專利名稱：一種用于制備非晶薄膜的電弧離子鍍冷卻裝置及其應(yīng)用的制作方法
技術(shù)領(lǐng)域：
本發(fā)明屬于薄膜制備領(lǐng)域，具體地說是一種用于制備非晶薄膜的電弧離子鍍冷卻裝置及其應(yīng)用。
背景技術(shù)：
電弧離子鍍沉積技術(shù)是一種在真空中將冷陰極自持弧光放電用于蒸發(fā)源的鍍膜技術(shù)。真空系統(tǒng)通入氬氣至I IO-1Pa時，在陰極靶材與陽極真空室之間引發(fā)弧光放電并產(chǎn)生高密度的金屬蒸氣等離子體，靶材金屬正離子在負(fù)電壓電場加速作用下，沉積到基體表面成膜。由此可見，電弧離子鍍沉積薄膜的形核與長大是由離子加速的方式來激勵的，并且被電離的靶材金屬正離子與氣體正離子一起受到電場加速作用，不斷轟擊基體表面，產(chǎn)生能量積累，導(dǎo)致基體溫升。由于其結(jié)構(gòu)簡單，沉積速率高(O. I 50ym/min)，入射粒子能·量高(約幾十電子伏)，離化率高(60% 80% )，繞射性好等優(yōu)點，使電弧離子鍍技術(shù)得到快速發(fā)展，并成為20世紀(jì)80年代以來工業(yè)化應(yīng)用較好的鍍膜技術(shù)之一。薄膜材料的性能由其結(jié)構(gòu)決定，而沉積過程中基體溫度又是影響沉積薄膜組織結(jié)構(gòu)的重要因素。例如，對于電弧離子鍍硬質(zhì)薄膜(如氮化鉻、氮化鈦)，高能量入射粒子的轟擊、弧光的熱輻射效應(yīng)及基體附加的負(fù)偏壓轟擊效應(yīng)都提高了基體溫度，為沉積粒子結(jié)晶形成高硬度的CrN及TiN相提供了能量。然而，若要利用電弧離子鍍沉積具有某些特定性能的納米晶甚至非晶結(jié)構(gòu)的薄膜材料時，沉積過程中則需要較低的基體溫度，以抑制沉積粒子在結(jié)晶過程中的形核與長大。因此，如何抑制基體在沉積過程中能量的積累，成為解決非晶薄膜材料制備的關(guān)鍵。目前制備非晶薄膜主要利用磁控濺射技術(shù)和電弧離子鍍磁過濾技術(shù)。對于磁控濺射，其工作原理是電子在電場的作用下，在飛向基體過程中與氬原子發(fā)生碰撞，使氬氣電離產(chǎn)生出Ar+和新的電子；新的電子飛向靶面被磁場束縛，它極大的提高了磁控靶面電子與氬氣碰撞機(jī)率，產(chǎn)生大量的氬離子，Ar+在電場作用下加速飛向陰極靶，并以高能量轟擊靶表面使靶材發(fā)生濺射，產(chǎn)生濺射的中性粒子和靶原子沉積在基體上形成薄膜。由于沉積的中性粒子及電子能量很低，傳遞給基體的能量很小，致使基片溫升較低，有利于形成非晶結(jié)構(gòu)的薄膜。但是由于磁控派射沉積薄膜速率低(O. 01 O. 5 μ m/min),在要求沉積較厚的非晶薄膜時不存在優(yōu)勢，難以在工業(yè)上得到進(jìn)一步應(yīng)用。電弧離子鍍磁過濾技術(shù)是基于電弧離子鍍沉積設(shè)備的輔助技術(shù)，是在沉積薄膜從陰極靶材I到磁過濾裝置基體5的傳輸路徑中增加一套電磁過濾設(shè)備(如圖I所示)，主要利用金屬靶材大顆粒與金屬離子質(zhì)荷比的差別將大顆粒完全阻擋在沉積區(qū)外。由于增加了粒子輸運路徑，使得磁過濾裝置基體表面接受入射粒子轟擊能和靶材熱輻射能急劇降低，從而達(dá)到控制基體溫升的目的，有利于非晶薄膜沉積。