專利名稱：一種涂層導(dǎo)體用NiW合金基帶表面的硫化方法
技術(shù)領(lǐng)域：
本發(fā)明屬于金屬表面改性技術(shù)領(lǐng)域，具體涉及一種涂層導(dǎo)體用NiW合金基帶表面 的硫化方法。
背景技術(shù)：
NiW合金是制備TOCO涂層導(dǎo)體所需的主要基體材料，采用軋制輔助雙軸織構(gòu)技術(shù) (RABiTS)制備的具備高強(qiáng)度、低磁性的NiW合金基帶，作為涂層導(dǎo)體的載體，可以起到支撐 保護(hù)、提供織構(gòu)模板的作用，它的表面質(zhì)量和物理化學(xué)性質(zhì)對(duì)于外延生長(zhǎng)高質(zhì)量的氧化物 緩沖層具有重要的影響。因此，研究NiW合金基帶表面結(jié)構(gòu)，對(duì)穩(wěn)定氧化物緩沖層外延生 長(zhǎng)，提高緩沖層質(zhì)量起到了關(guān)鍵性的作用。在MW合金基帶表面制備氧化物緩沖層時(shí)，金屬基帶表面有序的S原子可以在氧 化物與金屬基帶之間形成鏈接層，這種有序的鏈接層可以實(shí)現(xiàn)對(duì)在金屬基帶表面生長(zhǎng)的氧 化物織構(gòu)的控制。因此，在Ni金屬基帶表面進(jìn)行硫化處理有助于加強(qiáng)氧化物緩沖層膜在 金屬基帶表面的生長(zhǎng)織構(gòu)的控制。目前，大多數(shù)關(guān)于在Ni基帶表面形成c O X 2) -S超結(jié) 構(gòu)的研究報(bào)道，都集中在以硫化氫氣體作為硫源，將Ni基帶經(jīng)過一定的真空處理后，再暴 露于該氣體中，然后通過高于200°C的熱處理使H脫附，即采用先吸附后脫附的方法形成 c (2 X 2) -S超結(jié)構(gòu)，該方法需要嚴(yán)格的超高真空條件，受此限制，成本較高，不利于批量硫化 處理。

發(fā)明內(nèi)容
本發(fā)明所要解決的技術(shù)問題在于針對(duì)上述現(xiàn)有技術(shù)的不足，提供一種技術(shù)條件簡(jiǎn) 便、操作方法簡(jiǎn)單，不需要超高真空環(huán)境的限制，適用于NiW長(zhǎng)帶的批量硫化處理的涂層導(dǎo) 體用NiW合金基帶表面的硫化方法。為解決上述技術(shù)問題，本發(fā)明采用的技術(shù)方案是一種涂層導(dǎo)體用NiW合金基帶 表面的硫化方法，其特征在于，該方法包括以下步驟(1)硫化銨處理將NiW合金基帶用去離子水清洗，然后用無水酒精脫水；將脫水 后的NiW合金基帶放入質(zhì)量濃度為5 % 8 %的硫化銨溶液中，浸泡20min 40min后取出， 用去離子水清洗掉表面附著的硫化銨溶液，吹干待用；(2)脫硫熱處理將步驟(1)中經(jīng)硫化銨處理后的NiW合金基帶置于管式爐中，在 溫度為800°C 850°C條件下，氬氣與氫氣的混合氣體保護(hù)下，保溫30min 40min后隨爐 冷卻得到表面具有c O X 2) -S超結(jié)構(gòu)的NiW合金基帶。上述步驟(1)中所述NiW合金基帶的表面粗糙度不大于5nm。上述步驟(1)中所述硫化銨溶液的溫度為30°C 50°C。上述步驟O)中所述混合氣體中氫氣的體積百分含量為4%，余量為氬氣。本發(fā)明與現(xiàn)有技術(shù)相比具有以下優(yōu)點(diǎn)1、本發(fā)明采用硫化銨溶液作為硫源對(duì)NiW合金基帶表面進(jìn)行硫化處理，克服了傳統(tǒng)的利用硫化氫氣體作為硫源進(jìn)行硫化處理需要超高真空環(huán)境的局限。2、本發(fā)明的硫化方法技術(shù)條件簡(jiǎn)便、操作方法簡(jiǎn)單，處理時(shí)間短，有利于降低成 本，適用于NiW長(zhǎng)帶的批量硫化處理。下面通過實(shí)施例，對(duì)本發(fā)明的技術(shù)方案做進(jìn)一步的詳細(xì)描述。


