專利名稱：一種具有TiN和AlN的雙陶瓷結(jié)構(gòu)高溫太陽能選擇性吸收涂層及其制備方法
技術(shù)領(lǐng)域：
本發(fā)明屬于太陽能利用技術(shù)領(lǐng)域，具體涉及一種具有TiN和AlN的雙陶瓷結(jié)構(gòu)高溫太陽能選擇性吸收涂層及其制備方法。
背景技術(shù)：
太陽光譜選擇性吸收涂層在可見-近紅外波段具有高吸收率，在紅外波段具有低發(fā)射率的功能薄膜，是用于太陽能集熱器，提高光熱轉(zhuǎn)換效率的關(guān)鍵。隨著太陽能熱利用需求和技術(shù)的不斷發(fā)展，太陽能集熱管的應(yīng)用范圍從低溫應(yīng)用(彡IO(TC)向中溫應(yīng)用 (IOO0C -3500C )和高溫應(yīng)用(350°C -500°C )發(fā)展，以不斷滿足海水淡化、太陽能發(fā)電等中高溫應(yīng)用領(lǐng)域的使用要求。對(duì)于集熱管使用的選擇性吸收涂層也要具備高溫?zé)岱€(wěn)定性，適應(yīng)中高溫環(huán)境的服役條件。對(duì)于太陽能選擇性吸收涂層目前已研究和廣泛使用了黑鉻、陽極氧化著色 Ν -Α1203以及具有成分漸變特征的SS-C/SS(不銹鋼)和A1-N/A1等膜系，應(yīng)用于溫度在 200°C以內(nèi)的平板型集熱裝置的集熱管表面。但在中高溫條件下，由于其紅外發(fā)射率隨溫度上升明顯升高，導(dǎo)致集熱器熱損失明顯上升，熱效率顯著下降。為了提高中高溫服役條件下選擇性吸收涂層的熱穩(wěn)定性，Mo-A1203/Cu、 SS-A1N/SS等材料體系得到了研究和發(fā)展，采用了雙靶或多靶金屬陶瓷共濺射技術(shù)，其中 Mo-Al203/Cu體系的特點(diǎn)是MO-A1203吸收層具有成分漸變的多亞層結(jié)構(gòu)，A1203層采用射頻濺射方法，SS-A1N/SS體系的特點(diǎn)是吸收層采用了干涉膜結(jié)構(gòu)，使熱穩(wěn)定性提高。上述涂層在使用溫度350°C -500°C范圍內(nèi)的聚焦型中高溫集熱管表面獲得了應(yīng)用。但是雙靶或多靶共濺射、射頻濺射等工藝沉積速率低，生產(chǎn)周期長(zhǎng)，工藝復(fù)雜，成本高。對(duì)于太陽能的中高溫利用，需要一種吸收率高、發(fā)射率低、熱穩(wěn)定性好，而且工藝簡(jiǎn)便的選擇性吸收涂層及制備技術(shù)。

發(fā)明內(nèi)容
本發(fā)明的目的在于提供一種雙陶瓷結(jié)構(gòu)高溫太陽能選擇性吸收涂層及其制備方法，適用于高溫(30(TC -500°C )工作溫度集熱管，涂層吸收率高、發(fā)射率低、熱穩(wěn)定性好，制備工藝簡(jiǎn)便，操作方便，生產(chǎn)周期短，濺射工況穩(wěn)定。本發(fā)明提供一種具有TiN和AlN的雙陶瓷結(jié)構(gòu)高溫太陽能選擇性吸收涂層，涂層包括三層膜，從底層到表面依次為紅外反射層、吸收層和減反射層；第一層紅外反射層Cu膜或者Ag膜組成，位于基體表面，厚度為50 250nm ；第二層吸收層包括兩個(gè)亞層結(jié)構(gòu)，兩個(gè)亞層均為TiN+AIN膜，第一亞層和第二亞層的厚度均為 50 lOOnm，第一亞層和第二亞層的厚度可以相等也可以不相等；第一亞層中TiN的體積百分比為30 50%，其余為AlN;第二亞層中TiN的體積百分比為10 30%，其余為AlN ；第三層減反射層為Al2O3膜，厚度為20 60nm。
