專利名稱：一種從釹鐵硼邊角廢料中回收稀土元素的方法
技術(shù)領(lǐng)域：
本發(fā)明涉及稀土資源回收和循環(huán)利用技術(shù)領(lǐng)域，特別是涉及一種從釹鐵硼邊角廢料中回收稀土元素的方法。
背景技術(shù)：
釹鐵硼永磁體是一種性能優(yōu)越的永磁材料，自從1983年問(wèn)世以來(lái)，就從眾多的永磁材料中脫穎而出，被廣泛應(yīng)用于高科技的各個(gè)領(lǐng)域。由于釹鐵硼永磁材料具有高剩磁、高矯頑力、高磁能積而成為永磁材料中的佼佼者，被公認(rèn)為“磁王”。近年來(lái)，中國(guó)燒結(jié)釹鐵硼的產(chǎn)量以35%的速度增長(zhǎng)，估算2010年我國(guó)釹鐵硼的產(chǎn)量已超過(guò)10萬(wàn)噸。在生產(chǎn)釹鐵硼永磁元件的過(guò)程中，必須對(duì)其進(jìn)行機(jī)械加工，并使之成為長(zhǎng)方形、正方形、圓形、內(nèi)外圓形、瓦形和特殊形狀的磁件。在這一加工過(guò)程中將產(chǎn)生不少切料、割料和磨料類的廢料，加上不合格的磁件，其廢料量約為原料重量約30%。以2010年我10萬(wàn)噸釹鐵硼產(chǎn)量計(jì)，當(dāng)年的釹鐵硼邊角廢料和不合格產(chǎn)品總量約3萬(wàn)噸；保守估計(jì)，2010年，國(guó)內(nèi)釹鐵硼邊角廢料的年產(chǎn)生量在2萬(wàn)噸以上。釹鐵硼邊角廢料的組成成分與成品幾乎完全一致，含有約30%左右的稀土元素， 60 65%的鐵，另有鈷、鋁。上述稀土元素中約90%左右為Nd，其余為Dy、Tb、Gd、Ho等； 隨著永磁材料生產(chǎn)廠家對(duì)ft"或者ft-Nd原料的采用，釹鐵硼邊角廢料中往往還含有ft·。為了避免稀土資源的浪費(fèi)，減少對(duì)環(huán)境的污染，針對(duì)釹鐵硼邊角廢料進(jìn)行資源化利用是稀土產(chǎn)業(yè)發(fā)展的必然趨勢(shì)。在已有稀土資源回收技術(shù)的文獻(xiàn)報(bào)道中，其主要方法包括氟化物沉淀法、硫酸-復(fù)鹽沉淀工藝、采用鹽酸為溶劑的全溶法、氧化焙燒-鹽酸溶解工藝和自然氧化-鹽酸溶解法。這些回收方法進(jìn)入酸溶或酸化工序以前一般都需要對(duì)釹鐵硼廢料進(jìn)行特定的研磨粉碎和氧化焙燒處理。所謂“研磨粉碎” 一般通過(guò)細(xì)磨粉碎、球磨粉碎、氫粉碎、氣流粉碎等方法將釹鐵硼廢料粉碎成100 800目的細(xì)粉或微粉。所謂“氧化焙燒” 一般是通過(guò)焙燒窯對(duì)上述細(xì)粉或微粉進(jìn)行焙燒，其目的是將稀土元素轉(zhuǎn)化為氧化物， 鐵元素轉(zhuǎn)化為狗203，以利于下一步的酸溶或酸化。釹鐵硼廢料預(yù)處理所能實(shí)現(xiàn)的效果好壞、 物料氧化的充分程度，將對(duì)整個(gè)的稀土元素回收生產(chǎn)至關(guān)重要。以往，釹鐵硼廢料預(yù)處理在研磨粉碎和氧化焙燒環(huán)節(jié)至少包括研磨、收集、裝料、 入窯、焙燒、出窯等6個(gè)工序，預(yù)處理過(guò)程生產(chǎn)作業(yè)的勞動(dòng)強(qiáng)度大，需要消耗大量的惰性氣體和煤、電能源，在生產(chǎn)操作和控制過(guò)程危險(xiǎn)系數(shù)高，整個(gè)作業(yè)周期過(guò)長(zhǎng)，揚(yáng)塵、微粉會(huì)對(duì)現(xiàn)場(chǎng)操作人員和周邊環(huán)境造成傷害和污染。

發(fā)明內(nèi)容
