專利名稱：腹膜透析置管術(shù)用導(dǎo)絲/隧道針表面硬質(zhì)防護(hù)膜制備方法
技術(shù)領(lǐng)域：
本發(fā)明涉及薄膜制備領(lǐng)域，具體地說為一種腹膜透析置管術(shù)用導(dǎo)絲/隧道針表面硬質(zhì)防護(hù)膜制備方法。
背景技術(shù)：
腹膜透析在我國(guó)已成為尿毒癥患者的首選治療方案。腹膜透析置管術(shù)中透析管的置入是腹膜透析成功的第一步和關(guān)鍵的一步。成功的透析管置入可以減少腹膜透析導(dǎo)管相關(guān)并發(fā)癥的發(fā)生。目前，腹膜透析置管術(shù)中使用的導(dǎo)絲和隧道針存在著因多次高溫和高壓消毒及消毒液浸泡產(chǎn)生脫落物等問題。若脫落物進(jìn)入腹腔將導(dǎo)致手術(shù)患者感染及中毒。因此，從事腹膜透析工作的醫(yī)務(wù)工作者迫切需要提高置管術(shù)中的導(dǎo)絲和隧道針的使用性能和穩(wěn)定性，這一需要的核心問題是解決導(dǎo)絲和隧道針的耐高溫和高壓、抗腐蝕及抗菌性能。薄膜技術(shù)是一種通過物理或化學(xué)方法在物體或材料(基體)表面鍍上一層很薄的膜的技術(shù)。該技術(shù)不改變基體材料的結(jié)構(gòu)和性能，卻賦予基體許多新的、良好的物理和化學(xué)性能，因此被廣泛用于對(duì)材料和器件表面改性。氮化鈦薄膜由于具有高硬度、低摩擦系數(shù)、 良好的化學(xué)惰性等特點(diǎn)，已在機(jī)械、塑料、紡織及微電子等工業(yè)領(lǐng)域取得了廣泛應(yīng)用。近年來，由于發(fā)現(xiàn)其具有良好的生物相容性使其被嘗試應(yīng)用于醫(yī)學(xué)界的血管支架、食道支架、接骨板、髓內(nèi)針、牙根、血液過濾器和人工心臟泵等。此外，氮化鈦的氧化溫度是600°C，使其在較高的溫度下依舊能夠發(fā)揮良好的作用。但是，將氮化鈦薄膜用于醫(yī)用導(dǎo)絲和隧道針的防護(hù)和改性國(guó)內(nèi)外還未見報(bào)導(dǎo)。

發(fā)明內(nèi)容
針對(duì)現(xiàn)有技術(shù)中存在的不足之處，本發(fā)明的目的在于提供了一種腹膜透析置管術(shù)用導(dǎo)絲/隧道針表面硬質(zhì)防護(hù)膜制備方法，用以提高腹膜透析置管術(shù)用導(dǎo)絲和隧道針耐磨、耐高溫和高壓消毒、耐消毒劑腐蝕、抗菌以及生物相容性的目的。為了實(shí)現(xiàn)上述目的，本發(fā)明的技術(shù)方案是一種腹膜透析置管術(shù)用導(dǎo)絲/隧道針表面硬質(zhì)防護(hù)膜制備方法，采用磁控濺射或電弧離子鍍沉積裝置，選擇高純Ti靶材以及高純Ar和隊(duì)作為工作氣體，在腹膜透析置管術(shù)用導(dǎo)絲或隧道針表面沉積TiN、Ti+TiN單層防護(hù)膜或Ti+TiN多層防護(hù)膜，其中所述的 Ti+TiN多層防護(hù)膜為底層純Ti相，中間為TiN相和Ti相混合且TiN相沿厚度方向梯度增加，最外層為純TiN相的梯度膜；或一層Ti膜一層TiN膜交替排列的多層膜，最外層為TiN 膜。采用磁控濺射或電弧離子鍍沉積裝置制備TiN、Ti+TiN單層防護(hù)膜，保持真空室內(nèi)氣體總壓強(qiáng)為0. 03-1. 5Pa，控制并固定工作氣體中Ar和N2的分壓比在0-2. 0 ；其中，制備Ti+TiN單層防護(hù)膜時(shí)，控制Ar和N2的分壓比在0. 