專(zhuān)利名稱(chēng)：一種多晶硅碳頭料分離腐蝕液及分離方法
技術(shù)領(lǐng)域：
本發(fā)明涉及一種石墨與多晶硅料的分離腐蝕液及分離方法。尤其是涉及一種處理 氣相沉積反應(yīng)生產(chǎn)的多晶硅材料中硅料與石墨材料的分離腐蝕液的制備及分離方法。
背景技術(shù)：
隨著現(xiàn)代化建設(shè)的快速發(fā)展，尤其是光伏行業(yè)及電子信息產(chǎn)業(yè)的迅猛發(fā) 展，我國(guó)生產(chǎn)多晶硅生產(chǎn)企業(yè)遍地開(kāi)花，到2012年全國(guó)產(chǎn)能將達(dá)到98000噸，但是由于多晶 硅在氣相沉積反應(yīng)過(guò)程中會(huì)有一部分硅料與石墨卡瓣連在一起，難以分離，俗稱(chēng)“碳頭料”。 由于硅碳面結(jié)合非常緊密，不能直接使用，被作為廢料處理，形成巨大的資源浪費(fèi)。目前一 般采用人工將碳頭料中未與石墨接觸的多晶硅料敲下來(lái)的方法進(jìn)行分離。但是由于硅和碳 有很多相似的物理、化學(xué)性質(zhì)，即使人工將“碳頭料”中未與石墨接觸的多晶硅料敲下來(lái)使 用，其中碳含量仍然較高，嚴(yán)重影響多晶硅的品質(zhì)；同時(shí)處理不妥還會(huì)額外帶來(lái)一些雜質(zhì)， 不能保證硅料表面雜質(zhì)完全被清除。

發(fā)明內(nèi)容
為克服現(xiàn)有技術(shù)的缺點(diǎn)，本發(fā)明的目的是提供一種多晶硅材料與石墨材料的分離 腐蝕液。本發(fā)明的第二目的是提供一種多晶硅材料與石墨材料的分離方法。本發(fā)明的技術(shù)方案
多晶硅碳頭料分離腐蝕液的特點(diǎn)是在其組分中按重量份含有高純硫酸溶液陽(yáng) 97，高錳酸鉀2 30，鈉鹽1 15。多晶硅碳頭料分離腐蝕液的另一特點(diǎn)是所述的高純硫酸溶液質(zhì)量濃度為95 98% ；上述鈉鹽為乙酸鈉、氯化鈉、硫酸鈉三種之一。多晶硅“碳頭料”分離方法的特點(diǎn)是含有以下步驟一、配制分離液，將高純硫酸 溶液55 97重量份，高錳酸鉀2 30重量份，鈉鹽1 15重量份混合并充分?jǐn)嚢?，形?混合液；二、取碳頭料投入此混合液中浸泡1.證 16h ；三、取出碳頭料、洗凈后用重量比為 硝酸氧氟酸=5:1的洗滌液清洗其表面酸斑，時(shí)間控制為1 3 min ；四、將處理后的料 用純水超聲波清洗30min，烘干。多晶硅碳頭料的分離方法的另一特點(diǎn)是所述的高純硫酸溶液質(zhì)量濃度為95 98%，硝酸溶液質(zhì)量濃度為60 70%，氫氟酸質(zhì)量濃度為40%。多晶硅碳頭料的分離方法的另一特點(diǎn)是在步驟一中混合時(shí)將高錳酸鉀少量、多 次加入高純硫酸中，添加期間需要攪拌；再將鈉鹽少量多次加入上述所得溶液，并充分?jǐn)?拌。本發(fā)明具有如下的優(yōu)點(diǎn)和效果
1、該分離腐蝕液可將“碳頭料”的石墨部分完全腐蝕掉，所以能有效提高多晶硅“碳頭 料”分離效果，大大提高多晶硅的品質(zhì)，還能降低工業(yè)化生產(chǎn)成本，提高原材料的利用率。2、該分離腐蝕液不易揮發(fā)，穩(wěn)定，腐蝕效果好，無(wú)殘留，不會(huì)損傷硅材料，廢液可循環(huán)利用，對(duì)環(huán)境影響較小且腐蝕液配方原料廉價(jià)易得。3、該分離方法實(shí)現(xiàn)了對(duì)“碳頭料”中硅碳兩種物質(zhì)分離還不損傷到硅料，即將碳 頭料上的石墨雜質(zhì)除去，又通過(guò)后續(xù)情況處理使其達(dá)到太陽(yáng)能級(jí)多晶硅的清潔要求，提高 了原料的可利用率。