磁過濾技術(shù)的采用，雖然有效地消除了大顆粒的污染，但由于等離子體在傳輸過程中的損失，沉積速率也大幅度降低(一般小于2μπιΛ)，目前等離子體的傳輸效率最高也僅有25%，導(dǎo)致了原材料的浪費和生產(chǎn)效率降低。而且值得關(guān)注的是，在這些去除大顆粒的方法中，都必須附加額外的磁過濾設(shè)備，使成本增加了很多。因此，使用該技術(shù)來制備非晶薄膜也不利于工業(yè)上應(yīng)用推廣。

發(fā)明內(nèi)容
為了解決磁控派射技術(shù)沉積薄膜速率低(O. 01 O. 5 μ m/min),在要求沉積較厚的非晶薄膜時，難以在工業(yè)上應(yīng)用的問題，解決電弧離子鍍磁過濾技術(shù)由于等離子體在傳輸過程中的損失,沉積速率大幅度下降以及必須附加額外的磁過濾設(shè)備,使鍍膜成本增加的問題，本發(fā)明的目的在于提供一種用于制備非晶薄膜的電弧離子鍍冷卻裝置及其應(yīng)用。本發(fā)明的目的是通過以下技術(shù)方案實現(xiàn)的本發(fā)明的冷卻裝置包括冷凝劑輸入管、冷凝劑輸出管、法蘭盤、絕緣墊圈及樣品臺，其中法蘭盤通過絕緣墊圈密封安裝在電弧離子鍍爐體上，所述冷凝劑輸入管及冷凝劑輸出管的一端分別安裝在法蘭盤上，并由法蘭盤穿出分別與外部流速可控的冷凝劑循環(huán)系統(tǒng)的進(jìn)、出水口連接，冷凝劑輸入管及冷凝劑輸出管的另一端連接有樣品臺，該樣品臺及法蘭盤以下的部分冷凝劑輸入管和冷凝劑輸出管均位于電弧離子鍍爐體的真空腔體內(nèi)。 其中所述絕緣墊圈安裝在法蘭盤的下表面、位于法蘭盤與電弧離子鍍爐體之間，在絕緣墊圈與法蘭盤的下表面及絕緣墊圈與電弧離子鍍爐體之間分別設(shè)有密封圈；所述法蘭盤通過陶瓷螺栓固定在電弧離子鍍爐體上的爐體預(yù)留口處，法蘭盤上接有負(fù)偏壓導(dǎo)線，該負(fù)偏壓導(dǎo)線通過陶瓷螺栓緊固于法蘭盤上；所述樣品臺為中空的腔體，內(nèi)部設(shè)有隔板，所述隔板的一端焊接于樣品臺上表面的內(nèi)壁，另一端為自由端；隔板位于樣品臺的中間位置，位于冷凝劑輸入管及冷凝劑輸出管之間，隔板垂直于樣品臺的上表面，樣品臺通過隔板分隔成兩部分腔體，兩部分腔體的頂端分別與冷凝劑輸入管及冷凝劑輸出管聯(lián)通，兩部分腔體的底部相通；所述樣品臺上設(shè)有固定基體的夾具，該夾具通過螺栓固定在樣品臺上；所述法蘭盤與冷凝劑輸入管和冷凝劑輸出管之間、樣品臺與冷凝劑輸入管和冷凝劑輸出管之間以及樣品臺與隔板之間均為真空焊接。本發(fā)明用于制備非晶薄膜的電弧離子鍍冷卻裝置可用于非晶薄膜的制備過程中，具體為利用夾具將待沉積的基體固定于樣品臺上，高頻低占空比脈沖偏壓系統(tǒng)的負(fù)偏壓導(dǎo)線緊固于法蘭盤上，保證基體的負(fù)電性，高頻低占空比脈沖偏壓系統(tǒng)的正偏壓導(dǎo)線與安裝在電弧離子鍍爐體真空腔體上的陰級靶材電連接；實時測溫?zé)犭娕加衫淠齽┹斎牍芑蚶淠齽┹敵龉苌烊胫翗悠放_內(nèi)部，將實時測溫?zé)犭娕嫉臏y溫尖端貼近沉積面，由冷凝劑輸入管注入冷凝劑，控制基體溫升，抑制基體表面的能量積累，通過實時測溫?zé)犭娕紝崟r探測并控制基體溫度，實現(xiàn)控制沉積薄膜結(jié)構(gòu)，進(jìn)而改善薄膜性能。