專利名稱：一種超高純鋁細(xì)晶、高取向靶材的制備方法
技術(shù)領(lǐng)域：
本發(fā)明涉及合金材料領(lǐng)域，具體涉及一種超高純鋁細(xì)晶、高取向靶材的制備方法。
背景技術(shù)：
物理氣相沉積(PVD)是半導(dǎo)體芯片和TFT IXD生產(chǎn)過程中最關(guān)鍵的技術(shù)，PVD用 濺射金屬靶材是半導(dǎo)體芯片生產(chǎn)及TFT IXD制備加工過程中最重要的原材料之一，濺射 金屬靶材中用量最大的是高純鋁和超高純凈鋁合金靶材。根據(jù)濺射工藝原理，靶材的晶粒 越細(xì)小，成分組織越均勻，取向越集中，靶材的表面粗糙度越小，通過物理氣相沉積的方法 在硅片上形成的薄膜質(zhì)量越好，因此靶材需要細(xì)晶組織，要求晶粒平均尺寸小于200 μ m，且 以(200)面織構(gòu)為主。除了對靶材晶粒尺寸及取向的要求，高純鋁靶材還必須滿足工業(yè)應(yīng) 用中的尺寸要求。隨著TFT LCD液晶平板顯示器尺寸不斷擴(kuò)大，對高純鋁大尺寸細(xì)晶靶 材的需求也在不斷增加。5N5 6N高純鋁的提純方法主要是偏析法(也叫順序結(jié)晶法)，這種方法是通過控 制晶粒的生長形態(tài)來提高垂直定向凝固過程中的雜質(zhì)元素偏析效率，提高高純鋁錠的潔凈 度。這種方法生產(chǎn)出來的高純鋁鑄錠，由于凝固過程緩慢，晶粒尺寸相當(dāng)粗大，可以達(dá)到十 幾厘米到幾十厘米，這種晶粒遠(yuǎn)不能滿足對高純鋁靶材的技術(shù)要求。對高純鋁進(jìn)行重熔再 通過激冷的方法，和采用超聲、電磁場等物理方法只能獲得小塊的細(xì)晶高純鋁，不能生產(chǎn)大 尺寸的高純鋁靶材，重熔過程還容易使高純鋁受到污染，降低其純度。因此只能采用塑性變 形并使高純鋁發(fā)生再結(jié)晶的方法來獲得大塊細(xì)晶高純鋁板材。大塑性變形的方法是目前獲得超細(xì)晶最有效的方法。通過對材料實施大塑性變 形，可以獲得微米、納米級晶粒，進(jìn)而在不損害材料塑性的同時提高材料的強(qiáng)度和韌性，因 而已經(jīng)成為國內(nèi)外研究的熱點。大塑性變形方法的特點在于在使材料發(fā)生大應(yīng)變的同時 不改變材料的形狀。人們發(fā)展了許多大塑性變形的方法。如等徑角擠壓(equal channel angular pressing ECAP),累計疊車L (accumulative roll bonding)，高壓扭轉(zhuǎn)(high pressure torsion)，多向鍛造(multipass forging)等。為了得到晶粒細(xì)小且均勻的靶材，已經(jīng)有較多的工藝得到了研究和應(yīng)用。目前國 內(nèi)外應(yīng)用的方法主要是低溫大塑性變形方法，其工藝包括以鍛壓、軋制、等通道擠壓以及累 計疊軋。專利號us 6835251 B2，發(fā)明名稱High purity aluminum sputter targets and method of manufacture (高純鋁濺射靶材及其制造方法)，提出了在液氮中對高純鋁 進(jìn)行冷卻處理，待冷卻到低于零下50°C后再對高純鋁進(jìn)行壓縮+軋制的大塑性變形，并在 各變形道次間將高純鋁放入液氮冷卻，以保證變形過程中高純鋁溫度低于零下50°C，當(dāng)總 變形量達(dá)到90%以上后，對板材進(jìn)行溫度低于200°C的再結(jié)晶退火，最終得到了晶粒小于 200 μ m，取向(200)為主的高純鋁靶材。中國專利申請，申請?zhí)朇N 101638760A，發(fā)明名稱: 高純鋁超細(xì)晶粒濺射靶材的制備方法，提出采用等通道擠壓、液氮深過冷處理以及軋制相 結(jié)合的技術(shù)制備高純鋁超細(xì)晶粒濺射靶材。這些工藝的特點在于先將超高純鋁置于液氮中進(jìn)行冷卻后，再進(jìn)行大塑性變形，再對高純鋁板材進(jìn)行低溫退火以得到細(xì)小均勻的再結(jié)晶組織。此類工藝在生產(chǎn)高純鋁靶 材時要耗費大量的液氮，尤其是生產(chǎn)大尺寸高純鋁板材時，耗費液氮量更大，增加了生產(chǎn)成 本。此外，有些工藝如等通道擠壓法，其自身特點決定了其難以生產(chǎn)大尺寸高純鋁靶材。

