專利名稱：一種Ti₅Si₃/TiAl基復(fù)合材料的制備方法
技術(shù)領(lǐng)域：
本發(fā)明涉及復(fù)合材料的制備方法。
背景技術(shù)：
Ti5Si3增強的TiAl基復(fù)合材料，使TiAl合金除具有密度低，比強度和比剛度高的特點外，還滿足了航空部件對高溫強度、蠕變抗力、抗氧化性和持久性能的綜合要求，成為航空、航天飛行器理想的新型高溫結(jié)構(gòu)材料。公布號為CN101798642A的中國專利公開了一種Ti5Si3/TiAl基復(fù)合材料的制備方法，該方法以先以純鈦顆粒制備預(yù)制體，然后再將鋁硅合金切割成與模具形狀尺寸相當(dāng)?shù)膲K體并置于鈦預(yù)制體上，經(jīng)真空熱壓燒結(jié)，得到Ti5Si3/ TiAl復(fù)合材料。該方法中以均勻的球形顆粒狀純鈦及塊狀的Al-Si合金為原料，復(fù)合材料通過“均勻增強”方式形成，在壓滲過程中需要克服的毛細(xì)阻力較大，造成制備過程中能耗大，使復(fù)合材料的成本提高。

發(fā)明內(nèi)容
本發(fā)明是為了解決現(xiàn)有的Ti5Si3/TiAl基復(fù)合材料的制備方法成本高的問題，而提供一種Ti5Si3/TiAl基復(fù)合材料的制備方法。本發(fā)明的一種Ti5Si3/TiAl基復(fù)合材料的制備方法按以下步驟進(jìn)行一、按質(zhì)量百分比稱取65% 70% TiH2粉和30% 35%的Al-Si合金邊角料，其中所述的Al-Si合金中Si的含量為3. 6% 16. 7% (質(zhì)量)；二、將步驟一稱取的TiH2粉裝入到石墨模具中，得到TiH2預(yù)制體；三、將Al-Si合金置于步驟二得到的TiH2預(yù)制體上，再將裝有TiH2預(yù)制體和Al-Si合金的石墨模具置于真空熱壓燒結(jié)爐中，抽真空至0. OOlPa 0. OlPa,以10°C / min 20°C /min的速度升溫至400°C 550°C并保溫90min 240min，再以10°C /min 200C /min的速度升溫至580°C 700°C并保溫30min 60min，再加壓到5MPa 15MPa，保壓5min 30min ；四、在保持壓力不變的條件下繼續(xù)升溫至1100 1400°C并保持Ih 4h， 然后保壓冷卻至室溫后退模，得到Ti5Si3/TiAl復(fù)合材料。步驟一中所述的TiH2粉為粒徑為20 μ m 60 μ m不規(guī)則粉末。本發(fā)明采用反應(yīng)壓力浸滲技術(shù)，通過Al-Si合金邊角料，熔化后在熱壓作用下浸滲到由TiH2脫氫得到的Ti預(yù)制體的孔隙內(nèi)，并同時發(fā)生反應(yīng)，生成Ti5Si3/TiAl復(fù)合材料， 然后保壓冷卻至室溫，退模，得到致密的Ti5Si3/TiAl復(fù)合材料。步驟三中的化學(xué)反應(yīng)式為TiH2 — Ti+H25Ti+3Si — Ti5Si3Τ +3Α1 — TiAl34Ti+2TiAl3 — Ti3Al+TiAl+2TiAl2步驟四中的化學(xué)反應(yīng)式為Ti3Al+2TiAl2+TiAl — 6Τ Α1本發(fā)明以TiH2粉Al-Si合金的邊角料為原料，TiH2粉原料的價格僅為Ti粉價格的三分之一，使復(fù)合材料的成本降低，而且由于采用形狀不規(guī)則的TiH2粉末，導(dǎo)致粉末不規(guī)則堆砌，致使多孔預(yù)制體孔徑增大，毛細(xì)管力減小，形成過程中的增強方式為“非均勻增強” 方式，使得壓力浸滲過程中液態(tài)金屬需要克服的毛細(xì)阻力較小，界面反應(yīng)層薄，使浸滲后材料分布均勻，從而有效降低了浸滲溫度和浸滲壓力，從而從另一角度上達(dá)到節(jié)約能源降低成本的目的。本發(fā)明得到的Ti5Si3/TiAl基復(fù)合材料的硬度為4GPa 6GPa，700°C時抗拉強度為600MPa SOOMPa?？捎糜跒楹娇铡⒑教祜w行器理想的新型高溫結(jié)構(gòu)材料。


