專利名稱：一種FeCoTaZr系合金濺射靶材及其制造方法
技術領域：
本發(fā)明涉及一種i^eCoTdr系合金濺射靶材及其制造方法，特別涉及用于制備垂直磁記錄媒體的!^CoTdr系合金的軟磁性膜的i^eCoTdr系合金濺射靶材及其制造方法。
背景技術：
近年來，為了適應當今信息社會的需要，提高磁記錄密度方法-垂直磁記錄受到廣泛的重視。主要特點是將記錄信息的磁化強度從以前的平行于磁記錄介質膜面改變?yōu)榇怪庇诖庞涗浗橘|膜面。這就一方面要求磁記錄介質的磁各向異性具有垂直于膜面的易磁化軸，另一方面要求記錄磁頭的氣隙磁場也垂直于磁記錄介質的膜面。為了消減記錄信息轉變時有退磁場，這既要求膜的厚度和飽和磁化強度不要太低，又要求記錄介質膜的矯頑力不要太高，以便使轉變(過渡)寬度減小，從而增大磁記錄密度。對于高記錄密度來說，消減轉變處的退磁場就顯得特別重要。但是為了在超高記錄密度時仍能得到足夠的信號輸出， 要求磁記錄介質具有高的飽和磁化強度，同時也要求所記錄的磁化強度具有高的熱穩(wěn)定性和高的居里溫度。這就對薄膜材料綜合性能提出更高的要求。目前垂直記錄一般由基板(Al或玻璃基板)、軟磁底層(NiWCr，IrMn和!^CoTdr 三層組成)、中間層(Ru)、磁記錄層(CoCrPtB和TiO)、保護層(C) 7層構造。一般情況下，以上除基板外的薄膜層的成膜是采用濺射法。磁控濺射法是指在被稱為靶材的母材的背面上配置永磁體，使磁通泄露到靶材的表面上，將等離子體聚束到泄露磁通領域上，使高速成膜成為可能的技術。因為磁控濺射法的特征是使磁通泄露到靶材的表面上，所以要求磁記錄靶材自身的導磁率低，即透磁率(Pass ThroughFlux)要高。由于軟磁底層中的!^CoTdr薄膜層的成膜的靶材是四元合金材料制備，特性是高熔點、脆性大、硬度高。目前，FeCoTa^ 系靶材的制備方法主要是部分元素預合金化后制粉和其他元素混粉熱壓燒結，然后機加工成型。但是這種粉末冶金制備的i^eCoTdr系靶材制備方法，存在密度低、孔隙率大、氧含量高、造價高的問題。因此，提供一種能夠獲得由彌散的富Ta、&元素的合金相和!^Co合金相組成的顯微組織、透磁率滿足使用要求、低生產成本的!^CoTdr系合金濺射靶材及其制造方法就成為急需要解決的技術問題。

發(fā)明內容
本發(fā)明的目的之一在于提供一種能夠獲得由彌散的富Ta、Zr元素的合金相和 FeCo合金相組成的顯微組織、透磁率滿足使用要求、低生產成本的i^eCoTdr系合金濺射靶材。為實現上述目的，本發(fā)明采取以下技術方案一種i^eCoTdr系合金濺射靶材，其特征在于所述!^eCoTdr系合金濺射靶材的原子比組成式用Fiix-Coy-Tiiz-Zr1,(x+y+z)表示，其中，17彡χ彡80，17彡y彡80，2彡ζ彡15，且x+y+z < 100 ；所述!^CoTdr系合金濺射靶材的顯微組織由彌散的富TaJr元素的合金相和i^eCo合金相組成。一種優(yōu)選技術方案，其特征在于所述富Ta、Zr元素的合金相和i^eCo合金相的平均直徑為IOOym以下。本發(fā)明的另一目的在于提供一種i^eCoTdr系合金濺射靶材的制造方法。本發(fā)明經真空感應熔煉后直接澆鑄成靶坯，再經后續(xù)加工制備的!^CoTdr系靶材的顯微組織是由彌散的富Ta、Zr元素的合金相和!^eCo合金相組成，透磁率(Pass ThroughFlux)滿足使用要求。