專利名稱：凹土/銅-核殼結(jié)構(gòu)一維棒狀超細(xì)銅粉的制備方法
技術(shù)領(lǐng)域：
本發(fā)明屬于化學(xué)鍍領(lǐng)域，具體涉及凹凸棒土納米纖維表面化學(xué)鍍銅制備核殼結(jié)構(gòu)一維棒狀超細(xì)銅粉的方法。
背景技術(shù)：
凹凸棒石粘土(以下簡稱凹土)是一種層鏈狀結(jié)構(gòu)的含水富鎂鋁硅酸鹽粘土礦物， 理想分子式為=Mg5Si8O20(OH)2(OH2)4 · 4H20,理論化學(xué)成分為=SiO2 56. 96% ； (Mg, Al, Fe) 0 23. 83% ;H20 19.21%。凹土粉體的顯微結(jié)構(gòu)結(jié)構(gòu)特點(diǎn)已經(jīng)被人們認(rèn)識(shí)，它是由長度為0. 1 Iym數(shù)量級，寬度(直徑)為15-20nm數(shù)量級的棒晶構(gòu)成的；但產(chǎn)地不同其顯微結(jié)構(gòu)也有一定的差別，主要表現(xiàn)在棒晶的長徑比方面有所不同。在通常情況下，凹土作為一種粉體材料卻很難以分散的獨(dú)立棒狀晶體狀態(tài)存在， 而是形成一定形式的晶體聚集體，這些由棒晶緊密平行聚集而成的棒晶束簡稱晶束。因此在實(shí)際應(yīng)用中，必須對凹凸棒土進(jìn)行提純與棒晶解理處理。目前對凹土所進(jìn)行的研究工作大都集中在提高其吸附性能，如制備吸水劑等產(chǎn)品，附加值低。

發(fā)明內(nèi)容
本發(fā)明的目的在于提供一種凹土/銅-核殼結(jié)構(gòu)一維棒狀超細(xì)銅粉的制備方法， 采用此方法在凹凸棒土納米纖維表面化學(xué)鍍銅制備棒狀超細(xì)銅粉，解決制備一維金屬超細(xì)粉體的技術(shù)難題，提高凹土的經(jīng)濟(jì)附加值。本發(fā)明的技術(shù)解決方案是該凹土 /銅-核殼結(jié)構(gòu)一維棒狀超細(xì)銅粉的制備方法為首先，凹土的原土采用鹽酸溶液進(jìn)行酸化；然后，酸化后的凹土采用硫酸銅溶液進(jìn)行氧化液浸泡吸附；接著，吸附后的凹土進(jìn)行還原活化處理；最后，還原活化的凹土進(jìn)行表面化學(xué)鍍銅，得一維棒狀超細(xì)銅粉。其中，該凹土 /銅-核殼結(jié)構(gòu)一維棒狀超細(xì)銅粉的制備方法包括以下具體步驟
(1)酸化提純將凹土的原土以質(zhì)量體積比1:50加到質(zhì)量濃度1 20%鹽酸中浸泡， 機(jī)械攪拌》1，離心分離，去離子水清洗，備用；
(2)浸泡吸附將酸化后所得凹土以質(zhì)量體積比1 100加入1 20 g /L的CuSO4溶液中浸泡吸附，室溫，機(jī)械攪拌2h，離心分離，去離子水清洗，備用；
(3)化學(xué)還原將經(jīng)過氧化液浸泡吸附后的凹土以質(zhì)量體積比1:100加到5 30 g / L的NaH2PA溶液中，用2mol/L NaOH調(diào)節(jié)pH值為10 13，室溫，機(jī)械攪拌2h，離心分離， 去離子水清洗，備用；
(4)化學(xué)鍍銅將經(jīng)過上述還原活化處理的凹土以質(zhì)量體積比1:500加入到化學(xué)鍍銅溶液中，在40 60. 0°C水浴中機(jī)械攪拌60min，施鍍結(jié)束后，離心分離，去離子水清洗，經(jīng) 90度真空干燥池后得超細(xì)銅粉；其中化學(xué)鍍銅液的配方為硫酸銅10.0 50 g/L，甲醛 15 60. 0 ml/L，酒石酸鉀鈉 10 40g/L, EDTA 5 25. Og/L, pH 9. 0 13. 0，其余水。
