專利名稱：一種分散納米鐵顆粒的制備方法
技術(shù)領(lǐng)域：
本發(fā)明涉及一種納米金屬材料的制備方法，特別涉及一種分散納米鐵顆粒的制備方法。
背景技術(shù)：
通常把顆粒尺寸在1 100納米(nm)范圍的粉末或材料叫做納米材料。納米材 料因其獨(dú)特的性質(zhì)在各個(gè)領(lǐng)域都有著廣泛的應(yīng)用。納米鐵因其介于宏觀的常規(guī)細(xì)粉和微觀 的原子團(tuán)簇之間的過渡區(qū)域，故呈現(xiàn)出一些獨(dú)特的性質(zhì)，其中一個(gè)重要的特性就是表面效 應(yīng)。由于粒徑小，比表面積大，表面活性強(qiáng)，納米鐵在污染物修復(fù)中具有比普通鐵粉更獨(dú)特 的優(yōu)勢。國外的許多研究表明納米鐵能還原去除水中的許多污染物，如溶解性有機(jī)氯化物、 PCBs和硝基苯類化合物等。由于納米鐵粒徑小、活性強(qiáng)，易聚結(jié)、易氧化，因此常是現(xiàn)用現(xiàn)制，在制備和使用時(shí) 都必須隔絕氧氣，使用不方便，代價(jià)高，因此，在實(shí)際應(yīng)用中受到限制，目前常用的制備方法 有物理法和化學(xué)法。一些方法在理論上行得通，但實(shí)際操作條件要求很高，不容易做到。

發(fā)明內(nèi)容
本發(fā)明的目的在于提供一種分散納米鐵顆粒的制備方法，在液態(tài)還原過程中直接 加入分散劑，有效阻止納米鐵顆粒的團(tuán)聚，使生產(chǎn)出的納米鐵粒徑小，分散均勻，粒徑范圍 窄，且制備工藝簡單，成本低。本發(fā)明的目的是通過以下技術(shù)方案實(shí)現(xiàn)的 一種分散納米鐵顆粒的制備方法，制備步驟包括
(1)以可溶性二價(jià)鐵鹽或三價(jià)鐵鹽為原料，用蒸餾水或體積比為73的蒸餾水與乙醇 混合溶液配置溶液，使其中鐵離子濃度達(dá)到0. 2-2mol/L ；
(2)向上述(1)中加入表面活性劑，使其濃度達(dá)到0.2-0. 4g/L，加入絡(luò)合劑使其濃度達(dá) 到 0.002-0. 005g/L ；
(3)向上述(2)中加入分散劑，使其質(zhì)量濃度達(dá)到0.1-0. 5% ；
(4)配置硼氫化物水溶液，使其濃度為0.02-0. lmol/L ；
(5)在上述(3)中所得溶液處于攪拌狀態(tài)下，向其中滴入配置的硼氫化物水溶液，滴速 為Ι-lOml/s，反應(yīng)過程溫度為室溫，滴加配置硼氫化物水溶液至反應(yīng)完全；
(6)在上述(5)過程結(jié)束后，所得反應(yīng)產(chǎn)物進(jìn)行抽濾，并用蒸餾水及無水乙醇進(jìn)行洗
滌；
(7)將上述(6)過程所得產(chǎn)物經(jīng)60°C真空干燥10-Mh，即得到黑色分散納米鐵顆粒。所述的一種分散納米鐵顆粒的制備方法，所述的二價(jià)鐵鹽為氯化亞鐵，所述的三 價(jià)鐵鹽為硫酸鐵或氯化鐵。所述的一種分散納米鐵顆粒的制備方法，所述的表面活性劑為可溶性淀粉。所述的一種分散納米鐵顆粒的制備方法，所述的絡(luò)合劑為檸檬酸。
所述的一種分散納米鐵顆粒的制備方法，所述的分散劑為阻垢緩蝕劑TH-904。所述的一種分散納米鐵顆粒的制備方法，所述的硼氫化物為硼氫化鈉或硼氫化 鉀。本發(fā)明的優(yōu)點(diǎn)與效果是
