專利名稱：從鋅冶煉產(chǎn)物氧壓酸浸液中回收銦的方法
技術(shù)領(lǐng)域：
本發(fā)明涉及一種從富銦高鐵閃鋅精礦進行鋅冶煉過程中得到的鋅冶煉產(chǎn)物氧壓 酸浸液中回收銦的方法，屬于冶金化工技術(shù)領(lǐng)域。
背景技術(shù)：
由于銦具有十分獨特而優(yōu)良的物理和化學性能，尤其是低熔點、高沸點及傳導(dǎo)性 好的特性，所以隨著世界及我國現(xiàn)代化工業(yè)技術(shù)的發(fā)展，銦已成為高技術(shù)的支撐材料之一。 銦的傳統(tǒng)應(yīng)用領(lǐng)域是用于生產(chǎn)半導(dǎo)體、低熔點合金、焊劑、鑲牙合金、電子儀表及電器接點 的涂層、紅外線檢測器、核反應(yīng)堆控制棒、飛機擋風玻璃涂層等。從1988年開始銦的應(yīng)用領(lǐng) 域越來越廣泛，大量的銦用于制造液晶裝置(如手表、掛鐘、計算器及計算機玻璃的透明導(dǎo) 電涂層)，銦在防止玻璃表面產(chǎn)生霧化層方面的用量不斷的增加，銦涂層最初是在汽車制造 業(yè)中采用，現(xiàn)已普及到工業(yè)及民用建筑業(yè)中去。銦的新應(yīng)用領(lǐng)域是在蓄電池中作添加劑之 用，在太陽能電池中二硒化銦 鎵可作為發(fā)生電能之用。銦作為添加劑或組成成分可提高 金屬強度、硬度和抗蝕性，因而可以鍍在飛機、汽車等高級軸承上，可大大提高軸承使用期 限；探照燈鏡子銀面上鍍一層銦，可使鏡子不變暗，不怕海水腐蝕，適于航海；銦鎘鉍合金 在原子能工業(yè)上作吸收中子的材料。銦的應(yīng)用已經(jīng)深入到國民經(jīng)濟的每個領(lǐng)域，但其并不存在于可供開采的獨立工業(yè) 礦床，多數(shù)都伴生在閃鋅精礦中，從鋅冶煉的副產(chǎn)物中提取。而在煉鋅的生產(chǎn)技術(shù)中，氧壓 酸浸工藝已經(jīng)投入生產(chǎn)，且表現(xiàn)出了很多優(yōu)勢。但是如何更好的從氧壓酸浸液中進行銦、鋅 分離并回收銦，這個關(guān)鍵問題擺在人們面前。目前的研方法主要有氧化造渣法、電解富集 法、離子交換法、硫酸化焙燒法、熱酸浸出鐵礬法、熱酸浸出針鐵礦法等。雖然目前在銦的 回收技術(shù)上已經(jīng)取得了很大的進展，但還存在一定的問題，比如在高鐵鋅精礦冶煉中回收 銦，銦鐵分離生產(chǎn)成本高，回收率低；采用鐵釩法對高鐵鋅精礦中的銦進行回收過程中得到 的鐵釩渣渣量大，難處理，能量消耗高，對環(huán)境造成污染。本發(fā)明利用五鈉(Na5P3Oltl)作為沉淀劑，從冶煉富銦高鐵閃鋅精礦的氧壓酸浸液 中回收銦。此方法既能很好地富集銦，同時又能使銦與主體金屬鋅得到分離，后續(xù)處理簡 單，能耗低，無污染，生產(chǎn)成本低。是一種強化轉(zhuǎn)化的清潔生產(chǎn)技術(shù)，且其主體工藝不受礦物 組成的變化而制約。

發(fā)明內(nèi)容
