專利名稱：一種Fe-Al-Cr金屬間化合物粉末冶金材料及其制備方法
技術(shù)領(lǐng)域：
本發(fā)明涉及一種冶金材料，具體地說是一種Fe-Al-Cr金屬間化合物粉末冶金材 料及其制備方法。
背景技術(shù)：
Fe-Al金屬間化合物(Fe3Al及FeAl)由于密度小、強度高，抗氧化、抗硫化腐蝕及 耐磨損性能優(yōu)異，而其韌性又高于普通的陶瓷材料，是航空材料和高溫結(jié)構(gòu)材料領(lǐng)域內(nèi)具 有重要應(yīng)用潛力的新型結(jié)構(gòu)材料。然而，同其它金屬間化合物一樣，其室溫脆性及600°C以 上高溫時強度急劇下降兩大問題阻礙了其實際應(yīng)用。為此國內(nèi)外許多研究者試圖通過細化 晶粒和合金(固溶)強韌化來解決成型及應(yīng)用問題。在Fe-Al金屬間化合物基體中加入合 金元素，通過調(diào)節(jié)材料的有序度和交滑移能力，細化晶粒，改變?nèi)毕萁M態(tài)等能使Fe-Al金屬 間化合物基材料具有良好的綜合性能。傳統(tǒng)的Fe-Al金屬間化合物材料制備方法為熔煉法 和熔鑄法，由于Fe-Al金屬間化合物材料的熔點高，用熔煉法制備比較困難，容易產(chǎn)生成分 偏析；此外，用熔鑄法制得的Fe-Al金屬間化合物存在中溫低塑區(qū)，加工性能差，材料的硬 度、強度都比較低(鑄態(tài)的Fe3Al硬度為25 28HRC，壓縮屈服強度為300 600MPa，鑄態(tài) 的FeAl強度約為370MPa)。已有研究表明，如果合金元素種類、含量選擇得當，合金元素的添加可以在一定程 度上改善Fe-Al金屬間化合物的綜合性能。1994年，《金屬學報》(30，1994，515-521)報道 了采用液態(tài)成型工藝(熔鑄)向Fe-Al金屬間化合物中添加B元素可有效改善Fe-Al金屬 間化合物的高溫力學性能，但是在一定程度上降低了其室溫塑性。Cr是提高Fe-Al金屬間化合物室溫塑性最有效的合金元素之一，目前制備 Fe-Al-Cr金屬間化合物大都采用的是液態(tài)成形工藝，如熔鑄。1995年，《應(yīng)用科學學報》(13， 1995,393-399)報道了合金元素Cr對熔鑄制備的Fe3Al合金壓縮性能的影響，Cr的加入可 適當提高合金的壓縮塑性。國內(nèi)僅在1993年，《機械工程材料》(17，1993，10-12)報道了 采用機械合金化制備Fe-Al-Cr金屬間化合物，F(xiàn)eAl+Cr相由于固溶強化、彌散強化和晶界 強化使抗彎和壓縮強度均有明顯增加。但該研究中合金元素Cr的加入是以Cr單質(zhì)粉的形 式加入，該種合金元素Cr添加方式的缺點是(1)在Fe-Al-Cr合金粉體的機械合金化過程 中，Cr難以向Fe-Al合金基體中的擴散，不利于Cr的成分均勻化；(2)在Fe-Al-Cr金屬間 化合物制備過程中，因單質(zhì)Cr的氧化活性很高，因此存在Cr易氧化燒損等問題。

發(fā)明內(nèi)容
本發(fā)明是為避免上述現(xiàn)有技術(shù)所存在的不足之處，提供一種Fe-Al-Cr金屬間化 合物粉末冶金材料及其制備方法，以避免熔鑄的液態(tài)成形工藝制備該種材料存在的不足。本發(fā)明解決技術(shù)問題采用如下技術(shù)方案本發(fā)明Fe-Al-Cr金屬間化合物粉末冶金材料的特點是按原子個數(shù)百分比其原料 構(gòu)成如下=Al為28-40%, Cr為3_5%，余量為Fe ；