為實現上述目的，本發(fā)明采取以下技術方案一種!^C0Tdr系合金濺射靶材的制造方法，其步驟如下(1)、對狗、&)、1^、&四種單質元素按照配比進行真空感應熔煉(VIM)，得到充分合金化的合金熔液；(2)真空澆鑄將步驟(1)所得充分合金化的合金熔液自鑄造模具開口上方直接澆鑄，所述合金液體在冷卻過程中的冷卻速率為IO2 104°C /S。研究結果發(fā)現通過使i^eCoTa^ 系合金由熔融的液態(tài)快速冷卻，一方面可以獲得微觀組織較均勻，細密的合金；另一方面可以降低濺射靶材的導磁率，即獲得高的透磁。一種優(yōu)選技術方案，其特征在于在澆鑄時，所述充分合金化的合金熔液保持在熔點以上一定的溫度。一種優(yōu)選技術方案，其特征在于在澆鑄時，所述充分合金化的合金熔液的溫度為比合金熔點高50 80°C。一種優(yōu)選技術方案，其特征在于在澆鑄時，所述充分合金化的合金熔液的溫度為 1520 1560 。一種優(yōu)選技術方案，其特征在于所述鑄造模具的四周由保溫耐熱材料制成，底部為金屬銅，所述金屬銅下面為冷卻系統(tǒng)。一種優(yōu)選技術方案，其特征在于所述冷卻系統(tǒng)包括冷卻水和金屬制造的管道。所述的金屬可以為任何普通金屬。本發(fā)明的優(yōu)點在于本發(fā)明為了降低i^eCoTa^ 系靶材生產成本，使用真空感應熔煉(VIM)和鑄造的方法獲得微觀組織較均勻，細密的合金，本發(fā)明制造的靶材具有晶粒細小，顯微組織均勻、一致，由富TaJr元素的合金相和!^Co合金相組成等特點，同時透磁率滿足靶材使用要求，即利用鑄造模具控制i^CoTdi 系合金凝固的冷卻速率，保證大尺寸鑄錠在凝固過程中不會由于熱應力而破裂，同時形成彌散的富Ta、Zr元素的合金相和!^Co合金相組成的顯微組織，透磁率滿足靶材使用要求。FeCoTaZr系合金塑性差，熱膨脹系數高，熔點高。用普通的金屬模具鑄造時，鑄錠易開裂或形成微裂紋影響成品率，鑄錠微觀組織粗大、不均勻，合金熔液易沖蝕金屬模具造成合金雜質元素含量升高；用粉末冶金的方法制備i^eCoTdr系合金靶材坯料雖然可以解決上述問題，但是生產成本大大提高。因此，通過設計鑄造模具，控制!^CoTdr系合金熔液的凝固速率和凝固方式，解決了普通金屬鑄造的缺點，獲得質量良好的!^CoTdr系合金坯料，降低了生產成本。
本發(fā)明能夠提供可以進行穩(wěn)定的磁控濺射的軟磁層用i^eCoTdr系合金靶材，是制造像垂直記錄媒體等!^CoTdr系合金薄膜的有效技術。下面通過附圖和具體實施方式
對本發(fā)明做進一步說明，但并不意味著對本發(fā)明保護范圍的限制。


圖1是本發(fā)明i^eCoTdr系合金靶材的鑄造模具示意圖。圖2是實施例1中應用本發(fā)明模具和實施步驟生產的靶材取樣位置示意圖。圖3-al、圖3_bl、圖3_a2和圖3_b2是實施例1靶材樣品的光學顯微鏡照片。圖4是對比實驗例1中鑄錠及其取樣位置示意圖。圖5-a和圖5-b是對比實驗例1中樣品的光學顯微鏡照片。圖6是對比實驗例2中鑄錠及其取樣位置示意圖。圖7-a和圖7-b是對比實驗例2中樣品的光學顯微鏡照片。圖8-al、圖8_bl、圖8_a2和圖8_b2是實施例2靶材樣品的光學顯微鏡照片。