發(fā)明內(nèi)容
本發(fā)明的目的是針對現(xiàn)有技術(shù)存在的不足，提供一種超高純鋁細(xì)晶、高取向板靶 材的制備方法，特別是采用在冰水中對高純鋁進(jìn)行冷卻處理，較大的降低生產(chǎn)成本。實現(xiàn)本發(fā)明目的的技術(shù)方案包括以下工藝步驟
首先將通過鑄造得到的純度大于99. 9995wt%的超高純鋁鑄錠，在500 630°C條件下 進(jìn)行退火處理，退火時間2 18小時，退火后空冷到室溫；然后將退火處理后的超高純鋁鑄 錠加熱到150 300°C，保溫3小時后，置于壓力機(jī)砧頭上，先經(jīng)過兩道次鍛造將鑄錠鍛成長 方體工件，其中X為長方體工件的長邊，Y為長方體工件的寬邊，Z為長方體工件的高邊，再 進(jìn)行12 18道次的多向鍛造，形成高純鋁工件；隨后將鍛后工件放入冰水中冷卻至0°C 5°C后進(jìn)行冷軋，每完成1道次軋制后將工件放入冰水中冷卻至0°C 5°C，再進(jìn)行下一道次 軋制和冷卻，道次壓下量控制在5 30%，總變形量在70%以上，得到超高純鋁靶材；最后在 溫度50 250°C條件下對超高純鋁靶材進(jìn)行再結(jié)晶退火，退火時間30 240分鐘，獲得超 高純鋁細(xì)晶、高取向靶材。所述的超高純鋁細(xì)晶、高取向靶材指純度>5N5，厚度5 25mm，平均晶粒尺寸 150 200um，晶粒取向以(200)方向為主。所述壓力機(jī)砧頭，是采用合金鋼制成的平砧頭，砧頭的移動速度5 20mm/s。所述的多向鍛造，是首先沿工件的X邊壓下，完成一次壓下，再翻轉(zhuǎn)90°，沿工件 的Y邊壓下，如此以X — Y — Z — X……的順序進(jìn)行，道次壓下量為30 50%。與現(xiàn)用技術(shù)相比，本發(fā)明的特點及其有益效果是
(1)本發(fā)明通過高溫退火、多向溫鍛、大變形冷軋以及低溫再結(jié)晶退火相結(jié)合的技術(shù)， 充分的利用了多向鍛造變形量大的特點大大提高了高純鋁的總變形量，細(xì)化了高純鋁晶 粒。利用軋制變形的特點消除了高純鋁多向鍛造工件過程中的變形不均勻性，使變形組織 更加均勻，同時進(jìn)一步細(xì)化了晶粒。(2)利用冰水冷卻抑制了軋制過程中板材的溫升及動態(tài)再結(jié)晶，本工藝用冰水替 代其它工藝中的液氮冷卻，有效的減小了能耗，降低了成本。(3)利用低溫再結(jié)晶退火使高純鋁板材發(fā)生再結(jié)晶，最終獲得了晶粒細(xì)小均勻，取 向高度一致的超高純鋁靶材。


圖1超高純長方體工件示意圖
圖2為本發(fā)明鍛造機(jī)砧頭及高純鋁鑄錠示意圖，圖中1為鍛造機(jī)砧頭，2為高純鋁鑄錠， a、b為沿X邊鍛造，c、d為沿Y邊鍛造；
圖3實施例1冷軋后高純鋁細(xì)晶、高取向板材； 圖4實施例1退火后高純鋁細(xì)晶、高取向板材的宏觀組織； 圖5實施例1退火后高純鋁細(xì)晶、高取向板材的偏光組織；圖6實施例1退火后高純鋁細(xì)晶、高取向板材的反極圖； 圖7實施例2冷軋后高純鋁細(xì)晶、高取向板材； 圖8實施例2退火后高純鋁細(xì)晶、高取向板材的宏觀組織； 圖9實施例2退火后高純鋁細(xì)晶、高取向板材的偏光組織； 圖10實施例3退火后高純鋁細(xì)晶、高取向板材的宏觀組織； 圖11實施例3退火后高純鋁細(xì)晶、高取向板材的偏光組織。