具體實(shí)施例方式實(shí)施例1、一、在PP槽內(nèi)配置分離液將高純硫酸溶液(質(zhì)量濃度98%) 87kg，高錳 酸鉀10kg，氯化鈉3kg混合并充分?jǐn)嚢瑁纬苫旌弦?；二、取碳頭料投入此混合液中浸泡 池；三、取出碳頭料、用清水洗凈后，通過(guò)酸洗籃子用重量比為硝酸氫氟酸=5:1的洗滌 液清洗其表面酸斑，時(shí)間控制為1 3 min ；四、將處理后的料放入超聲波純水清洗機(jī)清洗 30min，烘干，即可。本例中硝酸溶液質(zhì)量濃度70%。實(shí)施例2、一、在PP槽內(nèi)配置分離液將高純硫酸溶液(質(zhì)量濃度97%) 55kg，高錳 酸鉀30kg，乙酸鈉15kg混合并充分?jǐn)嚢?，形成混合液；二、取碳頭料投入此混合液中浸泡 IOh;三、取出碳頭料、用清水洗凈后，通過(guò)酸洗籃子用重量比為硝酸氫氟酸=5:1的洗滌 液清洗其表面酸斑，時(shí)間控制為1 3 min ；四、將處理后的料放入超聲波純水清洗機(jī)清洗 30min,烘干，即可。本例中硝酸溶液質(zhì)量濃度65%。實(shí)施例3、一、在PP槽內(nèi)配置分離液將高純硫酸溶液(質(zhì)量濃度98%) 65kg，高錳 酸鉀20kg，硫酸鈉15kg混合并充分?jǐn)嚢?，形成混合液；二、取碳頭料投入此混合液中浸泡 14h;三、取出碳頭料、用清水洗凈后，通過(guò)酸洗籃子用重量比為硝酸氫氟酸=5:1的洗滌 液清洗其表面酸斑，時(shí)間控制為1 3 min ；四、將處理后的料放入超聲波純水清洗機(jī)清洗 30min，烘干，即可。本例中硝酸溶液質(zhì)量濃度60%。實(shí)施例4、一、在PP槽內(nèi)配置分離液將高純硫酸溶液(質(zhì)量濃度95%) 75kg，高錳 酸鉀Mkg，硫酸鈉IOkg混合并充分?jǐn)嚢?，形成混合液；二、取碳頭料投入此混合液中浸泡 他；三、取出碳頭料、用清水洗凈后，通過(guò)酸洗籃子用重量比為硝酸氫氟酸=5:1的洗滌 液清洗其表面酸斑，時(shí)間控制為1 3 min ；四、將處理后的料放入超聲波純水清洗機(jī)清洗 30min，烘干，即可。本例中硝酸溶液質(zhì)量濃度65%。實(shí)施例5、一、在PP槽內(nèi)配置分離液將高純硫酸溶液(質(zhì)量濃度97%) 90kg,高錳 酸鉀3kg，乙酸鈉7kg混合并充分?jǐn)嚢?，形成混合液；二、取碳頭料投入此混合液中浸泡16h ； 三、取出碳頭料、用清水洗凈后，通過(guò)酸洗籃子用重量比為硝酸氫氟酸=5:1的洗滌液清 洗其表面酸斑，時(shí)間控制為1 3 min;四、處理后的料放入超聲波純水清洗機(jī)清洗30min， 烘干，即可。本例中硝酸溶液質(zhì)量濃度60%。實(shí)施例6、一、在PP槽內(nèi)配置分離液將高純硫酸溶液(質(zhì)量濃度95%) 97kg，高錳 酸鉀^g，氯化鈉Ikg混合并充分?jǐn)嚢?