電薄膜。但是ITO薄膜中，銦有毒，價(jià)格昂貴， 穩(wěn)定性差，在氫等離子體氣氛中容易被還原等問題。摻鋁氧化鋅(Al-doped aiO，簡(jiǎn)稱AZO 薄膜)具有材料廉價(jià)，無毒，可以同ITO相比擬的電學(xué)和光學(xué)性能等特點(diǎn)，已成為最具競(jìng)爭(zhēng)力的透明導(dǎo)電薄膜材料。目前制備AZO導(dǎo)電膜，一般通過磁控濺射方法制備。如果要得到低電阻率的AZO 薄膜，一定要準(zhǔn)確控制薄膜中的Al含量，現(xiàn)有技術(shù)制備方法多是通過改變靶材的Al成份來實(shí)現(xiàn)的。這種方法，往往需要制備多個(gè)靶材，這樣就造成了靶材的浪費(fèi)，成本的提高；而且， 往往制備出來的薄膜的Al含量是偏離靶材原有成份的，所以此方法的含量控制并不精確， 薄膜制備的可重復(fù)性不高。

發(fā)明內(nèi)容
有鑒于此，本發(fā)明提供一種鋁摻雜氧化鋅導(dǎo)電膜制備方法，解決現(xiàn)有技術(shù)制備方法成本高、效率低及不能準(zhǔn)確控制導(dǎo)電膜電阻率的技術(shù)問題。本發(fā)明是這樣實(shí)現(xiàn)，一種鋁摻雜氧化鋅導(dǎo)電膜磁控濺射制備方法，包括如下步驟按氧化鋁與氧化鋅質(zhì)量比1-2 98-99將氧化鋁與氧化鋅混合，煅燒、形成濺射靶材；將所述濺射靶材裝入具有襯底的磁控濺射腔體，調(diào)整襯底與與所述靶材之間距離至50-80毫米，將所述襯底溫度調(diào)整至80-180°C ；在濺射功率50-160瓦、工作壓強(qiáng)0. 3-1. 5Pa及惰性氣體流量15j6sCCm條件下， 進(jìn)行濺射，沉積1-2. 5小時(shí)，得到鋁摻雜氧化鋅導(dǎo)電膜。本發(fā)明實(shí)施例還提供上述所制備的鋁摻雜氧化鋅導(dǎo)電膜在半導(dǎo)體光電材料中的應(yīng)用。本發(fā)明實(shí)施例制備方法，通過控制濺射參數(shù)制備鋁摻雜氧化鋅導(dǎo)電膜，使得該導(dǎo)電膜電阻率低，制備方法簡(jiǎn)單，容易控制，成本低廉，生產(chǎn)效率高。


圖1是本發(fā)明實(shí)施例所制備的鋁摻雜氧化鋅導(dǎo)電膜厚度隨沉積時(shí)間變化曲線圖；圖2是本發(fā)明實(shí)施例所制備的鋁摻雜氧化鋅導(dǎo)電膜鋁含量與電阻率隨沉積時(shí)間變化曲線圖；圖3是本發(fā)明實(shí)施例所制備的鋁摻雜氧化鋅導(dǎo)電膜透光率隨時(shí)間變化曲線圖。
具體實(shí)施例方式為了使本發(fā)明目、技術(shù)方案及優(yōu)點(diǎn)更加清楚明白，以下結(jié)合附圖及實(shí)施例，對(duì)本發(fā)明進(jìn)行進(jìn)一步詳細(xì)說明。應(yīng)當(dāng)理解，此處所描述具體實(shí)施例僅僅用以解釋本發(fā)明，并不用于限定本發(fā)明。本發(fā)明實(shí)施例提供一種鋁摻雜氧化鋅導(dǎo)電膜制備方法，包括如下步驟按氧化鋁與氧化鋅質(zhì)量比1-2 98-99將氧化鋁與氧化鋅混合，煅燒、形成濺射靶材；將所述濺射靶材裝入具有襯底的磁控濺射腔體，調(diào)整襯底與所述靶材之間距離至 50-80毫米，將所述襯底溫度調(diào)整至80-180°C ；在濺射功率50-160瓦、工作壓強(qiáng)0. 