5 2. 0，所獲得防護(hù)膜成分由TiN相和Ti相均勻混合組成。采用磁控濺射或電弧離子鍍沉積裝置制備Ti+TiN梯度防護(hù)膜，保持真空室內(nèi)氣體總壓強(qiáng)為0. 03-2. OPa,在總壓強(qiáng)不變的情況下動(dòng)態(tài)調(diào)節(jié)工作氣體中Ar和N2的分壓比， 最初僅通入真空室Ar，然后通入隊(duì)并逐漸增加隊(duì)分壓及減小Ar分壓，N2分壓增加速率為 0. 015-3. OPa/小時(shí)，直至最終工作氣體僅為隊(duì)；通過改變兩種氣體分壓的變化速率控制梯度膜中TiN相的梯度。采用磁控濺射或電弧離子鍍沉積裝置制備一層Ti膜一層TiN膜交替排列的多層防護(hù)膜，保持真空室內(nèi)氣體總壓強(qiáng)為0. 03 2. OPa,最初僅通入真空室Ar，沉積Ti膜 15-180秒，之后關(guān)掉Ar僅通入隊(duì)，沉積TiN膜15-240秒，然后再關(guān)掉隊(duì)僅通入Ar沉積Ti 膜15-180秒，如此交替進(jìn)行；通過控制每次通入Ar和N2的時(shí)間決定多層膜中單層Ti膜和 TiN膜的厚度；最終關(guān)掉Ar通入N2沉積最外層TiN膜時(shí)間為60 900秒。沉積防護(hù)膜之前或/和過程中，對(duì)導(dǎo)絲和隧道針加熱，加熱溫度控制在0 400°C。所采用的磁控濺射裝置為中頻或射頻磁控濺射裝置，所配備的中頻或射頻電源功率為200 4000W。采用磁控濺射制備TiN、Ti+TiN單層防護(hù)膜或Ti+TiN多層防護(hù)膜前待鍍膜導(dǎo)絲/ 隧道針在真空室內(nèi)經(jīng)過輝光清洗3-6分鐘。輝光清洗時(shí)真空室內(nèi)Ar壓強(qiáng)為0. 3 3. OPa, 電源電流0. 5 2. OA,電源電壓400 1000V ；制備過程中電源電流為2. 0 6. OA,電壓控制在 300-450V。采用電弧離子鍍制備TiN、Ti+TiN單層防護(hù)膜或Ti+TiN多層防護(hù)膜前待鍍膜導(dǎo)絲 /隧道針在真空室內(nèi)經(jīng)過偏壓為-600 -1000V的輝光清洗3-6分鐘、弧光清洗2-5分鐘； 輝光清洗時(shí)真空室內(nèi)Ar壓強(qiáng)為1. 0 4. OPa ；弧光清洗時(shí)真空室內(nèi)Ar壓強(qiáng)為0. 3-0. 8Pa, 電源電流和電壓分別為陽 75A和16 22V ；制備過程中電源電流為45 65A，電壓控制在16 22V。所選用的腹膜透析置管術(shù)用導(dǎo)絲/隧道針的材料選自銅、銅合金、鈦、鈦合金、或不銹鋼；導(dǎo)絲直徑為1. 0-2. 5mm，長(zhǎng)度30_80cm ；隧道針直徑0. 1-lOmm，長(zhǎng)度2_30cm。采用上述方法制備的表面硬質(zhì)防護(hù)膜的厚度為0. 6-6. 0 μ m。所制備的Ti+TiN多層防護(hù)膜為底層純Ti相，中間為TiN相和Ti相混合且TiN相沿厚度方向梯度增加，最外層為純TiN相的梯度膜；或一層Ti膜一層TiN膜交替排列的多層膜，Ti膜與TiN膜的厚度比為0. 3-2. 5，最外層的TiN膜，厚度為0. 1-1. 0 μ m。所制備的Ti+TiN單層防護(hù)膜中TiN相比例按照摩爾百分比不低于50%。