本發(fā)明提供一種具有TiN和AlN的雙陶瓷結(jié)構(gòu)高溫太陽能選擇性吸收涂層的制備方法，包括以下幾個(gè)步驟步驟一在基體上制備第一層紅外發(fā)射層；采用純金屬靶直流或中頻磁控濺射方法，純金屬靶為Cu靶或Ag靶(純度均為 99. 99% )，以Ar氣作為濺射氣體制備，基體采用高速鋼。濺射前將真空室預(yù)抽本底真空至 4X 10_3 5X 10_3Pa，通入惰性氣體Ar作為濺射氣氛，調(diào)整濺射距離為130 150mm，調(diào)節(jié)濺射氣壓為3X 10—1 4X IO-1Pa15開啟純金屬靶的濺射靶電源，調(diào)整濺射電壓為380 450V， 濺射電流為8 10A，利用直流濺射方式制備，得到涂層厚度在50 250nm的第一層紅外發(fā)射層，該層對(duì)紅外波段光譜具有高反射特性，發(fā)射率低；步驟二 在第一層紅外發(fā)射層上制備第二層吸收層；采用金屬Ti靶(純度均為99. 99% )和Al靶(純度均為99. 99% )中頻磁控濺射方法，反應(yīng)氣體為N2,首先，將真空室預(yù)抽本底真空至4X 10_3 5X 10_3Pa，同時(shí)然后通入Ar和N2的混合氣，Ar的流量為100 140sccm，N2的流量為5 lkccm，調(diào)節(jié)濺射氣壓為3X 10—1 4X KT1Pa,分別開啟Ti和Al靶電源，濺射時(shí)，調(diào)整Ti靶濺射電壓為450 530V，濺射電流為6 8A，A1靶濺射電壓為500 560V，濺射電流為6 8A，制備第一亞層 TiN+AIN 膜；減少Ti靶濺射電流為4 6A，其他各個(gè)參數(shù)不變，繼續(xù)制備第二亞層TiN+AIN膜， 厚度為50 IOOnm ；第一亞層和第二亞層除自身對(duì)太陽光譜具備固有吸收特性外，還形成干涉吸收效應(yīng)，加強(qiáng)了涂層的光吸收作用；步驟三在第二層上制備第三層減反射層；第三層減反射層由Al2O3膜構(gòu)成；采用Al靶(純度99. 99% )，濺射前將真空室預(yù)抽本底真空至4X 10_3 5X 10_3Pa，通入惰性氣體Ar作為濺射氣體，通入O2作為反應(yīng)氣體制備，O2的流量為20 40sCCm，調(diào)節(jié)Ar與O2流量比為1.5 1 3 1，調(diào)整濺射距離為 130 150mm，調(diào)節(jié)濺射氣壓為3X 10—1 4X lO—Pa。濺射時(shí)，調(diào)整濺射電壓為540 600V， 濺射電流為8 10A，利用中頻磁控濺射方式制備厚度為20 60nm的Al2O3膜即減反射層。 減反射層具有增透、耐磨、抗氧化的作用。本發(fā)明的優(yōu)點(diǎn)在于本發(fā)明所提供的選擇性吸收涂層由金屬紅外反射層、TiN+AIN組成的雙陶瓷干涉吸收層和陶瓷減反射層組成，具有可見-紅外光譜高吸收率，紅外光譜低發(fā)射率的特點(diǎn)，并且由于采用雙陶瓷結(jié)構(gòu)的干涉吸收層，具有良好的中高溫?zé)岱€(wěn)定性。該涂層制備工藝簡(jiǎn)便、 操作方便、易于控制、縮短生產(chǎn)周期，與選擇性吸收涂層由Nb紅外反射層、Nb與Al2O3的混合物組成的雙干涉吸收層和Al2O3減反射層相比較，本涂層選擇的原材料Ti\Al是常規(guī)材料，應(yīng)用范圍比較廣，成型性能好，可以加工成柱狀靶材，顯著提高靶材利用率，同時(shí)價(jià)格也比較低廉，可以進(jìn)一步降低工作成本。適用于中高溫工作溫度的太陽能集熱管。