圖1是具體實施方式
十二采用的TiH2粉的掃描電鏡照片；圖2是具體實施方式
十二制備的Ti5Si3/TiAl基復(fù)合材料的掃描電鏡照片。
具體實施例方式具體實施方式
一本實施方式的一種Ti5Si3/TiAl基復(fù)合材料的制備方法按以下步驟進(jìn)行一、按質(zhì)量百分比稱取65% 70% TiH2粉和30% 35%的Al-Si合金邊角料，其中所述的Al-Si合金中Si的含量為3. 6% 16. 7% (質(zhì)量)；二、將步驟一稱取的 TiH2粉裝入到石墨模具中，得到TiH2預(yù)制體；三、將Al-Si合金置于步驟二得到的TiH2預(yù)制體上，再將裝有TiH2預(yù)制體和Al-Si合金的石墨模具置于真空熱壓燒結(jié)爐中，抽真空至 0. OOlPa 0. OlPa,以 10°C /min 20°C /min 的速度升溫至 400°C 550°C并保溫 90min 240min，再以10°C /min 20°C /min的速度升溫至580°C 700°C并保溫30min 60min，再加壓到5MPa 15MPa，保壓5min 30min ；四、在保持壓力不變的條件下繼續(xù)升溫至1100 1400°C并保持Ih 4h，然后保壓冷卻至室溫后退模，得到Ti5Si3/TiAl復(fù)合材料。本實施方式以TiH2粉Al-Si合金的邊角料為原料，TiH2粉原料的價格僅為Ti粉價格的三分之一，使復(fù)合材料的成本降低，而且由于采用形狀不規(guī)則的TiH2粉末，導(dǎo)致粉末不規(guī)則堆砌，致使多孔預(yù)制體孔徑增大，毛細(xì)管力減小，形成過程中的增強方式為“非均勻增強”方式，使得壓力浸滲過程中液態(tài)金屬需要克服的毛細(xì)阻力較小，界面反應(yīng)層薄，使浸滲后材料分布均勻，從而有效降低了浸滲溫度和浸滲壓力，從而從另一角度上達(dá)到節(jié)約能源降低成本的目的。本發(fā)明得到的Ti5Si3/TiAl基復(fù)合材料的硬度為4GPa 6GPa，700°C 時抗拉強度為600MPa 800MPa。
具體實施方式
二 本實施方式與具體實施方式
一不同的是步驟一中所述的TiH2 粉為粒徑為20 μ m 60 μ m的不規(guī)則粉末。其它與具體實施方式
一相同。
具體實施方式
三本實施方式與具體實施方式
一不同的是步驟一中所述的TiH2 粉為粒徑為35 μ m 55 μ m的不規(guī)則粉末。其它與具體實施方式
一相同。
具體實施方式
四本實施方式與具體實施方式
一至三之一不同的是步驟一中所述的Al-Si合金邊角料中Si的含量為4% 15% (質(zhì)量)。其它與具體實施方式
一至三之一相同。
具體實施方式
五本實施方式與具體實施方式
一至三之一不同的是步驟一中所述的Al-Si合金邊角料中Si的含量為10% (質(zhì)量)。其它與具體實施方式
一至三之一相同。
具體實施方式
六本實施方式與具體實施方式
一至五之一不同的是步驟一中按
4質(zhì)量百分比稱取66% 69% TiH2粉和31% 34%的Al-Si合金邊角料。其它與具體實施方式
一至五之一相同。
具體實施方式
七本實施方式與具體實施方式
一至五之一不同的是步驟一中按質(zhì)量百分比稱取67% TiH2粉和33%的Al-Si合金邊角料。其它與具體實施方式
一至五之一相同。
具體實施方式
八本實施方式與具體實施方式
一至七之一不同的是步驟三中真空熱壓燒結(jié)爐的真空度為0. 002Pa 0. 009Pao其它與具體實施方式
一至七之一相同。
具體實施方式
九本實施方式與具體實施方式
一至七之一不同的是步驟三中真空熱壓燒結(jié)爐的真空度為0. 005Pa。其它與具體實施方式