本發(fā)明的磁控濺射和電弧離子鍍鍍膜的原理機(jī)制如下沉積TiN薄膜可以采用磁控濺射和電弧離子鍍兩種技術(shù)。磁控濺射工藝制備TiN 膜的過程為通過放電將氬原子電離成氬離子和電子，在磁場(chǎng)的作用和束縛下的電子增加了與氬原子的進(jìn)一步碰撞并產(chǎn)生更多的氬離子和二次電子。氬離子在電場(chǎng)的作用下加速轟擊Ti靶，濺射出大量的Ti原子并在基片表面沉積成膜。如果沉積過程中通入反應(yīng)氣體N2, 則反應(yīng)產(chǎn)物TiN將沉積在基片上成膜。如果通入的N2含量不能達(dá)到使反應(yīng)產(chǎn)物完全為TiN， 將形成Ti+TiN的混相結(jié)構(gòu)；電弧離子鍍是真空鍍膜技術(shù)的一種，該技術(shù)通過弧光放電和電場(chǎng)作用使蒸發(fā)出來的Ti離子高速沉積在帶負(fù)偏壓的基片上并形成薄膜。如果通入一定的反應(yīng)氣體隊(duì)，則該氣體將被電離并最終與Ti離子發(fā)生反應(yīng)并形成TiN。氮化鈦是電弧離子鍍最常用的薄膜材料之一。本發(fā)明具有如下的優(yōu)先和技術(shù)效果
1.采用本發(fā)明的方法制備的腹膜透析置管術(shù)用導(dǎo)絲/隧道針表面硬質(zhì)防護(hù)膜，解決了腹膜透析置管術(shù)用導(dǎo)絲和隧道針的不能滿足頻繁高溫、高壓消毒及消毒液浸泡要求的技術(shù)難題，提高了腹膜透析置管術(shù)用導(dǎo)絲和隧道針耐高溫和高壓消毒、抗消毒液腐蝕、抗菌性能以及生物相容性；2.采用本發(fā)明制備方法制備的腹膜透析置管術(shù)用導(dǎo)絲/隧道針表面硬質(zhì)防護(hù)膜， 和導(dǎo)絲/隧道針具有較強(qiáng)的結(jié)合力，不容易脫落。


圖1為實(shí)施例1鍍有TiN/Ti多層膜的直徑為1. 2mm的腹膜透析用導(dǎo)絲形貌；圖2為實(shí)施例1掃描電鏡觀察腐蝕后TiN/Ti多層膜截面形貌及N和Ti元素線掃描圖；圖中，N代表氮元素，T代表Ti元素。
具體實(shí)施例方式實(shí)施例1 采用磁控濺射裝置在導(dǎo)絲表面沉積Ti+TiN多層膜采用平面固定靶磁控濺射系統(tǒng)。該系統(tǒng)真空室為平放的圓柱形，圓柱底面為真空室門。靶材為純鈦(99. 99% )，后接永磁體和水冷系統(tǒng)，放置于真空室側(cè)壁(圓柱面)。選擇直徑為1. 2mm長(zhǎng)度為50cm的銅絲，經(jīng)稀磷酸清洗、無水乙醇超聲清洗、烘干后正對(duì)矩形Ti 靶懸掛于磁控濺射裝置的真空室內(nèi)。真空室抽真空至2 X IO-3Pa后，通入氬氣并維持真空室氣體壓強(qiáng)在2.0Pa。電源負(fù)極接靶材，正極接真空室殼體并接地及待鍍器件懸掛架。選擇中頻電源頻率為20KHz，電流1. OA,電壓600V，開動(dòng)懸掛架使銅絲自轉(zhuǎn)，對(duì)銅絲輝光清洗5分鐘。將真空室壓強(qiáng)調(diào)節(jié)至0. 3Pa，然后將電流調(diào)節(jié)至3. 5A，電壓400V，沉積Ti膜3分鐘，迅速通入氮?dú)獠㈥P(guān)掉氬氣至真空室壓強(qiáng)0. 3Pa，沉積TiN膜3分鐘。然后再迅速通入氬氣并關(guān)掉氮?dú)庵琳婵帐覊簭?qiáng)0. 3Pa,沉積Ti膜3分鐘，如此重復(fù)共13個(gè)循環(huán)。最后沉積的TiN膜時(shí)間為9分鐘。