其中所述基體的位置正對陰級靶材，陰級靶材與基體之間的距離為110 210mm ;所述冷凝劑為水或冰鹽水。本發(fā)明的優(yōu)點與積極效果為I.本發(fā)明的冷卻裝置，提高了薄膜沉積速率和靶材利用率，突破了傳統(tǒng)采用低沉積速率、結(jié)構(gòu)復(fù)雜的磁控濺射技術(shù)和電弧離子鍍磁過濾技術(shù)制備非晶薄膜思維的限制，克服了已有技術(shù)的缺點。2.本發(fā)明的冷卻裝置結(jié)構(gòu)簡單，制作簡便，成本低廉，絕緣密封性能好，能夠?qū)崟r控溫，可以為實現(xiàn)沉積不同性能要求的薄膜而通入不同溫度的冷凝劑，拓展了電弧離子鍍的應(yīng)用范圍。
3.本發(fā)明的冷卻裝置能夠使薄膜沉積粒子在傳輸過程中沒有損耗，從而達(dá)到高沉積速率制備特殊結(jié)構(gòu)薄膜的目的，大大提高了靶材利用率。4.本發(fā)明在保證沉積速率的基礎(chǔ)上，優(yōu)化設(shè)計采用了高頻(20 40kHz)低占空比(5 50% )的脈沖偏壓(-1000 0V)和根據(jù)沉積不同薄膜通入不同溫度冷凝劑的冷卻樣品臺，從而實現(xiàn)了對載能粒子轟擊與能量積累的有效控制，抑制了薄膜結(jié)晶過程中的形核與長大。5.本發(fā)明在保證薄膜沉積速率的基礎(chǔ)上，根據(jù)沉積不同薄膜通入不同溫度冷凝劑冷卻樣品臺，實現(xiàn)了對載能粒子轟擊與能量積累的有效控制，抑制了薄膜結(jié)晶過程中的形核與長大，實現(xiàn)了快速制備較厚非晶薄膜，使得電弧離子鍍工業(yè)化成為可能。



圖I為電弧離子鍍磁過濾裝置結(jié)構(gòu)示意圖；圖2為本發(fā)明冷卻裝置的主視剖面示意圖；圖3為本發(fā)明冷卻裝置樣品臺的結(jié)構(gòu)示意圖；圖4為本發(fā)明冷卻裝置的俯視圖；圖5為本發(fā)明冷卻裝置應(yīng)用原理圖；圖6為本發(fā)明電弧離子鍍沉積Co合金薄膜的XRD結(jié)果，其中a曲線是普通電弧離子鍍沉積方法結(jié)果，b曲線是采用本發(fā)明冷卻方法結(jié)果；圖7為本發(fā)明電弧離子鍍沉積Co合金薄膜的透射電鏡明場像及電子衍射結(jié)果，其中a圖是普通電弧離子鍍沉積方法結(jié)果，b曲線是采用本發(fā)明冷卻方法結(jié)果；圖8為本發(fā)明電弧離子鍍沉積Co合金薄膜的顯微硬度結(jié)果的柱狀圖，其中a是普通電弧離子鍍沉積方法結(jié)果，b是采用本發(fā)明冷卻方法結(jié)果；其中I為磁過濾裝置陰極靶材，2為磁過濾裝置陽極，3為磁過濾裝置管道，4為磁過濾裝置引導(dǎo)線圈，5為磁過濾裝置基體，6為冷凝劑輸入管，7為冷凝劑輸出管，8為焊料，9為法蘭盤，10為法蘭盤密封圈，11為絕緣墊圈，12為爐體密封圈，13為法蘭盤固定螺栓孔，14為樣品臺，15為隔板,16為螺栓,17為夾具，18為基體,19為陶瓷螺栓,20為高頻低占空比脈沖偏壓系統(tǒng)，21為電弧離子鍍爐體，22為陰極靶材，23為爐體預(yù)留口，24為實時測溫?zé)犭娕肌?br> 具體實施例方式下面結(jié)合附圖和實施例對本發(fā)明作進(jìn)一步說明如圖2 