專利名稱：超疏水磁性粉末的制備方法
技術(shù)領(lǐng)域：
本發(fā)明涉及疏水材料的制備方法。
背景技術(shù)：
超疏水材料在工業(yè)農(nóng)業(yè)和國防等方面具有廣闊的應(yīng)用前景，最近，其超疏水和超親油的性能更是在環(huán)境保護(hù)中受到關(guān)注。超疏水材料主要制備原理包括對(duì)粗糙表面用低表面能物質(zhì)進(jìn)行修飾，或者在低表面能物質(zhì)上構(gòu)建粗糙表面。在超疏水材料的制備方法上主要有模板法、刻蝕法、氣相沉積法和光化學(xué)法等等，但這些方法都存在著操作復(fù)雜，條件要求苛刻，儀器設(shè)備復(fù)雜等缺點(diǎn)。目前，超疏水材料主要應(yīng)用在材料表面自清潔、防污染等領(lǐng)域。而在環(huán)境保護(hù)和油水分離方面的應(yīng)用還沒有考慮超疏水材料在實(shí)際應(yīng)用方面的可操作性和快捷性。ANGEffANGTE CHEMIE-INTERNATIONAL EDITION 雜志 0004，43，2012-2014)曾報(bào)道過的一篇采用噴涂法制備的超疏水和超親油的一種表面膜。此種方法使用的材料設(shè)備復(fù)雜，制備過程和方法復(fù)雜難操控，同時(shí)制備的超疏水表面膜在實(shí)際應(yīng)用中缺乏可操作性。Nature nanotechnology 雜志(2008，3，332-336)曾報(bào)道了一篇使用 Mn02 納米線制成的薄膜具有超疏水和超親水可控效果的性能，而且此薄膜可以吸附較材料本身20倍重的有機(jī)物。這種具有可控性的納米薄膜可以選擇性吸附不同的有機(jī)物，但在實(shí)際使用中不適合大規(guī)模大面積的處理，實(shí)際可操作性較差，而且回收吸附有機(jī)物的薄膜也是一個(gè)難點(diǎn)ο綜上所述，現(xiàn)有方法制備的超疏水材料存在工藝復(fù)雜、難以分離的問題。

發(fā)明內(nèi)容
本發(fā)明的目的為了解決現(xiàn)有方法制備的超疏水材料工藝復(fù)雜、難以分離的問題； 而提供超疏水磁性粉末的制備方法。本發(fā)明中超疏水磁性粉末的制備方法是按下述步驟進(jìn)行的一、將磁性粉體置于含有能與磁性粉體發(fā)生置換反應(yīng)的金屬離子鹽的溶液中，溶液中金屬離子的濃度為 0.01 l.Omol/L，室溫下攪拌反應(yīng)1 60min，然后用去離子水洗滌至pH值為中性，烘干； 二、將經(jīng)步驟一處理的磁性粉體置于濃度為0. 01 1. Omol/L月桂酸溶液中浸泡0. 5h 2h，月桂酸溶液中的溶劑為乙醇、甲醇、丙酮或甲苯，過濾后烘干得到超疏水磁性粉體材料。 該方法具有超疏水和超親油的特征。利用此方法制成的超疏水磁性材料可以在磁場(chǎng)作用下快速分離水和疏水性有機(jī)物。本發(fā)明采用的原材料價(jià)格低廉，制作方法簡(jiǎn)便，用磁鐵等可將吸附有機(jī)物的超疏水磁性材料快速分離出來，使用便捷，適合大規(guī)模生產(chǎn)。本發(fā)明超疏水磁性粉末的制備方法還可按下述步驟進(jìn)行的步驟一、將醋酸鐵、醋酸鈷或醋酸鎳置于石英管中，在空氣或氬氣氛中燒結(jié)，燒結(jié)溫度為300 800°C，燒結(jié)時(shí)間為1 M小時(shí)，然后冷卻，得到黑色粉末；步驟二、將步驟一得到的黑色粉末置于濃度為 0. 