，形成混合液；二、取碳頭料投入此混合液中浸泡4h ； 三、取出碳頭料、用清水洗凈后，通過(guò)酸洗籃子用重量比為硝酸氫氟酸=5:1的洗滌液 清洗其表面酸斑，時(shí)間控制為1 3 min ；四、將處理后的料放入超聲波純水清洗機(jī)清洗 30min,烘干，即可。本例中硝酸溶液質(zhì)量濃度68%。上述實(shí)施例中，所述的高純硫酸溶液質(zhì)量濃度為95 98%，硝酸溶液質(zhì)量濃度為 60 70%，氫氟酸質(zhì)量濃度為40%。分離液組成為高純硫酸溶液55 97重量份，高錳酸 鉀2 30重量份，鈉鹽1 15重量份。其作用分別為高純硫酸與高錳酸鉀反應(yīng)生成強(qiáng)氧化性的七氧化二錳，鈉鹽作為提高分離液中有效成分含量的輔劑添加。經(jīng)該方法處理后，石 墨膨脹軟化，完全與多晶硅分離；經(jīng)檢測(cè)，分離后的多晶硅各項(xiàng)指標(biāo)符合要求。
權(quán)利要求
1.一種多晶硅碳頭料分離腐蝕液，其特征在于在其組分中按重量份含有高純硫酸溶 液55 97，高錳酸鉀2 30，鈉鹽1 15。
2.如權(quán)利要求1所述的一種多晶硅碳頭料分離腐蝕液，其特征在于所述的高純硫酸溶 液質(zhì)量濃度為95 98%。
3.如權(quán)利要求1所述鈉鹽包括的是乙酸鈉、氯化鈉、硫酸鈉三種之一。
4.一種多晶硅碳頭料的分離方法，其特征在于含有以下步驟一、配制分離液，將高純 硫酸溶液陽(yáng) 97重量份，高錳酸鉀2 30重量份，鈉鹽1 15重量份混合并充分?jǐn)嚢瑁?形成混合液；二、取碳頭料投入此混合液中浸泡1.證 16h ；三、取出碳頭料、洗凈后用重量 比為硝酸氧氟酸=5:1的洗滌液清洗其表面酸斑，時(shí)間控制為1 3 min ；四、將處理后 的料用純水超聲波清洗30min，烘干。
5.如權(quán)利要求4所述的一種多晶硅碳頭料的分離方法，其特征在于所述的高純硫酸溶 液質(zhì)量濃度為95 98%，硝酸溶液質(zhì)量濃度為60 70%，氫氟酸質(zhì)量濃度為40%。
6.如權(quán)利要求4或5所述的一種多晶硅碳頭料的分離方法，其特征在于在步驟一中混 合時(shí)將高錳酸鉀少量、多次加入高純硫酸中，添加期間需要攪拌；再將鈉鹽少量多次加入上 述所得溶液，并充分?jǐn)嚢琛?br> 全文摘要
一種多晶硅碳頭料分離腐蝕液及分離方法。本發(fā)明涉及一種多晶硅碳頭料的分離腐蝕液及分離方法，應(yīng)用于處理氣相沉積法生產(chǎn)的碳頭料的分離方法及分離腐蝕液的制備。分離腐蝕液的特點(diǎn)是在其組分中按重量份含有高純硫酸溶液55～97，高錳酸鉀2～30，鈉鹽1～15。分離方法的特點(diǎn)是含有以下步驟一、將高純硫酸溶液55～97重量份，高錳酸鉀2～30重量份，鈉鹽1～15重量份混合、攪拌，形成混合液；二、取碳頭料投入此混合液中浸泡1.5h～16h；三、取出碳頭料、洗凈后用重量比為硝酸氫氟酸=5:1的洗滌液清洗其表面，時(shí)間為1～3min；四、將處理后的料用純水超聲波清洗30min，烘干。
文檔編號(hào)C23F1/24GK102121106SQ20111003712
公開(kāi)日2011年7月13日 申請(qǐng)日期2011年2月14日 優(yōu)先權(quán)日2010年11月26日
發(fā)明者姚明輝, 施正榮, 王體虎, 蔡延國(guó), 阮萬(wàn)魁 申請(qǐng)人:亞洲硅業(yè)(青海)有限公司