專利名稱：一種超細(xì)銀粉的制備方法
技術(shù)領(lǐng)域：
本發(fā)明涉及一種銀粉的制備方法，特別涉及一種粒度可控、高度均勻的超細(xì)銀粉的制備方法。
背景技術(shù)：
超細(xì)銀粉是一種廣泛運(yùn)用于電子工業(yè)中的功能性原材料，如用來(lái)制作電子漿料、 導(dǎo)電涂料、電磁屏蔽涂料、導(dǎo)電油墨、導(dǎo)電塑料、導(dǎo)電陶瓷等。其產(chǎn)品的附加值非常高。然而目前國(guó)內(nèi)企業(yè)生產(chǎn)的銀粉普遍存在顆粒度均勻性差、顆粒團(tuán)聚、分散性差等問(wèn)題，還不具備生產(chǎn)高均勻性的超細(xì)銀粉的技術(shù)。高端的銀粉主要是依賴國(guó)外進(jìn)口。例如，目前市場(chǎng)上太陽(yáng)能電池銀漿所用銀粉主要來(lái)自于美國(guó)DUPANT、FERR0和德國(guó)Hereaus等公司，嚴(yán)重制約了我國(guó)相關(guān)產(chǎn)業(yè)的發(fā)展壯大。目前工業(yè)用超細(xì)銀粉一般都是通過(guò)液相化學(xué)還原法獲得。如CN1700360A、 CN1387968A、CN1857833A等專利采用的方法。一般是將含有抗壞血酸鹽等還原劑的溶液加入到含有銀粒子的水溶液如硝酸銀溶液中，通過(guò)還原反應(yīng)制備銀粉末。由于整個(gè)反應(yīng)過(guò)程中溶液的酸堿性一直處于變化之中，因此制備的銀粉顆粒大小不均勻，粒度分布較寬，較難得到分布均勻的、平均粒徑在1微米以下的超細(xì)銀粉。

發(fā)明內(nèi)容
為了解決現(xiàn)有技術(shù)存在的銀粉粒徑分布較寬、工藝復(fù)雜的問(wèn)題，本發(fā)明提供一種超細(xì)銀粉的制備方法，具有低成本、低環(huán)境污染、粉末球形粒度高、氧含量低、能夠大規(guī)模工業(yè)化生產(chǎn)的優(yōu)點(diǎn)。本發(fā)明的技術(shù)方案為一種超細(xì)銀粉的制備方法，所采用高壓氣體霧化或高壓水霧化法與旋轉(zhuǎn)盤(pán)離心霧化法結(jié)合制備超細(xì)銀粉，具體步驟為在真空狀態(tài)下，將液態(tài)銀經(jīng)噴嘴噴出形成直徑為I-IOmm的銀液流，工作介質(zhì)在高壓下沖擊銀液流，沖擊破碎形成的銀液滴碰撞在噴嘴下方的轉(zhuǎn)速大于1000轉(zhuǎn)/min的金屬旋轉(zhuǎn)盤(pán)上，進(jìn)行二次粉碎細(xì)化得到銀粉， 再經(jīng)過(guò)常規(guī)的過(guò)篩、酸洗即得到粒度均勻的、平均粒徑為0. 03-30微米、振實(shí)密度在3g/cc 以上、氧含量小于0. 05%的超細(xì)銀粉；所述的工作介質(zhì)為壓力為l_5MPa的非反應(yīng)性氣體或是壓力為50-200MPa的水流。所述的非反應(yīng)性氣體為氮?dú)?、氦氣、氬氣中的任一。所述的液態(tài)銀為純銀原料在石墨坩堝內(nèi)，真空度大于10-2 的真空狀態(tài)下升溫熔融得到，過(guò)熱100-400°C。有益效果