具體實施例方式本發(fā)明i^eCoTdr系合金靶材坯料的鑄造模具應用的實施方式包括1、一定純度金屬原材料狗、&)、1^和^ ，經過清洗烘干以后，按一定比例放入坩堝中熔融進行充分的合金化；2、調節(jié)水冷銅模的水壓，控制冷卻速率；3、充分合金化的合金液體，緩慢澆注到本發(fā)明的鑄模中，如圖1所示；4、冷卻到室溫，管冷卻水后出爐。圖1為本發(fā)明!^CoTdr系合金靶材坯料的鑄造模具示意圖，其中Wl是保溫耐熱材料，可以使合金液體在鑄造模具側面熱量盡量減少散失；部件W2是金屬銅，其良好的導熱能力能夠使其快速吸收合金熔液的熱量；W3是流動的冷卻水，其目是帶走金屬銅板吸收合金液體的熱量，使其快速凝固；W4是金屬制造的管道，可由任何普通金屬制造，方便加工成可通過冷卻水的管道即可。在上述實施方式中，首先充分合金化形成均勻、一致的合金液體。其次調節(jié)合適的水壓，控制熔融的合金液體在冷卻的過程中的冷卻速率，水壓過小達不到細化微觀組織的效果，過大容易形成大的熱應力導致鑄坯開裂。第三，充分合金化的合金熔液保持在熔點以上一定的溫度，澆注溫度優(yōu)選為比合金熔點高50 80°C，溫度較低容易在銅模急冷時形成“冷隔”現象，溫度較高容易在鑄錠中枝晶間形成微小的縮孔，影響合金的致密度。同時合金液體要緩慢澆注到本發(fā)明的鑄造模具中，如圖1所示，可以防止高溫的合金液體沖刷模具，同時高溫的合金液體自下而上實現順序、快速凝固。這樣鑄坯上表面在凝固的過程中一直保持液態(tài)作為一個大的補縮源，避免形成普通鑄造鑄錠上部的縮孔，并在同一個水平面上基本消除了熱應力的影響。這樣制備的!^CoTdr系合金鑄錠可直接經過后續(xù)的熱處理消除應力和機加工以獲得最終的!^CoTdr系合金靶材。與目前主流的粉末冶金生產 FeCoTaZr系合金靶材相比，生產成本明顯降低。實施例1
將合金組成設為CO-53Fe-10Ta-5&(原子百分比)。通過將合金元素配比后在真空感應爐中熔煉，充分合金化以后，在1550°C緩慢澆注到本發(fā)明的鑄造模具中，該鑄造模具的結構如圖1所示。冷卻速率為102°C /s，凝固以后再經過后面的熱處理和機加工獲得直徑180mm、厚7_的i^eCoTa^·系合金靶材。從靶材上切取4個15mmX 15mm的樣品，取樣位置如圖2所示，對al、bl、a2和b2 四個樣品的切割面進行機械拋光，用光學顯微鏡觀察微觀組織，金相組織分別如圖3-al、圖 3-bl、圖3-a2和圖3_b2所示。對比實驗例1 通過使用普通石墨鑄模，采用澆口垂直于靶材軸向，澆口在鑄坯的邊緣的澆注方式，示意圖如圖4所示，其中1為澆口。通過機械加工獲得直徑180mm、厚7mm Wi^eCoTdr 系合金靶材。從靶材上切取2個15mmX 15mm的樣品，取樣位置如圖4所示，對a、b兩個樣品的切割面進行機械拋光，用光學顯微鏡觀察微觀組織，金相組織分別如圖5-a和圖5-b所
7J\ ο對比實驗例2:通過使用金屬鑄模，采用澆口平行于靶材軸向、位于靶材中心的澆注方式，示意圖如圖6所示，其中2為冒口。從靶材上切取2個15mmX 15mm的樣品，其取樣位置如圖6所示，對a、b兩個樣品的切割面進行機械拋光，用光學顯微鏡觀察微觀組織，金相組織分別如圖7-a和圖7-b所示。從圖3-al、圖3-bl、圖3_a2和圖3_b2中可以看到，微觀組織是由細小的白色相——富Ta、Zr元素的高溫相和黑色相——FeCo合金相組成。從靶材的中心到靶材的邊緣或從靶材的濺射面到背板，可以看到微觀組織比較均勻一致。對比實驗例1中，由于冷卻是由下而上長距離逐漸凝固，導致鑄錠的上下微觀組織差異較大，如圖5-a和圖5-b所示。