一至七之一相同。
具體實施方式
十本實施方式與具體實施方式
一至九之一不同的是步驟三中以 12°C /min 18°C /min 的速度升溫至 420°C 530°C并保溫 IOOmin 220min，再以 12°C / min 18°C /min的速度升溫至600°C 680°C并保溫35min 55min，再加壓到6MPa 13MPa，保壓IOmin 25min。其它與具體實施方式
一至九之一相同。
具體實施方式
十一本實施方式與具體實施方式
一至九之一不同的是步驟三中以15°C /min的速度升溫至500°C并保溫150min，再以15°C /min的速度升溫至650°C并保溫40min，再加壓到lOMPa，保壓15min。其它與具體實施方式
一至九之一相同。
具體實施方式
十二 本實施方式的一種Ti5Si3/TiAl基復(fù)合材料的制備方法按以下步驟進(jìn)行一、按質(zhì)量百分比為65%的TH2粉和35%的Al-Si合金邊角料，其中Al-Si合金中Si的含量為12% (質(zhì)量)；二、將步驟一稱取的TiH2粉裝到石墨模具中，得到TiH2預(yù)制體；三、將步驟一稱取的Al-Si合金置于步驟二得到的TH2預(yù)制體上，再將裝有TH2預(yù)制體和Al-Si合金的石墨模具置于真空熱壓燒結(jié)爐中，抽真空至0. OlPa，接著以15°C /min的速度升溫至500°C并保溫120min，再以15°C /min的速度升溫至600°C并保溫30min，再加壓到lOMPa，保壓IOmin ；四、在保持壓力不變的條件下繼續(xù)升溫至1200°C并保持池，然后保壓冷卻至室溫后退模，得到Ti5Si3/TiAl復(fù)合材料。步驟一中的TiH2粉為粒徑為20 μ m 60 μ m不規(guī)則粉末，其掃描電鏡圖如圖1所示，從圖1可以看出，TiH2粉顆粒大小分布不均勻，形狀不規(guī)則，可以使形成粉末不規(guī)則堆砌的預(yù)制體，致使多孔預(yù)制體孔徑增大，毛細(xì)管力減小。本實施方式得到的Ti5Si3/TiAl復(fù)合材料的掃描電鏡圖如圖2所示，從圖2可以看出，纖維狀的Ti5Si3相均勻彌散分布在連續(xù)的TiAl相中，形成Ti5Si3/TiAl復(fù)合材料，Ti5Si3 相均勻彌散分布狀態(tài)不僅提高了復(fù)合材料的高溫強度，而且提高了材料的抗氧化性。本實施方式得到的Ti5Si3/TiAl基復(fù)合材料的硬度為5. 5GPa，在700°C時的抗拉強度為884MPa， 而TiAl基體700°C時的抗拉強度為僅為538MPa，Ti5Si3/TiAl基復(fù)合材料在700°C時的抗拉強度是基體的1.64倍。本實施方式以不規(guī)則粉末TiH2粉Al-Si合金的邊角料為原料，TiH2粉原料的價格僅為Ti粉價格的三分之一，再加上Al-Si合金的邊角料的采用，使復(fù)合材料的成本降低，而且由于采用形狀不規(guī)則的TiH2粉末，導(dǎo)致粉末不規(guī)則堆砌，致使多孔預(yù)制體孔徑增大，毛細(xì)管力減小，使在制備過程中的增強方式為“非均勻增強”方式，壓力浸滲過程中液態(tài)金屬需要克服的毛細(xì)阻力較小，界面反應(yīng)層薄，使浸滲后材料分布均勻，從而有效降低了浸滲溫度和浸滲壓力，達(dá)到節(jié)約能源降低成本的目的。
權(quán)利要求
