專利名稱：濺射靶用銅材料及其制造方法
技術(shù)領(lǐng)域：
本發(fā)明涉及作為濺射靶使用的銅材料及其制造方法。
背景技術(shù)：
近年來(lái)，從移動(dòng)PC、移動(dòng)電話終端等小型電子機(jī)器至大型電視機(jī)，以各種尺寸使用了平板顯示器。在分類為平板顯示器的液晶顯示器或有機(jī)EL顯示器中，為了滿足對(duì)高畫(huà)質(zhì)和動(dòng)畫(huà)的高速描繪的要求，開(kāi)發(fā)了在像素的點(diǎn)中插入有薄膜晶體管(Thin Film Transistor 以下記為T(mén)FT)元件的物質(zhì)，目前其正成為主流。圖1以截面示出了液晶顯示器中的TFT元件的結(jié)構(gòu)的一例。TFT元件1在玻璃基板2上具有掃描線3和掃描線的一部分具有作為T(mén)FT的0N/0FF控制的功能的柵電極4。柵電極4以利用氮化硅的絕緣膜5將柵電極覆蓋的形式形成，在絕緣膜5上依次形成非晶硅 (以下記為a-Si)層6、摻雜P (磷)的a-Si層7、源極-漏極8和9。以覆蓋它們的方式形成有氮化硅的保護(hù)膜10。在像素區(qū)域配置了摻錫氧化銦(以下記為ΙΤ0)膜11。以往，掃描線、柵電極、源極-漏極使用了 Mo、Cr之類的高熔點(diǎn)金屬或鋁及其合金等。但是，隨著液晶顯示器的大型化和高像素化，顯現(xiàn)出了由配線長(zhǎng)度增加、信號(hào)延遲、電力損失等所引起的圖像顯示不均等問(wèn)題。因此，電阻率低的銅配線開(kāi)始受到關(guān)注。對(duì)于TFT元件的配線使用銅配線膜的問(wèn)題，可以舉出若在玻璃基板上直接形成 Cu膜，則由于Cu/玻璃界面的密合性差而使Cu配線膜從玻璃剝離。作為用于解決該剝離的問(wèn)題的發(fā)明，提出了專利文獻(xiàn)1 3等中記載的技術(shù)。在專利文獻(xiàn)1中，通過(guò)在銅配線與玻璃基板之間夾雜鉬等高熔點(diǎn)金屬，形成與玻璃基板的密合性優(yōu)異的阻隔層，從而抑制了剝離。在專利文獻(xiàn)2和3中，利用下述方法來(lái)抑制剝離通過(guò)使用將銅合金化的靶材，在銅配線與玻璃基板界面形成氧化物，并使合金元素富集于銅配線與玻璃基板界面等。如專利文獻(xiàn)2和3的發(fā)明那樣，也開(kāi)發(fā)了銅合金化等方法，目前在工業(yè)上，如專利文獻(xiàn)1中記載的發(fā)明那樣，將與玻璃的密合性良好的Mo或Ti等作為圖1中記載的阻隔層 12而形成于銅配線之下，從而改善剝離，并利用濺射形成純銅的配線。作為T(mén)FT元件的柵電極的形成工序中所要求的重要特性之一，可以舉出配線膜的基板面內(nèi)均勻性。由膜的均勻性、即膜厚的不同或凹凸等的存在，而使TFT內(nèi)的電容變得不均勻，因此對(duì)顯示造成不良影響。另外，在TFT元件制造工序中，若存在膜厚的不同或粗大的團(tuán)簇(cluster)(顆粒、噴濺等)，則在利用蝕刻制作配線電極時(shí)可能會(huì)引起斷線和短路等配線不良。作為在通過(guò)濺射工序形成成為半導(dǎo)體配線等的純銅膜時(shí)，能夠制作均勻的配線膜、且能夠抑制粗大團(tuán)簇和抑制斷線不良的濺射靶的發(fā)明，提出了專利文獻(xiàn)4 8等中記載的技術(shù)。在專利文獻(xiàn)4中，記載了下述濺射靶其將除氧、氮、碳和氫的氣體成分外的純度為99. 