專利名稱：一種低Si含量SiCp/Al復(fù)合材料及其制備方法
技術(shù)領(lǐng)域：
本發(fā)明涉及一種復(fù)合材料及其制備方法，具體地說是一種低Si含量SiCp/AI復(fù)合材料及其制備方法。
背景技術(shù)：
金屬基復(fù)合材料(Metal Matrix Composites，簡稱MMCs)是以線、絲、纖維、晶須或者顆粒為增強體，以金屬或合金為基體的復(fù)合材料，其中增強相可以是連續(xù)相也可以是非連續(xù)相。通常金屬基體延性好而強度較差，而增強體強度和剛度較高，兩者復(fù)合在一起后其剛度、強度、耐磨性能等優(yōu)于傳統(tǒng)的金屬材料，具有低熱膨脹系數(shù)、高耐熱性、高比強度、高比模量、耐磨損和抗老化等優(yōu)點，從而使之在航空航天、汽車尤其是電子封裝領(lǐng)域具有廣泛的應(yīng)用前景。MMCs中鋁基復(fù)合材料除了具有普通金屬基復(fù)合材料普遍具有的優(yōu)異性能外，還具有輕質(zhì)、生產(chǎn)設(shè)備簡單、成本低、可進行批量生產(chǎn)等優(yōu)點。這些優(yōu)點使得眾多國家大力開展鋁基復(fù)合材料的研究工作，目前陶瓷顆粒增強鋁基復(fù)合材料、纖維增強鋁基復(fù)合材料都已經(jīng)被廣泛應(yīng)用于工業(yè)中。顆粒增強鋁基復(fù)合材料由于增強顆粒的優(yōu)異特性例如強度高、剛度高、耐磨性能好、低膨脹系數(shù)以及尺寸穩(wěn)定性好等已經(jīng)被列為未來新材料的重要研究方向之一。目前，鋁基復(fù)合材料被廣泛應(yīng)用在航天航空領(lǐng)域，據(jù)報道，美國利用Revtite鋁基復(fù)合材料(增強體SiC顆粒體積分數(shù)為25%，基體為6061鋁合金)生產(chǎn)了 3000多米長的航空用擠壓結(jié)構(gòu)導(dǎo)槽、角材及電工用尺條等。此外，電子儀表封裝用材料以及地面通訊或者移動通訊電子設(shè)備等出于對材料輕質(zhì)的要求均使用鋁基復(fù)合材料。在民用方面，為滿足電子封裝材料的需要，國內(nèi)外研究者在大力開發(fā)低密度、導(dǎo)熱性能良好、線膨脹系數(shù)與芯片相匹配的SiC顆粒增強鋁基復(fù)合材料。SiCp/AI復(fù)合材料的典型制備工藝是采用液態(tài)鋁合金壓力浸滲或無壓浸滲SiC預(yù)制件來獲得SiCp/AI復(fù)合材料毛坯，再經(jīng)特種加工獲得最終制品。從浸滲技術(shù)上看，壓力浸滲，包括真空負壓浸滲、擠壓浸滲等，其設(shè)備本身就是一個高溫高壓容器，其內(nèi)部凈空間尺寸受限，更重要的是其壓滲對象必須是具有一定強度的預(yù)制件。而預(yù)制件的制備必須采用粉末冶金成形和燒結(jié)，從時間上看，預(yù)制件的制備占據(jù)了復(fù)合材料整個制備過程絕大部分， 且基本工藝難以簡化。而無壓浸滲技術(shù)由于不需施加外力，其內(nèi)部空間可以做得足夠大，而且浸滲對象可以是具有一定強度的預(yù)制件，也可以是緊密堆積的陶瓷粉體。無壓浸滲制備SiCp/AI復(fù)合材料，通常加入大于4-8%的Mg以提高溶滲活性，加入 Si以避免液態(tài)鋁與碳化硅反應(yīng)，同時，為提高液態(tài)鋁與碳化硅的濕潤性，通常采用的溫度是高于800°C，而隨著溫度的提高，硅含量也要相應(yīng)地提高才能抑制界面反應(yīng)產(chǎn)物的形成。