1.本發(fā)明方法合成的納米鐵顆粒材料分散性能良好，有效解決納米鐵顆粒團(tuán)聚問題； 且產(chǎn)品純度高，粒徑小，粒度均勻，具有一定的抗氧化性；
2.本發(fā)明方法合成路線簡單，工藝過程控制容易；
3.本發(fā)明常溫常壓下進(jìn)行生產(chǎn)制備過程，符合生產(chǎn)實(shí)際需要。
具體實(shí)施例方式實(shí)施例1
(1)稱取氯化鐵，將其溶于蒸餾水中，配成鐵離子濃度為0.8摩爾/升的溶液；
(2)在(1)中所得溶液中加入表面活性劑可溶性淀粉，使其濃度達(dá)到0. 4克/升，加 入絡(luò)合劑檸檬酸，使其濃度達(dá)到0. 004克/升；
(3)將TH-904原液稀釋100倍后加入(2)所得溶液中，使TH-904質(zhì)量濃度達(dá)到 0. 2% ；
(4)稱取硼氫化鈉溶于蒸餾水中，配成硼氫化鈉含量為0.02摩爾/升的溶液；
(5)在(3)所得溶液處于攪拌狀態(tài)下，將溶液(4)滴入進(jìn)行還原反應(yīng)，滴加速度為5毫 升/秒，反應(yīng)過程中溫度控制在20攝氏度，直至反應(yīng)完全；
(6)在(5)反應(yīng)結(jié)束后，將反應(yīng)得到的固體產(chǎn)物抽濾，并用蒸餾水淋洗產(chǎn)物三次，無水 乙醇淋洗產(chǎn)物三次；
(7)將(6)所得產(chǎn)物于60攝氏度真空干燥10h，即可得到黑色的分散均勻的納米鐵顆粒。實(shí)施例2
(1)稱取硫酸鐵，將其溶于蒸餾水和無水乙醇混合溶液(體積比=7 3 )中，配成鐵離子 濃度為0.2摩爾/升的溶液；
(2)在(1)中所得溶液中加入表面活性劑可溶性淀粉，使其濃度達(dá)到0.2克/升，加 入絡(luò)合劑檸檬酸，使其濃度達(dá)到0. 002克/升；
(3)將TH-904原液稀釋100倍后加入(2)所得溶液中，使TH-904質(zhì)量濃度達(dá)到 0. 1% ；
(4)稱取硼氫化鈉溶于蒸餾水中，配成硼氫化鈉含量為0.02摩爾/升的溶液；
(5)在(3)所得溶液處于攪拌狀態(tài)下，將溶液(4)滴入進(jìn)行還原反應(yīng)，滴加速度為10 毫升/秒，反應(yīng)過程中溫度控制在20攝氏度，直至反應(yīng)完全；
(6)在(5)反應(yīng)結(jié)束后，將反應(yīng)得到的固體產(chǎn)物抽濾，并用蒸餾水淋洗產(chǎn)物三次，無水 乙醇淋洗產(chǎn)物三次；
(7)將(6)所得產(chǎn)物于60攝氏度真空干燥Mh，即可得到黑色的分散均勻的納米鐵顆粒。實(shí)施例3
(1)稱取氯化亞鐵，將其溶于蒸餾水中，配成鐵離子濃度為1. 6摩爾/升的溶液；(2)在(1)中所得溶液中加入表面活性劑可溶性淀粉，使其濃度達(dá)到0.4克/升，加入 絡(luò)合劑檸檬酸，使其濃度達(dá)到0. 004克/升；
(3)將TH-904原液稀釋100倍后加入(2)所得溶液中，使TH-904質(zhì)量濃度達(dá)到0.2% ；
(4)稱取硼氫化鉀溶于蒸餾水中，配成硼氫化鉀含量為0.02摩爾/升的溶液；
(5)在(3)所得溶液處于攪拌狀態(tài)下，將溶液(4)滴入進(jìn)行還原反應(yīng)，滴加速度為5毫 升/秒，反應(yīng)過程中溫度控制在20攝氏度，直至反應(yīng)完全；
