專利名稱：真空熱還原制備Mg-Li-Sr合金的方法
技術(shù)領(lǐng)域：
本發(fā)明屬于鎂合金材料制備技術(shù)領(lǐng)域，具體涉及一種真空熱還原制備Mg-Li-Sr 合金的新方法。
背景技術(shù)：
Mg-Li系列合金是目前最輕的金屬結(jié)構(gòu)材料，也稱為超輕鎂合金，用作結(jié)構(gòu)材 料時(shí)可以大幅度減小結(jié)構(gòu)件的質(zhì)量，它具有低密度，高比強(qiáng)度，良好的變形性能等優(yōu)異 特征，在航空航天和兵器工業(yè)等領(lǐng)域有廣闊的應(yīng)用前景。但是傳統(tǒng)的Mg-Li合金的耐蝕 性能低于一般的鎂合金，而且其性能不穩(wěn)定，在稍高的溫度(50-70°C )下就會(huì)過(guò)時(shí)效， 導(dǎo)致其在較低的載荷下發(fā)生過(guò)度蠕變。Mg-Li合金的力學(xué)性能不高，制約了其應(yīng)用發(fā) 展。鍶是一種有效變質(zhì)劑，很多研究報(bào)道表明鍶加入鎂合金中，可以細(xì)化晶粒，顯著的 改善鎂合金的蠕變性能，提高耐蝕性能等。向Mg-Li合金中加入金屬鍶，可以顯著改 善Mg-Li合金的抗蠕變性能、抗腐蝕性能等，本發(fā)明在此基礎(chǔ)上設(shè)計(jì)制備出Mg-Li-Sr合金。傳統(tǒng)的生產(chǎn)Mg-Li-Sr合金的工藝方法主要是對(duì)摻法和熔浸還原法。對(duì)摻法是將金屬鎂和合金元素在熔融狀態(tài)下對(duì)摻，冷凝后形成鎂合金的方法。 采用對(duì)摻法制備Mg-Li-Sr合金時(shí)，鋰和鍶必須以純金屬的形式加入，由于鍶和鋰的化學(xué) 活性高，熔融狀態(tài)下蒸汽壓大，在合金熔煉過(guò)程中氧化和蒸發(fā)損失大，材料的利用率不 高，工藝流程長(zhǎng)，經(jīng)濟(jì)性差。熔浸還原法是將合金元素的化合物加入到鎂熔體中，通過(guò)熔浸還原向鎂熔體 中添加合金元素。用此種方法制備Mg-Li-Sr合金時(shí)，由于鎂合金的熔融溫度只有 600-800溫度較低，鍶和鋰的熔浸還原動(dòng)力學(xué)驅(qū)動(dòng)力較小，鍶和鋰的化合物還原率 低，溫度升高，鍶和鋰的熔浸還原動(dòng)力學(xué)驅(qū)動(dòng)力增大，但是鍶和鋰的蒸發(fā)損失也變大， 總體上用熔浸還原制備Mg-Li-Sr合金時(shí)材料利用率低，生產(chǎn)周期較長(zhǎng)，經(jīng)濟(jì)性較差。真空熱還原法材料利用率高，生產(chǎn)效率高、制造成本低、易于實(shí)現(xiàn)大批量生 產(chǎn)，已在易蒸發(fā)金屬生產(chǎn)中得到廣泛的應(yīng)用，具有良好的技術(shù)經(jīng)濟(jì)性，但將真空熱還原 用于Mg-Li-A合金的制備尚未見(jiàn)報(bào)道。

發(fā)明內(nèi)容
本發(fā)明的目的是克服現(xiàn)有的對(duì)摻法和熔浸還原法制備Mg-Li-Sr合金材料利 用率低、生產(chǎn)周期長(zhǎng)、經(jīng)濟(jì)性差等不足，提供一種真空熱還原制備Mg-Li-Sr合金的新方 法。本發(fā)明的技術(shù)方案為(1)備料原材料由金屬鎂、金屬鋰和金屬鍶的氧化物或其前軀體、還原劑和 助劑組成；(2)將原材料粉碎至顆粒直徑小于0.1mm并混合均勻，將粉碎并混合均勻的原材料壓制成塊； (3)根據(jù)計(jì)算用量將反應(yīng)物料裝入還原罐，在真空度l_20Pa，溫度1000-1500°c 下還原3-10小時(shí)；(4)收集反應(yīng)生成的合金蒸汽并冷凝得到凝聚態(tài)Mg-Li-Sr合金。