9999%以上的銅作為基體，使其在氧濃度0. Ippm以下熔解、凝固而進(jìn)行制造，從而能夠得到不良斷線率少且用于超LSI (超大規(guī)模集成電路)的配線。通過(guò)降低銅材料中的雜質(zhì)量，可以減少斷線不良等。在專利文獻(xiàn)5中，記載了下述內(nèi)容通過(guò)使用在純度為99. 995%以上的銅中，使再結(jié)晶組織的平均結(jié)晶粒徑為80微米以下、且使維氏硬度為100以下的濺射靶，由此來(lái)抑制濺射顆粒的濺出的擴(kuò)大和粗大團(tuán)簇的產(chǎn)生。在專利文獻(xiàn)6中，記載了下述內(nèi)容在除氣體成分外的純度為99. 999%以上的銅中，提高濺射面內(nèi)的{111}面的X射線衍射峰強(qiáng)度I {111}，使平均粒徑為250μ m以下，且使位置所致的粒徑偏差為20%以內(nèi)，從而使膜厚均勻性良好。在專利文獻(xiàn)7中，記載了下述內(nèi)容使在表面朝向{110}面的結(jié)晶的體積為80% 以上，且使這些結(jié)晶從表面至中心均勻地分布，從而使銅原子的濺出與表面垂直，能夠在縱橫比較大的槽的深處成膜。在專利文獻(xiàn)8中，記載了下述內(nèi)容在99. 999%以上的純度的銅中，將平均結(jié)晶粒徑控制為10 30 μ m，使具有{111}、{200}、{220}和{311}的各取向的顆粒的量少于50%， 且具有無(wú)規(guī)的取向，從而能夠?qū)崿F(xiàn)均勻性和產(chǎn)生最小的顆粒。在現(xiàn)有的發(fā)明中，已經(jīng)能夠通過(guò)成分、結(jié)晶粒徑、應(yīng)變和結(jié)晶取向的控制來(lái)控制濺射顆粒的濺出，生成均勻的膜和抑制粗大團(tuán)簇。但是，大型電視機(jī)用液晶顯示器等基板尺寸的大型化正在發(fā)展，在第7代等中已有1870mmX 2200mm等超過(guò)an的基板尺寸。與之相伴， 在制作配線的濺射工序中也必須在大型的基板上成膜，即使使用上述專利文獻(xiàn)中記載的方法，還是會(huì)出現(xiàn)所生成的配線膜的膜厚在基板的每個(gè)部位變得不均勻、粗大團(tuán)簇的產(chǎn)生變得更多等問(wèn)題。另外，由于所使用的濺射靶自身也大型化，因此在濺射靶材的每個(gè)部位，金屬組織容易變得不均勻，對(duì)膜厚精度和粗大團(tuán)簇形成造成的影響變大。現(xiàn)有技術(shù)文獻(xiàn)專利文獻(xiàn)專利文獻(xiàn)1 日本特開(kāi)平7-66423號(hào)公報(bào)專利文獻(xiàn)2 日本專利第4065959號(hào)公報(bào)專利文獻(xiàn)3 日本特開(kāi)2008-166742號(hào)公報(bào)專利文獻(xiàn)4 日本專利第3727115號(hào)公報(bào)專利文獻(xiàn)5 日本專利第3975414號(hào)公報(bào)專利文獻(xiàn)6 日本專利第3403918號(hào)公報(bào)專利文獻(xiàn)7 日本專利第3997375號(hào)公報(bào)專利文獻(xiàn)8 日本專利第3971171號(hào)公報(bào)

發(fā)明內(nèi)容