1.一種Ti5Si3/TiAl基復(fù)合材料的制備方法，其特征在于Ti5Si3/TiAl基復(fù)合材料的制備方法按以下步驟進(jìn)行一、按質(zhì)量百分比稱取65% 70% TiH2粉和30% 35%的Al-Si 合金邊角料，其中所述的Al-Si合金中Si的含量為3. 6% 16. 7% (質(zhì)量)；二、將步驟一稱取的TiH2粉裝入到石墨模具中，得到TiH2預(yù)制體；三、將Al-Si合金置于步驟二得到的 TiH2預(yù)制體上，再將裝有TiH2預(yù)制體和Al-Si合金的石墨模具置于真空熱壓燒結(jié)爐中，抽真空至0. OOlPa 0. OlPa,以10°C /min 20°C /min的速度升溫至400°C 550°C并保溫 90min 240min，再以10°C /min 20°C /min的速度升溫至580°C 700°C并保溫30min 60min，再加壓到5MPa 15MPa，保壓5min 30min ；四、在保持壓力不變的條件下繼續(xù)升溫至1100 1400°C并保持Ih 4h，然后保壓冷卻至室溫后退模，得到Ti5Si3/TiAl復(fù)合材料。
2.根據(jù)權(quán)利要求1所述的一種Ti5Si3/TiAl基復(fù)合材料的制備方法，其特征在于步驟一中所述的TiH2粉為粒徑為20 μ m 60 μ m不規(guī)則粉末。
3.根據(jù)權(quán)利要求1或2所述的一種Ti5Si3/TiAl基復(fù)合材料的制備方法，其特征在于步驟一中所述的Al-Si合金邊角料中Si的含量為4% 15% (質(zhì)量)。
4.根據(jù)權(quán)利要求1或2所述的一種Ti5Si3/TiAl基復(fù)合材料的制備方法，其特征在于步驟一中按質(zhì)量百分比稱取66% 69% TiH2粉和31% 34%的Al-Si合金邊角料。
5.根據(jù)權(quán)利要求1或2所述的一種Ti5Si3/TiAl基復(fù)合材料的制備方法，其特征在于步驟一中按質(zhì)量百分比稱取67% TiH2粉和33%的Al-Si合金邊角料。
6.根據(jù)權(quán)利要求1或2所述的一種Ti5Si3/TiAl基復(fù)合材料的制備方法，其特征在于步驟三中真空熱壓燒結(jié)爐的真空度為0. 002Pa 0. 009Pa。
7.根據(jù)權(quán)利要求1或2所述的一種Ti5Si3/TiAl基復(fù)合材料的制備方法，其特征在于步驟三中真空熱壓燒結(jié)爐的真空度為0. 005Pa。
8.根據(jù)權(quán)利要求1或2所述的一種Ti5Si3/TiAl基復(fù)合材料的制備方法，其特征在于步驟三中以12°C/min 18°C/min的速度升溫至420°C 530°C并保溫IOOmin 220min， 再以12°C /min 18°C /min的速度升溫至600°C 680°C并保溫35min 55min，再加壓到 6MPa 13MPa,f^J￡ IOmin 25min。
9.根據(jù)權(quán)利要求1或2所述的一種Ti5Si3/TiAl基復(fù)合材料的制備方法，其特征在于 步驟三中以15°C /min的速度升溫至500°C并保溫150min，再以15°C /min的速度升溫至 650°C并保溫40min，再加壓到lOMPa，保壓15min。
全文摘要
一種Ti5Si3/TiAl基復(fù)合材料的制備方法，它涉及復(fù)合材料的制備方法。本發(fā)明解決了現(xiàn)有的Ti5Si3/TiAl基復(fù)合材料的制備方法成本高的問題。本方法將TiH2粉裝入到石墨模具中，得到TiH2預(yù)制體，再將Al-Si合金邊角料置于預(yù)制體上，然后將石墨模具置于真空熱壓燒結(jié)爐中進(jìn)行真空加壓熱結(jié)，得到Ti5Si3/TiAl基復(fù)合材料。本發(fā)明的復(fù)合材料的硬度為4GPa～6GPa，700℃時抗拉強度為600MPa～800MPa，制備成本低，可用作航空、航天飛行器的新型高溫結(jié)構(gòu)材料。
文檔編號C22C1/08GK102154570SQ20101052858
公開日2011年8月17日 申請日期2010年11月2日 優(yōu)先權(quán)日2010年11月2日
發(fā)明者李峰, 李愛濱, 杜小米, 耿林, 許虹宇 申請人:哈爾濱工業(yè)大學(xué)