專(zhuān)利名稱：攪拌鈉還原氟鉭酸鉀制取鉭粉的改進(jìn)裝置的制作方法
技術(shù)領(lǐng)域：
本實(shí)用新型屬于鉭粉制備領(lǐng)域，特別涉及一種攪拌鈉還原氟鉭酸鉀制取鉭粉的改
進(jìn)裝置。
背景技術(shù)：
金屬鉭的粉末，粉表面生成的致密氧化膜具有單向?qū)щ姷拈y金屬性質(zhì)。制成的陽(yáng) 極膜化學(xué)性能穩(wěn)定(特別是在酸性電解質(zhì)中穩(wěn)定)、電阻率高(7. 5X1010 Ω · cm)、介電常 數(shù)大(27. 6)、漏電流小。還具有工作溫度范圍寬(-80 200°C)、可靠性高、抗震和使用壽 命長(zhǎng)等優(yōu)點(diǎn)。鈉還原氟鉭酸鉀是制取鉭粉的重要方法，特別是制取高比容鉭粉的主要方法。自 從赫利爾·馬丁發(fā)明用鈉還原氟鉭酸鉀制取鉭粉到今天，已有約40年的歷史，為了得到純 度高，比表面積大的鉭粉，人們付出了許多努力，并對(duì)此提出了許多改進(jìn)方法。美國(guó)專(zhuān)利US4684399號(hào)中公開(kāi)了一種鈉還原生產(chǎn)鉭粉的方法。該方法是通過(guò)先把 稀釋劑置于反應(yīng)器中，外部加熱使之熔化后，然后將鉭的化合物例如氟鉭酸鉀和金屬鈉連 續(xù)地或半連續(xù)地分多次加入到反應(yīng)器中，進(jìn)行攪拌還原而制得鉭粉。美國(guó)專(zhuān)利4，149，876號(hào)中提出了將液態(tài)鈉加到熔融的氟鉭酸鉀和稀釋劑的熔鹽 浴中而制取鉭粉的方法，該方法是通過(guò)在較低的溫度下快速注入鈉，以使物料溫度上升，采 用大的稀釋劑比例，強(qiáng)制冷卻，在較低的溫度下進(jìn)行還原反應(yīng)，在晶粒生長(zhǎng)期保持恒定的溫 度，由此生產(chǎn)出粒徑細(xì)而均勻的鉭粉。現(xiàn)有的鉭粉制備方法所采用的還原裝置如圖1所示，反應(yīng)容器1內(nèi)含氟鉭酸鉀及 稀釋劑的熔體10 (如氯化鈉或/和氯化鉀或/和氟化鉀和金屬鈉等的熔融體)，在攪拌槳 42攪拌的同時(shí)將熔融的金屬鈉9從注鈉管3注入到反應(yīng)容器1中，與熔體10中的氟鉭酸鉀 反應(yīng)制備鉭粉，相應(yīng)的化學(xué)反應(yīng)方程式為K2TaF7+5Na = Ta+2KF+5NaF,氟鉭酸鉀可以從加料口 6連續(xù)或斷續(xù)地加入到反應(yīng)容器里。現(xiàn)有技術(shù)中，液體金屬鈉9都是直接從注鈉管中呈柱狀垂直滴落，在一點(diǎn)的位置 落到含氟鉭酸鉀的熔體10的表面，這樣，即使進(jìn)行攪拌，金屬鈉在熔體里的分布也是很不 均勻的，加之金屬鈉與氟鉭酸鉀的反應(yīng)是激烈的放熱過(guò)程，在金屬鈉還沒(méi)有被攪拌到均勻 分布就與氟鉭酸鉀發(fā)生了反應(yīng)，使得局部溫度很高，溫度高到甚至能使攪拌槳熔化，這樣制 備的鉭粉的基本粒子分布是不均勻的。在稀釋劑比例高的情況下，雖然可以得到較高的原 粉率，但是鉭粉的基本粒子不均勻，而基本粒子不均勻的鉭粉，用其制造的鉭電容器比電容 低，漏電流高。