圖1 本發(fā)明提供一種具有TiN和AlN的雙陶瓷結(jié)構(gòu)高溫太陽能選擇性吸收涂層的剖面示意圖；圖2 本發(fā)明提供一種具有TiN和AlN的雙陶瓷結(jié)構(gòu)高溫太陽能選擇性吸收涂層的制備方法流程圖。
具體實(shí)施例方式下面將結(jié)合附圖和實(shí)施例對(duì)本發(fā)明作進(jìn)一步的詳細(xì)說明。本發(fā)明提供一種具有TiN和AlN的雙陶瓷結(jié)構(gòu)高溫太陽能選擇性吸收涂層，如圖 1所示，涂層包括三層膜，從底層到表面依次為紅外反射層、吸收層和減反射層；第一層紅外反射層Cu膜或者Ag膜組成，位于基體表面，厚度為50 250nm ；第二層吸收層包括兩個(gè)亞層結(jié)構(gòu)，兩個(gè)亞層均為TiN+AIN膜，第一亞層和第二亞層的厚度均為 50 lOOnm，第一亞層和第二亞層的厚度可以相等也可以不相等；第一亞層中TiN的體積百分比為30 50%，其余為AlN ；第二亞層中TiN的體積百分比為10 30%，其余為AlN ；； 第三層減反射層為Al2O3膜，厚度為20 60nm。本發(fā)明提供一種具有TiN和AlN的雙陶瓷結(jié)構(gòu)高溫太陽能選擇性吸收涂層的制備方法，如圖2所示，包括以下幾個(gè)步驟步驟一在基體上制備第一層紅外發(fā)射層；采用純金屬靶直流或中頻磁控濺射方法，純金屬靶為Cu靶或Ag靶(純度均為 99. 99% )，以Ar氣作為濺射氣體制備，基體采用高速鋼。濺射前將真空室預(yù)抽本底真空至 4X 10_3 5X 10_3Pa，通入惰性氣體Ar作為濺射氣氛，調(diào)整濺射距離為130 150mm，調(diào)節(jié)濺射氣壓為3X 10—1 4X IO-1Pa15開啟純金屬靶的濺射靶電源，調(diào)整濺射電壓為380 450V， 濺射電流為8 10A，利用直流濺射方式制備，得到涂層厚度在50 250nm的第一層紅外發(fā)射層，該層對(duì)紅外波段光譜具有高反射特性，發(fā)射率低；步驟二 在第一層紅外發(fā)射層上制備第二層吸收層；采用金屬Ti靶(純度均為99. 99% )和Al靶(純度均為99. 99% )中頻磁控濺射方法，反應(yīng)氣體為N2,首先，將真空室預(yù)抽本底真空至4X 10_3 5X 10_3Pa，同時(shí)然后通入Ar和N2的混合氣，Ar的流量為100 140sccm，N2的流量為5 lkccm，調(diào)節(jié)濺射氣壓為3X 10—1 4X KT1Pa,分別開啟Ti和Al靶電源，濺射時(shí)，調(diào)整Ti靶濺射電壓為450 530V，濺射電流為6 8A，A1靶濺射電壓為500 560V，濺射電流為6 8A，制備第一亞層 TiN+AIN 膜；減少Ti靶濺射電流為4 6A，其他各個(gè)參數(shù)不變，繼續(xù)制備第二亞層TiN+AIN膜， 厚度為50 IOOnm ；第一亞層和第二亞層除自身對(duì)太陽光譜具備固有吸收特性外，還形成干涉吸收效應(yīng)，加強(qiáng)了涂層的光吸收作用；步驟三在第二層上制備第三層減反射層；第三層減反射層由Al2O3膜構(gòu)成；采用Al靶(純度99. 99% )，濺射前將真空室預(yù)抽本底真空至4X 10_3 5X 10_3Pa，通入惰性氣體Ar作為濺射氣體，通入O2作為反應(yīng)氣體制備，O2的流量為20 40sCCm，調(diào)節(jié)Ar與O2流量比為1.5 1 3 1，調(diào)整濺射距離為 130 150mm，調(diào)節(jié)濺射氣壓為3X 10—1 4X lO—Pa。