5所示，本發(fā)明冷卻裝置包括冷凝劑輸入管6、冷凝劑輸出管7、法蘭盤9、絕緣墊圈11、密封圈、樣品臺14及隔板15，其中法蘭盤9通過陶瓷螺栓19穿過法蘭盤固定螺栓孔13固定在電弧離子鍍爐體21上的爐體預(yù)留口 23處，采用陶瓷螺栓19連接可以保證法蘭盤與電弧離子鍍接地真空腔的絕緣性；所述冷凝劑輸入管6的一端安裝在法蘭盤9上、并由法蘭盤9穿出與外部流速可控的冷凝劑循環(huán)系統(tǒng)的出水口連接，另一端連接有樣品臺14 ;所述冷凝劑輸出管7的一端安裝在法蘭盤9上、并由法蘭盤9穿出與外部流速可控的冷凝劑循環(huán)系統(tǒng)的進(jìn)水口連接，另一端與樣品臺14連接。該樣品臺14及法蘭盤9以下的部分冷凝劑輸入管6和冷凝劑輸出管7均位于電弧離子鍍爐體21的真空腔體內(nèi)。冷凝劑輸入管6和冷凝劑輸出管7均為金屬管，法蘭盤9與冷凝劑輸入管6和冷凝劑輸出管7之間的連接采用真空焊接，冷凝劑輸入管6和冷凝劑輸出管7與樣品臺14之間的連接也采用真空焊接。所述絕緣墊圈11安裝在法蘭盤9的下表面、位于法蘭盤9與電弧離子鍍爐體21之間，在法蘭盤9與絕緣墊圈11之間設(shè)有法蘭盤密封圈10,在電弧離子鍍爐體21與絕緣墊圈11之間設(shè)有爐體密封圈12 ;所述法蘭盤9通過絕緣墊圈11及密封圈與電弧離子鍍爐體21密封安裝，保證電弧離子鍍爐體21內(nèi)真空腔體的絕緣和密封，從而通過樣品臺14與聞頻低占空比脈沖偏壓系統(tǒng)20的連接給基體18施加聞脈沖低占空比負(fù)偏壓，聞頻低占空比脈沖偏壓系統(tǒng)20的負(fù)偏壓導(dǎo)線通過陶瓷螺栓19緊固于法蘭盤9上，保證樣品臺14上基體18的負(fù)電性。所述樣品臺14是一個中空的腔體，內(nèi)部設(shè)有隔板15，該隔板15的一端通過真空焊接垂直固定于樣品臺14上表面的內(nèi)壁，另一端為自由端，隔板15位于樣品臺14的中間位 置，將樣品臺14垂直分隔成兩部分腔體，兩部分腔體的頂端分別與冷凝劑輸入管6和冷凝劑輸出管7聯(lián)通，兩部分腔體的底部相通，此構(gòu)造保證循環(huán)冷凝劑對中空腔體的充分冷卻。所述的樣品臺14上設(shè)有夾具17，夾具17通過螺栓16固定在樣品臺14的表面，夾具17將待沉積薄膜基體18緊固于樣品臺14上。樣品臺14通過電弧離子鍍爐體21上的爐體預(yù)留口 23深入電弧離子鍍爐體21內(nèi)的真空腔體中，利用陶瓷螺栓19將法蘭盤9固定于電弧離子鍍爐體21上的爐體預(yù)留口 23處，同時陶瓷螺栓19將負(fù)偏壓導(dǎo)線緊固于法蘭盤9上。與此同時，利用法蘭盤密封圈10、爐體密封圈12及絕緣墊圈11保證冷卻裝置與爐體真空腔體的密封與絕緣?；w18正對陰極靶材22表面，實時測溫?zé)犭娕?4通過冷凝劑輸入管6伸入樣品臺14內(nèi)部，并將其測溫尖端貼近薄膜沉積面，通過實時測溫?zé)犭娕?4實時控制其沉積溫度。本發(fā)明的電弧離子鍍冷卻裝置可用于非晶薄膜的制備過程中，具體為利用夾具17將待沉積的基體18固定于樣品臺14上，且基體18位置正對陰極靶材22，陰極靶材22與基體18之間的距離為160mm，在冷卻裝置的冷凝劑輸入管6中通入循環(huán)使用的冷凝劑，本發(fā)明的冷凝劑為水或冰鹽水。