所述Cr是以Fe-20% Cr預(yù)合金粉的形式加入。本發(fā)明Fe-Al-Cr金屬間化合物粉末冶金材料的制備方法的特點是按如下步驟操 作a、將Fe粉、Al粉和Fe_20% Cr預(yù)合金粉混合后放入不銹鋼球磨機中，以150轉(zhuǎn)/ 分鐘的轉(zhuǎn)速混粉0. 5小時，得均勻的混合粉末；b、在氬氣保護下將步驟a所得混合粉末球磨60-70小時，得到納米晶Fe-Al-Cr合 金粉末；C、將所述納米晶Fe-Al-Cr合金粉末放入真空管式熱處理爐中，通入流動的氫氣 作為保護氣氛，以5°C /分鐘的速度升溫至750°C，保溫0. 5小時后隨爐冷卻至室溫，出爐獲 得退火后的納米晶Fe-Al-Cr合金粉末；d、將所述退火后的納米晶Fe-Al-Cr合金粉末置于惰性石墨模具內(nèi)，放入真空熱 壓燒結(jié)爐中，以10°c /分鐘的速度升溫至450°C，然后保溫0. 5小時，當溫度達到450°C時加 壓至lOMPa，保溫結(jié)束時開始逐漸增加壓力至25MPa并保持，在加壓的同時以10°C /分鐘的 升溫速度加熱至1250°C并保溫1小時，隨爐冷卻至室溫后出爐，獲得Fe-Al-Cr金屬間化合 物粉末冶金材料。本發(fā)明Fe-Al-Cr金屬間化合物粉末冶金材料的制備方法的特點也在于所述步 驟a中Fe粉和Al粉的粒徑< 10 μ m,所述Fe_20% Cr預(yù)合金粉的粒徑< 198 μ m。本發(fā)明Fe-Al-Cr金屬間化合物粉末冶金材料的制備方法的特點也在于所述步 驟b中，所述球磨機的轉(zhuǎn)速為700轉(zhuǎn)/分鐘，球料重量比為10 1。本發(fā)明Fe-Al-Cr金屬間化合物粉末冶金材料的制備方法的特點也在于所述步 驟d中，所述逐漸增加壓力至25MPa的增壓速率為170_200Pa/min。富Fe的Fe-Al金屬間化合物具有DO3和B2兩種有序結(jié)構(gòu)，室溫下Al原子個數(shù)百 分比為22. 5-33%時為DO3結(jié)構(gòu)，結(jié)構(gòu)式為Fe3Al ；Al原子個數(shù)百分比為33-51%時為B2結(jié) 構(gòu)，結(jié)構(gòu)式為FeAl。DO3 都為有序金屬間化合物，DO3型的結(jié)構(gòu)有序度更高。本發(fā)明的 兩類材料選取Al原子百分含量分別為28%和35%、40%，即分別對應(yīng)DO3結(jié)構(gòu)與B2結(jié)構(gòu)。 所獲得金屬間化合物分別為Fe3Al (Cr)及FeAl (Cr)合金材料。與已有技術(shù)相比，本發(fā)明的有益效果體現(xiàn)在1、本發(fā)明中合金元素Cr是采用密度與Fe相近的Fe_20% Cr預(yù)合金粉末加入，Cr 元素的這種加入方式能有效避免燒結(jié)過程中Cr損失，促進Cr向Fe-Al基體中的擴散，提高 合金成分的均勻化，提高合金強韌化的效果。2、本發(fā)明采用機械合金化及熱壓工藝制備Fe-Al-Cr金屬間化合物材料，可以避 開傳統(tǒng)熔鑄工藝中因成分偏析對材料結(jié)構(gòu)與性能的不利影響，得到成分均勻、組織細小的 粉末冶金材料或制品。3、經(jīng)本發(fā)明方法制備的Fe-Al-Cr金屬間化合物粉末冶金材料，其性能達到抗壓 強度1313-1391MPa，維氏硬度HV538_853。4、本發(fā)明Fe-Al-Cr金屬間化合物粉末冶金材料在航空材料和高溫結(jié)構(gòu)材料領(lǐng)域 內(nèi)具有巨大應(yīng)用潛力。四

圖1是本發(fā)明制得的Fe-28Al-5Cr金屬間化合物粉末冶金材料的表面形貌圖；圖2是本發(fā)明制得的Fe-28Al_5Cr金屬間化合物粉末冶金材料的斷口形貌圖；圖3是本發(fā)明制得的Fe-40Al-5Cr金屬間化合物粉末冶金材料的表面形貌圖；圖4是本發(fā)明制得的Fe-40Al_5Cr金屬間化合物粉末冶金材料的斷口形貌圖；圖5是本發(fā)明制得的Fe-35Al-3Cr金屬間化合物粉末冶金材料的表面形貌圖；圖6是本發(fā)明制得的Fe-35Al_3Cr金屬間化合物粉末冶金材料的斷口形貌圖。