本發(fā)明的目的是提供一種從釹鐵硼邊角廢料中回收稀土元素的方法。其目的是為了解決以往釹鐵硼回收預(yù)處理環(huán)節(jié)所存在的惰性氣體和能源消耗大、操作和控制過(guò)程危險(xiǎn)系數(shù)高、作業(yè)周期長(zhǎng)、存在環(huán)境污染和無(wú)法連續(xù)化生產(chǎn)等問(wèn)題。本發(fā)明的目的是這樣實(shí)現(xiàn)的一種從釹鐵硼邊角廢料中回收稀土元素的方法，該方法包括以下步驟(1)預(yù)處理將釹鐵硼邊角廢料切碎到< IOOg/塊；將切碎后釹鐵硼廢料碎塊以連續(xù)送料的方式引入到多筒節(jié)內(nèi)熱式自燃回轉(zhuǎn)窯的第1筒節(jié)部位，第1筒節(jié)設(shè)置初始溫度為600°C 800°C，通過(guò)控制第1筒節(jié)引風(fēng)量以及釹鐵硼廢料碎塊的連續(xù)送料速度來(lái)保持回轉(zhuǎn)窯第1筒節(jié)部位溫度在600°C 800°C，通過(guò)控制釹鐵硼廢料在第1筒節(jié)部位的停留時(shí)間，使得釹鐵硼廢料中的鐵元素大部分轉(zhuǎn)化為三價(jià)鐵的化合態(tài)；第2筒節(jié)設(shè)置初始溫度為 800°C 1200°C，控制料體在第2筒節(jié)部位的停留時(shí)間，通過(guò)控制第2筒節(jié)引風(fēng)量和外加熱源功率來(lái)保持回轉(zhuǎn)窯第2筒節(jié)部位溫度在800°C 1000°C，使得釹鐵硼廢料中的鐵元素充分轉(zhuǎn)化為三價(jià)鐵的化合態(tài)；第3筒節(jié)及以后各筒節(jié)設(shè)置為室溫，控制料體在第3筒節(jié)部位及以后各筒節(jié)部位的停留時(shí)間，通過(guò)控制引風(fēng)量達(dá)到降溫目的；經(jīng)過(guò)預(yù)處理后的料體在最后一個(gè)筒節(jié)連續(xù)出窯；(2)稀土回收將經(jīng)過(guò)預(yù)處理后的料體經(jīng)過(guò)鹽酸浸出、綜合除質(zhì)、萃取分離、沉淀、 焙燒得到稀土氧化物。本發(fā)明上述方法的步驟⑴中，所述多筒節(jié)內(nèi)熱式自燃回轉(zhuǎn)窯的筒節(jié)數(shù)>3，回轉(zhuǎn)窯窯體直徑為500mm 18000mm。本發(fā)明上述方法的步驟(1)中，所述第1筒節(jié)引風(fēng)量為2000m3/h 3000m3/h，第1 筒節(jié)釹鐵硼廢料碎塊的連續(xù)送料速度為每10分鐘 2小時(shí)一次，每次50 lOOOKg。本發(fā)明上述方法的步驟(1)中，所述釹鐵硼廢料在第1筒節(jié)部位的停留時(shí)間為15 分鐘至3小時(shí)。本發(fā)明上述方法的步驟(1)中，所述第2筒節(jié)引風(fēng)量為3000m3/h 5000m3/h，外加熱源功率為IKW 50KW。本發(fā)明上述方法的步驟(1)中，所述料體在第3筒節(jié)部位的停留時(shí)間為釹鐵硼廢料在第2筒節(jié)部位的停留時(shí)間的50 200% ；在需要連續(xù)生產(chǎn)作業(yè)時(shí)，料體在第3筒節(jié)部位的停留時(shí)間等同于料體在第2筒節(jié)部位的停留時(shí)間，以實(shí)現(xiàn)連續(xù)化作業(yè)。本發(fā)明上述方法的步驟(1)中，所述第3筒節(jié)及以后各筒節(jié)的引風(fēng)量控制為 5000m3A 10000m3/h。本發(fā)明的有益效果包括(1)相比傳統(tǒng)的研磨粉碎作業(yè)需要將釹鐵硼邊角廢料粉碎成100 800目的細(xì)粉或微粉而言，本發(fā)明方法僅需要將釹鐵硼邊角廢料切碎到IOOg/塊以下，杜絕了揚(yáng)塵、微粉對(duì)現(xiàn)場(chǎng)操作人員和周邊環(huán)境的傷害和污染，避免了大量的惰性氣體的消耗，大幅度減少煤、 電能源的消耗，在生產(chǎn)操作和控制過(guò)程中不存在任何危險(xiǎn)，同時(shí)，勞動(dòng)強(qiáng)度大為降低，作業(yè)周期大為縮短。(2)預(yù)處理工序在正常運(yùn)轉(zhuǎn)狀態(tài)下，第1筒節(jié)部位僅以利用釹鐵硼廢料碎塊在回轉(zhuǎn)窯中的自燃產(chǎn)熱作為窯內(nèi)唯一熱源，通過(guò)其自發(fā)產(chǎn)熱達(dá)到氧化焙燒的目的，無(wú)需外加熱源功率。如此可以大幅度減少能煤、電等外部能源的消耗。(3)通過(guò)多筒節(jié)內(nèi)熱式自燃回轉(zhuǎn)窯的各筒節(jié)和筒節(jié)間控制，可以使得釹鐵硼廢料實(shí)現(xiàn)充分氧化焙燒效果，且可以滿足連續(xù)生產(chǎn)的要求，作業(yè)效果和生產(chǎn)效率大為提高。