結(jié)束后，關(guān)閉靶材中頻電源開關(guān)，關(guān)掉氣體，繼續(xù)抽真空1小時(shí)。關(guān)閉真空系統(tǒng)，打開真空室，取出鍍膜后銅絲。將鍍膜后銅絲切取一小段制備金相樣品，如圖1所示。由圖可見，沉積膜表面光滑且比較均勻，在整個(gè)絲的長(zhǎng)度上無明顯差別。對(duì)同一實(shí)驗(yàn)中鍍制在銅片上的Ti+TiN多層膜制備金相樣品，然后進(jìn)行腐蝕(利用1體積的HF和9體積HNO3其余是90體積蒸餾水溶液腐蝕)并觀察其橫截面形貌，如圖2所示?？梢钥吹剑鄬幽ず穸葹?.4μπι，具有明顯的周期性層狀特征，亮處(TiN相)和暗處(Ti相)界面清晰，厚度分別為0. 055 μ m和0. 045 μ m。 沉積膜的調(diào)制周期(單一循環(huán)周期厚度)約為0.1 μ m。由于TiN相的耐蝕性優(yōu)于金屬Ti 相，因而對(duì)橫截面用腐蝕液處理時(shí)，Ti相較TiN相易腐蝕，故在橫截面上TiN相和Ti相的周期變化被顯示出來。沉積膜最外端的TiN相較厚，這是為了充分利用TiN相耐蝕性好的特點(diǎn)。對(duì)圖2中N和Ti元素進(jìn)行線掃描?？梢钥吹剑瑱M截面的Ti和N元素的掃描線呈波浪狀，基本上符合暗處對(duì)應(yīng)Ti線的峰值，而亮處對(duì)應(yīng)N線的峰值。采用劃痕法測(cè)量相同工藝下沉積在銅片上的多層膜與基材結(jié)合力為24. 9N ；鍍膜導(dǎo)絲經(jīng)高溫高壓蒸汽消毒(1. 3KP0,120°C ；P0為標(biāo)準(zhǔn)大氣壓)50小時(shí)后，電鏡觀察表面沒有任何變化；鍍膜導(dǎo)絲經(jīng)氯制劑浸泡(濃度500mg/L) 100小時(shí)，電鏡下觀察表面沒有變化。經(jīng)高溫高壓消毒后導(dǎo)絲做細(xì)菌培養(yǎng)48小時(shí)表面未發(fā)現(xiàn)致病菌；經(jīng)氯制劑浸泡后導(dǎo)絲做細(xì)菌培養(yǎng)48小時(shí)表面未發(fā)現(xiàn)致病菌。實(shí)施例2 采用電弧離子鍍裝置在導(dǎo)絲表面沉積Ti+TiN梯度膜采用國(guó)產(chǎn)MIP-8-800型電弧離子鍍裝置。選擇直徑為1. 5mm長(zhǎng)度為45cm的鈦絲， 經(jīng)稀磷酸清洗、無水乙醇超聲清洗、烘干后正對(duì)Ti靶懸掛于電弧離子鍍裝置的真空室。該裝置內(nèi)正對(duì)鈦絲上下排列3個(gè)Ti靶。開啟樣品加熱系統(tǒng)并設(shè)置溫度為300°C。將真空室抽真空至3X 后，通入氬氣并維持真空室氣體壓強(qiáng)在2. OPa0開動(dòng)懸掛架并使Ti絲自轉(zhuǎn)。靶材與金屬Ti絲間加負(fù)偏壓_800V(占空比調(diào)節(jié)為5% )，對(duì)Ti絲進(jìn)行輝光清洗3 分鐘；之后，調(diào)整氬氣流量至真空室內(nèi)壓強(qiáng)0. 6Pa,開啟Ti靶電源，控制電流為70A(對(duì)應(yīng)電壓為21V)，對(duì)Ti絲繼續(xù)進(jìn)行離子轟擊2分鐘。調(diào)整靶材與Ti絲之間的偏壓至-400V(占空比調(diào)節(jié)至40% )，調(diào)整靶材電源電流至58A (對(duì)應(yīng)電壓為17. 2V)，保持真空室內(nèi)總壓強(qiáng)為 0. 