本發(fā)明目的是提供一種從鋅冶煉產(chǎn)物氧壓酸浸液中回收銦的方法。本發(fā)明涉及一種從鋅冶煉產(chǎn)物氧壓酸浸液中回收銦的方法，其特征在于具有以下 的過程和步驟a.取一定量的鋅冶煉產(chǎn)物富銦氧壓酸浸液，加入少量硫化鋅精礦，將溶液中的1 3+還 原為狗2+，再加入少量氧化鋅或鋅焙砂，調(diào)節(jié)溶液的pH值至2. 5^2. 7 ；b.然后加入一定量的沉淀劑三聚磷酸鈉(Na5P3Oltl),在常溫下并不斷攪拌，使其發(fā)生反應(yīng)；三聚磷酸鈉的加入量以銦的含量為基準，兩者的摩爾比即三聚磷酸鈉銦 =0. 7 0. 91:1;攪拌速度為150轉(zhuǎn)/分，反應(yīng)時間為1. 5^3小時；充分反應(yīng)后，將上述溶液進 行過濾，得到富銦磷酸鹽沉淀；而得到的濾液富鋅溶液則可送去提鋅車間以提取金屬鋅；c.將上述得到的富銦磷酸鹽沉淀用稀硫酸洗滌，洗滌的濾液返回起始富銦氧壓酸浸 液，洗滌后的富銦磷酸鹽，其中加入一定量的NaOH，使其充分分解成氫氧化物，而所得到三 聚磷酸鈉溶液可返回再次利用；NaOH的加入量為0. 7^1. 75mmol ；所得氫氧化物即為氫氧化 銦，在其中再加入稀硫酸，使其重新溶解，得到富銦溶液；d.然后加入一定量的N&S，得到銦的硫化物；Na2S加入量為1.05^3. 5 mmol ；經(jīng)提純后 用鋅汞齊充分置換，最終得到金屬銦。本發(fā)明是利用鋅冶煉廠在富銦高鐵閃鋅精礦進行鋅濕法冶煉過程中，即閃鋅精礦 在高壓釜中氧壓酸浸后所得到的含鋅、銦、鐵等氧壓酸浸液作為原料液；也可以是提出鋅后 的副產(chǎn)物氧壓酸浸液作為原料液，從富銦氧壓酸浸液中回收金屬銦。本發(fā)明中，所用的實驗原料液，即富銦高鐵閃鋅精礦氧壓酸浸液的主要成分及含 量如下表1所示。 表1富銦高鐵閃鋅精礦氧壓酸浸液主要成分及含量成分In3+Zn2+FeFe3+Cu2+Pb2+Cd2+AsH2SO4含量(g/L)0. 045~0. 14117~14010~154. 6~6. 00. 4~0. 50. 7^1. 00. 3~0. 40. 4~0. 540~50本發(fā)明的特點和優(yōu)點如下本發(fā)明工藝參數(shù)為常溫下，PH值范圍在2. 5^2. 7，攪拌時間為1. 5lh，三聚磷酸鈉與 銦摩爾比為0. 7 0. 91?？刂企w系中Fe3+濃度小于0. 04g/L時，銦的沉淀率高達95%以上。 溶液中!^3+對銦的沉淀率有顯著影響，當體系中1 3+濃度為4. 8g/L時，銦的沉淀率從96% 降到34%，F(xiàn)e2\ Cu2+、Zn2\ Cd2+等金屬離子對銦的沉淀沒有影響，溫度對銦的沉淀也沒有影 響。從而得到一種在鋅濕法冶煉過程中能更好的富集銦，同時又能使^與SiJe等金屬元 素分離，降低生產(chǎn)成本的方法。本發(fā)明可使從鋅冶煉富銦氧壓酸浸液中回收銦工藝簡化、過程強化，具有金屬回 收率高、銦和主體金屬鋅易分離、試劑消耗量小、有價金屬集中、低污染的技術(shù)特點。


圖1為本發(fā)明中富銦高鐵閃鋅精礦氧壓酸浸液中回收銦的工藝流程圖。具體實例方式現(xiàn)將本發(fā)明的具體實例敘述于后。實例中的工藝過程及步驟可參見圖1的工藝流程圖。實例一取500mL含h為80mg/L的氧壓酸浸液，加入ZnS精礦將溶液中的!^3+還原為狗2+。溶 液PH值用氧化鋅或鋅焙砂調(diào)節(jié)，開啟攪拌器不斷攪拌，其中攪拌速度保持在150轉(zhuǎn)/分.溫 度為常溫，反應(yīng)時間1. 5小時，溶液pH值控制在2. 5，反應(yīng)過程中不斷的用pH計測量溶液 PH值。三聚磷酸鈉與銦摩爾比為0.7。反應(yīng)后，過濾，富鋅溶液送去提鋅車間，回收其中的 鋅。