實(shí)用新型內(nèi)容本實(shí)用新型的目的在于針對(duì)現(xiàn)有技術(shù)的不足，提供一種新的攪拌鈉還原氟鉭酸鉀 制取鉭粉的改進(jìn)裝置，解決了金屬鈉注入不均勻的問(wèn)題。[0011]為達(dá)到上述目的，本實(shí)用新型采用以下技術(shù)方案一種攪拌鈉還原氟鉭酸鉀制取 鉭粉的改進(jìn)裝置，包括反應(yīng)容器，與反應(yīng)容器進(jìn)行氣密封的反應(yīng)容器蓋，反應(yīng)容器蓋上設(shè)有 若干貫穿孔，貫穿孔內(nèi)分別設(shè)有熱電偶、攪拌裝置和注鈉管，反應(yīng)容器蓋上還設(shè)有加料口、 進(jìn)氣口和排氣口，所述注鈉管端部設(shè)有一噴頭。進(jìn)一步，所述攪拌裝置包括攪拌桿和攪拌槳。進(jìn)一步，所述噴頭下表面距離攪拌槳上表面至少20cm。進(jìn)一步，所述熱電偶、攪拌裝置和注鈉管分別與貫穿孔之間設(shè)有密封件。進(jìn)一步，所述反應(yīng)容器和反應(yīng)容器蓋之間設(shè)有密封件。本實(shí)用新型的有益效果是改變注鈉方式，使鈉能夠均勻的注入到熔體內(nèi)。

圖1是現(xiàn)有技術(shù)中攪拌鈉還原氟鉭酸鉀制取鉭粉的改進(jìn)裝置示意圖；圖2是本實(shí)用新型的裝置示意圖；圖3是本實(shí)用新型的鈉分配器的結(jié)構(gòu)示意圖。
具體實(shí)施方式
為更進(jìn)一步闡述本實(shí)用新型為達(dá)成預(yù)定實(shí)用新型目的所采取的技術(shù)手段及功效，
以下結(jié)合附圖及較佳實(shí)施例，對(duì)依據(jù)本實(shí)用新型提出的攪拌鈉還原氟鉭酸鉀制取鉭粉的改 進(jìn)裝置的具體實(shí)施方式
、特征及功效，詳細(xì)說(shuō)明如下。如圖1所示，現(xiàn)有技術(shù)中，液體金屬鈉9從注鈉管3注入到反應(yīng)容器1中，其注入 方式是直接以柱狀在一點(diǎn)的位置落入含氟鉭酸鉀的熔體10的表面。如圖2-3所示，作為本實(shí)用新型所述的鈉還原反應(yīng)裝置的一種實(shí)施方式，其主要 包括反應(yīng)容器1，反應(yīng)容器的大小沒(méi)有特別的限制，一般其內(nèi)徑為30 120厘米；反應(yīng)容器 蓋2，其與反應(yīng)容器氣密封，在反應(yīng)容器蓋2上設(shè)有若干貫穿孔，貫穿孔內(nèi)分別設(shè)有注鈉管 3、攪拌裝置和熱電偶5，所述攪拌裝置包括攪拌桿41和攪拌槳42，攪拌桿41上端用電機(jī)帶 動(dòng)。作為優(yōu)選，注鈉管3、熱電偶5、攪拌桿41與貫穿孔之間設(shè)有密封件，在反應(yīng)容器蓋2的 中心位置附近設(shè)置有充氣口 7和用于添加氟鉭酸鉀的加料管6、注鈉管3，在反應(yīng)容器蓋的 邊緣位置設(shè)置有排氣口 8。注鈉管3底端設(shè)有一噴頭31，噴頭31與加料口 6之間間隔有一段距離，以防加料 口中的物料落到噴頭31上。金屬鈉從注鈉管3流經(jīng)噴頭31，從而被分散滴下使用時(shí)，將250KG氟鉭酸鉀和100KG氯化鈉裝入如圖2所示的反應(yīng)容器1中，蓋上 反應(yīng)容器蓋2并密封，同時(shí)將加料口 6、進(jìn)氣口 7和排氣口 8密封，抽真空到壓力低于150帕， 然后充入氬氣，將反應(yīng)容器1吊入加熱爐11中加熱，當(dāng)物料上升到900°C時(shí)開(kāi)動(dòng)攪拌槳進(jìn)行 攪拌，并將其下放到由氟鉭酸鉀和氯化鈉組成的熔體內(nèi)，攪拌速度為80RPM，在900°C保溫1 小時(shí)。由于鈉還原氟鉭酸鉀是激烈的放熱過(guò)程，注鈉時(shí)停止外加熱，并通過(guò)鼓風(fēng)機(jī)12吹風(fēng)， 對(duì)反應(yīng)容器進(jìn)行冷卻，然后將液體金屬鈉注入到反應(yīng)容器里，通過(guò)注鈉速度和冷卻速度來(lái) 控制溫度為900°C 士5°C，當(dāng)金屬鈉9注入時(shí)，其從注鈉管3流經(jīng)噴頭31，從噴頭31底部的 通孔中流出，從而達(dá)到分散的目的。每當(dāng)注入25KG鈉后將攪拌槳上提2cm，共注入76KG金 屬鈉，使氟鉭酸鉀完全反應(yīng)。然后將反應(yīng)容器冷卻到室溫，形成氯化鈉_氟化鈉包含鉭粉的