濺射時(shí)，調(diào)整濺射電壓為540 600V， 濺射電流為8 10A，利用中頻磁控濺射方式制備厚度為20 60nm的Al2O3膜即減反射層。 減反射層具有增透、耐磨、抗氧化的作用。本發(fā)明制備的具有TiN和AlN的雙陶瓷結(jié)構(gòu)高溫太陽能選擇性吸收涂層，性能如下在大氣質(zhì)量因子AMI. 5條件下，涂層吸收率為95. 6%，法向發(fā)射率為0. 07。進(jìn)行真空退火處理，在2X 真空度下，經(jīng)350°C真空退火1小時(shí)后，涂層吸收率為95. 6%，法向發(fā)射率為0. 07，在2 X IO^2Pa真空度下，經(jīng)500°C真空退火1小時(shí)后，涂層吸收率為95. 3%，法向發(fā)射率為0. 07。實(shí)施例1 本實(shí)施例提供一種具有TiN和AlN的雙陶瓷結(jié)構(gòu)高溫太陽能選擇性吸收涂層，包括三個(gè)涂層即第一層紅外反射層、第二層吸收層、第三層減反射層，第一層厚度為180nm， 第二層總厚度為160nm，其中第一亞層厚度為lOOnm，第二亞層厚度為60nm，第三層厚度為 50nm。制備步驟如下步驟一在基體上制備第一層紅外發(fā)射層；選用純度和純度為99. 99%的Cu靶(純度均為99. 99% )，基材使用高速鋼。濺射前將真空室預(yù)抽本底真空至4. 5X 10_3Pa，通入惰性氣體Ar作為濺射氣氛，調(diào)整濺射距離為 140mm，調(diào)節(jié)濺射氣壓為4X lO—Pa。開啟Cu靶，調(diào)整濺射電壓為400V，濺射電流為8A，利用直流磁控濺射方式制備ISOnm厚的Cu膜；步驟二 在第一層涂層上制備第二層吸收層；采用金屬Ti靶(純度均為99.99% )和Al靶(純度均為99.99% )中頻磁控濺射方法，將真空室預(yù)抽本底真空至4X 10_3Pa，同時(shí)通入Ar和仏的混合氣，Ar的流量為 120sccm, N2的流量為lOsccm，調(diào)節(jié)濺射氣壓為5X KT1Pa,分別開啟Ti和Al靶電源，調(diào)整 Ti靶濺射電壓為520V，濺射電流為8A，A1靶濺射電壓為540V，濺射電流為8A，在Cu膜上制備IOOnm厚的第一亞層TiN+AIN膜；調(diào)整Ti靶濺射濺射電流為4. 5A，其他各個(gè)參數(shù)不變，繼續(xù)制備厚度為60nm的第二亞層TiN+AIN薄膜；步驟三在第二層上制備第三層減反射層；選用純度99. 99%的Al靶(純度均為99. 99% )，濺射前將真空室預(yù)抽本底真空至 5父10_^1，同時(shí)通入六1~、02混合氣，調(diào)節(jié)41~與02流量比為3 1，02的流量為20sccm，調(diào)整濺射距離為145mm，調(diào)節(jié)濺射氣壓為4X KT1Pa,濺射時(shí)，調(diào)整濺射電流為8. 3A，濺射電壓為 590V，利用中頻磁控濺射方式制備50nm厚Al2O3膜。本實(shí)施例制備的具有TiN和AlN的雙陶瓷結(jié)構(gòu)高溫太陽能選擇性吸收涂層，性能如下在大氣質(zhì)量因子AM 1. 5條件下，涂層吸收率為95. 6%，法向發(fā)射率為0. 07。進(jìn)行真空退火處理，在2X Io^2Pa真空度下，經(jīng)350°C真空退火1小時(shí)后，涂層吸收率為95. 6%，法向發(fā)射率為0. 07，在2 X Io^2Pa真空度下，經(jīng)500°C真空退火1小時(shí)后，涂層吸收率為95. 3%， 法向發(fā)射率為0. 