6Pa,逐漸降低氬氣流量，通入氮?dú)獠⒅饾u增加其流量，直至30分鐘后氬氣流量為0。繼續(xù)沉積5分鐘后，關(guān)閉偏壓電源，關(guān)閉靶材電源開關(guān)，關(guān)掉氣體，繼續(xù)抽真空1小時(shí)。關(guān)閉真空系統(tǒng)，打開真空室，取出鍍膜鈦絲。將鍍膜后Ti絲切取一小段制備金相樣品。經(jīng)掃描電鏡觀察，Ti絲表面的膜為多層梯度膜，厚度為2.6 μ m。該多層膜沿膜厚方向N元素含量逐漸增加，Ti元素含量逐漸降低，最表層有0.6μπι區(qū)域兩元素摩爾比為1 1。采用劃痕法測(cè)量相同工藝下沉積在鈦片上的多層膜與基材結(jié)合力為36. 3Ν ；鍍膜導(dǎo)絲經(jīng)高溫高壓蒸汽消毒(1. 3KP0,120°C )50小時(shí)后，電鏡觀察表面沒有任何變化；鍍膜導(dǎo)絲經(jīng)氯制劑浸泡(濃度500mg/L)100小時(shí)，電鏡下觀察表面沒有變化。經(jīng)高溫高壓消毒后導(dǎo)絲做細(xì)菌培養(yǎng)48小時(shí)表面未發(fā)現(xiàn)致病菌；經(jīng)氯制劑浸泡后導(dǎo)絲做細(xì)菌培養(yǎng)48小時(shí)表面未發(fā)現(xiàn)致病菌。實(shí)施例3 采用電弧離子鍍裝置在隧道針表面沉積TiN膜采用國(guó)產(chǎn)MIP-8-800型電弧離子鍍裝置。選擇Φ 10X IOOmm的316L不銹鋼隧道針，經(jīng)稀磷酸清洗、無水乙醇超聲清洗、烘干后正對(duì)Ti靶懸掛于電弧離子鍍裝置的真空室。 選擇該裝置內(nèi)上下排列2個(gè)Ti靶工作。真空室抽真空至3Χ 10_3Pa后，通入氬氣并維持真空室氣體壓強(qiáng)在2.0Pa。開動(dòng)轉(zhuǎn)架使懸掛的隧道針自轉(zhuǎn)。不銹鋼隧道針與靶材間加負(fù)偏壓-800V (占空比調(diào)節(jié)為5 % )，對(duì)工件進(jìn)行輝光清洗3分鐘；之后，調(diào)整氬氣流量，使真空室氣體壓強(qiáng)調(diào)整為0. 6Pa。開啟鈦靶電源，控制電流為80A(電壓為20V)，對(duì)不銹鋼隧道針繼續(xù)進(jìn)行離子轟擊2分鐘。調(diào)整不銹鋼隧道針與靶材間偏壓至_350V(占空比調(diào)節(jié)至40% )， 調(diào)整靶材電源電流至60A(對(duì)應(yīng)電壓為18. 2V)，工作時(shí)間為40分鐘。結(jié)束后，關(guān)閉偏壓電源，關(guān)閉靶材電源開關(guān)，關(guān)掉氣體，繼續(xù)抽真空1小時(shí)。關(guān)閉真空系統(tǒng)，打開真空室，取出不銹鋼隧道針。將鍍膜后不銹鋼隧道針切取一小段制備金相樣品。經(jīng)掃描電鏡觀察，不銹鋼隧道針表面的膜為TiN膜，厚度為2.2 μ m。沿膜厚方向N與Ti元素摩爾比均為1 1。采用劃痕法測(cè)量相同工藝下沉積在316L不銹鋼片上的單層TiN膜與基材結(jié)合力為31. IN ；鍍膜隧道針經(jīng)高溫高壓蒸汽消毒(1. 3KP0,120°C )50小時(shí)后，電鏡觀察表面沒有任何變化；鍍膜隧道針經(jīng)氯制劑浸泡(濃度500mg/L) 100小時(shí)，電鏡下觀察表面沒有變化。 經(jīng)高溫高壓消毒后隧道針做細(xì)菌培養(yǎng)48小時(shí)表面未發(fā)現(xiàn)致病菌；經(jīng)氯制劑浸泡后隧道針做細(xì)菌培養(yǎng)48小時(shí)表面未發(fā)現(xiàn)致病菌。