(1)銀粉粒徑小，銀粉的平均粒徑為0. 03-30微米，可以制備液相還原法較難制備的平均粒徑在1微米左右及以下的粉末；(2)銀粉的振實(shí)密度較高，一般在3g/cc以上；(3)制備的銀粉的氧含量低于0. 05% ； (4)在整個(gè)制備過(guò)程中，可以通過(guò)調(diào)節(jié)金屬液體的過(guò)熱度、金屬流的直徑、工作介質(zhì)及其壓力、旋轉(zhuǎn)盤(pán)的轉(zhuǎn)速等參數(shù)可以較方便地控制銀粉的平均粒徑； (5 )適合于工業(yè)化生產(chǎn)，生產(chǎn)周期短、成本低、環(huán)境污染小。


圖1為本發(fā)明的制備裝置示意圖。其中，1為熔融的銀液，2為高壓工作介質(zhì)，3為金屬旋轉(zhuǎn)盤(pán)。
具體實(shí)施例方式
一種超細(xì)銀粉的制備方法為霧化制粉法，使用的是旋轉(zhuǎn)盤(pán)離心霧化與高壓氣體霧化或高壓水霧化法相結(jié)合制備。(1)首先將一定質(zhì)量的金屬純銀原料放入石墨坩堝中，抽真空。真空度在10’a 以上；
(2)將金屬銀原料進(jìn)行升溫熔煉，過(guò)熱100-400攝氏度；
(3)待銀熔化后，高溫的液態(tài)銀經(jīng)過(guò)噴嘴形成銀液流，銀液流的直徑控制在I-IOmm范圍內(nèi)。(4)工作介質(zhì)在較高的壓力下從噴嘴四周沖擊流下的銀液流，液體銀迅速被破碎成細(xì)小的顆粒，采用的工作介質(zhì)可以是水或不與銀發(fā)生反應(yīng)的氣體，例如可以是氮?dú)?、氦氣、氬氣等，氣體壓力為l_5MPa，水流的壓力為50-200MPa。(5)經(jīng)過(guò)高壓工作介質(zhì)霧化后形成的顆粒立即碰撞在高速旋轉(zhuǎn)的金屬旋轉(zhuǎn)盤(pán)上， 進(jìn)行第二次粉碎與細(xì)化，即旋轉(zhuǎn)盤(pán)離心霧化。其中金屬旋轉(zhuǎn)盤(pán)的轉(zhuǎn)速在1000轉(zhuǎn)/分鐘以上。(6)搜集經(jīng)過(guò)二次粉碎的銀粉，過(guò)篩、再經(jīng)過(guò)酸洗等常規(guī)的表面處理，即得到成品。 根據(jù)需要一般選擇大小不同的2種以上大于500目的篩網(wǎng)，先用網(wǎng)眼較大的篩網(wǎng)去除過(guò)大的顆粒，再用網(wǎng)眼較小篩網(wǎng)去除過(guò)小的顆粒，便可得到粒度均勻的目標(biāo)尺寸銀粉。酸洗可以采用常規(guī)的硫酸、硝酸等處理。實(shí)施例1
采用高壓氣體霧化與旋轉(zhuǎn)盤(pán)離心霧化結(jié)合的制備方法。預(yù)抽真空10_3Pa，將銀升溫到 1060攝氏度熔化，銀液流直徑4mm，工作介質(zhì)采用純度為99. 95%的氬氣，氣壓為3Mpa，旋轉(zhuǎn)盤(pán)的轉(zhuǎn)速10000轉(zhuǎn)/分鐘。制備的銀粉平均粒徑0. 05微米，振實(shí)密度5. 6g/cc，氧含量 0. 03%。實(shí)施例2
采用高壓水霧化結(jié)合旋轉(zhuǎn)盤(pán)離心霧化的制備方法。預(yù)抽真空10_3Pa，將銀升溫到1180 攝氏度熔化，銀液流直徑7mm，工作介質(zhì)采用工業(yè)純水，水壓為80Mpa，旋轉(zhuǎn)盤(pán)的轉(zhuǎn)速12000 轉(zhuǎn)/分鐘。制備的銀粉平均粒徑1. 4微米，振實(shí)密度4. 8g/cc，氧含量0. 04%。實(shí)施例3
