專利名稱：一種激光加熱生長石墨烯的制作方法
技術(shù)領(lǐng)域：
本發(fā)明涉及一種在藍(lán)寶石襯底上利用激光加熱方法制備大面積石墨烯 (Graphene)的方法，屬于半導(dǎo)體新型材料技術(shù)領(lǐng)域。
背景技術(shù)：
隨著電子和新能源利用技術(shù)的不斷發(fā)展發(fā)展，對(duì)于高速電子器件和太陽能電池的利用要求不斷提高；對(duì)于制備大面積優(yōu)質(zhì)的電子器件和太陽能電池原材料的方法要求越來越高，但是材料的制備技術(shù)發(fā)展相對(duì)緩慢，限制了其發(fā)展，嚴(yán)重的制約著科技的進(jìn)步；因此制備出大面積優(yōu)質(zhì)的原材料的方法是電子技術(shù)和太陽能電池技術(shù)發(fā)展的基礎(chǔ)。石墨烯(Graphene)出現(xiàn)在實(shí)驗(yàn)室中是在2004年，是零帶隙的二維半導(dǎo)體材料，由碳原子按六邊形晶格整齊排布而成的碳單質(zhì)，石墨烯各個(gè)碳原子原子間作用力非常強(qiáng)，連接非常柔韌，當(dāng)施加外部機(jī)械力時(shí)，碳原子面就彎曲變形，碳原子就不需要重新排列來適應(yīng)外力，這也就保證了石墨烯結(jié)構(gòu)非常穩(wěn)定。由于其原子間作用力非常強(qiáng)，石墨烯中的電子在軌道中移動(dòng)時(shí)，不會(huì)因晶格缺陷或引入外來原子而發(fā)生散射。在常溫下，即使周圍碳原子發(fā)生擠撞，石墨烯中的電子受到的干擾也非常小。因此其導(dǎo)電電子不僅能在晶格中無障礙地移動(dòng)，而且速度極快，運(yùn)動(dòng)速度達(dá)到了光速的1/300，遠(yuǎn)遠(yuǎn)超過了電子在金屬導(dǎo)體或半導(dǎo)體中的移動(dòng)速度，而傳統(tǒng)的半導(dǎo)體和導(dǎo)體由于電子和原子的碰撞，傳統(tǒng)的半導(dǎo)體和導(dǎo)體以熱的形式釋放了一些能量，目前一般的電腦芯片以這種方式浪費(fèi)了 70% -80%的電能，石墨烯的電子能量不會(huì)被損耗，這使它具有了非同尋常的優(yōu)良特性，在高頻電路中具有極其重要的應(yīng)用。在太陽能電池方面，由于石墨烯是一種單原子層透明的導(dǎo)電薄膜，可以取代傳統(tǒng)的氧化銦錫(ITO)薄膜，這是因?yàn)镮TO在紅外區(qū)透明度下降，而石墨烯作為太陽能電池材料在紅外波段則不然，可以實(shí)現(xiàn)更寬波段的透明度。所以實(shí)現(xiàn)大面積生長優(yōu)質(zhì)的石墨烯對(duì)于未來的電子技術(shù)和能源解決問題都具有重要的意義。目前，生長石墨烯的主要方法有微機(jī)械分離法、化學(xué)還原法、化學(xué)氣相沉積法等。 其中化學(xué)氣相沉積方法是大面積生長石墨烯材料的有效手段，該方法一般采用電阻絲加熱的方式，但是此方式存在降溫速率慢，難于實(shí)現(xiàn)快速降溫，導(dǎo)致石墨烯的多層生長，而且電阻加熱因其引線方式復(fù)雜，使用不方便；利用激光加熱法制備大面積石墨烯，利用激光對(duì)襯底選擇生長區(qū)域加熱，不存在附加的受熱區(qū)域，通過關(guān)閉激光器能夠快速去除光束，迅速降溫，實(shí)現(xiàn)石墨烯的單層生長，而減少不必要的多層石墨烯生長；通過激光加熱襯底的方法可以實(shí)現(xiàn)選擇襯底區(qū)域進(jìn)行生長石墨烯，可以實(shí)現(xiàn)在襯底表面任何區(qū)域大面積連續(xù)生長優(yōu)質(zhì)的石墨烯材料，設(shè)備簡易、容易操作、成本低、環(huán)境友好，適合大規(guī)模工業(yè)生產(chǎn)。