具體實施例方式下面結(jié)合實施例對本發(fā)明作詳細(xì)說明，但本發(fā)明的保護(hù)范圍不僅限于下述的實施 例。如圖2所示，以下實施例中涉及到的多向鍛造砧頭1為合金鋼制成，上下砧頭的尺 寸分別為 400 X 400 X 50mm ；
實施例1
首先將通過鑄造得到的純度大于99. 9995 wt%，尺寸為Φ220Χ 180mm的超高純鋁鑄 錠，放入電阻爐中隨爐升溫至630°C，保溫6小時后取出空冷到室溫；然后將退火處理后的 超高純鋁鑄錠加熱到300°C，保溫3小時后，置于壓力機(jī)砧頭上，先經(jīng)過兩道次鍛造將鑄錠 鍛成長方體，再如圖1、2所示，使工件X方向與壓下方向一致如圖2a，對工件進(jìn)行40%的壓 下如圖2b，抬起砧頭，將工件翻轉(zhuǎn)90°，使工件Y方向與壓下方向一致如圖2c，再對工件進(jìn) 行40%的壓下如圖2d，如此以X — Y — Z — X……的順序進(jìn)行，重復(fù)進(jìn)行鍛造18道次，砧頭 移動速度控制在20mm/s，形成超高純鋁工件；隨后將鍛后工件放入冰水中冷卻至0°C 5°C 再進(jìn)行軋制，每完成1道次軋制后放入冰水中冷卻至0。C 5°C，再進(jìn)行下一道次軋制和冷 卻，道次壓下量控制在10%，總變形量在70%以上，形成1000 X 400 X 18mm的超高純鋁板材； 最后在溫度250°C條件下對超高純鋁板材進(jìn)行再結(jié)晶退火，退火時間240分鐘，獲得超高純 鋁細(xì)晶、高取向靶材，晶粒以均勻細(xì)小的等軸晶為主，且90%以上已經(jīng)發(fā)生再結(jié)晶，平均晶 粒尺寸為170um，晶粒取向以(200)方向為主，如圖3、4、5、6所示。實施例2
采用與實例1相同的步驟，所述的超高純鋁鑄錠為純度大于99. 9995wt%的高純鋁， 尺寸為Φ220X294mm,均勻化退火溫度為600°C，退火時間為18小時，多向鍛造次數(shù)為 12道次，多向鍛造溫度為270°C，砧頭移動速度為lOmm/s，道次壓下量30%。將工件軋成 800 X 1000 X 14mm的板材，軋制過程中道次壓下量控制在20%。對板材進(jìn)行再結(jié)晶退火，退 火溫度200°C，退火時間120小時，退火后所得超高純鋁細(xì)晶、高取向靶材，晶粒以均勻細(xì)小 的等軸晶為主，且90%以上已經(jīng)發(fā)生再結(jié)晶，平均晶粒尺寸為190 um，如圖7、8、9所示。實施例3
采用與實例1相同的步驟，所述的超高純鋁鑄錠為純度大于99. 9995wt%的高純鋁， 尺寸為150X120X90mm，均勻化退火溫度為600°C，退火時間為2小時，多向鍛造次數(shù)為 12道次，多向鍛造溫度為250°C，砧頭移動速度為20mm/s，道次壓下量為40% ；將工件軋成 600X500X5mm的板材；軋制過程中道次壓下量控制在15% ；對板材進(jìn)行再結(jié)晶退火，退火 溫度50°C，退火時間60分鐘，退火后所得超高純鋁細(xì)晶、高取向靶材，晶粒以均勻細(xì)小的等 軸晶為主，且90%以上已經(jīng)發(fā)生再結(jié)晶，平均晶粒尺寸為150um，如圖10、11所示。
實施例4
采用與實例1相同的步驟，所述的超高純鋁鑄錠為純度大于99. 9995wt%的高純鋁， 尺寸為Φ220X294mm,均勻化退火溫度為550°C，退火時間為10小時，多向鍛造次數(shù)為 12道次，多向鍛造溫度為200°C，砧頭移動速度為5mm/s，道次壓下量為50% ；將工件軋成 1500X 1500X5mm的板材；軋制過程中道次壓下量控制在30% ；對板材進(jìn)行再結(jié)晶退火，退 火溫度100°c，退火時間30分鐘，退火后所得超高純鋁細(xì)晶、高取向靶材，晶粒以均勻細(xì)小 的等軸晶為主，且90%以上已經(jīng)發(fā)生再結(jié)晶，平均晶粒尺寸為150um。實施例5