本發(fā)明具有以下優(yōu)點(diǎn)
1、采用此方法制備的金屬鍍層密度較小，成本低，金屬包覆完整，具有棒狀結(jié)構(gòu)，給凹土的開發(fā)應(yīng)用開創(chuàng)了一個(gè)新的領(lǐng)域；
2、在凹土粉體表面鍍覆一層化學(xué)鍍銅層，制得銅包覆化凹土粉體，此核殼結(jié)構(gòu)一維棒狀超細(xì)粉體在形成導(dǎo)電材料、電真空材料時(shí)，可以通過棒搭橋形成網(wǎng)狀結(jié)構(gòu)，與球形納米粉體、不規(guī)則納米粉體相比可以在較少的用量下獲得同樣性能的導(dǎo)電體或電屏蔽體，可以節(jié)省納米粉體的消耗量。


圖1為酸化提純后凹土的電鏡照片。
圖2為本發(fā)明的凹土/銅-核殼結(jié)構(gòu)一維棒狀超細(xì)銅粉的電鏡照片。圖3為酸化提純后凹土的XRD圖。圖4為本發(fā)明的凹土 /銅-核殼結(jié)構(gòu)一維棒狀超細(xì)銅粉的XRD圖。
具體實(shí)施例方式下面結(jié)合實(shí)施例進(jìn)一步說明本發(fā)明的技術(shù)解決方案，這些具體實(shí)施例不能理解為是對技術(shù)解決方案的限制。實(shí)施例1 依以下步驟制備凹土 /銅-核殼結(jié)構(gòu)一維棒狀超細(xì)銅粉
(1)將IOg凹土原土加到500ml質(zhì)量濃度20%鹽酸中浸泡，機(jī)械攪拌8h，離心分離，去離子水清洗，備用；
(2)取步驟(1)所得凹土加入IOOOml的IOg/L的CuSO4溶液中浸泡吸附，室溫條件下機(jī)械攪拌2h，離心分離，去離子水清洗，備用；
(3)取步驟(2)所得凹土加入IOOOml的5g/L的NaH2PA溶液中，用2mol/L NaOH調(diào)節(jié)PH值為10，室溫條件下機(jī)械攪拌池，離心分離，去離子水清洗，備用；
(4)取步驟(3)所得凹土加入到5000ml化學(xué)鍍銅溶液中，在40°C水浴中機(jī)械攪拌 60min,施鍍結(jié)束后，離心分離，去離子水清洗，經(jīng)90°C真空干燥池后得超細(xì)銅粉；其中IL 化學(xué)鍍銅液的配方為硫酸銅10. 0 g/L，甲醛35. 0 ml/L,酒石酸鉀鈉40g/L，EDTA 5g/L， pH 9.0，其余水。實(shí)施例2 依以下步驟制備凹土 /銅-核殼結(jié)構(gòu)一維棒狀超細(xì)銅粉
(1)將5g凹土原土加到250ml質(zhì)量濃度1%鹽酸中浸泡，機(jī)械攪拌8h，離心分離，去離子水清洗，備用；
(2)取步驟(1)所得凹土加入500ml的Ig/L的CuSO4溶液中浸泡吸附，室溫條件下機(jī)械攪拌2h，離心分離，去離子水清洗，備用；
(3)取步驟(2)所得凹土加入500ml的15g/L的NaH2PA溶液中，用2mol/L NaOH調(diào)節(jié)PH值為13，室溫條件下機(jī)械攪拌池，離心分離，去離子水清洗，備用；
(4)取步驟(3)所得凹土加入到2500ml化學(xué)鍍銅溶液中，在60°C水浴中機(jī)械攪拌 60min,施鍍結(jié)束后，離心分離，去離子水清洗，經(jīng)90°C真空干燥池后得超細(xì)銅粉；其中IL 化學(xué)鍍銅液的配方為硫酸銅40. 0 g/L,甲醛60. 0 ml/L,酒石酸鉀鈉10g/L，EDTA 15g/L， pH 10. 0，其余水。