發(fā)明內(nèi)容
針對(duì)背景技術(shù)中提出的問題，本發(fā)明利用激光對(duì)襯底背部進(jìn)行加熱，通過調(diào)整激光參數(shù)和光路對(duì)襯底進(jìn)行加熱，可以連續(xù)選擇不同的生長區(qū)域生長出大面積優(yōu)質(zhì)的石墨烯，得到優(yōu)質(zhì)的大面積具有光電功能的石墨烯材料；利用激光在襯底上選擇生長區(qū)域進(jìn)行加熱，減少不必要的附加受熱面積，通過快速的關(guān)閉激光器，去除光束，迅速降溫，避免了石墨烯的多層生長，可以實(shí)現(xiàn)石墨烯的大面積生長。本發(fā)明的具體實(shí)施步驟為(1)將襯底表面鍍500nm鎳膜退火處理，作為生長石墨烯的催化劑。(2)將襯底放入密封的石英管中，放置溫度傳感器可以實(shí)現(xiàn)對(duì)襯底溫度的監(jiān)測(cè)，開啟激光器，調(diào)整激光光路和參數(shù)，使其光斑能夠均勻?qū)?zhǔn)襯底上選擇的區(qū)域進(jìn)行加熱。(3)先將氬氣通入密封的的石英管中，保持其流量為200sCCm，以便排出石英管中的空氣，保持30分鐘后，將氫氣以相同的流量通入密封的石英管中保持五分鐘。(4)開啟激光器對(duì)準(zhǔn)選擇生長的襯底區(qū)域進(jìn)行加熱，溫度傳感器顯示溫度達(dá)到 900°C，向密封石英管內(nèi)通入甲烷(CH4)氣體作為反應(yīng)前驅(qū)源，流量為lOOsccm，持續(xù)3_5分鐘進(jìn)行石墨烯生長。(5)關(guān)閉激光器，去除光束，取出樣品，自然冷卻，得到大面積生長的石墨烯樣品。
具體實(shí)施例方式實(shí)施例一1、將藍(lán)寶石襯底經(jīng)過清洗處理，在其表面鍍500nm鎳膜，鍍膜時(shí)襯底無需加熱，氬氣或者氮?dú)獗Ｗo(hù)。真空度達(dá)到2X ΚΓΤοπ·，厚度均勻性士5%。2、通入氫氣和氬氣流量以400SCCm和200sCCm通入石英管式爐，將鍍鎳的藍(lán)寶石襯底在900°C進(jìn)行退火處理，持續(xù)5-10分鐘，使多晶鎳的晶粒團(tuán)聚，形成面積較大的晶粒， 這樣可以使生長在其表面的石墨烯晶粒尺寸變大。3、將經(jīng)過鍍鎳的藍(lán)寶石襯底放入密封的石英管中，放置溫度傳感器可以對(duì)襯底表面溫度進(jìn)行監(jiān)測(cè)，開啟激光器，調(diào)整激光光路、參數(shù)，使其光斑光斑功率均勻且能夠?qū)?zhǔn)選擇的藍(lán)寶石襯底區(qū)域進(jìn)行加熱。4、將氬氣通入密封的石英管內(nèi)，并且控制其流量為200sCCm，出口側(cè)接入良好的排風(fēng)設(shè)備中，確保石英管內(nèi)的空氣能夠徹底的被排出，持續(xù)30分鐘。5、將氫氣通入密封的石英管中，保持氬氣和氫氣的流量均為200sCCm，持續(xù)5分鐘。6、開啟激光器，對(duì)襯底選擇生長的區(qū)域進(jìn)行加熱。7、當(dāng)溫度傳感器顯示襯底溫度達(dá)到900°C時(shí)，通入反應(yīng)前驅(qū)源甲烷氣體，持續(xù)3-5 分鐘進(jìn)行石墨烯生長。