比如易水解界面產(chǎn)物Al4C3，據(jù)以往研究表明，SiC易與Al反應(yīng)生成Al4C3，Al4C3是脆性相并且容易水解，它的存在不僅會降低復(fù)合材料的機械強度，還會削弱其導(dǎo)熱能力20% -30%左右。增大鋁合金中Si含量能夠抑制有害界面反應(yīng)產(chǎn)物Al4C3的生成。當(dāng)Si含量超過12%時，可以完全抑制界面反應(yīng)。目前在制備綜合性能優(yōu)良，穩(wěn)定性好(不生成易水解的脆性界面產(chǎn)物)的SiCp/Al復(fù)合材料時，一般是提高鋁基體的硅含量，并在高溫度下進行熔滲，但這樣會影響復(fù)合材料的機械強度；而在低硅含量下，采用高溫熔滲易產(chǎn)生易水解的脆性界面產(chǎn)物的現(xiàn)象。目前采用在較低溫度(735-800°C)下，利用無壓浸滲制備低Si含量SiCp/Al復(fù)合材料的方法未見報道。

發(fā)明內(nèi)容
本發(fā)明是為了避免上述現(xiàn)有技術(shù)的不足之處，旨在提供一種低Si含量SiCp/Al復(fù)合材料及其制備方法，所要解決的技術(shù)問題是在較低溫度下制備低Si含量的SiCp/Al復(fù)合材料，且無易水解的脆性界面產(chǎn)物。本發(fā)明解決技術(shù)問題采用如下技術(shù)方案本發(fā)明低Si含量SiCp/Al復(fù)合材料的特點在于其原料按質(zhì)量百分比構(gòu)成為熔滲鋁合金30-50 %，余量為SiC粉；所述熔滲鋁合金按質(zhì)量百分含量7%彡Si ^ 10%,4%^Mg^ 10% ；所述SiC粉的粒徑為10 μ m-100 μ m。本發(fā)明低Si含量SiCp/Al復(fù)合材料的制備方法的特點在于按以下步驟操作將不同粒徑的SiC粉混合均勻后裝入陶瓷模具中，振動壓實或模壓壓制后得到SiC預(yù)制件，將熔滲鋁合金放置于SiC預(yù)制件頂部，干燥處理后置于管式爐中，在氮氣保護下于735-80(TC保溫1-3小時，隨后自然冷卻至室溫即得SiCp/Al復(fù)合材料。本發(fā)明低Si含量SiCp/Al復(fù)合材料的制備方法的特點也在于管式爐的升溫速率設(shè)置為低于250°C時以5-10°C /min的速率升溫，達到250°C后以2_5°C /min的速率升溫。SiC預(yù)制件的制備可以采用振動壓實或模壓壓制的方法，當(dāng)采用模壓壓制時先將不同粒徑的SiC粉混合均勻，再加入粘結(jié)劑濕球磨，干燥后置于模具中壓制成陶瓷素坯，陶瓷素坯在60-80°C干燥去除坯體中的水份，然后在空氣電阻爐中于800-100(TC煅燒1_3小時獲得足夠的強度，即得SiC預(yù)制件。將SiC預(yù)制件放入內(nèi)壁涂膠態(tài)石墨并經(jīng)干燥處理的方形陶瓷舟底部，將體積略小于SiC素坯的熔滲鋁合金塊放置在SiC預(yù)制件頂部，然后置于管式爐中，在氮氣氣氛下以5°C /min的速度升溫至735-800°C保溫1_3小時，隨后自然冷卻至室溫即得SiCp/Al復(fù)合材料。與已有技術(shù)相比，本發(fā)明的有益效果體現(xiàn)在1、本發(fā)明采用在較低溫度(735-800°C )下，利用無壓浸滲制備低Si含量SiCp/Al 復(fù)合材料，由于制備溫度低，對無壓浸滲設(shè)備的要求降低，從而降低生產(chǎn)成本。