五具體實施例方式實施例1 本實施例按以下步驟制備Fe-28Al_5Cr金屬間化合物粉末冶金材料即Fe3Al (Cr) 合金材料，其中Fe-28Al-5Cr是指在合金材料中Al的原子個數(shù)百分比為28%，Cr的原子個 數(shù)百分比為5%，余量為Fe。1、原料混粉將粒徑彡10 μ m的Fe粉、粒徑彡10 μ m的Al粉和粒徑彡198 μ m的Fe_20 % Cr預(yù) 合金粉混合后放入內(nèi)容積為IOOmL的不銹鋼球磨罐中，在GN-2型高能球磨機上以150轉(zhuǎn)/ 分鐘的轉(zhuǎn)速低速混粉，使原料混合均勻，混粉時間為0. 5小時，得均勻的混合粉末；2、機械合金化制粉具體工藝參數(shù)設(shè)置為球磨介質(zhì)GCr 15鋼球；球料重量比10 1 ；填充系數(shù)0· 5 ；球磨時間70小時；球磨機轉(zhuǎn)速700轉(zhuǎn)/分鐘；保護氣氛氬氣。按照上述工藝參數(shù)，將混合粉末在GN-2型高能球磨機上進行機械合金化。3、粉體退火將步驟2機械合金化制得的Fe-28Al_5Cr合金粉末放入陶瓷燒舟中，然后把燒舟 放入真空管式熱處理爐中進行退火處理，通入流動的氫氣作為保護氣氛，以5°C /分鐘的速 度升溫至750°C，保溫0. 5小時，隨爐冷卻至室溫，出爐，消除Fe-28Al-5Cr合金粉末的內(nèi)應(yīng) 力，得退火后的納米晶Fe-Al-Cr合金粉末；4、熱壓燒結(jié)將經(jīng)過步驟3所得的退火后的納米晶Fe-Al-Cr合金粉末置于惰性石墨模具內(nèi)， 放入真空熱壓燒結(jié)爐中，以10°c /分鐘的速度升溫至450°C，然后保溫0. 5小時，當溫度達 到450°C時加壓至lOMPa，保溫結(jié)束時開始以170_200Pa/min的增壓速率逐漸增加壓力至 25MPa并保持，在加壓的同時以10°C /分鐘的升溫速度加熱至1250°C并保溫1小時，隨爐冷 卻至室溫后出爐，得到組織致密、晶粒細小的Fe-28Al-5Cr金屬間化合物粉末冶金材料。由圖1可以看出，在1250°C下燒結(jié)的Fe3Al (Cr)的組織致密，晶粒細小，說明采用 機械合金化和熱壓燒結(jié)相結(jié)合的方法能夠獲得組織細小，致密度高的Fe3Al (Cr)材料。
由圖2可以看出，熱壓Fe3Al (Cr)試樣抗彎斷口比較平整，呈沿晶及解理斷口特 征。本實施例所得Fe-28Al_5Cr金屬間化合物粉末冶金材料的抗壓強度為1313MPa， 硬度為HV538，較鑄態(tài)Fe3Al金屬間化合物材料性能有顯著提高。實施例2 本實施例按以下步驟制備Fe-40Al_5Cr金屬間化合物粉末冶金材料即FeAl (Cr) 合金材料，其中Fe-40Al-5Cr是指在合金材料中Al的原子個數(shù)百分比為40%，Cr的原子個 數(shù)百分比為5%，余量為Fe。1、原料混粉將粒徑≤10 μ m的Fe粉、粒徑≤10 μ m的Al粉和粒徑≤198 μ m的Fe_20 % Cr預(yù) 合金粉混合后放入內(nèi)容積為IOOmL的不銹鋼球磨罐中，在GN-2型高能球磨機上以150轉(zhuǎn)/ 分鐘的轉(zhuǎn)速低速混粉，使原料混合均勻，混粉時間為0. 5小時，得均勻的混合粉末；2、機械合金化制粉具體工藝參數(shù)設(shè)置為球磨介質(zhì)GCr 15鋼球；球料比10 1;填充系數(shù)0. 5 ；球磨時間70小時；球磨機轉(zhuǎn)速700轉(zhuǎn)/分鐘；保護氣氛氬氣。按照上述工藝參數(shù)，將復(fù)合粉末在GN-2型高能球磨機上進行機械合金化。