實(shí)施例3 依以下步驟制備凹土 /銅-核殼結(jié)構(gòu)一維棒狀超細(xì)銅粉
(1)將Ig凹土原土加到50ml質(zhì)量濃度10%鹽酸中浸泡，機(jī)械攪拌8h，離心分離，去離子水清洗，備用；
(2)取步驟(1)所得凹土加入IOOml的20g/L的CuSO4溶液中浸泡吸附，室溫條件下機(jī)械攪拌2h，離心分離，去離子水清洗，備用；
(3)取步驟(2)所得凹土加入IOOml的20g/L的NaH2PA溶液中，用2mol/L NaOH調(diào)節(jié)PH值為11，室溫條件下機(jī)械攪拌池，離心分離，去離子水清洗，備用；
(4)取步驟(3)所得凹土加入到500ml化學(xué)鍍銅溶液中，在50°C水浴中機(jī)械攪拌60min， 施鍍結(jié)束后，離心分離，去離子水清洗，經(jīng)90°C真空干燥池后得超細(xì)銅粉；其中IL化學(xué)鍍銅液的配方為硫酸銅30.0 g/L，甲醛15.0 ml/L，酒石酸鉀鈉25g/L，EDTA 25g/L, pH 13. 0，其余水。實(shí)施例4 依以下步驟制備凹土 /銅-核殼結(jié)構(gòu)一維棒狀超細(xì)銅粉
(1)將2g凹土原土加到IOOml質(zhì)量濃度洲鹽酸中浸泡，機(jī)械攪拌他，離心分離，去離子水清洗，備用；
(2)取步驟(1)所得凹土加入200ml的15g/L的CuSO4溶液中浸泡吸附，室溫條件下機(jī)械攪拌2h，離心分離，去離子水清洗，備用；
(3)取步驟(2)所得凹土加入200ml的15g/L的NaH2PA溶液中，用2mol/L NaOH調(diào)節(jié)pH值為12，室溫條件下機(jī)械攪拌池，離心分離，去離子水清洗，備用；
(4)取步驟(3)所得凹土加入到IOOOml化學(xué)鍍銅溶液中，在40°C水浴中機(jī)械攪拌 60min,施鍍結(jié)束后，離心分離，去離子水清洗，經(jīng)90°C真空干燥池后得超細(xì)銅粉；其中IL 化學(xué)鍍銅液的配方為硫酸銅35. 0 g/L,甲醛25. 0 ml/L，酒石酸鉀鈉20g/L，EDTA 10g/L, pH 11.0，其余水。實(shí)施例5 依以下步驟制備凹土 /銅-核殼結(jié)構(gòu)一維棒狀超細(xì)銅粉
(1)將3g凹土原土加到150ml質(zhì)量濃度15%鹽酸中浸泡，機(jī)械攪拌8h，離心分離，去離子水清洗，備用；
(2)取步驟(1)所得凹土加入300ml的6g/L的CuSO4溶液中浸泡吸附，室溫條件下機(jī)械攪拌2h，離心分離，去離子水清洗，備用；
(3)取步驟(2)所得凹土加入300ml的15g/L的NaH2PA溶液中，用2mol/L NaOH調(diào)節(jié)pH值為10. 5，室溫條件下機(jī)械攪拌池，離心分離，去離子水清洗，備用；
(4)取步驟(3)所得凹土加入到1500ml化學(xué)鍍銅溶液中，在60°C水浴中機(jī)械攪拌 60min,施鍍結(jié)束后，離心分離，去離子水清洗，經(jīng)90°C真空干燥池后得超細(xì)銅粉；其中IL 化學(xué)鍍銅液的配方為硫酸銅20. 0 g/L,甲醛30. 0 ml/L,酒石酸鉀鈉30g/L，EDTA 22. 5g/ L，pH 12. 0，其余水。實(shí)施例6 依以下步驟制備凹土 /銅-核殼結(jié)構(gòu)一維棒狀超細(xì)銅粉
(1)將4g凹土原土加到200ml質(zhì)量濃度10%鹽酸中浸泡，機(jī)械攪拌8h，離心分離，去離子水清洗，備用；