2、本發(fā)明采用較低溫度熔滲能有效地避免生成有如Al4C3的有害界面反應(yīng)產(chǎn)物， 同時采用低硅含量(< 10% )以提高復(fù)合材料強度，獲得綜合性能優(yōu)良的復(fù)合材料。3、本發(fā)明制備的SiCp/Al復(fù)合材料成功地避免生成易水解的界面生成物，與同類產(chǎn)品相比有較高的彎曲強度，具有優(yōu)異的綜合性能，可以按需要得到不同的熱膨脹系數(shù)，可運用于電子封裝材料，耐磨件等領(lǐng)域。
四

圖1是實例1制備的SiCp/Al復(fù)合材料的金相組織。白色為鋁基體，灰色為大顆粒F220SiC，小顆粒為F500SiC。由圖可見，復(fù)合材料的組織致密，沒有發(fā)現(xiàn)顆粒團聚現(xiàn)象， SiC顆粒棱角分明，小顆粒填充在大顆粒間隙中，SiC顆粒較為均勻的分布在鋁基體周圍， 鋁合金液完全浸滲SiC多孔介質(zhì)。圖2是實例2制備的SiCp/Al復(fù)合材料斷口電子掃描形貌。從圖中可見，SiC顆粒表面平整，SiC顆粒鑲嵌在鋁基體中，沒有發(fā)現(xiàn)SiC-Al界面脫離的現(xiàn)象，這說明了基體與增強體的強結(jié)合性。
五具體實施例方式實施例1 本實施例中低Si含量SiCp/Al復(fù)合材料的原料按質(zhì)量百分比構(gòu)成為熔滲鋁合金30%，熔滲鋁合金中Si的質(zhì)量百分含量為10%，Mg的質(zhì)量百分含量為8 %，雜質(zhì)元素總質(zhì)量百分含量小于2%，余量為Al ；SiC粉70%，SiC粉為F220、F500兩種，F(xiàn)220SiC粉與 F500SiC粉的質(zhì)量比為2 1。本實施例中低Si含量SiCp/Al復(fù)合材料是按以下步驟制備得到的將F220SiC粉和F500SiC粉在滾筒上混合均勻后裝入陶瓷模具中 (8cmX5cmX4cm)，振動壓實后后得到高度為2cm的SiC預(yù)制件，將熔滲鋁合金 (7. 5cmX4. 8cmX 1. 8cm)放置于SiC預(yù)制件頂部，于150°C干燥3小時后推入管式爐中，通入氮氣，在250°C之前升溫速度為5-10°C /min，之后以2_5°C /min速度升溫到735°C /min, 在氮氣保護下于735°C無壓浸滲3小時，隨后自然冷卻至室溫即得SiCp/Al復(fù)合材料。本實施例采用低溫、低硅含量基體的方法得到的SiCp/Al復(fù)合材料，成功地避免了在高溫制備時容易通過界面反應(yīng)生成易水解的反應(yīng)物的情況，同時具有優(yōu)異的性能。本實施例制備的SiCp/Al復(fù)合材料的抗彎強度330MPa，平均線膨脹系數(shù)7. 81X 10_6°C ―1，熱導(dǎo)率 190 士 IOW · πΓ1 · "C 人實施例2 本實施例中低Si含量SiCp/Al復(fù)合材料的原料按質(zhì)量百分比構(gòu)成為熔滲鋁合金 50%，熔滲鋁合金中Si的質(zhì)量百分含量為7%，Mg的質(zhì)量百分含量為8 %，雜質(zhì)元素總質(zhì)量百分含量小于2 %，余量為Al ；SiC粉50 %，SiC粉為F280、F500兩種，F(xiàn)280SiC粉與F500SiC 粉的質(zhì)量比為3 1。