3-1. 5Pa及惰性氣體流量15-26sCCm條件下， 進(jìn)行濺射，沉積1-2. 5小時(shí)，得到鋁摻雜氧化鋅導(dǎo)電膜。本發(fā)明實(shí)施例制備方法，利用磁控濺射設(shè)備，控制磁控濺射襯底溫度、濺射功率以及工作壓強(qiáng)等參數(shù)，結(jié)合靶材組成與含量，再控制沉積時(shí)間，制備鋁摻雜氧化鋅導(dǎo)電膜。在前面所述參數(shù)(包括氧化鋁與氧化鋅質(zhì)量比、濺射功率、襯底溫度、工作壓強(qiáng)及氣體流量) 基礎(chǔ)上，通過控制沉積時(shí)間，能夠有效控制所制備鋁摻雜氧化鋅導(dǎo)電膜中鋁含量，從而準(zhǔn)確控制所制備鋁摻雜氧化鋅導(dǎo)電膜電阻率。具體為，沉積時(shí)間越短，所制備導(dǎo)電膜厚度越薄， 而在導(dǎo)電膜中鋁含量相對(duì)越高，鋁摻雜氧化鋅導(dǎo)電膜電阻率隨著鋁含量增加先降低后增力口，導(dǎo)電膜厚度、導(dǎo)電膜中鋁含量及該導(dǎo)電膜的電阻率隨沉積時(shí)間變化而相應(yīng)變化，并且呈現(xiàn)連續(xù)性。具體地，該氧化鋁與氧化鋅質(zhì)量比為1-2 98-99，優(yōu)選1.5-2 98-98. 5，例如為 1.5 98. 5，通過氧化鋁與氧化鋅較低質(zhì)量比，控制所制備摻鋁氧化鋅導(dǎo)電膜中鋁含量，從而實(shí)現(xiàn)導(dǎo)電膜電阻率降低。將氧化鋁和氧化鋅均勻混合后，煅燒，煅燒溫度為800-1300度。 時(shí)間為1-4小時(shí)，形成陶瓷靶材。進(jìn)一步，本發(fā)明實(shí)施例制備方法，在進(jìn)行磁控濺射之前，還包括襯底清洗步驟，具體為，將襯底用丙酮、乙醇及水混合溶液進(jìn)行超聲波清洗，再用氮?dú)獯蹈?。本發(fā)明實(shí)施例制備方法所用磁控濺射設(shè)備沒有限制，可以為各種型號(hào)磁控濺射設(shè)備。在進(jìn)行濺射前，調(diào)整襯底和靶材之間距離至50-80毫米，優(yōu)選60-90毫米，例如60 毫米。調(diào)整襯底和靶材之間間距后，用機(jī)械泵和分子泵將磁控濺射設(shè)備腔體抽真空至 1. OX 10_3Pa，再利用反濺方法或其他方法，將襯底溫度調(diào)整至80-180°C。本發(fā)明實(shí)施例制備方法，磁控濺射參數(shù)包括，濺射功率、襯底溫度、工作壓強(qiáng)及惰性氣體流量。其中，濺射功率為50-160瓦，優(yōu)選70-90瓦，例如80瓦；襯底溫度為80_180°C， 優(yōu)選120-150°C，例如1500C ；工作壓強(qiáng)為0. 3-1. 5Pa，優(yōu)選1-1. 5Pa，例如，lPa，惰性氣體流量為15-26sCCm，優(yōu)選22.3sCCm，該惰性氣體優(yōu)選為單一氬氣或其他。在上述參數(shù)中，濺射功率、襯底溫度及惰性氣體流量對(duì)所制備鋁摻雜氧化鋅導(dǎo)電膜中鋁含量影響較少，將參數(shù)調(diào)整至上述范圍內(nèi)，能夠有效減少磁控濺射中不確定因素，從而準(zhǔn)確地控制所制備鋁摻雜氧化鋅導(dǎo)電膜中鋁含量。