鑒于上述現(xiàn)有問(wèn)題，本發(fā)明的課題在于提供一種濺射靶用銅材料，其在利用濺射工序?qū)τ糜赥FT液晶面板等的大型基板制作配線時(shí)，比以往更均勻地產(chǎn)生顆粒，且在使用中也難以發(fā)生該顆粒的產(chǎn)生頻率的變化。本發(fā)明人對(duì)上述課題進(jìn)行了深入的研究，從而發(fā)現(xiàn)通過(guò)將結(jié)晶的取向和晶?？刂圃陬A(yù)定的范圍內(nèi)，另外，通過(guò)適用可更均勻地組織控制制造方法的熱擠出法，能夠提供一種適合于可制作均勻的配線膜的濺射靶的銅材料。
本發(fā)明基于該見(jiàn)解而完成。S卩，本發(fā)明提供下述技術(shù)手段。(1) 一種濺射靶用銅材料，其特征在于，該濺射靶用銅材料由純度為99. 99%以上的高純度銅構(gòu)成，進(jìn)行濺射的面中的{111}面、{200}面、{220}面和{311}面的各自的X射線衍射的峰強(qiáng)度即I {111}、I {200}、I {220}和I {311}滿足下式(1)，且晶粒的粒徑為100 200 μ m ；I {200}/(I {111}+1(200}+1 (220}+1(311}) ^ 0. 4 ... (1)(2)如(1)項(xiàng)所述的濺射靶用銅材料，其特征在于，該濺射靶用銅材料是通過(guò)對(duì)純度為99. 99%以上的高純度銅的鑄塊進(jìn)行熱擠出，并在該熱擠出后立即將所擠出的材料冷卻而制造的；(3)如(1)項(xiàng)所述的濺射靶用銅材料，其特征在于，該濺射靶用銅材料是通過(guò)對(duì)純度為99. 99%以上的高純度銅的鑄塊進(jìn)行熱擠出，并在該熱擠出后立即將所擠出的材料冷卻，然后進(jìn)行冷軋而制造的；(4)如(1)項(xiàng)所述的濺射靶用銅材料，其特征在于，該濺射靶用銅材料是通過(guò)在 700 1050°C下對(duì)純度為99. 99%以上的高純度銅的鑄塊進(jìn)行熱擠出，并在該熱擠出后立即以50°C /秒以上的冷卻速度將所擠出的材料冷卻而制造的；(5) 一種濺射靶用銅材料的制造方法，其特征在于，該制造方法為制造(1)項(xiàng)所述的濺射靶用銅材料的方法，該制造方法包括以下工序在700 1050°C下對(duì)純度為99. 99% 以上的高純度銅進(jìn)行熱擠出，并在熱擠出后立即以50°C /秒以上的冷卻速度將所擠出的材料冷卻。根據(jù)本發(fā)明，能夠提供一種適合于可制作均勻的配線膜的濺射靶的銅材料。本發(fā)明的濺射靶用銅材料在利用濺射工序?qū)τ糜赥FT液晶面板等的大型基板制作配線時(shí)，比以往更均勻地產(chǎn)生顆粒，且在使用中也難以發(fā)生該顆粒的產(chǎn)生頻率的變化。本發(fā)明的上述和其他特征及優(yōu)點(diǎn)可以參照適當(dāng)附圖由下述記載來(lái)闡明。


圖1是示出液晶顯示器中的TFT元件的結(jié)構(gòu)的一例的示意性截面圖。圖2是實(shí)施例中的結(jié)晶方位分布、結(jié)晶粒徑和硬度的測(cè)定試驗(yàn)的采樣的說(shuō)明圖。圖3是實(shí)施例中的濺射特性試驗(yàn)的采樣的說(shuō)明圖。