權(quán)利要求
1.一種腹膜透析置管術(shù)用導(dǎo)絲/隧道針表面硬質(zhì)防護(hù)膜制備方法，其特征在于，采用磁控濺射或電弧離子鍍沉積裝置，選擇高純Ti靶材以及高純Ar和隊(duì)作為工作氣體，在腹膜透析置管術(shù)用導(dǎo)絲或隧道針表面沉積TiN、Ti+TiN單層防護(hù)膜或Ti+TiN多層防護(hù)膜，其中所述的Ti+TiN多層防護(hù)膜為底層純Ti相，中間為TiN相和Ti相混合且TiN相沿厚度方向梯度增加，最外層為純TiN相的梯度膜；或一層Ti膜一層TiN膜交替排列的多層膜，最外層為TiN膜。
2.按照權(quán)利要求1所述的腹膜透析置管術(shù)用導(dǎo)絲/隧道針表面硬質(zhì)防護(hù)膜制備方法， 其特征在于制備TiN、Ti+TiN單層防護(hù)膜，保持真空室內(nèi)氣體總壓強(qiáng)為0. 03 1. 5Pa，控制并固定工作氣體中Ar和N2的分壓比在0 2. 0 ；其中，制備Ti+TiN單層防護(hù)膜時(shí)，控制 Ar和N2的分壓比在0. 5 2. 0，所獲得防護(hù)膜成分由TiN相和Ti相均勻混合組成。
3.按照權(quán)利要求1所述的腹膜透析置管術(shù)用導(dǎo)絲/隧道針表面硬質(zhì)防護(hù)膜制備方法， 其特征在于制備Ti+TiN梯度防護(hù)膜，保持真空室內(nèi)氣體總壓強(qiáng)為0. 03 2. OPa，在總壓強(qiáng)不變的情況下動(dòng)態(tài)調(diào)節(jié)工作氣體中Ar和隊(duì)的分壓比，最初僅通入真空室Ar，然后通入N2 并逐漸增加N2分壓及減小Ar分壓，N2分壓增加速率為0. 015 3. OPa/小時(shí)，直至最終工作氣體僅為隊(duì)；通過改變兩種氣體分壓的變化速率控制梯度膜中TiN相的梯度。
4.按照權(quán)利要求1所述的腹膜透析置管術(shù)用導(dǎo)絲/隧道針表面硬質(zhì)防護(hù)膜制備方法， 其特征在于制備一層Ti膜一層TiN膜交替排列的多層防護(hù)膜，保持真空室內(nèi)氣體總壓強(qiáng)為0. 03 2. OPa,最初僅通入真空室Ar，沉積Ti膜15 180秒，之后關(guān)掉Ar僅通入N2,沉積TiN膜15 240秒，然后再關(guān)掉隊(duì)僅通入Ar沉積Ti膜15 180秒，如此交替進(jìn)行；通過控制每次通入Ar和隊(duì)的時(shí)間決定多層膜中單層Ti膜和TiN膜的厚度；最終關(guān)掉Ar通入N2沉積最外層TiN膜時(shí)間為60 900秒。
5.按照權(quán)利要求1所述的腹膜透析置管術(shù)用導(dǎo)絲/隧道針表面硬質(zhì)防護(hù)膜制備方法， 其特征在于，沉積防護(hù)膜之前或/和過程中，對(duì)導(dǎo)絲或隧道針加熱，加熱溫度控制在0 400 "C。
6.按照權(quán)利要求1所述的腹膜透析置管術(shù)用導(dǎo)絲/隧道針表面硬質(zhì)防護(hù)膜制備方法， 其特征在于所述磁控濺射裝置為中頻或射頻磁控濺射裝置，所配備的中頻或射頻電源功率為200 4000W。