圖1為硫化前的NiW合金基帶的俄歇電子能譜圖(AES)。圖2為本發(fā)明實(shí)施例1經(jīng)硫化后的NiW合金基帶的俄歇電子能譜圖(AES)。圖3為本發(fā)明實(shí)施例1經(jīng)硫化后的NiW合金基帶在電子入射方向?yàn)?lt;100>的反射 高能電子衍射(RHEED)檢測(cè)圖。圖4為本發(fā)明實(shí)施例1經(jīng)硫化后的NiW合金基帶在電子入射方向?yàn)?lt;110>的反射 高能電子衍射(RHEED)檢測(cè)圖。圖5為c QX 2)-S超結(jié)構(gòu)的理論模型圖。
具體實(shí)施例方式實(shí)施例1(1)硫化銨處理將表面粗糙度不大于5nm的NiW合金基帶用去離子水清洗，然后 用無水酒精脫水；將脫水后的NiW合金基帶放入質(zhì)量濃度為8%，溫度為30°C的硫化銨溶液 中浸泡30min后取出，用去離子水清洗掉表面附著的硫化銨溶液，吹干待用；(2)脫硫熱處理將步驟(1)中經(jīng)硫化銨處理后的NiW合金基帶置于管式爐中，在 溫度為800°C條件下，氬氣與氫氣的混合氣體(混合氣體中氫氣的體積百分含量為4%，余 量為氬氣)保護(hù)下，保溫30min后隨爐冷卻，得到表面具有c O X 2) -S超結(jié)構(gòu)的NiW合金基
市ο圖2為本實(shí)施例硫化后的NiW合金基帶的俄歇電子能譜圖(AES)，與硫化前的NiW 合金基帶的AES圖(圖1)相比，AES曲線上顯示出硫元素的特征峰，說明NiW基帶樣品在 經(jīng)過硫化處理后表面產(chǎn)生了硫元素的吸附。圖3和圖4為本實(shí)施例硫化后的NiW合金基帶的反射高能電子衍射(RHEED)檢測(cè) 圖，其中圖3的電子入射方向?yàn)?lt;100>方向，圖4的電子入射方向?yàn)?lt;110>方向。從圖中可 發(fā)現(xiàn)，圖3中的條紋間距是圖4的條紋間距的0. 707倍，結(jié)合圖5對(duì)c (2 X 2)-S超結(jié)構(gòu)的理 論模型進(jìn)行分析，<100>方向的相鄰原子中心距與<110>方向的相鄰原子中心距符合等腰 直角三角形中的直角邊與斜邊的關(guān)系，根據(jù)勾股定理，此斜邊與直角邊比值為0. 707，這一 結(jié)果進(jìn)一步說明，在NiW合金基帶的表面形成了硫的c O X 2)超結(jié)構(gòu)。本實(shí)施例硫化改性后的NiW合金基帶經(jīng)過俄歇電子能譜(AEQ和反射高能電子衍 射(RHEED)檢測(cè)，具有c QX 2)-S超結(jié)構(gòu)。實(shí)施例2(1)硫化銨處理將表面粗糙度不大于5nm的NiW合金基帶用去離子水清洗，然后 用無水酒精脫水；將脫水后的NiW合金基帶放入質(zhì)量濃度為5%，溫度為50°C的硫化銨溶液 中浸泡40min后取出，用去離子水清洗掉表面附著的硫化銨溶液，吹干待用；(2)脫硫熱處理將步驟(1)中經(jīng)硫化銨處理后的NiW合金基帶置于管式爐中，在溫度為850°C條件下，氬氣與氫氣的混合氣體(混合氣體中氫氣的體積百分含量為4%，余 量為氬氣)保護(hù)下，保溫35min后隨爐冷卻，得到表面具有c O X 2) -S超結(jié)構(gòu)的NiW合金基帶ο本實(shí)施例硫化改性后的NiW合金基帶經(jīng)過俄歇電子能譜(AEQ和反射高能電子衍 射(RHEED)檢測(cè)，具有c QX 2)-S超結(jié)構(gòu)。