本發(fā)明實(shí)施例制備方法，通過控制磁控濺射沉積時(shí)間，來控制所得導(dǎo)電膜厚度，并以此控制導(dǎo)電膜鋁含量及電阻率，沉積時(shí)間為1-2. 5小時(shí)，優(yōu)選1. 5小時(shí)。本發(fā)明實(shí)施例以磁控濺射方法，以上述參數(shù)為基礎(chǔ)，結(jié)合上述沉積時(shí)間，制備鋁摻雜氧化鋅導(dǎo)電膜，該鋁摻雜氧化鋅導(dǎo)電膜厚度為70-350納米，具體為350，220， 150,70納米，鋁質(zhì)量含量為1. 58-3. 5 %,具體為1. 58,2. 03,2. 77,3. 5wt %,電阻率為 0. 8Χ1(Γ3-6Χ1(Γ3Ω · 11，具體為，6\10-3，2.3\10-3，0.8\10-3，1.9\10-30 · cm。本發(fā)明實(shí)施例還提供上述所制備的鋁摻雜氧化鋅導(dǎo)電膜在半導(dǎo)體光電材料中的應(yīng)用。本發(fā)明實(shí)施例制備方法，通過控制磁控濺射參數(shù)制備鋁摻雜氧化鋅導(dǎo)電膜，該導(dǎo)電膜電阻率低，方法簡(jiǎn)單，容易控制，成本低廉，產(chǎn)率高。以下結(jié)合具體實(shí)施例對(duì)本發(fā)明進(jìn)行詳細(xì)闡述。實(shí)施例一按照Al2O3 ZnO = 1. 5 98. 5 (質(zhì)量比)，將氧化鋁和氧化鋅均勻混合，在800°C 條件下燒結(jié)成Φ60Χ2πιπι陶瓷靶材，并將靶材裝入真空腔體內(nèi)；將石英襯底用丙酮、無水乙醇和去離子水超聲清洗，再用99%氮?dú)獯蹈?，放入真空腔體，調(diào)整靶材和石英襯底間距離為60mm ；用機(jī)械泵和分子泵把腔體的真空度抽到1. OX 10_3Pa，用反濺方法將石英襯底溫度升至150 0C ；通入22. 3sccm的氬氣，在壓強(qiáng)為1. OPa,濺射功率為80瓦條件下，沉積2. 5h，得到鋁摻雜氧化鋅導(dǎo)電膜。實(shí)施例二按照Al2O3 ZnO = 1. 5 98. 5 (質(zhì)量比)，將氧化鋁和氧化鋅均勻混合，在800 °C 條件下燒結(jié)成Φ60Χ2πιπι陶瓷靶材，并將靶材裝入真空腔體內(nèi)；將石英襯底用丙酮、無水乙醇和去離子水超聲清洗，再用99%氮?dú)獯蹈?，放入真空腔體，調(diào)整靶材和石英襯底間距離為60mm ；用機(jī)械泵和分子泵把腔體的真空度抽到1. OX 10_3Pa，反濺將石英襯底溫度升至 150 0C ；通入22. 3sccm的氬氣，在壓強(qiáng)為1. OPa,濺射功率為80瓦條件下，沉積2h，得到鋁摻雜氧化鋅導(dǎo)電膜。實(shí)施例三按照Al2O3 ZnO = 1. 5 98. 5 (質(zhì)量比)，將氧化鋁和氧化鋅均勻混合，在800°C 條件下燒結(jié)成Φ60Χ2πιπι陶瓷靶材，并將靶材裝入真空腔體內(nèi)；將石英襯底用丙酮、無水乙醇和去離子水超聲清洗，再用99%氮?dú)獯蹈桑湃胝婵涨惑w，調(diào)整靶材和石英襯底間距離為60mm ；用機(jī)械泵和分子泵把腔體的真空度抽到1. OX 10_3Pa，反濺將石英襯底溫度升至 150 0C ；通入22. 3sccm的氬氣，在壓強(qiáng)為1. OPa,濺射功率為80瓦條件下，沉積1. 