(2)取步驟(1)所得凹土加入400ml的13g/L的CuSO4溶液中浸泡吸附，室溫條件下機(jī)械攪拌2h，離心分離，去離子水清洗，備用；
(3)取步驟(2)所得凹土加入400ml的30g/L的NaH2PA溶液中，用2mol/L NaOH調(diào)節(jié)PH值為11. 5，室溫條件下機(jī)械攪拌池，離心分離，去離子水清洗，備用；
(4)取步驟(3)所得凹土加入到2000ml化學(xué)鍍銅溶液中，在50°C水浴中機(jī)械攪拌 60min,施鍍結(jié)束后，離心分離，去離子水清洗，經(jīng)90°C真空干燥池后得超細(xì)銅粉；其中IL 化學(xué)鍍銅液的配方為硫酸銅15.0 g/L，甲醛45.0 ml/L，酒石酸鉀鈉15g/L，EDTA 7g/L， pH 9. 5，其余水。實(shí)施例7 依以下步驟制備凹土 /銅-核殼結(jié)構(gòu)一維棒狀超細(xì)銅粉
(1)將2g凹土原土加到IOOml質(zhì)量濃度11%鹽酸中浸泡，機(jī)械攪拌8h，離心分離，去離子水清洗，備用；
(2)取步驟(1)所得凹土加入200ml的2g/L的CuSO4溶液中浸泡吸附，室溫條件下機(jī)械攪拌2h，離心分離，去離子水清洗，備用；
(3)取步驟(2)所得凹土加入200ml的25g/L的NaH2PA溶液中，用2mol/L NaOH調(diào)節(jié)pH值為12，室溫條件下機(jī)械攪拌池，離心分離，去離子水清洗，備用；
(4)取步驟(3)所得凹土加入到IOOOml化學(xué)鍍銅溶液中，在40°C水浴中機(jī)械攪拌 60min,施鍍結(jié)束后，離心分離，去離子水清洗，經(jīng)90°C真空干燥池后得超細(xì)銅粉；其中IL 化學(xué)鍍銅液的配方為硫酸銅45.0 g/L，甲醛55.0 ml/L，酒石酸鉀鈉25g/L，EDTA 20g/L, pH 12. 5，其余水。實(shí)施例8 依以下步驟制備凹土 /銅-核殼結(jié)構(gòu)一維棒狀超細(xì)銅粉
(1)將5g凹土原土加到250ml質(zhì)量濃度18%鹽酸中浸泡，機(jī)械攪拌8h，離心分離，去離子水清洗，備用；
(2)取步驟(1)所得凹土加入500ml的12g/L的CuSO4溶液中浸泡吸附，室溫條件下機(jī)械攪拌2h，離心分離，去離子水清洗，備用；
(3)取步驟(2)所得凹土加入500ml的^g/L的NaH2PA溶液中，用2mol/L NaOH調(diào)節(jié)pH值為12. 5，室溫條件下機(jī)械攪拌池，離心分離，去離子水清洗，備用；
(4)取步驟(3)所得凹土加入到2500ml化學(xué)鍍銅溶液中，在60°C水浴中機(jī)械攪拌 60min,施鍍結(jié)束后，離心分離，去離子水清洗，經(jīng)90°C真空干燥池后得超細(xì)銅粉；其中IL 化學(xué)鍍銅液的配方為硫酸銅25. 0 g/L,甲醛20. 0 ml/L,酒石酸鉀鈉20g/L，EDTA 5. 5g/ L，pH 13. 0，其余水。實(shí)施例9 依以下步驟制備凹土 /銅-核殼結(jié)構(gòu)一維棒狀超細(xì)銅粉
(1)將Ig凹土原土加到50ml質(zhì)量濃度4%鹽酸中浸泡，機(jī)械攪拌8h，離心分離，去離子水清洗，備用；
(2)取步驟(1)所得凹土加入IOOml的6g/L的CuSO4溶液中浸泡吸附，室溫條件下機(jī)械攪拌2h，離心分離，去離子水清洗，備用；