高頻低占空比脈沖偏壓系統(tǒng)21的負(fù)偏壓導(dǎo)線緊固于法蘭盤9上，保證基體18的負(fù)電性，高頻低占空比脈沖偏壓系統(tǒng)21的正偏壓導(dǎo)線與安裝在電弧離子鍍爐體21真空腔體上的陰級靶材22電連接；實時測溫?zé)犭娕?4由冷凝劑輸入管6或冷凝劑輸出管7伸入至樣品臺14內(nèi)部，將實時測溫?zé)犭娕?4的測溫尖端貼近沉積面，由冷凝劑輸入管6注入冷凝劑，控制基體溫升，抑制基體表面的能量積累，通過實時測溫?zé)犭娕?4實時探測并控制基體溫度，實現(xiàn)控制沉積薄膜結(jié)構(gòu)，進(jìn)而改善薄膜性倉泛。采用本實施例的方法與普通電弧離子鍍方法進(jìn)行對比實驗，實驗情況及結(jié)果描述如下沉積Co合金薄膜采用冰水作為冷凝劑在系統(tǒng)內(nèi)循環(huán)冷卻基體，氬氣工作氣壓
O.2Pa，脈沖偏壓為-100V，頻率為40kHz，占空比為30%，電弧電流控制在40A，靶材和基體間距160mm，獲得非晶Co合金薄膜XRD結(jié)果，如圖6中b曲線，透射電鏡結(jié)果如圖7，其顯微硬度結(jié)果如圖8中b。而相同工藝參數(shù)下，采用普通電弧離子鍍方法獲得多晶Co合金薄膜的XRD結(jié)果如圖6中a曲線，其顯微硬度結(jié)果如圖8中a。兩者的沉積速率均為為O. 3 0. 4 u m/min。
權(quán)利要求
1.一種用于制備非晶薄膜的電弧離子鍍冷卻裝置，其特征在于包括冷凝劑輸入管(6)、冷凝劑輸出管(7)、法蘭盤(9)、絕緣墊圈(11)及樣品臺(14)，其中法蘭盤(9)通過絕緣墊圈(11)密封安裝在電弧離子鍍爐體(21)上，所述冷凝劑輸入管(6)及冷凝劑輸出管(7)的一端分別安裝在法蘭盤(9)上，并由法蘭盤(9)穿出分別與外部流速可控的冷凝劑循環(huán)系統(tǒng)的進(jìn)、出水口連接，冷凝劑輸入管(6)及冷凝劑輸出管(7)的另一端連接有樣品臺(14)，該樣品臺(14)及法蘭盤(9)以下的部分冷凝劑輸入管(6)和冷凝劑輸出管(7)均位于電弧離子鍍爐體(21)的真空腔體內(nèi)。
2.按權(quán)利要求I所述用于制備非晶薄膜的電弧離子鍍冷卻裝置，其特征在于所述絕緣墊圈(11)安裝在法蘭盤(9)的下表面、位于法蘭盤(9)與電弧離子鍍爐體(21)之間，在絕緣墊圈(11)與法蘭盤(9)的下表面及絕緣墊圈(11)與電弧離子鍍爐體(21)之間分別設(shè)有密封圈。
3.按權(quán)利要求I或2所述用于制備非晶薄膜的電弧離子鍍冷卻裝置，其特征在于所述法蘭盤(9)通過陶瓷螺栓(19)固定在電弧離子鍍爐體(21)上的爐體預(yù)留口(23)處，法蘭盤(9)上接有負(fù)偏壓導(dǎo)線，該負(fù)偏壓導(dǎo)線通過陶瓷螺栓(19)緊固于法蘭盤(9)上。
4.按權(quán)利要求I所述用于制備非晶薄膜的電弧離子鍍冷卻裝置，其特征在于所述樣品臺(14)為中空的腔體，內(nèi)部設(shè)有隔板(15)，所述隔板(15)的一端焊接于樣品臺(14)上表面的內(nèi)壁，另一端為自由端。