對比實驗例2中，鑄錠在凝固過程中就已經破裂，如圖6所示。對微觀組織觀察可以看到，在靠近金屬模具的底部在i^eCo合金相的基體中高溫的富Ta、& 合金相沿靶材軸向形成長的樹枝晶，而上面的自由表面附近在i^eCo合金相的基體中高溫的富Ta、& 合金相形成大的無取向的枝晶，如圖7-a和圖7-b所示。通過以上實驗的對比發(fā)現，本發(fā)明的鑄造模具及其鑄造方法克服了對比實驗例1 和2中的缺點，能夠保證整個靶材的晶粒細小，微觀組織均勻一致。經過熱處理消除應力， 應用本發(fā)明的鑄造模具及其鑄造方法制備Co-53Fe-10Ta-5&合金靶材透磁率按照美國標準《the ASTM Publication F 1761-00》檢測，檢測結果滿足使用要求。實施例2將合金組成設為C0-27i^-3Ta-5& (原子百分比)。通過將合金元素配比后在真空感應爐中熔煉，充分合金化以后，在1530°C緩慢澆注到本發(fā)明的鑄模中，凝固速率為104°C /s ；凝固以后再經過后面的熱處理和機加工獲得直徑180mm、厚7mm的 Co-27Fe-3Ta-5Zr 系合金靶材。從靶材上切取4個15mmX 15mm的樣品，取樣位置如圖2所示，對al、bl、a2和b2 四個樣品的切割面進行機械拋光，用光學顯微鏡觀察微觀組織，金相組織分別如圖8-al、圖 8-bl、圖8-a2和圖8-b2所示。
應用本發(fā)明的鑄造模具及其鑄造方法制備C0-27Fe-3Ta-5&合金靶材透磁率按照美國標準《the ASTM Publication F 1761-00》檢測，檢測結果滿足使用要求。FeCoTaZr系合金濺射靶材通過把狗、Co、Ta和&四種合金通過真空感應熔煉的方式熔煉成合金溶液，然后進行快速冷卻鑄造合金鑄坯，最后加工制成最終靶材。使用本發(fā)明的鑄造模具及其鑄造方法，生產大尺寸的i^eCoTa^ 系合金靶材鑄錠在凝固過程中不會由于熱應力而破裂，同時形成細小、彌散的富Ta、Zr元素的合金相和!^Co合金相組成的顯微組織，透磁率滿足靶材使用要求。實施例3將合金組成設為CO-80Fe-2Ta-Mr (原子百分比)。通過將合金元素配比后在真空感應爐中熔煉，充分合金化以后，在1560°C緩慢澆注到本發(fā)明的鑄模中，冷卻速率為103°C/ s ；凝固以后再經過后面的熱處理和機加工獲得直徑180mm、厚7mm的CO-80Fe-2Ta-5&系合金靶材。從靶材上切取4個15mmX 15mm的樣品，取樣位置如圖2所示，對al、bl、a2和b2 四個樣品的切割面進行機械拋光，用光學顯微鏡觀察微觀組織，由彌散的富Ta、Zr元素的合金相和!^eCo合金相組成。應用本發(fā)明的鑄造模具及其鑄造方法制備CO-80Fe-2Ta-5&合金靶材透磁率按照美國標準《the ASTM Publication F 1761-00》檢測，檢測結果滿足使用要求。實施例4將合金組成設為C0-17i^-2Ta-5& (原子百分比)。通過將合金元素配比后在真空感應爐中熔煉，充分合金化以后，在1520°C緩慢澆注到本發(fā)明的鑄模中，冷卻速率為5X102°C /s ；凝固以后再經過后面的熱處理和機加工獲得直徑180mm、厚7mm的 Co-80Fe-2Ta-5Zr 系合金靶材。從靶材上切取4個15mmX 15mm的樣品，取樣位置如圖2所示，對al、bl、a2和b2 四個樣品的切割面進行機械拋光，用光學顯微鏡觀察微觀組織，由彌散的富Ta、Zr元素的合金相和!