(3)取步驟(2)所得凹土加入IOOml的Ilg/L的NaH2PA溶液中，用2mol/L NaOH調(diào)節(jié)PH值為13，室溫條件下機(jī)械攪拌池，離心分離，去離子水清洗，備用；
(4)取步驟(3)所得凹土加入到500ml化學(xué)鍍銅溶液中，在50°C水浴中機(jī)械攪拌60min， 施鍍結(jié)束后，離心分離，去離子水清洗，經(jīng)90°C真空干燥池后得超細(xì)銅粉；其中IL化學(xué)鍍銅液的配方為硫酸銅50. 0 g/L,甲醛60. 0 ml/L，酒石酸鉀鈉40g/L, EDTA 15. 5g/L，pH 11. 5，其余水。
權(quán)利要求
1.凹土/銅-核殼結(jié)構(gòu)一維棒狀超細(xì)銅粉的制備方法，其特征在于首先，凹土的原土采用鹽酸溶液進(jìn)行酸化；然后，酸化后的凹土采用硫酸銅溶液進(jìn)行氧化液浸泡吸附；接著，吸附后的凹土進(jìn)行還原活化處理；最后，還原活化的凹土進(jìn)行表面化學(xué)鍍銅，得凹土 / 銅-核殼結(jié)構(gòu)一維棒狀超細(xì)銅粉。
2.根據(jù)權(quán)利要求1所述的凹土/銅-核殼結(jié)構(gòu)一維棒狀超細(xì)銅粉的制備方法，其特征在于該核殼結(jié)構(gòu)棒狀超細(xì)銅粉的制備方法包括以下具體步驟(1)酸化提純將凹土的原土以質(zhì)量體積比1:50加到質(zhì)量濃度1 20%鹽酸中浸泡， 機(jī)械攪拌》1，離心分離，去離子水清洗，備用；(2)浸泡吸附將酸化后所得凹土以質(zhì)量體積比1 100加入1 20 g /L的CuSO4溶液中浸泡吸附，室溫，機(jī)械攪拌2h，離心分離，去離子水清洗，備用；(3)還原活化將經(jīng)過氧化液浸泡吸附后的凹土以質(zhì)量體積比1:100加到5 30 g / L的NaH2PA溶液中，用2mol/L NaOH調(diào)節(jié)pH值為10 13，室溫，機(jī)械攪拌2h，離心分離， 去離子水清洗，備用；(4)化學(xué)鍍銅將經(jīng)過上述還原活化處理的凹土以質(zhì)量體積比1:500加入到化學(xué)鍍銅溶液中，在40 60. 0°C水浴中機(jī)械攪拌60min，施鍍結(jié)束后，離心分離，去離子水清洗，經(jīng) 90度真空干燥池后得超細(xì)銅粉；其中化學(xué)鍍銅液的配方為硫酸銅10.0 50 g/L，甲醛 15 60. 0 ml/L，酒石酸鉀鈉 10 40g/L, EDTA 5 25. Og/L, pH 9. 0 13. 0，其余水。
全文摘要
本發(fā)明公開了凹土/銅-核殼結(jié)構(gòu)一維棒狀超細(xì)銅粉的制備方法，首先，凹土的原土采用鹽酸溶液進(jìn)行酸化；然后，酸化后的凹土采用硫酸銅溶液進(jìn)行浸泡吸附；接著，對吸附后的凹土進(jìn)行還原活化處理；最后，對還原活化的凹土進(jìn)行表面化學(xué)鍍銅，得到核殼結(jié)構(gòu)一維棒狀超細(xì)銅粉。采用此方法制備的金屬鍍層密度較小，成本低，金屬包覆完整，具有棒狀納米結(jié)構(gòu)，給凹土的開發(fā)應(yīng)用開創(chuàng)了一個(gè)新的領(lǐng)域，提高凹土的經(jīng)濟(jì)附加值。
文檔編號(hào)C23C18/18GK102260864SQ20111020327
公開日2011年11月30日 申請日期2011年7月20日 優(yōu)先權(quán)日2011年7月20日
發(fā)明者周蘇閩, 王紅艷 申請人:淮陰工學(xué)院