01mol/L 1. Omol/L有機(jī)硅氧烷溶液中浸泡0. 5h 池，有機(jī)硅氧烷溶液中的溶劑為乙醇、甲醇、丙酮或甲苯，然后過濾，烘干后得到超疏水磁性粉末。該方法具有超疏水和超親油的特征。利用此方法制成的超疏水磁性材料可以在磁場(chǎng)作用下快速分離水和疏水性有機(jī)物。本發(fā)明采用的原材料價(jià)格低廉，制作方法簡(jiǎn)便，用磁鐵等可將吸附有機(jī)物的超疏水磁性材料快速分離出來，使用便捷，適合大規(guī)模生產(chǎn)。


圖1是水滴(6ml)在超疏水微米鐵粉材料表面的接觸角示意圖；圖2是水滴(6ml) 在超疏水納米鐵粉材料表面的接觸角示意圖；圖3是水滴(6ml)在超疏水納米!^e2O3-C材料表面的接觸角示意圖；圖4是水滴(6ml)在超疏水納米MO-C材料表面的接觸角示意圖； 圖5是水滴(6ml)在超疏水納米CoO-C材料表面的接觸角示意圖；圖6是油滴(細(xì)1)在超疏水納米!^e2O3-C材料表面的接觸滲透流程示意圖；圖7是將油紅染料染色后的潤滑油在水中的狀態(tài)圖；圖8是加入超疏水磁性CoO-C粉末后的圖；圖9是去除超疏水磁性CoO-C粉末圖；圖10是去除超疏水磁性CoO-C粉末后的狀態(tài)圖。
具體實(shí)施例方式具體實(shí)施方式
一本實(shí)施方式中超疏水磁性粉末的制備方法是按下述步驟進(jìn)行的一、將磁性粉體置于含有能與磁性粉體發(fā)生置換反應(yīng)的金屬離子鹽的溶液中，溶液中金屬離子的濃度為0. 01 1. Omol/L，室溫下攪拌反應(yīng)1 60min，然后用去離子水洗滌至pH 值為中性，烘干；二、將經(jīng)步驟一處理的磁性粉體置于濃度為0. 01 1. Omol/L月桂酸溶液中浸泡0.證 池，月桂酸溶液中的溶劑為乙醇、甲醇、丙酮或甲苯，過濾后烘干得到超疏水磁性粉體材料。按本實(shí)施方式方法制備的超疏水磁性粉體材料均勻撒在水和疏水性有機(jī)物表面， 進(jìn)行適當(dāng)攪拌可見磁性粉體不會(huì)沉落液底而漂浮在液面，并對(duì)有機(jī)物進(jìn)行選擇性吸附，然后使用磁鐵等可將吸附有機(jī)物的超疏水磁性材料快速分離出來，實(shí)現(xiàn)了操作簡(jiǎn)便的油/水分離方法。
具體實(shí)施方式
二 本實(shí)施方式與具體實(shí)施方式
一不同的是步驟一中烘干的溫度為80 90°C，烘干所用的時(shí)間為1 池。其它步驟和參數(shù)與具體實(shí)施方式
一相同。
具體實(shí)施方式
三本實(shí)施方式與具體實(shí)施方式
一或二不同的是步驟二中烘干的溫度為80 90°C，烘干所用的時(shí)間為3 他。其它步驟和參數(shù)與具體實(shí)施方式
一或二相同。
具體實(shí)施方式
四本實(shí)施方式與具體實(shí)施方式
一至三之一不同的是步驟一所述的磁性粉體為微米級(jí)鐵粉或納米級(jí)鐵粉，含有能與磁性粉體發(fā)生置換反應(yīng)的金屬離子鹽的溶液為CuSO4溶液。其它步驟和參數(shù)與具體實(shí)施方式
一至三之一相同。
具體實(shí)施方式
五本實(shí)施方式與具體實(shí)施方式
一至三之一不同的是步驟一所述的磁性粉體為微米級(jí)鈷粉或納米級(jí)鈷粉，含有能與磁性粉體發(fā)生置換反應(yīng)的金屬離子鹽的溶液為AgNO3溶液。其它步驟和參數(shù)與具體實(shí)施方式