具體實(shí)施例方式
下面結(jié)合實(shí)施例對(duì)本發(fā)明內(nèi)容進(jìn)行進(jìn)一步說(shuō)明。實(shí)施例將來(lái)源于浙江升華強(qiáng)磁材料有限公司的釹鐵硼邊角廢料5000Kg，通過(guò)切碎機(jī)進(jìn)行切碎，控制切塊重量均在IOOg/塊以下。將切碎后釹鐵硼廢料碎塊以連續(xù)送料的方式引入到4筒節(jié)內(nèi)熱式自燃回轉(zhuǎn)窯(直徑為3000mm)的第1筒節(jié)部位，釹鐵硼廢料碎塊的連續(xù)送料速度為每30分鐘一次，每次200Kg/h，第1筒節(jié)設(shè)置初始溫度為700°C，第1筒節(jié)引風(fēng)量為 2500m3/h，保持回轉(zhuǎn)窯第1筒節(jié)部位溫度在700°C 士30°C，控制釹鐵硼廢料在第1筒節(jié)部位的停留時(shí)間為30分鐘；取樣檢測(cè)，釹鐵硼廢料中的鐵元素有92%轉(zhuǎn)化為三價(jià)鐵的化合態(tài)。第1筒節(jié)部位的料體在滿足30分鐘停留時(shí)間后，一次性進(jìn)入第2筒節(jié)，設(shè)置初始溫度為1050°C，第2筒節(jié)引風(fēng)量為4000m3/h，配套啟動(dòng)外加12KW熱源對(duì)第2筒節(jié)部位進(jìn)行熱量補(bǔ)充，保持回轉(zhuǎn)窯第2筒節(jié)部位溫度在1050°C，控制料體在第2筒節(jié)部位的停留時(shí)間為 30分鐘；取樣檢測(cè)，料體中鐵元素99%轉(zhuǎn)化為三價(jià)鐵的化合態(tài)。第2筒節(jié)部位的料體在滿足30分鐘停留時(shí)間后，取樣檢測(cè)合格，一次性進(jìn)入第3 筒節(jié)，第3筒節(jié)設(shè)置為室溫，第3筒節(jié)的引風(fēng)量控制為6000m3/h，控制料體在第3筒節(jié)部位的停留時(shí)間為30分鐘，在第4筒節(jié)末端檢測(cè)料體溫度< 100°C，；順次的，料體進(jìn)入到第4筒節(jié)，第4筒節(jié)的引風(fēng)量控制為7000m3/h，控制料體在第4筒節(jié)部位的停留時(shí)間為30分鐘；在第4筒節(jié)末端檢測(cè)料體溫度< 60°C，將料體通過(guò)第4筒節(jié)末端連續(xù)出窯。(2)稀土回收將經(jīng)過(guò)預(yù)處理后的料體經(jīng)過(guò)鹽酸浸出、綜合除質(zhì)、萃取分離、沉淀、 焙燒得到稀土氧化物。本實(shí)例每天的實(shí)際處理能力可以達(dá)到9. 6噸/天；按年產(chǎn)300天計(jì)算，可實(shí)現(xiàn) 2880t/a的處置產(chǎn)能。
權(quán)利要求
1.一種從釹鐵硼邊角廢料中回收稀土元素的方法，其特征在于該方法包括以下步驟(1)預(yù)處理將釹鐵硼邊角廢料切碎到<IOOg/塊；將切碎后釹鐵硼廢料碎塊以連續(xù)送料的方式引入到多筒節(jié)內(nèi)熱式自燃回轉(zhuǎn)窯的第1筒節(jié)部位，第1筒節(jié)設(shè)置初始溫度為 600°C 800°C，通過(guò)控制第1筒節(jié)引風(fēng)量以及釹鐵硼廢料碎塊的連續(xù)送料速度來(lái)保持回轉(zhuǎn)窯第1筒節(jié)部位溫度在600°C 800°C，通過(guò)控制釹鐵硼廢料在第1筒節(jié)部位的停留時(shí)間，使得釹鐵硼廢料中的鐵元素大部分轉(zhuǎn)化為三價(jià)鐵的化合態(tài)；第2筒節(jié)設(shè)置初始溫度為 800°C 