具體實(shí)施例方式本發(fā)明的濺射靶用銅材料是在由純度為99. 99%以上的高純度銅(以下簡(jiǎn)稱為 “純銅”)構(gòu)成的銅材料中將材料表面的微組織的結(jié)晶取向和結(jié)晶粒徑設(shè)為特定的范圍的銅材料。純銅若通過(guò)退火而進(jìn)行再結(jié)晶，則容易生成{111}面、{200}面、{220}面、{311} 面。通常它們?yōu)闊o(wú)規(guī)取向，但本發(fā)明人發(fā)現(xiàn)，它們之中{200}面的濺射特性特別優(yōu)異，在將 {111}面、{200}面、{220}面、{311}面各自的X射線衍射的峰強(qiáng)度表示為I {111}、1 {200}、 I {220}, I {311}時(shí)，當(dāng)11200}的比例為40%以上、即滿足下式(1)時(shí)，濺射特性優(yōu)異，例如成膜時(shí)的膜厚的均勻性和膜質(zhì)的均質(zhì)性優(yōu)異。
I {200}/(I {111}+1(200}+1 (220}+1(311}) ^ 0. 4 ... (1)式(1)的左邊即I {200}/(I {111} +1 {200} +1 {220} +1 {311})的值(以下定義為結(jié)晶取向度)小于 0. 4時(shí)，無(wú)法充分發(fā)揮I {200}的效果，因此該值為0. 4以上，優(yōu)選為0. 5以上，進(jìn)一步優(yōu)選為 0. 7 0. 9。本發(fā)明中，上述各面的X射線衍射的峰強(qiáng)度是使X射線從銅材料的作為靶材所使用的表面入射而測(cè)定得到的各衍射面的強(qiáng)度的峰值。與結(jié)晶取向同樣，結(jié)晶粒徑也對(duì)濺射特性造成影響。本發(fā)明的濺射靶用銅材料的晶粒的粒徑為100 200 μ m，優(yōu)選為110 190 μ m，進(jìn)一步優(yōu)選為120 180 μ m。結(jié)晶粒徑小的情況下，晶界相對(duì)地變多，但晶界的原子排列混亂，濺射時(shí)的元素的飛濺容易度與粒內(nèi)不同，因此所形成的膜容易變得不均勻。另外，結(jié)晶粒徑大時(shí)，為了使靶物質(zhì)飛起需要較高的能量，使2個(gè)以上的靶原子同時(shí)濺出等粗大團(tuán)簇的形成增加，所形成的膜容易變得不均勻。另外，本發(fā)明中，晶粒的粒徑是指基于JIS H 0501(切割法)所測(cè)定的平均粒徑 (粒度)。需要說(shuō)明的是，據(jù)推測(cè){200}面的濺射特性優(yōu)異的主要原因在于在考慮 FCC(Face-Centered Cubic，面心立方)金屬中的各面的原子密度時(shí)，{111}面最多，其次 {200}面較多，但{111}面最密，因此為使1個(gè)原子飛起所需的能量較大，平衡性最佳的是 {200}面。對(duì)于本發(fā)明的濺射靶用銅材料的制造方法沒(méi)有特別限定，優(yōu)選使用熱擠出作為提高{200}面的取向的制造工藝。熱擠出中優(yōu)選將材料的加熱溫度設(shè)為700°C以上。在低于 700°C時(shí)，無(wú)法在擠出中充分產(chǎn)生動(dòng)態(tài)再結(jié)晶，難以得到(1)式的關(guān)系。另外，對(duì)于加熱溫度的上限沒(méi)有特別限定，但是由于純銅的熔點(diǎn)為約1080°C，因而若過(guò)高則坯料部分熔解而無(wú)法進(jìn)行擠出。熱擠出的溫度更優(yōu)選為750 900°C。熱擠出可以使用通常的擠出機(jī)、以任意的壓力進(jìn)行。經(jīng)熱擠出的材料的溫度非常高，通常在短時(shí)間內(nèi)晶粒粗大化并成長(zhǎng)，形成為 200μπι以上。