同時(shí)，可以通過(guò)將還原原料制成微粉使還原反應(yīng)更加徹底；還原過(guò)程中，也可 以通過(guò)攪拌反應(yīng)物料或旋轉(zhuǎn)還原罐等措施，強(qiáng)制擾動(dòng)反應(yīng)物料，促進(jìn)反應(yīng)進(jìn)行。其中，可通過(guò)調(diào)整原材料中鎂元素、鋰元素和鍶元素的質(zhì)量比制備出不同成分 的Mg-Li-Sr合金；原材料中的氧化鎂、氧化鋰和氧化鍶可以用在高溫下產(chǎn)生氧化鎂、 氧化鋰和氧化鍶的化合物或礦石部分或全部代替；還原劑可以是硅鐵、硅銅、硅鋁等合 金，也可以是金屬鋁或碳單質(zhì)。本發(fā)明所制備的Mg-Li-Sr合金中含Li 1-40% wt, Sr: 0.05-5% wt,其余為
鎂和不可避免的雜質(zhì)。本發(fā)明的優(yōu)勢(shì)在于與現(xiàn)有的硅熱煉鎂和真空熱還原制備有色金屬相比，本發(fā) 明在配料中同時(shí)添加了待還原的鎂、鋰和鍶的氧化物或其前軀體，實(shí)現(xiàn)了鎂、鋰和鍶的 同步真空熱還原，直接制備Mg-Li-Sr合金。本發(fā)明制造流程短，材料利用率高，成本 低，具有良好的經(jīng)濟(jì)性和工藝性；可以實(shí)現(xiàn)不同成分的Mg-Li-A合金的高效率、低成 本、大批量的生產(chǎn)。
具體實(shí)施例方式以下結(jié)合實(shí)施例具體說(shuō)明本發(fā)明。實(shí)施例1(1)備料，原材料為氧化鎂，氧化鋰，氧化鍶，氧化鈣，Si含量75% wt的 硅鐵，氟化鈣，配料質(zhì)量比為氧化鎂氧化鋰氧化鍶氧化鈣硅鐵氟化鈣= 100 8 1 145 47 10 ；(2)將反應(yīng)物料粉碎到顆粒直徑小于0.10mm并混合均勻，將粉碎并混合均勻的 原材料壓制成塊，成型壓力15MPa ；(3)根據(jù)計(jì)算用量將反應(yīng)物料裝入還原罐，在真空度l_20Pa，溫度1200士50°C 下還原5小時(shí)；(4)收集反應(yīng)生成的合金蒸汽并冷凝得到凝聚態(tài)Mg-Li-A合金。其化學(xué)成分為 含Li: 5% wt, Sr 0.5% wt,其余為Mg和不可避免的雜質(zhì)。實(shí)施例2(1)備料，原材料為氧化鎂，氧化鋰，氧化鍶，氧化鈣，Si含量75% wt的 硅鐵，氟化鈣，配料質(zhì)量比為氧化鎂氧化鋰氧化鍶氧化鈣硅鐵氟化鈣= 36 6 1 60 18 4 ；(2)將反應(yīng)物料粉碎到顆粒直徑小于0.10mm，并混合均勻，并將粉碎并混合均 勻的原材料壓制成塊，成型壓力15MPa;(3)根據(jù)計(jì)算用量將反應(yīng)物料裝入還原罐，在真空度l_20Pa，溫度1400士50°C 下還原3小時(shí)；(4)收集反應(yīng)生成的合金蒸汽并冷凝得到凝聚態(tài)Mg-Li-A合金。其化學(xué)成分為含Li: 10% wt, Sr 2% wt,其余為Mg和不可避免的雜質(zhì)。實(shí)施例3(1)備料，原材料為氧化鎂含量90% wt的煅燒鎂礦，氧化鋰含量80% 的煅燒鋰礦，氧化鍶含量80%的煅燒鍶礦，氧化鈣，Si含量75% wt的硅鐵，氟 化鈣，配料質(zhì)量比為煅燒鎂礦煅燒鋰礦煅燒鍶礦氧化鈣硅鐵氟化鈣= 31 10 2 50 20 4 ；(2)將反應(yīng)物料粉碎到顆粒直徑小于0.10mm，并混合均勻，并將粉碎并混合均 勻的原材料壓制成塊，成型壓力15MPa;(3)根據(jù)計(jì)算用量將反應(yīng)物料裝入還原罐，在真空度l_20Pa，溫度1200士50°C 下還原6小時(shí)；(4)收集反應(yīng)生成的合金蒸汽并冷凝得到凝聚態(tài)Mg-Li-A合金。其化學(xué)成分為含Li: 15% wt, Sr 3% wt,其余為Mg和不可避免的雜質(zhì)。