4凝塊。將凝塊從反應(yīng)容器里取出，破碎后用純水浸出，用無(wú)機(jī)酸洗滌后烘干，得到鉭粉。 以上所述，僅是本實(shí)用新型的較佳實(shí)施例而已，并非對(duì)本實(shí)用新型作任何形式上 的限制，雖然本實(shí)用新型已以較佳實(shí)施例揭示如上，然而并非用以限定本實(shí)用新型，任何熟 悉本專(zhuān)業(yè)的技術(shù)人員，在不脫離本實(shí)用新型技術(shù)方案范圍內(nèi)，當(dāng)可利用上述揭示的技術(shù)內(nèi) 容作出些許更動(dòng)或修飾為等同變化的等效實(shí)施例，但凡是未脫離本實(shí)用新型技術(shù)方案內(nèi) 容，依據(jù)本實(shí)用新型的技術(shù)實(shí)質(zhì)對(duì)以上實(shí)施例所作的任何簡(jiǎn)單修改、等同變化與修飾，均仍 屬于本實(shí)用新型技術(shù)方案的范圍內(nèi)。
權(quán)利要求一種攪拌鈉還原氟鉭酸鉀制取鉭粉的改進(jìn)裝置，包括反應(yīng)容器，與反應(yīng)容器進(jìn)行氣密封的反應(yīng)容器蓋，反應(yīng)容器蓋上設(shè)有若干貫穿孔，貫穿孔內(nèi)分別設(shè)有熱電偶、攪拌裝置和注鈉管，反應(yīng)容器蓋上還設(shè)有加料口、進(jìn)氣口和排氣口，其特征在于，所述注鈉管端部設(shè)有一噴頭。
2.如權(quán)利要求1所述的攪拌鈉還原氟鉭酸鉀制取鉭粉的改進(jìn)裝置，其特征在于，所述 攪拌裝置包括攪拌桿和攪拌槳。
3.如權(quán)利要求2所述的攪拌鈉還原氟鉭酸鉀制取鉭粉的改進(jìn)裝置，其特征在于，所述 噴頭下表面距離攪拌槳上表面至少20cm。
4.如權(quán)利要求1所述的攪拌鈉還原氟鉭酸鉀制取鉭粉的改進(jìn)裝置，其特征在于，所述 熱電偶、攪拌裝置和注鈉管分別與貫穿孔之間設(shè)有密封件。
5.如權(quán)利要求1所述的攪拌鈉還原氟鉭酸鉀制取鉭粉的改進(jìn)裝置，其特征在于，所述 反應(yīng)容器和反應(yīng)容器蓋之間設(shè)有密封件。
專(zhuān)利摘要本實(shí)用新型公開(kāi)了一種攪拌鈉還原氟鉭酸鉀制取鉭粉的改進(jìn)裝置，包括反應(yīng)容器，與反應(yīng)容器進(jìn)行氣密封的反應(yīng)容器蓋，反應(yīng)容器蓋上設(shè)有若干貫穿孔，貫穿孔內(nèi)分別設(shè)有熱電偶、攪拌裝置和注鈉管，反應(yīng)容器蓋上還設(shè)有加料口、進(jìn)氣口和排氣口，所述注鈉管端部設(shè)有一噴頭。本實(shí)用新型改變注鈉方式，使鈉能夠均勻的注入到熔體內(nèi)。
文檔編號(hào)C22B5/04GK201693180SQ20102023041
公開(kāi)日2011年1月5日 申請(qǐng)日期2010年6月18日 優(yōu)先權(quán)日2010年6月18日
發(fā)明者朱德忠, 楊進(jìn), 鄭祥云 申請(qǐng)人:江門(mén)富祥電子材料有限公司