為了防止該情況并使結(jié)晶的粒徑為100 200 μ m，優(yōu)選在擠出后立即(通常為從模具擠出后5秒以內(nèi))利用水冷等將材料以50°C /秒以上的冷卻速度冷卻。冷卻速度更優(yōu)選為100°C /秒以上。對(duì)于該冷卻速度的上限值沒(méi)有特別限制，實(shí)際上通常為300°C / 秒左右以下。另外，冷卻優(yōu)選進(jìn)行至材料達(dá)到200°C以下為止。結(jié)晶的取向、即上述式(1)所示的結(jié)晶取向度根據(jù)熱加工時(shí)的加工的方向(金屬流因鍛造、軋制、擠出而不同，因此方向分別發(fā)生變化)、加工率(量)、溫度等而發(fā)生各種變化。通過(guò)利用熱擠出進(jìn)行加工，容易將上述結(jié)晶取向度控制為滿足本發(fā)明中規(guī)定的上述式 (1)所示的條件。另外，在從上述動(dòng)態(tài)再結(jié)晶至晶粒成長(zhǎng)的階段，結(jié)晶取向大致確定。除此之外，為了固定熱擠出組織，優(yōu)選在上述擠出后立即進(jìn)行冷卻。通過(guò)實(shí)現(xiàn)這兩點(diǎn)，能夠得到本發(fā)明的銅材料。另外，就熱鍛造而言，與近年來(lái)的靶材的大型化要求所對(duì)應(yīng)的尺寸難以消除鍛造后的冷卻的不均勻，無(wú)法得到均勻的晶粒組織。另外，為了得到上述結(jié)晶取向或結(jié)晶粒徑，純銅的純度很重要。作為制造純銅的鑄塊時(shí)的原料的電解銅中含有某種程度的雜質(zhì)，純銅的鑄塊中也出現(xiàn)這些雜質(zhì)。若雜質(zhì)較多， 則材料的耐熱性提高，難以發(fā)生再結(jié)晶，難以得到結(jié)晶取向。本發(fā)明中，純銅的純度需要為 99. 99%以上，優(yōu)選為99. 995%以上。需要說(shuō)明的是，在上述熱擠出及緊跟其后的冷卻的前后，純銅的純度實(shí)質(zhì)上并無(wú)變化。作為熱擠出的優(yōu)點(diǎn)，可以舉出能夠在擠出材料的前端 后端和寬度方向上以較小的偏差進(jìn)行利用上述結(jié)晶取向或冷卻速度的結(jié)晶粒徑控制。以往銅靶材通過(guò)熱軋而制造，但由于熱軋經(jīng)過(guò)幾道次 十幾道次而使加熱的銅錠逐漸變薄，因此在軋制中產(chǎn)生溫度降低，該溫度降低容易在材料的前后端產(chǎn)生差異。另外， 寬度方向的兩側(cè)的溫度由于散熱而容易降低。進(jìn)而最后實(shí)施的水冷通常是從軋制材料的單側(cè)逐漸進(jìn)入水冷帶，因此在此處也容易產(chǎn)生前后端的差異。另一方面，熱擠出是將擠出的材料立即冷卻而形成擠出材料的，因此不會(huì)在長(zhǎng)度方向和寬度方向上產(chǎn)生冷卻過(guò)程的溫度差。所產(chǎn)生的溫度差為擠壓開(kāi)始與擠壓結(jié)束的坯料的溫度降低，但由于與熱軋相比加工時(shí)間較短，因此降低量較少，也會(huì)產(chǎn)生加工放熱的蓄積，因此溫度差幾乎不會(huì)成為問(wèn)題。這樣，利用熱擠出所制造的材料在長(zhǎng)度方向、寬度方向上特性偏差較小，因此將其用作組合長(zhǎng)條狀板來(lái)進(jìn)行靶制造那樣的大型顯示器用靶材時(shí)， 具有容易均勻地形成濺射膜的效果。另外，對(duì)于熱擠出而得到的擠出材料，進(jìn)一步優(yōu)選在該熱擠出后立即將材料冷卻的工序之后，進(jìn)行冷軋。