所得富銦磷酸鹽沉淀用稀硫酸洗滌，溶液返回利用，洗滌后的沉淀加入0.7mmol NaOH, 充分分解后，所得三聚磷酸鈉溶液返回到起始富銦氧壓酸浸液再次利用，此時所得沉淀為氫氧化銦沉淀，加入稀硫酸(沉淀重新溶解即可)，之后加入1.05mmol Na2S,硫化物經(jīng)過提 純后用鋅汞齊充分置換，經(jīng)進一步制備制得金屬銦。各步反應(yīng)中所的得到的溶液均返回起 始的氧壓浸出液。實例二取500mL含h為80mg/L的氧壓酸浸液，加入ZnS精礦將溶液中的!^3+還原為狗2+。溶 液PH值用氧化鋅或鋅焙砂調(diào)節(jié)，開啟攪拌器不斷攪拌，其中攪拌速度保持在150轉(zhuǎn)/分.溫 度為常溫，反應(yīng)時間2小時，溶液pH值控制在2. 5，反應(yīng)過程中不斷的用pH計測量溶液pH 值。三聚磷酸鈉與銦摩爾比為0.8。反應(yīng)后，過濾，富鋅溶液送去提鋅車間，回收其中的鋅。 所得富銦磷酸鹽沉淀用稀硫酸洗滌，溶液返回利用，洗滌后的沉淀加入1.05mmol NaOH，充 分分解后，所得三聚磷酸鈉溶液返回到起始富銦氧壓酸浸液再次利用。此時所得沉淀為氫 氧化銦沉淀，加入稀硫酸(沉淀重新溶解即可)，之后加入1.75mmol Na2S,硫化物經(jīng)過提純 后用鋅汞齊充分置換，經(jīng)進一步制備制得金屬銦。各步反應(yīng)中所的得到的溶液均返回起始 的氧壓浸出液。實例三取500mL含h為80mg/L的氧壓酸浸液，加入ZnS精礦將溶液中的!^3+還原為狗2+。溶 液PH值用氧化鋅或鋅焙砂調(diào)節(jié)，開啟攪拌器不斷攪拌，其中攪拌速度保持在150轉(zhuǎn)/分.溫 度為常溫，反應(yīng)時間2. 5小時，溶液pH值控制在2. 6，反應(yīng)過程中不斷的用pH計測量溶液 PH值。三聚磷酸鈉與銦摩爾比為0.85。反應(yīng)后，過濾，富鋅溶液送去提鋅車間，回收其中的 鋅。所得富銦磷酸鹽沉淀用稀硫酸洗滌，溶液返回利用，洗滌后的沉淀加入1. 05mmOlNa0H， 充分分解后，所得三聚磷酸鈉溶液返回到起始富銦氧壓酸浸液再次利用。此時所得沉淀為 氫氧化銦沉淀，加入稀硫酸(沉淀重新溶解即可)，之后加入2. 45mmol Na2S,硫化物經(jīng)過提 純后用鋅汞齊充分置換，經(jīng)進一步制備制得金屬銦。各步反應(yīng)中所的得到的溶液均返回起 始的氧壓浸出液。實例四取500mL含h為80mg/L的氧壓酸浸液，加入ZnS精礦將溶液中的!^3+還原為狗2+。溶 液PH值用氧化鋅或鋅焙砂調(diào)節(jié)，開啟攪拌器不斷攪拌，其中攪拌速度保持在150轉(zhuǎn)/分.溫 度為常溫，反應(yīng)時間3小時，溶液pH值控制在2. 7，反應(yīng)過程中不斷的用pH計測量溶液pH 值。三聚磷酸鈉與銦摩爾比為0. 85。反應(yīng)后，過濾，富鋅溶液送去提鋅車間，回收其中的鋅。 所得富銦磷酸鹽沉淀用稀硫酸洗滌，溶液返回利用，洗滌后的沉淀加入1.4mmol NaOH，充分 分解后，所得三聚磷酸鈉溶液返回到起始富銦氧壓酸浸液再次利用。此時所得沉淀為氫氧 化銦沉淀，加入稀硫酸(沉淀重新溶解即可)，之后加入2. SmmolNa2S,硫化物經(jīng)過提純后用 鋅汞齊充分置換，經(jīng)進一步制備制得金屬銦。各步反應(yīng)中所的得到的溶液均返回起始的氧 壓浸出液。實例五取500mL含h為80mg/L的氧壓酸浸液，加入ZnS精礦將溶液中的!^3+還原為狗2+。