1200°C，控制料體在第2筒節(jié)部位的停留時(shí)間，通過(guò)控制第2筒節(jié)引風(fēng)量和外加熱源功率來(lái)保持回轉(zhuǎn)窯第2筒節(jié)部位溫度在800°C 1000°C，使得釹鐵硼廢料中的鐵元素充分轉(zhuǎn)化為三價(jià)鐵的化合態(tài)；第3筒節(jié)及以后各筒節(jié)設(shè)置為室溫，控制料體在第3筒節(jié)部位及以后各筒節(jié)部位的停留時(shí)間，通過(guò)控制引風(fēng)量達(dá)到降溫目的；經(jīng)過(guò)預(yù)處理后的料體在最后一個(gè)筒節(jié)連續(xù)出窯；(2)稀土回收將經(jīng)過(guò)預(yù)處理后的料體經(jīng)過(guò)鹽酸浸出、綜合除質(zhì)、萃取分離、沉淀、焙燒得到稀土氧化物。
2.根據(jù)權(quán)利要求1所述一種從釹鐵硼邊角廢料中回收稀土元素的方法，其特征在于步驟(1)中所述多筒節(jié)內(nèi)熱式自燃回轉(zhuǎn)窯的筒節(jié)數(shù)> 3，回轉(zhuǎn)窯窯體直徑為500mm 18000mm。
3.根據(jù)權(quán)利要求1所述一種從釹鐵硼邊角廢料中回收稀土元素的方法，其特征在于步驟(1)中所述第1筒節(jié)引風(fēng)量為2000m3/h 3000m3/h，第1筒節(jié)釹鐵硼廢料碎塊的連續(xù)送料速度為每10分鐘 2小時(shí)一次，每次50 lOOOKg。
4.根據(jù)權(quán)利要求1所述一種從釹鐵硼邊角廢料中回收稀土元素的方法，其特征在于步驟(1)中所述釹鐵硼廢料在第1筒節(jié)部位的停留時(shí)間為15分鐘至3小時(shí)。
5.根據(jù)權(quán)利要求1所述一種從釹鐵硼邊角廢料中回收稀土元素的方法，其特征在于步驟(1)中所述第2筒節(jié)引風(fēng)量為3000m3/h 5000m3/h，外加熱源功率為IKW 50KW。
6.根據(jù)權(quán)利要求1所述一種從釹鐵硼邊角廢料中回收稀土元素的方法，其特征在于步驟(1)中所述料體在第3筒節(jié)部位的停留時(shí)間為釹鐵硼廢料在第2筒節(jié)部位的停留時(shí)間的 50 200%;在需要連續(xù)生產(chǎn)作業(yè)時(shí)，料體在第3筒節(jié)部位的停留時(shí)間等同于料體在第2筒節(jié)部位的停留時(shí)間，以實(shí)現(xiàn)連續(xù)化作業(yè)。
7.根據(jù)權(quán)利要求1所述一種從釹鐵硼邊角廢料中回收稀土元素的方法，其特征在于步驟(1)中所述第3筒節(jié)及以后各筒節(jié)的引風(fēng)量控制為5000m3/h 10000m3/h。
全文摘要
本發(fā)明公開了一種從釹鐵硼邊角廢料中回收稀土元素的方法，其是將釹鐵硼邊角廢料切碎成小切塊，然后以連續(xù)送料的方式引入到多筒節(jié)內(nèi)熱式自燃回轉(zhuǎn)窯的第1筒節(jié)部位，控制第1筒節(jié)以及以后各筒節(jié)部位的內(nèi)在溫度、引風(fēng)量、料體停留時(shí)間等，使得釹鐵硼廢料實(shí)現(xiàn)充分氧化焙燒，再將經(jīng)過(guò)預(yù)處理后的料體經(jīng)鹽酸浸出、綜合除雜、萃取分離、沉淀、焙燒得到稀土氧化物。本發(fā)明杜絕了原先預(yù)處理環(huán)節(jié)揚(yáng)塵、微粉對(duì)現(xiàn)場(chǎng)操作人員和周邊環(huán)境的傷害和污染，避免了惰性氣體的消耗，大幅度減少煤、電能源的消耗，勞動(dòng)強(qiáng)度大為降低，作業(yè)周期大為縮短，且可以滿足連續(xù)生產(chǎn)的要求。
文檔編號(hào)C22B7/00GK102154557SQ20111007015
公開日2011年8月17日 申請(qǐng)日期2011年3月23日 優(yōu)先權(quán)日2011年3月23日
發(fā)明者梁浩 申請(qǐng)人:連云港市兆昱新材料實(shí)業(yè)有限公司