冷軋可以利用與以往同樣的條件來(lái)進(jìn)行。另外，銅材料中固有的應(yīng)變會(huì)對(duì)靶物質(zhì)的濺出產(chǎn)生影響，因此優(yōu)選對(duì)其進(jìn)行控制。 銅材料內(nèi)部的應(yīng)變可以通過(guò)進(jìn)行硬度測(cè)定來(lái)評(píng)價(jià)。本發(fā)明中，硬度優(yōu)選為51 IOOHv(維氏硬度)的范圍。若應(yīng)變過(guò)多，則靶原子較多地聚集并濺出，從而增加了粗大團(tuán)簇的形成， 所形成的膜容易變得不均勻，因此期望使硬度為IOOHv以下。再者已知通常，關(guān)于無(wú)氧銅 (C1020)，完全地進(jìn)行再結(jié)晶或退火，并進(jìn)行拉伸強(qiáng)度達(dá)到最低的熱處理時(shí)(0材)的硬度為 51 59Hv(《伸銅品數(shù)據(jù)手冊(cè)(第2版)》日本伸銅協(xié)會(huì)編平成21年3月31日第2版發(fā)行61頁(yè))，硬度的優(yōu)選范圍的下限值基于該值。需要說(shuō)明的是，硬度的調(diào)節(jié)通過(guò)軋制等冷加工來(lái)進(jìn)行，通過(guò)將冷加工的加工率抑制為30%以下左右，能夠使硬度的優(yōu)選范圍的上限值為IOOHv以下，從而簡(jiǎn)便地得到硬度為51 IOOHv的銅材料。如上所述，冷加工是為了調(diào)節(jié)硬度而實(shí)施的。加工率為0%、即完全退火的狀態(tài) (0材)下的硬度為51 59Hv，若提高加工率，則硬度緩慢提高，加工率為30%時(shí)硬度達(dá)到 ΙΟΟΗν。若加工率過(guò)高，則硬度會(huì)超過(guò)ΙΟΟΗν，會(huì)產(chǎn)生上述問(wèn)題。將在熱擠出后立即冷卻并根據(jù)需要進(jìn)行冷軋所制造的材料、優(yōu)選為平板狀的材料利用旋床加工等任意的機(jī)械加工等加工至靶形狀為止，用于濺射。實(shí)施例下面基于實(shí)施例對(duì)本發(fā)明進(jìn)一步進(jìn)行詳細(xì)說(shuō)明，但本發(fā)明并不限于這些。(實(shí)施例1)制作具有表1所示純度的材料No. 1 8的直徑300mmX長(zhǎng)度800mm的鑄塊，作為熱擠出用坯料。將上述坯料加熱至約1000°c后進(jìn)行擠出，繼而立即以冷卻速度約100°C / 秒對(duì)擠出材料進(jìn)行20秒鐘水冷，從而獲得厚度22mmX寬度200mm的坯板。接下來(lái)對(duì)上述坯板進(jìn)行冷軋，制造厚度20mmX寬度200mmX長(zhǎng)度約I^i的平板(擠出)的濺射靶用銅材料No. 1-1 1-8。需要說(shuō)明的是，No. 1-1 1-5為本發(fā)明例，No. 1-6 1_8為銅的純度低于本發(fā)明例的比較例。另外，作為現(xiàn)有例，在制造工藝中使用熱軋來(lái)制作平板的濺射靶用銅材料 No. 1-9 1-11。即，制作材料No. 1、3、5的純度的厚度150mmX寬度220mmX長(zhǎng)度1800mm的鑄塊，作為熱軋用銅錠。將上述銅錠加熱至約100(TC后進(jìn)行熱軋，從而制作厚度23mmX寬度220mm的坯板。熱軋時(shí)的材料冷卻是通過(guò)在最終道次后，使材料通過(guò)水冷區(qū)域來(lái)進(jìn)行的。 