本實施例中低Si含量SiCp/Al復(fù)合材料是按以下步驟制備得到的1、SiC預(yù)制件的制備 將IOOmL水和5g聚乙烯醇混合，升溫至50°C浸潤2小時，然后升溫至90°C保溫2 小時得到聚乙烯醇溶液，向30mL聚乙烯醇溶液中加入6g硅溶膠，攪拌均勻配制得到粘結(jié)劑；將F280SiC粉和F500SiC粉在滾筒式混料機上混料4小時得混合SiC粉；向IOOg 混合SiC粉中加入配制得到的粘結(jié)劑，球磨2-4小時后取出于80°C干燥后在陶瓷粉末壓片機上模壓壓制成陶瓷素坯，將陶瓷素坯置于60-80°C的烘箱中干燥除去水份后放入空氣電阻爐中于900°C煅燒2小時即得SiC預(yù)制件。2、復(fù)合材料的制備
在方形陶瓷舟內(nèi)壁涂上一層膠態(tài)石墨，將SiC預(yù)制件放入陶瓷舟底部，將熔滲鋁合金塊放置于SiC預(yù)制件頂部，將整個裝置推入管式爐中，通入氮氣，在250°C之前升溫速度為5-10°C /min，之后以2_5°C /min速度升溫到800°C /min，在氮氣氣氛下于800°C保溫 3小時，冷卻至500°C出爐，待冷至常溫后打磨掉上方殘留的鋁合金即可得到SiCp/Al復(fù)合材料。本實施例制備的SiCp/Al復(fù)合材料的抗彎強度為360Mpa，平均線膨脹系數(shù)為 7. 21 X IO-6oC、熱導(dǎo)率為 180 士 lOW.nT1. V 人
權(quán)利要求
1.一種低Si含量SiCp/Al復(fù)合材料，其特征在其原料按質(zhì)量百分比構(gòu)成為熔滲鋁合金30-50%，余量為SiC粉；所述熔滲鋁合金按質(zhì)量百分含量7%彡Si彡10%，4%彡Mg彡10% ； 所述SiC粉的粒徑為10 μ m-100 μ m。
2.一種如權(quán)利要求1所述的低Si含量SiCp/Al復(fù)合材料的制備方法，其特征在于按以下步驟操作將不同粒徑的SiC粉混合均勻后裝入陶瓷模具中，振動壓實或模壓壓制后得到SiC預(yù)制件，將熔滲鋁合金放置于SiC預(yù)制件頂部，干燥處理后置于管式爐中，在氮氣保護下于735-800°C保溫1-3小時，隨后自然冷卻至室溫即得SiCp/Al復(fù)合材料。
3.根據(jù)權(quán)利要求2所述的制備方法，其特征在于管式爐的升溫速率設(shè)置為低于250°C 時以5-10°C /min的速率升溫，達到250°C后以2_5°C /min的速率升溫。
全文摘要
本發(fā)明公開了一種低Si含量SiCp/Al復(fù)合材料及其制備方法，其中SiCp/Al復(fù)合材料的原料按質(zhì)量百分比構(gòu)成為熔滲鋁合金30-50％，余量為SiC粉；其制備方法是將不同粒徑的SiC粉混合均勻后裝入陶瓷模具中，振動壓實或模壓壓制后得到SiC預(yù)制件，將熔滲鋁合金放置于SiC預(yù)制件頂部，干燥處理后置于管式爐中進行無壓浸滲，在氮氣保護下于735-800℃保溫1-3小時，隨后自然冷卻至室溫即得SiCp/Al復(fù)合材料。本發(fā)明SiCp/Al復(fù)合材料具有較高強度、熱導(dǎo)率等特征，且熱膨脹系數(shù)可裁剪，本發(fā)明的制備方法能有效阻止液態(tài)鋁與碳化硅反應(yīng)，避免易水解產(chǎn)物產(chǎn)生。
文檔編號C22C30/00GK102212730SQ201110154359
公開日2011年10月12日 申請日期2011年6月9日 優(yōu)先權(quán)日2011年6月9日
發(fā)明者劉君武, 李青鑫, 蔣會賓, 黃思德 申請人:合肥工業(yè)大學(xué)