專利名稱：硫代杯[8]芳烴二乙基乙酰胺及其合成方法和用途的制作方法
技術(shù)領(lǐng)域：
本發(fā)明提供一種稀有金屬萃取劑及其合成方法和用途，該金屬萃取劑能夠從稀有 金屬混合液中分離不同的金屬離子。
背景技術(shù)：
隨著工業(yè)時(shí)代的到來，汽車尾氣的排放已成為主要的大氣污染源。目前全球汽車 保有量約10億輛，中國(guó)將突破7000萬輛。自1974年美國(guó)首次在汽車上安裝尾氣凈化催化 轉(zhuǎn)化器以來，這成為世界通用的治理汽車尾氣污染最有效的機(jī)外凈化控制方法。從上世紀(jì) 80年代起美國(guó)政府提高了車輛NOx的排放標(biāo)準(zhǔn)，從而促進(jìn)了新型汽車尾氣凈化催化劑的產(chǎn) 生和發(fā)展，含有鉬、鈀和銠等鉬族金屬(Platinum-group metals,PGM)的三效催化劑應(yīng)運(yùn)而 生。作為眾所周知的三效催化劑，PGM可以減少汽車尾氣99%的排放。令人遺憾的是鉬族 金屬在自然界的含量十分有限，因此從廢棄的汽車尾氣凈化催化劑中回收利用鉬族金屬顯 得十分重要，如已經(jīng)有人報(bào)道從廢棄的汽車尾氣凈化催化劑殘?jiān)袨V取PGM。工業(yè)上也常用 己硫醚、三辛胺或磷酸三丁酯等試劑從堿金屬中來選擇性萃取貴金屬離子，但不幸的是這 些試劑很難將這些貴金屬單獨(dú)地分離出來，因此需要開發(fā)一類能夠從貴金屬混合液中單獨(dú) 地分離某種貴金屬的試劑。杯芳烴是由苯酚單元與甲醛縮合而成的大環(huán)化合物，其本身具有緊密相鄰的多個(gè) 羥基和一 π體系空穴，使杯芳烴及其衍生物能與多種金屬形成配合物。1997年一種將經(jīng)典 的杯芳四烴中四個(gè)亞甲基被硫所取代而合成硫代杯[4]芳烴(thiacalidCarean，TC4A) 的簡(jiǎn)易方法被實(shí)現(xiàn)，隨著研究的深入，人們發(fā)現(xiàn)耦合硫的結(jié)構(gòu)特性和支配電子的特性與亞 甲基完全不同，而且由于耦合硫含有非共用的電子對(duì)，使得硫代杯芳烴對(duì)金屬離子的親和 性大大提高，利用硫代杯芳烴對(duì)金屬離子親和性高的特性，合成不同類型的硫代杯芳烴衍 生物，來對(duì)車用尾氣催化劑中的鉬、銠、鈀等稀有金屬分別進(jìn)行單一地選擇性回收具有重要
眉、ο

發(fā)明內(nèi)容
1、本發(fā)明要解決的技術(shù)問題是①合成一種新的化合物硫代杯[8]芳烴二乙基乙酰胺②提供硫代杯[8]芳烴二乙基乙酰胺的合成方法③公開了硫代杯[8]芳烴二乙基乙酰胺的一種用途從廢棄的汽車尾氣凈化催化 劑中回收利用稀有金屬。2、本發(fā)明的技術(shù)方案如下硫代杯[8]芳烴二乙基乙酰胺(TC [8] A-CH2CON (CH2CH3)2)，結(jié)構(gòu)式如下
權(quán)利要求
1.硫代杯[8]芳烴二乙基乙酰胺，分子式TC [8] A-CH2CON (CH2CH3)2，結(jié)構(gòu)式如下
2.硫代杯[8]芳烴二乙基乙酰胺的合成方法，其具體步驟如下在丙酮溶液中加入N，N- 二乙基-2-氯乙酰胺和碘化鈉，20-25°C下反應(yīng)2小時(shí)后加入 硫代杯[8]芳烴和用水溶解的碳酸銫，所述的N，N-二乙基-2-氯乙酰胺、碘化鈉、硫代杯 [8]芳烴、碳酸銫和用于溶解碳酸銫的水的摩爾比為1 1 0.06 0.75 100;加熱回 流48小時(shí)，TLC檢測(cè)硫代杯[8]芳烴原料點(diǎn)消失，反應(yīng)結(jié)束后進(jìn)行旋轉(zhuǎn)蒸發(fā)，得生成物I，再 加入生成物I 50倍體積的氯仿溶解生成物I，得氯仿溶液；分別用與氯仿溶液等體積的2 摩爾/升鹽酸和蒸餾水對(duì)氯仿溶液各萃取2次，棄水相后對(duì)氯仿溶液用無水硫酸鈉干燥并 進(jìn)行旋轉(zhuǎn)蒸發(fā)去除氯仿，獲得產(chǎn)物后再加入50倍產(chǎn)物體積的丙酮得到白色沉淀，將沉淀過 濾并真空干燥得白色粉末狀TC [8] A-CH2CON (CH2CH3) 2。
3.硫代杯[8]芳烴二乙基乙酰胺作為萃取劑從廢棄的汽車尾氣凈化催化劑中回收稀 有金屬的用途。
4.硫代杯[8]芳烴二乙基乙酰胺作為萃取劑的萃取方法，將廢棄的汽車尾氣凈化催化 劑用強(qiáng)酸溶解過濾后得到含有貴金屬的金屬溶液，將硫代杯[8]芳烴二乙基乙酰胺溶解于 氯仿溶液中，對(duì)金屬溶液中的鋯離子進(jìn)行高度選擇性的萃取。
5.如權(quán)利要求4所述的硫代杯[8]芳烴二乙基乙酰胺作為萃取劑的萃取方法，硫代杯 [8]芳烴二乙基乙酰胺與金屬溶液中的總金屬離子濃度摩爾比為1 1。
全文摘要
硫代杯[8]芳烴二乙基乙酰胺及其合成方法和用途。在丙酮溶液中以碳酸銫為催化劑，以硫代杯[8]芳烴與N，N-二乙基-2-氯乙酰胺為底物，對(duì)TC8A的下緣進(jìn)行修飾合成了TC8A衍生物——硫代杯[8]芳烴二乙基乙酰胺。對(duì)含有九種金屬離子的汽車尾氣凈化催化劑溶液進(jìn)行萃取研究表明，在pH為3.0時(shí)TC8A-CH2CON(CH2CH3)2對(duì)金屬混合液中鋯離子具有最高的選擇性識(shí)別能力，萃取率可達(dá)96.7％，在pH為4.0時(shí)TC8A-CH2CON(CH2CH3)2對(duì)金屬混合液中鈀離子的萃取率可達(dá)44.5％。本方法生產(chǎn)的稀有金屬萃取劑為白色粉末，性質(zhì)穩(wěn)定，使用方便。
文檔編號(hào)C22B3/34GK102140089SQ20111004359
公開日2011年8月3日 申請(qǐng)日期2011年2月23日 優(yōu)先權(quán)日2011年2月23日
發(fā)明者劉寶全, 岳玉蓮, 李春斌, 王劍峰, 范圣第 申請(qǐng)人:大連市金貴緣科技開發(fā)有限公司, 大連民族學(xué)院