8、關(guān)閉激光器，去除光束，停止加熱，降溫速度快，取出樣品，在藍(lán)寶石襯底表面得到大尺寸的石墨烯材料。實(shí)施例二1、將藍(lán)寶石襯底經(jīng)過清洗處理，在其表面鍍500nm鎳膜，鍍膜時(shí)襯底無需加熱，氬氣或者氮?dú)獗Ｗo(hù)。真空度達(dá)到2X ΚΓΤοπ·，厚度均勻性士5%。2、、通入氫氣和氬氣流量以400SCCm和200sCCm通入石英管式爐，將鍍鎳的藍(lán)寶石襯底在900°C進(jìn)行退火處理，持續(xù)5-10分鐘，使多晶鎳的晶粒團(tuán)聚，形成面積較大的晶粒， 這樣可以使生長在其表面的石墨烯晶粒尺寸變大。3、將經(jīng)過鍍鎳的藍(lán)寶石襯底放入密封的石英管中。開啟激光器，調(diào)整激光光路、參數(shù)，使其光斑半徑為2cm，光斑功率均勻且能夠?qū)?zhǔn)選擇的藍(lán)寶石襯底區(qū)域進(jìn)行加熱。4、將氬氣通入封閉的石英管內(nèi)，并且控制其流量均為200sCCm，出口側(cè)接入良好的排風(fēng)設(shè)備中，確保石英管內(nèi)的空氣能夠徹底的被排出，持續(xù)30分鐘。5、將氫氣通入密封的石英管中，保持氬氣和氫氣的流量均為200sCCm，持續(xù)5分鐘。6、開啟激光器，對(duì)襯底選擇生長的區(qū)域進(jìn)行加熱。7、、當(dāng)溫度傳感器顯示襯底溫度達(dá)到900°C時(shí)，通入反應(yīng)前驅(qū)源甲烷氣體，持續(xù) 3-5分鐘進(jìn)行石墨烯生長。8、關(guān)閉激光器去除光束，停止加熱，取出樣品，迅速降溫，在藍(lán)寶石襯底表面得到生長區(qū)域半徑和激光光斑半徑相同的石墨烯材料。實(shí)施例三1、將藍(lán)寶石襯底經(jīng)過清洗處理，在其表面鍍500nm鎳膜，鍍膜時(shí)襯底無需加熱，氬氣或者氮?dú)獗Ｗo(hù)。真空度達(dá)到2X10—7 Torr，厚度均勻性士5%。2、、通入氫氣和氬氣流量以400SCCm和200sCCm通入石英管式爐，將鍍鎳的藍(lán)寶石襯底在900°C進(jìn)行退火處理，持續(xù)5-10分鐘，使多晶鎳的晶粒團(tuán)聚，形成面積較大的晶粒， 這樣可以使生長在其表面的石墨烯晶粒尺寸變大。3、將經(jīng)過鍍鎳的藍(lán)寶石襯底放入密封的石英管中。開啟激光器，調(diào)整激光光路、參數(shù)，使其光斑光斑功率均勻且能夠?qū)?zhǔn)選擇的藍(lán)寶石襯底區(qū)域進(jìn)行加熱。4、將氬氣通入封閉的石英管內(nèi)，并且控制其流量均為200sCCm，出口側(cè)接入良好的排風(fēng)設(shè)備中，確保石英管內(nèi)的空氣能夠徹底的被排出，持續(xù)30分鐘。5、將氫氣通入密封的石英管中，保持氬氣和氫氣的流量均為200sCCm，持續(xù)5分鐘。6、開啟激光器，對(duì)藍(lán)寶石襯底選擇生長的區(qū)域進(jìn)行加熱。7、、當(dāng)溫度傳感器顯示襯底溫度達(dá)到900°C時(shí)，通入反應(yīng)前驅(qū)源甲烷氣體，持續(xù) 3-5分鐘進(jìn)行石墨烯生長。8、關(guān)閉激光器，去除光束，重新調(diào)整光路，在藍(lán)寶石襯底表面選擇新的生長區(qū)域進(jìn)行激光加熱生長。得到藍(lán)寶石襯底表面不同區(qū)域生長的石墨烯材料。
權(quán)利要求