溶 液PH值用氧化鋅或鋅焙砂調(diào)節(jié)，開啟攪拌器不斷攪拌，其中攪拌速度保持在150轉(zhuǎn)/分.溫 度為常溫，反應(yīng)時間3小時，溶液pH值控制在2. 7，反應(yīng)過程中不斷的用pH計測量溶液pH 值。三聚磷酸鈉與銦摩爾比為0.91。反應(yīng)后，過濾，富鋅溶液送去提鋅車間，回收其中的鋅。 所得富銦磷酸鹽沉淀用稀硫酸洗滌，溶液返回利用，洗滌后的沉淀加入1.75mmol NaOH，充分分解后，所得三聚磷酸鈉溶液返回到起始富銦氧壓酸浸液再次利用。此時所得沉淀為氫 氧化銦沉淀，加入稀硫酸(沉淀重新溶解即可)，之后加入3. 5mmolNa2S,硫化物經(jīng)過提純后 用鋅汞齊充分置換，經(jīng)進一步制備制得金屬銦。各步反應(yīng)中所的得到的溶液均返回起始的 氧壓浸出液。
權(quán)利要求
1. 一種從鋅冶煉產(chǎn)物氧壓酸浸液中回收銦的方法，其特征在于具有以下的過程和步驟a.取一定量的鋅冶煉產(chǎn)物富銦氧壓酸浸液，加入少量硫化鋅精礦，將溶液中的1 3+還 原為狗2+，再加入少量氧化鋅或鋅焙砂，調(diào)節(jié)溶液的pH值至2. 5^2. 7 ；b.然后加入一定量的沉淀劑三聚磷酸鈉(Na5P3Oltl),在常溫下并不斷攪拌，使其 發(fā)生反應(yīng)；三聚磷酸鈉的加入量以銦的含量為基準，兩者的摩爾比即三聚磷酸鈉銦 =0. 7 0. 91:1;攪拌速度為150轉(zhuǎn)/分，反應(yīng)時間為1. 5^3小時；充分反應(yīng)后，將上述溶液進 行過濾，得到富銦磷酸鹽沉淀；而得到的濾液富鋅溶液則可送去提鋅車間以提取金屬鋅；c.將上述得到的富銦磷酸鹽沉淀用稀硫酸洗滌，洗滌的濾液返回起始富銦氧壓酸浸 液，洗滌后的富銦磷酸鹽，其中加入一定量的NaOH，使其充分分解成氫氧化物，而所得到三 聚磷酸鈉溶液可返回再次利用；NaOH的加入量為0. 7^1. 75mmol ；所得氫氧化物即為氫氧化 銦，在其中再加入稀硫酸，使其重新溶解，得到富銦溶液；d.然后加入一定量的Na2S,得到銦的硫化物；Na2S加入量為1.05^3. 5 mmol ；經(jīng)提純后 用鋅汞齊充分置換，最終得到金屬銦。
全文摘要
本發(fā)明涉及一種從富銦高鐵閃鋅精礦進行冶煉過程中得到的鋅冶煉產(chǎn)物氧壓酸浸液中回收銦的方法，屬冶金化工技術(shù)領(lǐng)域。本發(fā)明將富銦高鐵閃鋅精礦在高壓釜中氧壓酸浸所得的浸出液為原料液，以三聚磷酸鈉為沉淀劑，三聚磷酸鈉與銦摩爾比控制在0.7~0.91∶1；并用氧化鋅或鋅焙砂調(diào)節(jié)pH值至2.5~2.7；在常溫下和在不斷攪拌下使其發(fā)生反應(yīng)，待充分反應(yīng)后，將溶液過濾，得到富銦磷酸鹽沉淀，然后用稀硫酸洗滌；洗滌后的富銦磷酸鹽用NaOH使其分解成氫氧化物，再加入稀硫酸使其重新溶解，得到富銦溶液，然后加入一定量的Na2S，得到銦的硫化物，提純后用鋅汞齊充分置換，最終得到金屬銦。本發(fā)明回收銦工藝簡單，回收率高，銦和主體金屬鋅易分離，成本低。
文檔編號C22B58/00GK102051489SQ20111000740
公開日2011年5月11日 申請日期2011年1月14日 優(yōu)先權(quán)日2011年1月14日
發(fā)明者李振華, 杜海龍, 王毅, 蔣繼波, 鐘慶東 申請人:上海大學