5h，得到鋁摻雜氧化鋅導(dǎo)電膜。實(shí)施例四按照Al2O3 ZnO = 1. 5 98. 5 (質(zhì)量比)，將氧化鋁和氧化鋅均勻混合，在800 °C 條件下燒結(jié)成Φ60Χ2πιπι陶瓷靶材，并將靶材裝入真空腔體內(nèi)；將石英襯底用丙酮、無水乙醇和去離子水超聲清洗，再用99%氮?dú)獯蹈?，放入真空腔體，調(diào)整靶材和石英襯底間距離為60mm ；用機(jī)械泵和分子泵把腔體的真空度抽到1. OX 10_3Pa，反濺將石英襯底溫度升至 150 0C ；通入22. 3sccm的氬氣，在壓強(qiáng)為1. OPa,濺射功率為80瓦條件下，沉積lh，得到鋁
摻雜氧化鋅導(dǎo)電膜。請(qǐng)參閱圖1，圖1顯示本發(fā)明實(shí)施例一、二、三及四所制備的鋁摻雜氧化鋅導(dǎo)電膜的厚度隨著時(shí)間變化情況。本發(fā)明實(shí)施例一所制備鋁摻雜氧化鋅導(dǎo)電膜厚度為350納米； 本發(fā)明實(shí)施例二所制備鋁摻雜氧化鋅導(dǎo)電膜厚度為220納米；本發(fā)明實(shí)施例三所制備鋁摻雜氧化鋅導(dǎo)電膜厚度為150納米；本發(fā)明實(shí)施例四所制備鋁摻雜氧化鋅導(dǎo)電膜厚度為70納米。同時(shí)，本發(fā)明實(shí)施例一所制備鋁摻雜氧化鋅導(dǎo)電膜鋁含量為1.58% ；本發(fā)明實(shí)施例二所制備鋁摻雜氧化鋅導(dǎo)電膜鋁含量為2. 03% ；本發(fā)明實(shí)施例三所制備鋁摻雜氧化鋅導(dǎo)電膜鋁含量為2. 77% ；本發(fā)明實(shí)施例四所制備鋁摻雜氧化鋅導(dǎo)電膜鋁含量為3. 0%。請(qǐng)參閱圖2，圖2顯示本發(fā)明實(shí)施例制備方法所制備的鋁摻雜氧化鋅導(dǎo)電膜電阻率和鋁含量對(duì)比圖。本發(fā)明實(shí)施例一所制備鋁摻雜氧化鋅導(dǎo)電膜電阻率為6Χ10_3Ω - cm； 本發(fā)明實(shí)施例二所制備鋁摻雜氧化鋅導(dǎo)電膜電阻率為2.3Χ10_3Ω 本發(fā)明實(shí)施例三所制備鋁摻雜氧化鋅導(dǎo)電膜電阻率為0. 8Χ 10_3Ω -cm ；本發(fā)明實(shí)施例一所制備鋁摻雜氧化鋅導(dǎo)電膜電阻率為1.9Χ10_3Ω -Cm0根據(jù)圖所示，隨著鋁摻雜氧化鋅導(dǎo)電膜鋁含量的增大， 該鋁摻雜氧化鋅導(dǎo)電膜電阻率先減少后增大。在鋁摻雜氧化鋅導(dǎo)電膜鋁含量為2. 77%時(shí)， 其導(dǎo)電率最低，為0.8Χ10_3Ω · cm，和現(xiàn)有技術(shù)中ITO薄膜導(dǎo)電率相似，具有優(yōu)異的性能。請(qǐng)參閱圖3，圖3顯示本發(fā)明實(shí)施例一、二、三及四所制備的鋁摻雜氧化鋅導(dǎo)電膜的透光率。本發(fā)明實(shí)施例所制備的鋁摻雜氧化鋅導(dǎo)電膜均超過80%。以上所述僅為本發(fā)明較佳實(shí)施例而已，并不用以限制本發(fā)明，凡在本發(fā)明精神和原則之內(nèi)所作任何修改、等同替換和改進(jìn)等，均應(yīng)包含在本發(fā)明保護(hù)范圍之內(nèi)。
權(quán)利要求