7.按照權(quán)利要求1 4任意一項(xiàng)所述的腹膜透析置管術(shù)用導(dǎo)絲/隧道針表面硬質(zhì)防護(hù)膜制備方法，其特征在于采用磁控濺射制備TiN、Ti+TiN單層防護(hù)膜或Ti+TiN多層防護(hù)膜前待鍍膜導(dǎo)絲/隧道針在真空室內(nèi)經(jīng)過輝光清洗3-6分鐘；輝光清洗時(shí)真空室內(nèi)Ar壓強(qiáng)為 0. 3 3. OPa,電源電流0. 5 2. OA,電源電壓400 1000V ；制備過程中電源電流為2. 0 6. OA,電壓控制在300 450V。
8.按照權(quán)利要求1 4任意一項(xiàng)所述的腹膜透析置管術(shù)用導(dǎo)絲/隧道針表面硬質(zhì)防護(hù)膜制備方法，其特征在于采用電弧離子鍍制備TiN、Ti+TiN單層防護(hù)膜或Ti+TiN多層防護(hù)膜前待鍍膜導(dǎo)絲/隧道針在真空室內(nèi)經(jīng)過偏壓為-600 -1000V的輝光清洗3 6分鐘、 弧光清洗2 5分鐘；輝光清洗時(shí)真空室內(nèi)Ar壓強(qiáng)為1. 0 4. OPa ；弧光清洗時(shí)真空室內(nèi) Ar壓強(qiáng)為0. 3 0. 8Pa，電源電流和電壓分別為55 75A和16 22V ；制備過程中電源電流為45 65A，電壓控制在16 22V。
9.按權(quán)利要求1所述的腹膜透析置管術(shù)用導(dǎo)絲/隧道針表面硬質(zhì)防護(hù)膜制備方法，其特征在于，腹膜透析置管術(shù)用導(dǎo)絲/隧道針的材料選自銅、銅合金、鈦、鈦合金、或不銹鋼。
10.按權(quán)利要求1所述的腹膜透析置管術(shù)用導(dǎo)絲/隧道針表面硬質(zhì)防護(hù)膜制備方法，其特征在于，表面硬質(zhì)防護(hù)膜的厚度為0. 6 6. 0 μ m。
11.按權(quán)利要求1所述的腹膜透析置管術(shù)用導(dǎo)絲/隧道針表面硬質(zhì)防護(hù)膜制備方法，其特征在于，一層Ti膜一層TiN膜交替排列的多層膜，Ti膜與TiN膜的厚度比為0. 3 2. 5， 最外層的TiN膜，厚度為0. 1 1. 0 μ m。
12.按權(quán)利要求1所述的腹膜透析置管術(shù)用導(dǎo)絲/隧道針表面硬質(zhì)防護(hù)膜制備方法，其特征在于，Ti+TiN單層防護(hù)膜中TiN相比例按照摩爾百分比不低于50%。
全文摘要
本發(fā)明涉及薄膜制備領(lǐng)域，具體地說為一種腹膜透析置管術(shù)用導(dǎo)絲/隧道針表面硬質(zhì)防護(hù)膜制備方法，采用磁控濺射或電弧離子鍍沉積裝置，選擇高純Ti作為靶材以及高純Ar和N2作為工作氣體，在腹膜透析置管術(shù)用導(dǎo)絲和隧道針表面沉積TiN或TiN+Ti單層和TiN+Ti多層防護(hù)膜，從而提高導(dǎo)絲和隧道針耐磨、耐高溫和高壓消毒、耐消毒劑腐蝕、抗菌性能以及生物相容性，本發(fā)明有效地解決了腹膜透析置管術(shù)用導(dǎo)絲和隧道針經(jīng)多次高溫、高壓消毒及消毒液浸泡導(dǎo)致的表面局部脫落以及由此產(chǎn)生的患者感染及中毒問題。
文檔編號(hào)C23C14/16GK102230159SQ201110139979
公開日2011年11月2日 申請(qǐng)日期2011年5月27日 優(yōu)先權(quán)日2011年5月27日
發(fā)明者劉焱, 宋貴宏, 杜昊, 楊曉光, 熊焰, 肖正, 金弢 申請(qǐng)人:沈陽市紅十字會(huì)醫(yī)院