接下來(lái)，對(duì)所得到的坯板的表面進(jìn)行平面切削后，利用冷軋制成厚度20mmX寬度220mm，進(jìn)而切除邊緣部分，由此制造厚度20mm X寬度200mm X長(zhǎng)度約12m的平板(軋制)的濺射靶用銅材料No. 1-9 1-11。關(guān)于這樣得到的No. 1-1 1-12的平板的銅材料21，針對(duì)基于圖2的示意性立體圖的說(shuō)明圖中所示的擠出時(shí)的長(zhǎng)度方向前端部(長(zhǎng)度前端)的寬度方向的中央部02)和兩側(cè)部(端1(23)、端W24))、擠出時(shí)的長(zhǎng)度方向中央部(長(zhǎng)度中央)的寬度方向的中央部 (25)和兩側(cè)部(端1 06)、端2 (27))、及擠出時(shí)的長(zhǎng)度方向后端部(長(zhǎng)度后端)的寬度方向的中央部08)和兩側(cè)部(端1( )、端2(30))的總共9個(gè)部位，利用下述方法調(diào)查結(jié)晶方位分布、結(jié)晶粒徑、硬度。另外，從基于圖3的示意性立體圖的說(shuō)明圖中所示的擠出時(shí)的長(zhǎng)度方向前端部(長(zhǎng)度前端)31、擠出時(shí)的長(zhǎng)度方向中央部(長(zhǎng)度中央)32、及擠出時(shí)的長(zhǎng)度方向后端部(長(zhǎng)度后端)33的3個(gè)部位切下直徑6英寸的圓形板，利用下述方法調(diào)查濺射特性。[1]結(jié)晶方位分布關(guān)于銅材料板中的結(jié)晶方位，在上述各部位，使X射線從作為靶使用的表面入射， 測(cè)定來(lái)自各衍射面的強(qiáng)度。比較其中主要的{111}、{200}、{220}和{311}面各自的衍射強(qiáng)度，計(jì)算出上述式(1)的強(qiáng)度比(結(jié)晶取向度)。需要說(shuō)明的是，將X射線照射的條件設(shè)為X射線的種類為CuK α 1，管電壓為40kV，管電流為20mA。[2]結(jié)晶粒徑關(guān)于銅材料板中的結(jié)晶粒徑，在上述各部位中，在作為靶使用的表面進(jìn)行微組織觀察，并基于JIS H 0501(切割法)進(jìn)行測(cè)定。[3]硬度關(guān)于銅材料板中的硬度，依據(jù)JIS Z 2M4，在作為靶使用的表面利用顯微維氏硬度試驗(yàn)機(jī)來(lái)進(jìn)行測(cè)定。[4]濺射特性在圖3所示的位置31、32、33，從所得到的銅材料板切下直徑φ6英寸(15. Mem)、厚度8mm，并進(jìn)行研磨而制成濺射靶。為了消除靶面的粗糙度的影響，將所有最大粗糙度Ra研磨為0. 5 0. 8 μ m使粗糙度一致。使用如上所述制作的濺射靶、利用DC磁控管濺射裝置對(duì)膜厚0. 7mm的日本電氣硝子社制造的0A-10玻璃基板實(shí)施濺射，從而制成0. 3 μ m膜厚的銅配線。濺射條件為將Ar氣體壓力設(shè)為0. 4Pa，將放電功率設(shè)為12W/cm2。其后在真空中于 300°C進(jìn)行30分鐘的熱處理。對(duì)熱處理后的銅配線的膜厚進(jìn)行10點(diǎn)測(cè)定，將最大膜厚和最小膜厚的范圍達(dá)到士7%的銅配線記為“良”，將存在其以上的偏差的銅配線記為“不良”。結(jié)果示于表2、3。本發(fā)明例的No. 1-1 1-5滿足任意一種特性。比較例的No. 