實(shí)施例3(1)硫化銨處理將表面粗糙度不大于5nm的NiW合金基帶用去離子水清洗，然后 用無水酒精脫水；將脫水后的NiW合金基帶放入質(zhì)量濃度為7%，溫度為40°C的硫化銨溶液 中，浸泡20min后取出，用去離子水清洗掉表面附著的硫化銨溶液，吹干待用；(2)脫硫熱處理將步驟(1)中經(jīng)硫化銨處理后的NiW合金基帶置于管式爐中，在 溫度為830°C條件下，氬氣與氫氣的混合氣體(混合氣體中氫氣的體積百分含量為4%，余 量為氬氣)保護(hù)下，保溫40min后隨爐冷卻，得到表面具有c O X 2) -S超結(jié)構(gòu)的NiW合金基帶ο本實(shí)施例硫化改性后的NiW合金基帶經(jīng)過俄歇電子能譜(AEQ和反射高能電子衍 射(RHEED)檢測(cè)，具有c QX 2)-S超結(jié)構(gòu)。以上所述，僅是本發(fā)明的較佳實(shí)施例，并非對(duì)本發(fā)明做任何限制，凡是根據(jù)發(fā)明技 術(shù)實(shí)質(zhì)對(duì)以上實(shí)施例所作的任何簡(jiǎn)單修改、變更以及等效結(jié)構(gòu)變化，均仍屬于本發(fā)明技術(shù) 方案的保護(hù)范圍內(nèi)。
權(quán)利要求
1.一種涂層導(dǎo)體用NiW合金基帶表面的硫化方法，其特征在于，該方法包括以下步驟(1)硫化銨處理將NiW合金基帶用去離子水清洗，然后用無水酒精脫水；將脫水后的 NiW合金基帶放入質(zhì)量濃度為5 % 8 %的硫化銨溶液中，浸泡20min 40min后取出，用去 離子水清洗掉表面附著的硫化銨溶液，吹干待用；(2)脫硫熱處理將步驟(1)中經(jīng)硫化銨處理后的NiW合金基帶置于管式爐中，在溫度 為800°C 850°C條件下，氬氣與氫氣的混合氣體保護(hù)下，保溫30min 40min后隨爐冷卻 得到表面具有c O X 2) -S超結(jié)構(gòu)的NiW合金基帶。
2.根據(jù)權(quán)利要求1所述的一種涂層導(dǎo)體用NiW合金基帶表面的硫化方法，其特征在于， 步驟(1)中所述NiW合金基帶的表面粗糙度不大于5nm。
3.根據(jù)權(quán)利要求1所述的一種涂層導(dǎo)體用NiW合金基帶表面的硫化方法，其特征在于， 步驟(1)中所述硫化銨溶液的溫度為30°C 50°C。
4.根據(jù)權(quán)利要求1所述的一種涂層導(dǎo)體用NiW合金基帶表面的硫化方法，其特征在于， 步驟O)中所述混合氣體中氫氣的體積百分含量為4%，余量為氬氣。
全文摘要
本發(fā)明公開了一種涂層導(dǎo)體用NiW合金基帶表面的硫化方法，該方法采用硫化銨溶液作為硫源對(duì)NiW合金基帶表面進(jìn)行硫化處理，將NiW合金基帶在硫化銨溶液中浸泡進(jìn)行硫的吸附，然后再進(jìn)行脫硫熱處理。本發(fā)明克服了傳統(tǒng)的利用硫化氫氣體作為硫源進(jìn)行硫化處理需要超高真空環(huán)境的局限，硫化方法技術(shù)條件簡(jiǎn)便、操作方法簡(jiǎn)單，處理時(shí)間短，有利于降低成本，適用于NiW長(zhǎng)帶的批量硫化處理。
文檔編號(hào)C23C22/00GK102146559SQ20111005641
公開日2011年8月10日 申請(qǐng)日期2011年3月9日 優(yōu)先權(quán)日2011年3月9日
發(fā)明者于澤銘, 冀勇斌, 李成山, 樊占國(guó), 王雪, 紀(jì)平, 鄭會(huì)玲 申請(qǐng)人:西北有色金屬研究院