3、粉體退火將經(jīng)機械合金化制得的Fe-40Al-5Cr合金粉末放入陶瓷燒舟中，然后把燒舟放入 真空管式熱處理爐中進行退火處理，通入流動的氫氣作為保護氣氛，以5°C /分鐘的速度升 溫至750°C，保溫0. 5小時，隨爐冷卻至室溫，出爐，消除Fe-40Al-5Cr合金粉末的內(nèi)應(yīng)力。4、熱壓燒結(jié)將退火后的Fe-40Al-5Cr合金粉末置于惰性石墨模具內(nèi)，放入真空熱壓燒結(jié)爐 中，以10°C /分鐘的速度升溫至450°C，然后保溫0. 5小時，當溫度達到450°C時加壓至 lOMPa，保溫結(jié)束時開始以170-200Pa/min的增壓速率逐漸增加壓力至25MPa并保持，在加 壓的同時以10°C /分鐘的升溫速度加熱至1250°C并保溫1小時，隨爐冷卻至室溫后出爐， 得到組織致密、晶粒細小的Fe-40Al-5Cr金屬間化合物粉末冶金材料。由圖3可以看出在1250°C下燒結(jié)的FeAl (Cr)的組織致密，晶粒細小，說明采用機 械合金化和熱壓燒結(jié)相結(jié)合的方法能夠獲得組織細小，致密度高的FeAl (Cr)材料。由圖4可以看出，熱壓FeAl (Cr)試樣的抗彎斷口比較平整，屬于脆性斷裂。但在 斷裂面上可以比較清晰地看到一些準解理小平面以及韌窩等特征，說明熱壓FeAl (Cr)是 呈現(xiàn)不完全的脆性斷裂，呈現(xiàn)部分韌性斷裂的特征。本實施例制得的Fe-40Al_5Cr金屬間化合物粉末冶金材料的抗壓強度1391MPa， 硬度HV853，較鑄態(tài)FeAl金屬間化合物材料性能有顯著提高。實施例3
本實施例按以下步驟制備Fe-35Al_3Cr金屬間化合物粉末冶金材料即FeAl (Cr) 合金材料，其中Fe-35Al-3Cr是指在合金材料中Al的原子個數(shù)百分比為35%，Cr的原子個 數(shù)百分比為3%，余量為Fe。1、原料混粉將粒徑彡10 μ m的Fe粉、粒徑彡10 μ m的Al粉和粒徑彡198 μ m的Fe_20 % Cr預(yù) 合金粉混合后放入內(nèi)容積為IOOmL的不銹鋼球磨罐中，在GN-2型高能球磨機上以150轉(zhuǎn)/ 分鐘的轉(zhuǎn)速低速混粉，使原料混合均勻，混粉時間為0. 5小時，得均勻的混合粉末；2、機械合金化制粉具體工藝參數(shù)設(shè)置為球磨介質(zhì)GCr 15鋼球；球料比10 1;填充系數(shù)0· 5 ；球磨時間70小時；球磨機轉(zhuǎn)速700轉(zhuǎn)/分鐘；保護氣氛氬氣。按照上述工藝參數(shù)，將復(fù)合粉末在GN-2型高能球磨機上進行機械合金化。3、粉體退火將經(jīng)機械合金化制得的Fe-35Al-3Cr合金粉末放入陶瓷燒舟中，然后把燒舟放入 真空管式熱處理爐中進行退火處理，通入流動的氫氣作為保護氣氛，以5°C /分鐘的速度升 溫至750°C，保溫0. 5小時，隨爐冷卻至室溫，出爐，消除Fe-35Al-3Cr合金粉末的內(nèi)應(yīng)力。4、熱壓燒結(jié)將退火后的Fe-35Al-3Cr合金粉末置于惰性石墨模具內(nèi)，放入真空熱壓燒結(jié)爐 中，以10°C /分鐘的速度升溫至450°C，然后保溫0. 5小時，當溫度達到450°C時加壓至 lOMPa，保溫結(jié)束時開始以170-200Pa/min的增壓速率逐漸增加壓力至25MPa并保持，在加 壓的同時以10°C /分鐘的升溫速度加熱至1250°C并保溫1小時，隨爐冷卻至室溫后出爐， 得到組織致密、晶粒細小的Fe-35Al-3Cr金屬間化合物粉末冶金材料。由圖5可以看出在1250°C下燒結(jié)的FeAl (Cr)的組織結(jié)構(gòu)致密均勻，晶粒細小。