1-6 1-8中，結(jié)晶取向度、結(jié)晶粒徑在材料的整個(gè)區(qū)域或一部分中偏離本發(fā)明的規(guī)定范圍，濺射特性幾乎為“不良”?，F(xiàn)有例的No. 1-9 1-12是利用熱軋制造的，結(jié)晶取向度在所有示例的整個(gè)區(qū)域中為本發(fā)明的規(guī)定范圍以外。另外，雖然結(jié)晶粒徑在本發(fā)明的規(guī)定范圍內(nèi)，但在材料寬度方向上，兩端的結(jié)晶粒徑小于中央部，而且在長(zhǎng)度方向上不均勻，例如后端出現(xiàn)結(jié)晶粒徑較大的傾向等。與本發(fā)明例相比，硬度也在材料寬度方向、長(zhǎng)度方向上變得不均勻。由此，現(xiàn)有例的濺射特性幾乎為“不良”。表1
權(quán)利要求
1.一種濺射靶用銅材料，其特征在于，該濺射靶用銅材料由純度為99. 99%以上的高純度銅構(gòu)成，進(jìn)行濺射的面中的{111}面、{200}面、{220}面和{311}面的各自的X射線衍射的峰強(qiáng)度即I {111}、11200}、I {220}和I {311}滿足下式(1)，且晶粒的粒徑為100 200 μ m，I {200} / (I {111} +1 {200} +1 {220} +I{311})彡 0· 4 ... (1)
2.如權(quán)利要求1所述的濺射靶用銅材料，其特征在于，該濺射靶用銅材料是通過(guò)對(duì)純度為99. 99%以上的高純度銅的鑄塊進(jìn)行熱擠出，并在該熱擠出后立即將所擠出的材料冷卻而制造的。
3.如權(quán)利要求1所述的濺射靶用銅材料，其特征在于，該濺射靶用銅材料是通過(guò)對(duì)純度為99. 99%以上的高純度銅的鑄塊進(jìn)行熱擠出，并在該熱擠出后立即將所擠出的材料冷卻，然后進(jìn)行冷軋而制造的。
4.如權(quán)利要求1所述的濺射靶用銅材料，其特征在于，該濺射靶用銅材料是通過(guò)在 700°C 1050°C下對(duì)純度為99. 99%以上的高純度銅的鑄塊進(jìn)行熱擠出，并在該熱擠出后立即以50°C /秒以上的冷卻速度將所擠出的材料冷卻而制造的。
5.一種濺射靶用銅材料的制造方法，其特征在于，該制造方法為制造權(quán)利要求1所述的濺射靶用銅材料的方法，該制造方法包括以下工序在700°C 1050°C下對(duì)純度為 99. 99%以上的高純度銅進(jìn)行熱擠出，并在熱擠出后立即以50°C /秒以上的冷卻速度將所擠出的材料冷卻。
全文摘要
本發(fā)明涉及一種濺射靶用銅材料及其制造方法，該濺射靶用銅材料由純度為99.99％以上的高純度銅構(gòu)成，進(jìn)行濺射的面中的{111}面、{200}面、{220}面和{311}面的各自的X射線衍射的峰強(qiáng)度即I{111}、I{200}、I{220}和I{311}滿足下式(1)，且晶粒的粒徑為100～200μm。I{200}/(I{111}+I{200}+I{220}+I{311})≥0.4…(1)。
文檔編號(hào)C23C14/34GK102482767SQ20108003809
公開(kāi)日2012年5月30日 申請(qǐng)日期2010年8月26日 優(yōu)先權(quán)日2009年8月28日
發(fā)明者中嶋章文, 倉(cāng)橋和夫, 周偉銘, 廣瀨清慈, 高橋功 申請(qǐng)人:古河電氣工業(yè)株式會(huì)社