^eCo合金相組成。應用本發(fā)明的鑄造模具及其鑄造方法制備CO-80Fe-2Ta-5&合金靶材透磁率按照美國標準《the ASTM Publication F 1761-00》檢測，檢測結果滿足使用要求。FeCoTaZr系合金濺射靶材通過把狗、Co、Ta和&四種合金通過真空感應熔煉的方式熔煉成合金溶液，然后進行快速冷卻鑄造合金鑄坯，最后加工制成最終靶材。使用本發(fā)明的鑄造模具及其鑄造方法，生產大尺寸的i^eCoTa^ 系合金靶材鑄錠在凝固過程中不會由于熱應力而破裂，同時形成細小、彌散的富Ta、Zr元素的合金相和!^Co合金相組成的顯微組織，透磁率滿足靶材使用要求。
權利要求
1.一種!^CoTdr系合金濺射靶材，其特征在于所述!^CoTdr系合金濺射靶材的原子比組成式用Fiix-Coy-Tiiz-Zr1,(x+y+z)表示，其中，17彡χ彡80，17彡y彡80，2彡ζ彡15， 且x+y+z < 100 ；所述!^CoTdr系合金濺射靶材的顯微組織由彌散的富TaJr元素的合金相和i^eCo合金相組成。
2.根據權利要求1中所述的!^CoTdr系合金濺射靶材，其特征在于所述富TaJr元素的合金相和I^eCo合金相的平均直徑為100 μ m以下。
3.權利要求1或2所述的i^eCoTdr系合金濺射靶材的制造方法，其步驟如下(1)Jii^、C0、Ta、Zr四種單質元素按照配比進行真空感應熔煉，得到充分合金化的合金熔液；(2)真空澆鑄將步驟(1)所得充分合金化的合金熔液自鑄造模具開口上方直接澆鑄， 所述合金液體在冷卻過程中的冷卻速率為IO2 104°C /s。
4.根據權利要求3中所述的i^eCoTdr系合金濺射靶材的制造方法，其特征在于在澆鑄時，所述充分合金化的合金熔液保持在熔點以上的溫度。
5.根據權利要求4中所述的i^eCoTdr系合金濺射靶材的制造方法，其特征在于所述充分合金化的合金熔液的溫度為比合金熔點高50 80°C。
6.根據權利要求5中所述的i^eCoTdr系合金濺射靶材的制造方法，其特征在于所述充分合金化的合金熔液的溫度為1520°C 1560°C。
7.根據權利要求3中所述的i^eCoTdr系合金濺射靶材的制造方法，其特征在于所述鑄造模具的四周由保溫耐熱材料制成，底部為金屬銅，所述金屬銅下面為冷卻系統(tǒng)。
8.根據權利要求7中所述Wi^CoTdr系合金濺射靶材的制造方法，其特征在于所述冷卻系統(tǒng)包括冷卻水和金屬制造的管道。
全文摘要
本發(fā)明涉及一種FeCoTaZr系合金濺射靶材及其制造方法，FeCoTaZr系合金濺射靶材的原子比組成式用Fex-Coy-Taz-Zr100-(x+y+z)表示，其中，17≤x≤80，17≤y≤80，2≤z≤15，且x+y+z＜100；FeCoTaZr系合金濺射靶材的顯微組織由彌散的富Ta、Zr元素的合金相和FeCo合金相組成。本發(fā)明制造的靶材具有晶粒細小，顯微組織均勻、一致，由富Ta、Zr元素的合金相和FeCo合金相組成等特點。
文檔編號C23C14/14GK102485948SQ20101058192
公開日2012年6月6日 申請日期2010年12月6日 優(yōu)先權日2010年12月6日
發(fā)明者江軒, 王欣平, 范亮, 董亭義 申請人:北京有色金屬研究總院, 有研億金新材料股份有限公司