07。實(shí)施例2本實(shí)施例提供一種具有TiN和AlN的雙陶瓷結(jié)構(gòu)高溫太陽能選擇性吸收涂層，涂層包括三層膜，從底層到表面依次為紅外反射層、吸收層和減反射層；第一層紅外反射層Cu膜或者Ag膜組成，厚度為50nm ；第二層吸收層包括兩個(gè)亞層結(jié)構(gòu)，兩個(gè)亞層均為TiN+AIN膜，第一亞層和第二亞層的厚度均為50nm，第一亞層中TiN 的體積百分比為30%，其余為AlN;第二亞層中TiN的體積百分比為10%，其余為AlN;；第三層減反射層為Al2O3膜，厚度為20nm。本實(shí)施例提供一種具有TiN和AlN的雙陶瓷結(jié)構(gòu)高溫太陽能選擇性吸收涂層的制
6備方法，包括以下幾個(gè)步驟步驟一在基體上制備第一層紅外發(fā)射層；采用純金屬靶直流或中頻磁控濺射方法，純金屬靶為Cu靶(純度均為99. 99%), 以Ar氣作為濺射氣體制備，基體采用高速鋼。濺射前將真空室預(yù)抽本底真空至4X 10_3Pa， 通入惰性氣體Ar作為濺射氣氛，調(diào)整濺射距離為130mm，調(diào)節(jié)濺射氣壓為SXKT1Patj開啟純金屬靶的濺射靶電源，調(diào)整濺射電壓為380V，濺射電流為8A，利用直流濺射方式制備，得到涂層厚度在50nm的第一層紅外發(fā)射層，該層對(duì)紅外波段光譜具有高反射特性，發(fā)射率低；步驟二 在第一層紅外發(fā)射層上制備第二層吸收層；采用金屬Ti靶(純度均為99. 99% )和Al靶(純度均為99. 99% )中頻磁控濺射方法，反應(yīng)氣體為N2,首先，將真空室預(yù)抽本底真空至4 X 10 ,同時(shí)然后通入Ar和N2的混合氣，Ar的流量為lOOsccm，N2的流量為kccm，調(diào)節(jié)濺射氣壓為3 X KT1Pa,分別開啟Ti 和Al靶電源，濺射時(shí)，調(diào)整Ti靶濺射電壓為450V，濺射電流為6A，Al靶濺射電壓為500V， 濺射電流為6A，制備第一亞層TiN+AIN膜； 減少Ti靶濺射電流為4A，其他各個(gè)參數(shù)不變，繼續(xù)制備第二亞層TiN+AIN膜，厚度為50nm ；第一亞層和第二亞層除自身對(duì)太陽光譜具備固有吸收特性外，還形成干涉吸收效應(yīng)，加強(qiáng)了涂層的光吸收作用；步驟三在第二層上制備第三層減反射層；第三層減反射層由Al2O3膜構(gòu)成；采用Al靶(純度99. 99%),濺射前將真空室預(yù)抽本底真空至4X 10_3Pa，通入惰性氣體Ar作為濺射氣體，通入仏作為反應(yīng)氣體制備，O2 的流量為2kccm，調(diào)節(jié)Ar與02流量比為3 1，調(diào)整濺射距離為130mm，調(diào)節(jié)濺射氣壓為 3X KT1Pat5濺射時(shí)，調(diào)整濺射電壓為540V，濺射電流為8A，利用中頻磁控濺射方式制備厚度為20nm的Al2O3膜即減反射層。減反射層具有增透、耐磨、抗氧化的作用。實(shí)施例3 本實(shí)施例提供一種具有TiN和AlN的雙陶瓷結(jié)構(gòu)高溫太陽能選擇性吸收涂層，涂層包括三層膜，從底層到表面依次為紅外反射層、吸收層和減反射層；第一層紅外反射層Cu膜或者Ag膜組成，厚度為250nm ；第二層吸收層包括兩個(gè)亞層結(jié)構(gòu)，兩個(gè)亞層均為TiN+AIN膜，第一亞層和第二亞層的厚度均為IOOnm ；第一亞層中TiN 的體積百分比為50%，其余為AlN ；第二亞層中TiN的體積百分比為30%，其余為AlN ；；第三層減反射層為Al2O3膜，厚度為60nm。