5.按權(quán)利要求4所述用于制備非晶薄膜的電弧離子鍍冷卻裝置，其特征在于所述隔板(15)位于樣品臺(14)的中間位置，位于冷凝劑輸入管(6)及冷凝劑輸出管(7)之間，隔板(15)垂直于樣品臺(14)的上表面，樣品臺(14)通過隔板(15)分隔成兩部分腔體，兩部分腔體的頂端分別與冷凝劑輸入管(6)及冷凝劑輸出管(7)聯(lián)通，兩部分腔體的底部相通。
6.按權(quán)利要求I所述用于制備非晶薄膜的電弧離子鍍冷卻裝置，其特征在于所述樣品臺(14)上設(shè)有固定基體(18)的夾具(17)，該夾具(17)通過螺栓(19)固定在樣品臺(14)上。
7.按權(quán)利要求I所述用于制備非晶薄膜的電弧離子鍍冷卻裝置，其特征在于所述法蘭盤(I)與冷凝劑輸入管(6)和冷凝劑輸出管(7)之間、樣品臺(14)與冷凝劑輸入管(6)和冷凝劑輸出管⑵之間以及樣品臺(14)與隔板(15)之間均為真空焊接。
8.一種按權(quán)利要求I所述用于制備非晶薄膜的電弧離子鍍冷卻裝置的應(yīng)用，其特征在于其可用于非晶薄膜的制備過程中，具體為利用夾具(17)將待沉積的基體(18)固定于樣品臺(14)上，高頻低占空比脈沖偏壓系統(tǒng)(21)的負(fù)偏壓導(dǎo)線緊固于法蘭盤(9)上，保證基體(18)的負(fù)電性，高頻低占空比脈沖偏壓系統(tǒng)(21)的正偏壓導(dǎo)線與安裝在電弧離子鍍爐體(21)真空腔體上的陰級靶材(22)電連接；實時測溫?zé)犭娕?24)由冷凝劑輸入管(6)或冷凝劑輸出管(7)伸入至樣品臺(14)內(nèi)部，將實時測溫?zé)犭娕?24)的測溫尖端貼近沉積面，由冷凝劑輸入管(6)注入冷凝劑，控制基體溫升，抑制基體表面的能量積累，通過實時測溫?zé)犭娕?24)實時探測并控制基體溫度，實現(xiàn)控制沉積薄膜結(jié)構(gòu)，進(jìn)而改善薄膜性倉泛。
9.按權(quán)利要求8所述的應(yīng)用，其特征在于所述基體(18)的位置正對陰級靶材(22)，陰級靶材(22)與基體(18)之間的距離為110 210mm。
10.按權(quán)利要求8所述的應(yīng)用，其特征在于所述冷凝劑為水或冰鹽水。
全文摘要
本發(fā)明屬于薄膜制備領(lǐng)域，具體地說是一種用于制備非晶薄膜的電弧離子鍍冷卻裝置及其應(yīng)用，冷卻裝置包括冷凝劑輸入管、冷凝劑輸出管、法蘭盤、絕緣墊圈及樣品臺，其中法蘭盤通過絕緣墊圈密封安裝在電弧離子鍍爐體上，所述冷凝劑輸入管及冷凝劑輸出管的一端分別安裝在法蘭盤上，并由法蘭盤穿出分別與外部流速可控的冷凝劑循環(huán)系統(tǒng)的進(jìn)、出水口連接，冷凝劑輸入管及冷凝劑輸出管的另一端連接有樣品臺，該樣品臺及法蘭盤以下的部分冷凝劑輸入管和冷凝劑輸出管均位于電弧離子鍍爐體的真空腔體內(nèi)；冷卻裝置可用于非晶薄膜的制備過程中。本發(fā)明傳承了電弧離子鍍沉積速率快的優(yōu)點，基體溫度可有效控制，最終達(dá)到改變薄膜結(jié)構(gòu)、進(jìn)而提高薄膜性能的目的。
文檔編號C23C14/32GK102839353SQ20111017144
公開日2012年12月26日 申請日期2011年6月23日 優(yōu)先權(quán)日2011年6月23日
發(fā)明者肖金泉, 常正凱, 孫超, 宮駿, 華偉剛 申請人:中國科學(xué)院金屬研究所