一至三之一相同。
具體實(shí)施方式
六本實(shí)施方式與具體實(shí)施方式
一至三之一不同的是步驟一所述的磁性粉體為微米級(jí)鎳粉或納米級(jí)鎳粉，含有能與磁性粉體發(fā)生置換反應(yīng)的金屬離子鹽的溶液為AgNO3溶液。其它步驟和參數(shù)與具體實(shí)施方式
一至三之一相同。
具體實(shí)施方式
七本實(shí)施方式中超疏水磁性粉末的制備方法是按下述步驟進(jìn)行的步驟一、將醋酸鐵、醋酸鈷或醋酸鎳置于石英管中，在空氣或氬氣氛中燒結(jié)，燒結(jié)溫度為 300 800°C，燒結(jié)時(shí)間為1 M小時(shí)，然后冷卻，得到黑色粉末；步驟二、將步驟一得到的黑色粉末置于濃度為0. 01mol/L 1. Omol/L有機(jī)硅氧烷溶液中浸泡0. 5h 2h，有機(jī)硅氧烷溶液中的溶劑為乙醇、甲醇、丙酮或甲苯，然后過濾，烘干后得到超疏水磁性粉末。按本實(shí)施方式方法制備的超疏水磁性粉體材料均勻撒在水和疏水性有機(jī)物表面， 進(jìn)行適當(dāng)攪拌可見磁性粉體不會(huì)沉落液底而漂浮在液面，并對(duì)有機(jī)物進(jìn)行選擇性吸附，然后使用磁鐵等可將吸附有機(jī)物的超疏水磁性材料快速分離出來，實(shí)現(xiàn)了操作簡(jiǎn)便的油/水分離方法。
具體實(shí)施方式
八本實(shí)施方式與具體實(shí)施方式
七不同的是步驟二中烘干的溫度為80 90°C，烘干所用的時(shí)間為3 證。其它步驟和參數(shù)與具體實(shí)施方式
七相同。
具體實(shí)施方式
九本實(shí)施方式中超疏水磁性粉末的制備方法是按下述步驟進(jìn)行的一、將5. Og 3. 4 μ m的鐵粉置于200mL濃度為0. 02mol/L CuSO4溶液中，室溫下攪拌反應(yīng)30min，然后用去離子水洗滌至pH值為中性，在80°C條件下烘干；二、將經(jīng)步驟一處理的磁性粉體置于濃度為0. 005mol/L月桂酸乙醇溶液中浸泡2h，過濾后烘干得到超疏水磁性粉體材料。本實(shí)施方式制得的超疏水磁性粉體材料接觸角CA = 159° (圖1)。使用小盆盛些許水，在水面上滴幾滴食用油，待有機(jī)物暈開之后，取少許制備好的超疏水鐵粉撒于液面上，鐵粉不下沉，浮于水面上，并與有機(jī)物有較好的親和效果，使用磁鐵將吸附有機(jī)物的超疏水鐵粉分離，很快使液面變得干凈，達(dá)到了水和有機(jī)物分離的效果。
具體實(shí)施方式
十本實(shí)施方式中超疏水磁性粉末的制備方法是按下述步驟進(jìn)行的一、將3. Og IOOnm的鐵粉置于200mL濃度為0. 03mol/L CuSO4溶液中，室溫下攪拌反應(yīng) 40min，然后用去離子水洗滌至pH值為中性，在80°C條件下烘干；二、將經(jīng)步驟一處理的磁性粉體置于濃度為0. 005mol/L月桂酸乙醇溶液中浸泡50min，過濾后烘干得到超疏水磁性粉體材料。本實(shí)施方式制得的超疏水磁性粉體材料接觸角CA = 158° (圖2)。使用小盆盛些許水，在水面上滴幾滴石油醚，待有機(jī)物暈開之后，取少許制備好的超疏水納米鐵粉撒于液面上，鐵粉不下沉，浮于水面上，與水面上的有機(jī)物形成較好的親和效果，使用磁鐵將吸附有機(jī)物的超疏水納米鐵粉分離，使液面很快變得干凈，達(dá)到了水和有機(jī)物分離的效果。