本實(shí)施例提供一種具有TiN和AlN的雙陶瓷結(jié)構(gòu)高溫太陽能選擇性吸收涂層的制備方法，包括以下幾個(gè)步驟步驟一在基體上制備第一層紅外發(fā)射層；采用純金屬靶直流或中頻磁控濺射方法，純金屬靶為Ag靶(純度均為99. 99%), 以Ar氣作為濺射氣體制備，基體采用高速鋼。濺射前將真空室預(yù)抽本底真空至5X 10_3Pa， 通入惰性氣體Ar作為濺射氣氛，調(diào)整濺射距離為150mm，調(diào)節(jié)濺射氣壓為4X ΚΓ1!^。開啟純金屬靶的濺射靶電源，調(diào)整濺射電壓為450V，濺射電流為10Α，利用直流濺射方式制備， 得到涂層厚度在250nm的第一層紅外發(fā)射層，該層對(duì)紅外波段光譜具有高反射特性，發(fā)射率低；步驟二 在第一層紅外發(fā)射層上制備第二層吸收層；
采用金屬Ti靶(純度均為99. 99% )和Al靶(純度均為99. 99% )中頻磁控濺射方法，反應(yīng)氣體為N2,首先，將真空室預(yù)抽本底真空至5 X 10 ,同時(shí)然后通入Ar和N2的混合氣，Ar的流量為140sCCm，N2的流量為lkccm，調(diào)節(jié)濺射氣壓為4X KT1Pa,分別開啟Ti 和Al靶電源，濺射時(shí)，調(diào)整Ti靶濺射電壓為530V，濺射電流為8A，Al靶濺射電壓為560V， 濺射電流為8A，制備第一亞層TiN+AIN膜；減少Ti靶濺射電流為6A，其他各個(gè)參數(shù)不變，繼續(xù)制備第二亞層TiN+AIN膜，厚度為IOOnm ；第一亞層和第二亞層除自身對(duì)太陽光譜具備固有吸收特性外，還形成干涉吸收效應(yīng)，加強(qiáng)了涂層的光吸收作用；步驟三在第二層上制備第三層減反射層；第三層減反射層由Al2O3膜構(gòu)成；采用Al靶(純度99. 99%),濺射前將真空室預(yù)抽本底真空至5X 10_3Pa，通入惰性氣體Ar作為濺射氣體，通入仏作為反應(yīng)氣體制備，O2 的流量為30sCCm，調(diào)節(jié)Ar與02流量比為3 1，調(diào)整濺射距離為150mm，調(diào)節(jié)濺射氣壓為 ΑΧΚΓ1!^。濺射時(shí)，調(diào)整濺射電壓為600V，濺射電流為10Α，利用中頻磁控濺射方式制備厚度為60nm的Al2O3膜即減反射層。減反射層具有增透、耐磨、抗氧化的作用。實(shí)施例4 本實(shí)施例提供一種具有TiN和AlN的雙陶瓷結(jié)構(gòu)高溫太陽能選擇性吸收涂層，涂層包括三層膜，從底層到表面依次為紅外反射層、吸收層和減反射層；第一層紅外反射層Cu膜或者Ag膜組成，厚度為150nm ；第二層吸收層包括兩個(gè)亞層結(jié)構(gòu)，兩個(gè)亞層均為TiN+AIN膜，第一亞層和第二亞層的厚度均為75nm，第一亞層中TiN 的體積百分比為40%，其余為AlN ；第二亞層中TiN的體積百分比為25%，其余為AlN ；；第三層減反射層為Al2O3膜，厚度為40nm。本實(shí)施例提供一種具有TiN和AlN的雙陶瓷結(jié)構(gòu)高溫太陽能選擇性吸收涂層的制備方法，包括以下幾個(gè)步驟步驟一在基體上制備第一層紅外發(fā)射層；采用純金屬靶直流或中頻磁控濺射方法，純金屬靶為Ag靶(純度均為 99. 99% )，以Ar氣作為濺射氣體制備，基體采用高速鋼。濺射前將真空室預(yù)抽本底真空至4. 