采用與實例1相同的步驟，所述的高純鋁鑄錠為純度大于99. 9995wt%的高純鋁，尺 寸為Φ220X 120mm，均勻化退火溫度為500°C，退火時間為2小時；多向鍛造次數(shù)為15 道次，多向鍛造溫度為150°C，砧頭移動速度為20mm/s，道次壓下量為40%;將工件軋成 400X450X 25mm的板材；軋制過程中道次壓下量控制在5% ；對板材進(jìn)行再結(jié)晶退火，退火 溫度150°C，退火時間60分鐘，退火后所得超高純鋁細(xì)晶、高取向靶材，晶粒以均勻細(xì)小的 等軸晶為主，且90%以上已經(jīng)發(fā)生再結(jié)晶，平均晶粒尺寸為190um。
權(quán)利要求
1.一種超高純鋁細(xì)晶、高取向靶材的制備方法，其特征在于包括以下步驟首先將通過鑄造得到的純度大于99. 9995wt%的超高純鋁鑄錠，在500 630°C條件下 進(jìn)行退火處理，退火時間2 18小時，退火后空冷到室溫；然后將退火處理后的超高純鋁鑄 錠加熱到150 300°C，保溫3小時后，置于壓力機(jī)砧頭上，先經(jīng)過兩道次鍛造將鑄錠鍛成長 方體工件，其中X為工件的長邊，Y為工件的寬邊，Z為工件的高邊，再進(jìn)行12 18道次的 多向鍛造，形成高純鋁工件；隨后將鍛后工件放入冰水中冷卻至0°C 5°C后進(jìn)行冷軋，每 完成1道次軋制后將工件放入冰水中冷卻至0°C 5°C，再進(jìn)行下一道次軋制和冷卻，道次 壓下量控制在5 30%，總變形量在70%以上，得到超高純鋁靶材；最后在溫度50 250°C 條件下對超高純鋁靶材進(jìn)行再結(jié)晶退火，退火時間30 240分鐘，獲得超高純鋁細(xì)晶、高取 向靶材。
2.根據(jù)權(quán)利要求1所述的一種超高純鋁細(xì)晶、高取向靶材的制備方法，其特征在于，所 述的超高純鋁細(xì)晶、高取向靶材指純度>5N5，厚度5 25mm，平均晶粒尺寸150 200um，晶 粒取向以(200)方向為主。
3.根據(jù)權(quán)利要求1所述的一種超高純鋁細(xì)晶、高取向靶材的制備方法，其特征在于，所 述壓力機(jī)砧頭，是采用合金鋼制成的平砧頭，砧頭的移動速度5 20mm/s。
4.根據(jù)權(quán)利要求1所述的一種超高純鋁細(xì)晶、高取向靶材的制備方法，其特征在于，所 述的多向鍛造，是首先沿工件的X邊壓下，完成一次壓下后，再翻轉(zhuǎn)90°，沿工件的Y邊壓 下，如此以X — Y — Z — X……的順序進(jìn)行，道次壓下量為30 50%。
全文摘要
本發(fā)明涉及合金材料領(lǐng)域，具體涉及一種超高純鋁細(xì)晶、高取向靶材的制備方法。包括將超高純鋁鑄錠進(jìn)行500～630℃高溫均勻化退火，消除鑄造內(nèi)應(yīng)力，細(xì)化鑄態(tài)組織；在150℃～300℃對超高純鋁鑄錠進(jìn)行多道次多向鍛造，在不改變鑄錠形狀的前提下獲得大應(yīng)變，細(xì)化超高純鋁晶粒；將多向鍛造后工件置于冰水中冷卻到0℃～5℃后進(jìn)行冷軋，道次壓下量控制在5%～30%，通過對板材進(jìn)行道次間冰水冷卻控制板材軋制過程的溫升，抑制板材的再結(jié)晶。最后進(jìn)行50℃～250℃的低溫退火。采用此方法可以生產(chǎn)厚度為5mm～25mm，平均晶粒尺寸￡200um，晶粒取向以(200)方向為主的靶材，且該靶材在200℃工作時組織穩(wěn)定。
文檔編號C23C14/14GK102002653SQ20101056138
公開日2011年4月6日 申請日期2010年11月27日 優(yōu)先權(quán)日2010年11月27日
發(fā)明者崔建忠, 朱慶豐, 班春燕 申請人:東北大學(xué)