具體實(shí)施方式
十一本實(shí)施方式中超疏水磁性粉末的制備方法是按下述步驟進(jìn)行的一、將3. Og 200nm的鈷粉置于200mL濃度為0. 01mol/L AgNO3溶液中，室溫下攪拌反應(yīng) 20min，然后用去離子洗滌至pH值為中性，在80°C條件下烘干；二、將經(jīng)步驟一處理的磁性粉體置于濃度為0. 005mol/L月桂酸乙醇溶液中浸泡50min，過濾后烘干得到超疏水磁性粉體材料。使用小盆盛些許水，在水面上滴幾滴石油醚，待有機(jī)物暈開之后，取少許制備好的超疏水磁性鈷粉撒于液面上，粉體不下沉，浮于水面上，與水面上的有機(jī)物形成較好的親和效果，使用磁鐵將吸附有機(jī)物的超疏水納米鈷粉分離，使液面很快變得干凈，達(dá)到了水和有機(jī)物分離的效果。
具體實(shí)施方式
十二 本實(shí)施方式中超疏水磁性粉末的制備方法是按下述步驟進(jìn)行的一、將3. Og IOOnm的鎳粉置于200mL濃度為0. 02mol/L AgNO3溶液中，室溫下攪拌反應(yīng) 30min，然后用去離子洗滌至pH值為中性，在80°C條件下烘干；二、將經(jīng)步驟一處理的磁性粉體置于濃度為0. 01mol/L月桂酸乙醇溶液中浸泡60min，過濾后烘干得到超疏水磁性粉體材料。使用小盆盛些許水，在水面上滴幾滴石油醚，待有機(jī)物暈開之后，取少許制備好的超疏水磁性鎳粉撒于液面上，粉體不下沉，浮于水面上，與水面上的有機(jī)物形成較好的親和效果，使用磁鐵將吸附有機(jī)物的超疏水納米鎳粉分離，使液面很快變得干凈，達(dá)到了水和有機(jī)物分離的效果。
具體實(shí)施方式
十三本實(shí)施方式中超疏水磁性粉末的制備方法是按下述步驟進(jìn)行的步驟一、將5. Og醋酸鐵置于石英管中，在氬氣氛中燒結(jié)，燒結(jié)溫度為600°C，燒結(jié)時(shí)間為 1小時(shí)，然后冷卻，得到黑色粉末；步驟二、將步驟一得到的黑色粉末置于濃度為0. 01mol/L 有機(jī)硅氧烷乙醇溶液中浸泡lh，有機(jī)硅氧烷溶液中的溶劑為丙酮，然后過濾，烘干后得到超疏水磁性I^e2O3-C粉末(粒徑在30 200nm)。本實(shí)施方式制得的超疏水磁性粉體材料接觸角CA = 162° (圖3)。4 μ 1油滴滴在超疏水材料表面的滲透過程見圖6。油滴在材料表面整個(gè)滲透過程只需要4s，說明超疏水材料具有良好的親油性，適合用來進(jìn)行水油分離。使用小盆盛些許水，在水面上滴幾滴石油醚，待有機(jī)物暈開之后，取少許制備好的超疏水磁性!^e2O3-C粉末撒于液面上，粉體不下沉，浮于水面上，與水面上的有機(jī)物膜形成較好的親和效果，使用磁鐵將吸附有機(jī)物的超疏水納米I^e2O3-C粉末分離，使液面很快變得干凈，達(dá)到了水和有機(jī)物分離的效果。
具體實(shí)施方式
十四本實(shí)施方式中超疏水磁性粉末的制備方法是按下述步驟進(jìn)行的步驟一、將5. Og醋酸鎳置于石英管中，在氬氣氛中燒結(jié)，燒結(jié)溫度為400°C，燒結(jié)時(shí)間為 1小時(shí)，然后冷卻，得到黑色粉末；步驟二、將步驟一得到的黑色粉末置于濃度為0. 01mol/L 有機(jī)硅氧烷乙醇溶液中浸泡lh，有機(jī)硅氧烷溶液中的溶劑為甲苯，然后過濾，烘干后得到超疏水磁性NiO-C粉末(粒徑在50-250nm)。本實(shí)施方式制得的超疏水磁性粉體材料接觸角CA = 152° (圖4)使用小盆盛些許水，在水面上滴幾滴石油醚，待有機(jī)物暈開之后，取少許制備好的超疏水磁性NiO-C粉末撒于液面上，粉體不下沉，浮于水面上，與水面上的有機(jī)物膜形成較好的親和效果，使用磁鐵將吸附有機(jī)物的超疏水納米MO-C粉末分離，使液面很快變得干凈，達(dá)到了水和有機(jī)物分離的效果。