5 X 10 ,通入惰性氣體Ar作為濺射氣氛，調(diào)整濺射距離為140mm，調(diào)節(jié)濺射氣壓為 3. 5X IO-1Pa15開啟純金屬靶的濺射靶電源，調(diào)整濺射電壓為410V，濺射電流為9A，利用直流濺射方式制備，得到涂層厚度在150nm的第一層紅外發(fā)射層，該層對(duì)紅外波段光譜具有高反射特性，發(fā)射率低；步驟二 在第一層紅外發(fā)射層上制備第二層吸收層；采用金屬Ti靶(純度均為99. 99% )和Al靶(純度均為99. 99% )中頻磁控濺射方法，反應(yīng)氣體為N2,首先，將真空室預(yù)抽本底真空至4. 5 X 10 ,同時(shí)然后通入Ar和N2 的混合氣，Ar的流量為120sCCm，N2的流量為lOsccm，調(diào)節(jié)濺射氣壓為3. 5 X KT1Pa,分別開啟Ti和Al靶電源，濺射時(shí)，調(diào)整Ti靶濺射電壓為480V，濺射電流為7A，Al靶濺射電壓為 530V，濺射電流為7A，制備第一亞層TiN+AIN膜；減少Ti靶濺射電流為5A，其他各個(gè)參數(shù)不變，繼續(xù)制備第二亞層TiN+AIN膜，厚度為75nm ；第一亞層和第二亞層除自身對(duì)太陽光譜具備固有吸收特性外，還形成干涉吸收效應(yīng)，加強(qiáng)了涂層的光吸收作用；
步驟三在第二層上制備第三層減反射層；第三層減反射層由Al2O3膜構(gòu)成；采用Al靶(純度99. 99% )，濺射前將真空室預(yù)抽本底真空至4. 5X 10_3Pa，通入惰性氣體Ar作為濺射氣體，通入仏作為反應(yīng)氣體制備，O2 的流量為40sCCm，調(diào)節(jié)Ar與02流量比為3 1，調(diào)整濺射距離為140mm，調(diào)節(jié)濺射氣壓為 3. 5X KT1Pat5濺射時(shí)，調(diào)整濺射電壓為570V，濺射電流為9A，利用中頻磁控濺射方式制備厚度為40nm的Al2O3膜即減反射層。減反射層具有增透、耐磨、抗氧化的作用。
權(quán)利要求
1.一種具有TiN和AlN的雙陶瓷結(jié)構(gòu)高溫太陽能選擇性吸收涂層，其特征在于所述的涂層從底層到表面依次為紅外反射層、吸收層和減反射層；第一層紅外反射層Cu膜或者Ag膜組成，位于基體表面，厚度為50 250nm ；第二層吸收層包括兩個(gè)亞層結(jié)構(gòu)，兩個(gè)亞層均為TiN+AIN膜，第一亞層和第二亞層的厚度均為50 lOOnm，第一亞層和第二亞層的厚度可以相等或不相等；第一亞層中TiN的體積百分比為 30 50%，其余為AlN ；第二亞層中TiN的體積百分比為10 30%，其余為AlN ；；第三層減反射層為Al2O3膜，厚度為20 60nm。
2.根據(jù)權(quán)利要求1所述的一種具有TiN和AlN的雙陶瓷結(jié)構(gòu)高溫太陽能選擇性吸收涂層，其特征在于所述的涂層在大氣質(zhì)量因子AMI. 5條件下，其吸收率為95. 6%，法向發(fā)射率為0. 07。
3.根據(jù)權(quán)利要求1所述的一種具有TiN和AlN的雙陶瓷結(jié)構(gòu)高溫太陽能選擇性吸收涂層，其特征在于所述的涂層在2X10_2I^真空度下，經(jīng)350°C真空退火1小時(shí)后，其吸收率為95.6%，法向發(fā)射率為0. 07。
4.根據(jù)權(quán)利要求1所述的一種具有TiN和AlN的雙陶瓷結(jié)構(gòu)高溫太陽能選擇性吸收涂層，其特征在于所述的涂層在2X10’a真空度下，經(jīng)500°C真空退火1小時(shí)后，其吸收率為95. 3%，法向發(fā)射率為0. 07。