采用高壓水霧化結(jié)合旋轉(zhuǎn)盤(pán)離心霧化的制備方法。預(yù)抽真空10_2Pa，將銀升溫到1340 攝氏度熔化，銀液流直徑2mm，工作介質(zhì)采用工業(yè)純水，水壓為150Mpa，旋轉(zhuǎn)盤(pán)的轉(zhuǎn)速4000 轉(zhuǎn)/分鐘。制備的銀粉平均粒徑18微米，振實(shí)密度5. 9g/cc，氧含量0. 02%。實(shí)施例4
采用高壓氣體霧化結(jié)合旋轉(zhuǎn)盤(pán)離心霧化的制備方法。預(yù)抽真空10-3 ，將銀升溫到 1200攝氏度熔化，銀液流直徑8mm，工作介質(zhì)采用純度為99. 95%的氮?dú)?，氣壓?Mpa，旋
4轉(zhuǎn)盤(pán)的轉(zhuǎn)速8000轉(zhuǎn)/分鐘。制備的銀粉平均粒徑0. 35微米，振實(shí)密度5. lg/cc,氧含量
0. 06%ο 實(shí)施例5
采用高壓氣體霧化結(jié)合旋轉(zhuǎn)盤(pán)離心霧化的制備方法。預(yù)抽真空10-3 ，將銀升溫到 1250攝氏度熔化，銀液流直徑5mm，工作介質(zhì)采用工業(yè)純度為99. 95%的氬氣，氣壓為IMpa， 旋轉(zhuǎn)盤(pán)的轉(zhuǎn)速2000轉(zhuǎn)/分鐘。制備的銀粉平均粒徑6. 8微米，振實(shí)密度4. 2g/cc，氧含量 0. 018%。
權(quán)利要求
1.一種超細(xì)銀粉的制備方法，其特征在于所采用高壓氣體霧化或高壓水霧化法與旋轉(zhuǎn)盤(pán)離心霧化法結(jié)合制備超細(xì)銀粉，具體步驟為在真空狀態(tài)下，將液態(tài)銀經(jīng)噴嘴噴出形成直徑為I-IOmm的銀液流，工作介質(zhì)在高壓下沖擊銀液流，沖擊破碎形成的銀液滴碰撞在噴嘴下方的轉(zhuǎn)速大于1000轉(zhuǎn)/min的金屬旋轉(zhuǎn)盤(pán)上，進(jìn)行二次粉碎細(xì)化得到銀粉，再經(jīng)過(guò)常規(guī)的過(guò)篩、酸洗即得到粒度均勻的、平均粒徑為0. 03-30微米、振實(shí)密度在3g/cc以上、氧含量小于0. 05%的超細(xì)銀粉；所述的工作介質(zhì)為壓力為l_5MPa的非反應(yīng)性氣體或是壓力為 50-200MPa 的水流。
2.根據(jù)權(quán)利要求1所述的超細(xì)銀粉的制備方法，其特征在于所述的非反應(yīng)性氣體為氮?dú)?、氦氣、氬氣中的任一?br> 3.根據(jù)權(quán)利要求1所述的超細(xì)銀粉的制備方法，其特征在于所述的液態(tài)銀為純銀原料在石墨坩堝內(nèi)，真空度大于10-2 的真空狀態(tài)下升溫熔融得到，過(guò)熱100-400°C。
全文摘要
本發(fā)明提供一種超細(xì)銀粉的制備方法，其特征在于所采用的方法為霧化制粉法。該方法制備的銀粉的平均粒徑為0.03-30微米、振實(shí)密度在3g/cc以上、氧含量小于0.05％、且其直徑的方差小于平均直徑的一半。本發(fā)明制備的超細(xì)銀粉成本低、環(huán)境污染低、氧含量低、粉末球形粒度高、適合大規(guī)模工業(yè)化生產(chǎn)。
文檔編號(hào)B22F9/10GK102218539SQ201110138050
公開(kāi)日2011年10月19日 申請(qǐng)日期2011年5月26日 優(yōu)先權(quán)日2011年5月26日
發(fā)明者楊衛(wèi)國(guó) 申請(qǐng)人:江蘇科技大學(xué)