1.一種激光加熱制備石墨烯材料的方法，其特征在于具體實(shí)施步驟為1)將襯底表面鍍500nm鎳膜退火處理，作為生長石墨烯的催化劑。將襯底放入石英管中，放置溫度傳感器可以實(shí)現(xiàn)對(duì)襯底溫度的監(jiān)測(cè)，開啟激光器，調(diào)整激光光路和參數(shù)，使其光斑能夠均勻?qū)?zhǔn)襯底上選擇的區(qū)域進(jìn)行加熱。2)先將氬氣通入密封的的石英管中，保持其流量為200sCCm，以便排出石英管中的空氣，保持30分鐘后，將氫氣以相同的流量通入密封的石英管中保持五分鐘。3)開啟激光器對(duì)準(zhǔn)選擇生長的襯底區(qū)域進(jìn)行加熱，當(dāng)溫度傳感器顯示溫度達(dá)到 900°C，向密封石英管內(nèi)通入甲烷(CH4)氣體作為反應(yīng)前驅(qū)源，氫氣作為反映的還原氣體，流量均為lOOsccm，持續(xù)3-5分鐘進(jìn)行石墨烯生長。關(guān)閉激光器，去除光束，取出樣品，自然冷卻，得到大面積生長的石墨烯樣品。
2.調(diào)節(jié)激光參數(shù)改變激光光斑面積，可以的得到和光斑面積相同的生長石墨烯材料的區(qū)域。
3.根據(jù)權(quán)利要求1所述的大面積單層石墨烯的制備方法，其特征在于調(diào)節(jié)了激光參數(shù)和光路，使激光光斑能夠均勻的對(duì)準(zhǔn)選擇的襯底區(qū)域進(jìn)行加熱生長，可以連續(xù)選擇不同的生長區(qū)域生長出大面積單層的石墨烯。
4.根據(jù)權(quán)利要求1所述的大面積單層石墨烯的制備方法，其特征在于采用了激光加熱的方法對(duì)襯底進(jìn)行選擇生長區(qū)域加熱，持續(xù)3-5分鐘，關(guān)閉激光器，由于可以快速去除光束，不存在附加的受熱區(qū)域，迅速降溫，而減少不必要的多層石墨烯生長，可以制備出大面積的優(yōu)質(zhì)的石墨烯材料。
全文摘要
本發(fā)明涉及一種在襯底上利用激光輔助加熱方法制備大面積單層石墨烯(Graphene)的方法，屬于半導(dǎo)體新型材料技術(shù)領(lǐng)域。石墨烯是新型的制備電子器件和太陽能電池材料，具有較高的電子傳輸特性、響應(yīng)頻率好和較寬光波段透明度的性質(zhì)能夠?qū)崿F(xiàn)高速的電子器件制備的優(yōu)化和更高光波段透過率的太能電池導(dǎo)電薄膜材料，因此實(shí)現(xiàn)大面積生長優(yōu)質(zhì)的石墨烯材料對(duì)于電子技術(shù)和太陽能電池技術(shù)的發(fā)展具有重要意義。本發(fā)明利用激光加熱襯底的方法制備石墨烯可以實(shí)現(xiàn)對(duì)生長區(qū)域面積直接加熱，沒有附加受熱面積，可以立刻關(guān)閉激光器，快速去除光束，具有降溫速度快特點(diǎn)，可以減少不必要的多層石墨烯生長，有效的實(shí)現(xiàn)石墨烯單層生長；同時(shí)，調(diào)整激光光路可以實(shí)現(xiàn)在襯底上選擇區(qū)域進(jìn)行石墨烯材料生長，改變激光光斑半徑，加熱襯底生長石墨烯材料，可以得到生長區(qū)域半徑和激光光斑半徑相同的石墨烯材料。
文檔編號(hào)C23C16/26GK102191485SQ201110069949
公開日2011年9月21日 申請(qǐng)日期2011年3月23日 優(yōu)先權(quán)日2011年3月23日
發(fā)明者崔勇, 方芳, 方鉉, 李金華, 王曉華, 王菲, 羅添元, 魏志鵬 申請(qǐng)人:長春理工大學(xué)