實(shí)施例4(1)備料，原材料為氧化鎂，氧化鋰，氧化鍶，氧化鈣，Si含量75% wt的 硅鐵，氟化鈣，配料質(zhì)量比為氧化鎂氧化鋰氧化鍶氧化鈣硅鐵氟化鈣= 31 12 2 62 20 4 ；(2)將反應(yīng)物料粉碎到顆粒直徑小于0.10mm并混合均勻，將粉碎并混合均勻的 原材料壓制成塊，成型壓力15MPa ；(3)根據(jù)計(jì)算用量將反應(yīng)物料裝入還原罐，在真空度l_20Pa，溫度1200士50°C 下還原5小時(shí)；(4)收集反應(yīng)生成的合金蒸汽并冷凝得到凝聚態(tài)Mg-Li-A合金。其化學(xué)成分為 含Li: 20% wt, Sr 5% wt,其余為Mg和不可避免的雜質(zhì)。
權(quán)利要求
1.一種真空熱還原制備Mg-Li-Sr合金的方法，其特征是，原料由MgO、Li2O> SrO,還原劑和助劑組成。工藝步驟為根據(jù)還原反應(yīng)的化學(xué)計(jì)量配置反應(yīng)物；將 固體反應(yīng)物制粉并混合均勻；將反應(yīng)物粉末壓制成塊并放入還原罐中，原料在真空度 l-20Pa,溫度1000-1500°C下進(jìn)行熱還原反應(yīng)3-10小時(shí)，收集反應(yīng)生成的合金蒸汽，冷 凝后得到凝聚態(tài)Mg-Li-Sr合金，其特征是，實(shí)現(xiàn)了金屬鎂、金屬鋰和金屬鍶的同步還 原，直接制備Mg-Li-A合金。
2.根據(jù)權(quán)利要求1所述的真空熱還原制備Mg-Li-Sr合金的方法，其特征是，所述的 MgO可用在高溫下產(chǎn)生MgO的鎂礦或鎂的化合物代替。
3.根據(jù)權(quán)利要求1所述的真空熱還原制備Mg-Li-Sr合金的方法，其特征是，所述的 Li2O可用在高溫下產(chǎn)生Li2O的鋰礦或鋰的化合物代替。
4.根據(jù)權(quán)利要求1所述的真空熱還原制備Mg-Li-Sr合金的方法，其特征是，所述的 SrO可用在高溫下產(chǎn)生SrO的鍶礦或鍶的化合物代替。
5.根據(jù)權(quán)利要求1所述的真空熱還原制備Mg-Li-Sr合金的方法，其特征是，還原劑 可以是硅鐵、硅銅、硅鋁等合金，也可以是單質(zhì)鋁或碳。
6.根據(jù)權(quán)利要求1所述的真空熱還原制備Mg-Li-Sr合金的方法，其特征是，所制備 的Mg-Li-Sr合金中含Li l-40wt%, Sr 0.05-5wt%,其余為鎂和不可避免的雜質(zhì)。
全文摘要
本發(fā)明提供一種真空熱還原制備Mg-Li-Sr合金的方法，屬于鎂合金材料制備新技術(shù)領(lǐng)域。工藝步驟為根據(jù)還原反應(yīng)的化學(xué)計(jì)量配置反應(yīng)物，將固體反應(yīng)物制粉并混合均勻，然后壓制成塊并裝入還原罐，在真空度1-20Pa，溫度1000-1500℃下進(jìn)行真空熱還原，收集反應(yīng)生成的Mg、Li、Sr蒸汽并冷凝為凝聚態(tài)Mg-Li-Sr合金。本發(fā)明在配料中同時(shí)添加了待還原的鎂、鋰和鍶的氧化物或其前軀體，通過(guò)鎂、鋰和鍶的同步真空熱還原，直接制備Mg-Li-Sr合金。與傳統(tǒng)方法相比，本發(fā)明制造流程短，材料利用率高，成本低，具有良好的經(jīng)濟(jì)性和工藝性。本發(fā)明制備的Mg-Li-Sr合金的化學(xué)成分為含Li1-40％wt，Sr0.05-5％wt，其余為Mg和不可避免的雜質(zhì)。
文檔編號(hào)C22C23/00GK102011021SQ20101057196
公開(kāi)日2011年4月13日 申請(qǐng)日期2010年12月2日 優(yōu)先權(quán)日2010年12月2日
發(fā)明者彭曉東, 李俊辰, 楊艷, 蘇中華, 謝衛(wèi)東, 魏群義 申請(qǐng)人:重慶大學(xué)