5.一種權(quán)利要求1所述的具有TiN和AlN的雙陶瓷結(jié)構(gòu)高溫太陽能選擇性吸收涂層的制備方法，其特征在于包括以下幾個(gè)步驟步驟一在基體上制備第一層紅外發(fā)射層；采用純金屬靶直流或中頻磁控濺射方法，純金屬靶為Cu靶或Ag靶，以Ar氣作為濺射氣體制備，基體采用高速鋼，濺射前將真空室預(yù)抽本底真空至4X 10_3 5X 10_3Pa，通入惰性氣體Ar作為濺射氣氛，調(diào)整濺射距離為130 150mm，調(diào)節(jié)濺射氣壓為3X10—1 4 X KT1Pa,開啟純金屬靶的濺射靶電源，調(diào)整濺射電壓為380 450V，濺射電流為8 10A， 制備得到涂層厚度在50 250nm的第一層紅外發(fā)射層；步驟二 在第一層紅外發(fā)射層上制備第二層吸收層；采用金屬Ti靶和Al靶中頻磁控濺射方法，反應(yīng)氣體為N2,將真空室預(yù)抽本底真空至 4 X 10_3 5X 10_3Pa，然后通入Ar和N2的混合氣，Ar的流量為100 140sccm，N2的流量為 5 lkccm，調(diào)節(jié)濺射氣壓為3X 10—1 4X KT1Pa,分別開啟Ti和Al靶電源，調(diào)整Ti靶濺射電壓為450 530V，濺射電流為6 8A，Al靶濺射電壓為500 560V，濺射電流為6 8A,制備得到第一亞層TiN+AIN膜；減少Ti靶濺射電流為4 6A，其他各個(gè)參數(shù)不變，繼續(xù)制備第二亞層TiN+AIN膜，厚度為 50 IOOnm ；步驟三在第二層上制備第三層減反射層；第三層減反射層由Al2O3膜構(gòu)成；采用Al靶，濺射前將真空室預(yù)抽本底真空至 4 ΧΙΟ"3 5X 10_3Pa，通入惰性氣體Ar作為濺射氣體，通入仏作為反應(yīng)氣體制備，仏的流量為20 40sccm，調(diào)節(jié)Ar與02流量比為1.5 1 3 1，調(diào)整濺射距離為130 150mm， 調(diào)節(jié)濺射氣壓為3X 10—1 4 X KT1Pa,調(diào)整濺射電壓為540 600V，濺射電流為8 10A， 制備得到厚度為20 60nm的Al2O3膜，得到第三層減反射層。
全文摘要
本發(fā)明提供一種具有TiN和AlN的雙陶瓷結(jié)構(gòu)高溫太陽能選擇性吸收涂層及其制備方法，屬于太陽能利用技術(shù)領(lǐng)域。所述的涂層從底層到表面依次為紅外反射層、吸收層和減反射層；第一層紅外反射層Cu膜或者Ag膜組成，位于基體表面，厚度為50～250nm；第二層吸收層包括兩個(gè)亞層結(jié)構(gòu)，兩個(gè)亞層均為TiN+AlN膜，第一亞層和第二亞層的厚度均為50～100nm，第三層減反射層為Al2O3膜，厚度為20～60nm。本發(fā)明提出的涂層具有可見-紅外光譜高吸收率，紅外光譜低發(fā)射率的特點(diǎn)，并且由于采用雙陶瓷結(jié)構(gòu)的干涉吸收層，具有良好的中高溫?zé)岱€(wěn)定性，且該涂層制備工藝簡(jiǎn)便、操作方便、易于控制、縮短生產(chǎn)周期。
文檔編號(hào)C23C14/34GK102277555SQ20111024350
公開日2011年12月14日 申請(qǐng)日期2011年8月23日 優(yōu)先權(quán)日2011年8月23日
發(fā)明者孫志方, 羅穎, 范兵, 陳步亮 申請(qǐng)人:北京天瑞星真空技術(shù)開發(fā)有限公司