1.一種鋁摻雜氧化鋅導(dǎo)電膜制備方法，包括如下步驟按氧化鋁與氧化鋅質(zhì)量比1-2 98-99將氧化鋁與氧化鋅混合，煅燒、形成濺射靶材；將所述濺射靶材裝入具有襯底的磁控濺射腔體，調(diào)整襯底與與所述靶材之間距離至 50-80毫米，將所述襯底溫度調(diào)整至80-180°C ；在濺射功率50-160瓦、工作壓強(qiáng)0. 3-1. 5Pa及惰性氣體流量15-26sCCm條件下，進(jìn)行濺射，沉積1-2. 5小時(shí)，得到鋁摻雜氧化鋅導(dǎo)電膜。
2.如權(quán)利要求1所述鋁摻雜氧化鋅導(dǎo)電膜制備方法，其特征在于，所述氧化鋁與氧化鋅質(zhì)量比為1.5-2 98-98.5。
3.如權(quán)利要求1所述鋁摻雜氧化鋅導(dǎo)電膜制備方法，其特征在于，所述襯底與所述靶材之間距離60-70毫米。
4.如權(quán)利要求1所述鋁摻雜氧化鋅導(dǎo)電膜制備方法，其特征在于，所述濺射功率為 70-90 瓦。
5.如權(quán)利要求1所述鋁摻雜氧化鋅導(dǎo)電膜制備方法，其特征在于，所述工作壓強(qiáng)為 1-1. 5Pa。
6.如權(quán)利要求1所述鋁摻雜氧化鋅導(dǎo)電膜制備方法，其特征在于，所述沉積時(shí)間為1-2 小時(shí)。
7.如權(quán)利要求1所述鋁摻雜氧化鋅導(dǎo)電膜制備方法，其特征在于，所述制備濺射靶材后還包括下列襯底清洗步驟將襯底用丙酮、乙醇及水混合溶液進(jìn)行超聲波清洗，再用氮?dú)獯蹈伞?br> 8.如權(quán)利要求1所述鋁摻雜氧化鋅導(dǎo)電膜制備方法，其特征在于，所制備的鋁摻雜氧化鋅導(dǎo)電膜厚度為70-350納米。
9.如權(quán)利要求1所述鋁摻雜氧化鋅導(dǎo)電膜制備方法，其特征在于，所制備的鋁摻雜氧化鋅導(dǎo)電膜鋁含量在1. 58-3. 5%之間。
10.如權(quán)利要求1-9任一項(xiàng)所述的鋁摻雜氧化鋅導(dǎo)電膜制備方法制備的導(dǎo)電膜在半導(dǎo)體光電材料中的應(yīng)用。
全文摘要
本發(fā)明適用于半導(dǎo)體光電材料技術(shù)領(lǐng)域，提供了鋁摻雜氧化鋅導(dǎo)電膜制備方法和應(yīng)用，包括如下步驟按氧化鋁與氧化鋅質(zhì)量比1-2∶98-99將氧化鋁與氧化鋅混合，煅燒、形成濺射靶材；將所述濺射靶材裝入具有襯底的磁控濺射腔體，調(diào)整襯底與與所述靶材之間距離至50-80毫米，將襯底溫度調(diào)整至80-180℃；在濺射功率50-160瓦、工作壓強(qiáng)0.3-1.5Pa及惰性氣體流量15-26sccm條件下，進(jìn)行濺射，沉積1-2.5小時(shí)，得到鋁摻雜氧化鋅導(dǎo)電膜。本發(fā)明實(shí)施例制備方法，通過控制磁控濺射參數(shù)制備鋁摻雜氧化鋅導(dǎo)電膜，實(shí)現(xiàn)了導(dǎo)電膜電阻率低，方法簡(jiǎn)單，容易控制，成本低廉，生產(chǎn)效率高。
文檔編號(hào)C23C14/34GK102453869SQ20101052324
公開日2012年5月16日 申請(qǐng)日期2010年10月28日 優(yōu)先權(quán)日2010年10月28日
發(fā)明者周明杰, 王平, 陳吉星, 黃輝 申請(qǐng)人:海洋王照明科技股份有限公司, 深圳市海洋王照明技術(shù)有限公司