說 明采用機械合金化合熱壓燒結(jié)相結(jié)合的制備方法能夠獲得組織細小，致密的FeAl (Cr)材 料。由圖6可以看出，熱壓FeAl (Cr)試樣的抗彎斷口比較平整，呈現(xiàn)脆性斷裂特 征。但在斷裂面上仍然可以比較清晰地看到一些準解理小平面以及韌窩等特征，說明熱壓 FeAl (Cr)是呈現(xiàn)不完全的脆性斷裂，呈現(xiàn)部分韌性斷裂的特征。本實施例制得的Fe-35Al_3Cr金屬間化合物粉末冶金材料的抗壓強度1325MPa， 硬度HV785，較鑄態(tài)FeAl金屬間化合物材料性能有顯著提高。
權(quán)利要求
一種Fe Al Cr金屬間化合物粉末冶金材料，其特征是按原子個數(shù)百分比其原料構(gòu)成如下Al為28 40％，Cr為3 5％，余量為Fe；所述Cr是以Fe 20％Cr預(yù)合金粉的形式加入。
2.—種權(quán)利要求1所述Fe-Al-Cr金屬間化合物粉末冶金材料的制備方法，其特征是按 如下步驟操作a、將Fe粉、Al粉和Fe_20%Cr預(yù)合金粉混合后放入不銹鋼球磨機中，以150轉(zhuǎn)/分鐘 的轉(zhuǎn)速混粉0. 5小時，得均勻的混合粉末；b、在氬氣保護下將步驟a所得混合粉末球磨60-70小時，得到納米晶Fe-Al-Cr合金粉末；c、將所述納米晶Fe-Al-Cr合金粉末放入真空管式熱處理爐中，通入流動的氫氣作為 保護氣氛，以5°C /分鐘的速度升溫至750°C，保溫0. 5小時后隨爐冷卻至室溫，出爐獲得退 火后的納米晶Fe-Al-Cr合金粉末；d、將所述退火后的納米晶Fe-Al-Cr合金粉末置于惰性石墨模具內(nèi)，放入真空熱壓燒 結(jié)爐中，以10°C /分鐘的速度升溫至450°C，然后保溫0. 5小時，當溫度達到450°C時加壓至 lOMPa，保溫結(jié)束時開始逐漸增加壓力至25MPa并保持，在加壓的同時以10°C /分鐘的升溫 速度加熱至1250°C并保溫1小時，隨爐冷卻至室溫后出爐，獲得Fe-Al-Cr金屬間化合物粉 末冶金材料。
3.根據(jù)權(quán)利要求2所述的制備方法，其特征在于所述步驟a中Fe粉和Al粉的粒徑 ^ IOym,所述Fe-20% Cr預(yù)合金粉的粒徑< 198 μ m。
4.根據(jù)權(quán)利要求2所述的制備方法，其特征在于所述步驟b中，所述球磨機的轉(zhuǎn)速為 700轉(zhuǎn)/分鐘，球料重量比為10 1。
5.根據(jù)權(quán)利要求2所述的制備方法，其特征在于所述步驟d中，所述逐漸增加壓力至 25MPa 的增壓速率為 170-200Pa/min。
全文摘要
本發(fā)明公開了一種Fe-Al-Cr金屬間化合物粉末冶金材料及其制備方法，其中Fe-Al-Cr金屬間化合物粉末冶金材料按原子個數(shù)百分比原料構(gòu)成如下Al為28-40％，Cr為3-5％，余量為Fe，其中Cr是以Fe-20％Cr預(yù)合金粉的形式加入；其制備方法是將Fe粉、Al粉和Fe-20％Cr預(yù)合金粉混合均勻后在氬氣保護下球磨，然后經(jīng)退火、熱壓燒結(jié)處理后即可獲得Fe-Al-Cr金屬間化合物粉末冶金材料。本發(fā)明中合金元素Cr是采用密度與Fe相近的Fe-20％Cr預(yù)合金粉末加入，能有效避免燒結(jié)過程中Cr損失，促進Cr向Fe-Al基體中的擴散，提高合金強韌化的效果。
文檔編號C22C38/18GK101994060SQ20101058242
公開日2011年3月30日 申請日期2010年12月10日 優(yōu)先權(quán)日2010年12月10日
發(fā)明者劉海莉, 湯文明 申請人:合肥工業(yè)大學