(6)在(5)反應(yīng)結(jié)束后，將反應(yīng)得到的固體產(chǎn)物抽濾，并用蒸餾水淋洗產(chǎn)物三次，無水乙 醇淋洗產(chǎn)物三次；
(7)將(6)所得產(chǎn)物于60攝氏度真空干燥Mh，即可得到黑色的分散均勻的納米鐵顆粒。
權(quán)利要求
1.一種分散納米鐵顆粒的制備方法，其特征在于，制備步驟包括(1)以可溶性二價(jià)鐵鹽或三價(jià)鐵鹽為原料，用蒸餾水或體積比為73的蒸餾水與乙醇 混合溶液配置溶液，使其中鐵離子濃度達(dá)到0. 2-2mol/L ；(2)向上述(1)中加入表面活性劑，使其濃度達(dá)到0.2-0. 4g/L，加入絡(luò)合劑使其濃度達(dá) 到 0.002-0. 005g/L ；(3)向上述(2)中加入分散劑，使其質(zhì)量濃度達(dá)到0.1-0. 5% ；(4)配置硼氫化物水溶液，使其濃度為0.02-0. lmol/L ；(5)在上述(3)中所得溶液處于攪拌狀態(tài)下，向其中滴入配置的硼氫化物水溶液，滴速 為Ι-lOml/s，反應(yīng)過程溫度為室溫，滴加配置硼氫化物水溶液至反應(yīng)完全；(6)在上述(5)過程結(jié)束后，所得反應(yīng)產(chǎn)物進(jìn)行抽濾，并用蒸餾水及無水乙醇進(jìn)行洗滌；(7)將上述(6)過程所得產(chǎn)物經(jīng)60°C真空干燥10-Mh，即得到黑色分散納米鐵顆粒。
2.根據(jù)權(quán)利要求1所述的一種分散納米鐵顆粒的制備方法，其特征在于，所述的二價(jià) 鐵鹽為氯化亞鐵，所述的三價(jià)鐵鹽為硫酸鐵或氯化鐵。
3.根據(jù)權(quán)利要求1所述的一種分散納米鐵顆粒的制備方法，其特征在于，所述的表面 活性劑為可溶性淀粉。
4.根據(jù)權(quán)利要求1所述的一種分散納米鐵顆粒的制備方法，其特征在于，所述的絡(luò)合 劑為檸檬酸。
5.根據(jù)權(quán)利要求1所述的一種分散納米鐵顆粒的制備方法，其特征在于，所述的分散 劑為阻垢緩蝕劑TH-904。
6.根據(jù)權(quán)利要求1所述的一種分散納米鐵顆粒的制備方法，其特征在于，所述的硼氫 化物為硼氫化鈉或硼氫化鉀。
全文摘要
一種分散納米鐵顆粒的制備方法，涉及一種納米金屬材料的制備方法，其以可溶性二價(jià)鐵鹽或三價(jià)鐵鹽為原料，用蒸餾水或蒸餾水與乙醇混合溶液配置溶液，加入表面活性劑和絡(luò)合劑，再加入分散劑，于攪拌狀態(tài)下，滴入配置的硼氫化物水溶液，室溫，滴加配置硼氫化物水溶液至反應(yīng)完全，所得反應(yīng)產(chǎn)物進(jìn)行抽濾，并用蒸餾水及無水乙醇進(jìn)行洗滌、干燥，即得到黑色分散納米鐵顆粒。生產(chǎn)出的納米鐵粒徑小，分散均勻，粒徑范圍窄，而且工藝簡單，成本低，有利于進(jìn)一步擴(kuò)大生產(chǎn)規(guī)模。
文檔編號(hào)B22F9/24GK102133646SQ20111007016
公開日2011年7月27日 申請日期2011年3月23日 優(yōu)先權(quán)日2011年3月23日
發(fā)明者馮婧微, 李輝, 梁彥秋, 紀(jì)爽, 邵紅 申請人:沈陽化工大學(xué)