具體實(shí)施方式
十五本實(shí)施方式中超疏水磁性粉末的制備方法是按下述步驟進(jìn)行的步驟一、將5. Og醋酸鈷置于石英管中，在氬氣氛中燒結(jié)，燒結(jié)溫度為400°C，燒結(jié)時(shí)間為 1小時(shí)，然后冷卻，得到黑色粉末；步驟二、將步驟一得到的黑色粉末置于濃度為0. 01mol/L 有機(jī)硅氧烷乙醇溶液中浸泡lh，有機(jī)硅氧烷溶液中的溶劑為乙醇，然后過濾，烘干后得到超疏水磁性CoO-C粉末(粒徑在30-250nm)。
本實(shí)施方式制得的超疏水磁性粉體材料接觸角CA = 162° (圖5)使用小盆盛些許水，在水面上滴入經(jīng)油紅染料染色后的潤滑油，待有機(jī)物暈開之后(見圖7)，取少許制備好的超疏水磁性CoO-C粉末撒于液面上，粉體不下沉，浮于水面上， 與水面上的有機(jī)物膜形成較好的親和效果(見圖8)，使用磁鐵將吸附有機(jī)物的超疏水納米 CoO-C粉末分離(見圖9)，使液面很快變得干凈(見圖10)，達(dá)到了水和有機(jī)物分離的效果。
權(quán)利要求
1.超疏水磁性粉末的制備方法，其特征在于超疏水磁性粉末的制備方法是按下述步驟進(jìn)行的步驟一、將醋酸鐵、醋酸鈷及醋酸鎳中的一種置于石英管中，在空氣或氬氣氛中燒結(jié)，燒結(jié)溫度為300 800°C，燒結(jié)時(shí)間為1 M小時(shí)，然后冷卻，得到黑色粉末；步驟二、將步驟一得到的黑色粉末置于濃度為0. 01mol/L 1. Omol/L有機(jī)硅氧烷溶液中浸泡0. 5h 池，有機(jī)硅氧烷溶液中的溶劑為乙醇、甲醇、丙酮或甲苯，然后過濾，烘干后得到超疏水磁性粉末。
2.根據(jù)權(quán)利要求1所述的超疏水磁性粉末的制備方法，其特征在于步驟二中烘干的溫度為80 90°C，時(shí)間3 8h。
全文摘要
超疏水磁性粉末的制備方法，它涉及疏水材料的制備方法。本發(fā)明解決了現(xiàn)有方法制備的超疏水材料工藝復(fù)雜、難以分離的問題。本發(fā)明的一種方法是1.將磁性粉體置于含有能與磁性粉體發(fā)生置換反應(yīng)的金屬離子的溶液中，室溫下攪拌反應(yīng)，洗滌，烘干；2.再置于月桂酸溶液中浸泡，過濾后烘干得到超疏水磁性粉體材料。另一種方法將醋酸鐵、醋酸鈷或醋酸鎳燒結(jié)；步驟二、將置于有機(jī)硅氧烷溶液中浸泡，過濾，烘干后得到超疏水磁性粉末。本發(fā)明所述的方法采用的原材料價(jià)格低廉，制作方法簡(jiǎn)便，產(chǎn)品容易分離，使用便捷，適合大規(guī)模生產(chǎn)。
文檔編號(hào)B22F1/00GK102248158SQ20111018941
公開日2011年11月23日 申請(qǐng)日期2010年9月3日 優(yōu)先權(quán)日2010年9月3日
發(fā)明者潘欽敏, 祝青 申請(qǐng)人:哈爾濱工業(yè)大學(xué)