專利名稱：一種碳化鎢復(fù)合粉末的制備方法
技術(shù)領(lǐng)域：
本發(fā)明涉及復(fù)合粉末制備領(lǐng)域，特別是一種碳化鎢(WC)復(fù)合粉末的制備方法。
背景技術(shù)：
WC/Co硬質(zhì)合金以及耐磨涂層具有良好的硬度和韌性，廣泛應(yīng)用于航空、航天、冶金、機(jī)械，軍工等領(lǐng)域。WC/Co合金粉末的成分、晶粒尺寸、顆粒大小、組織結(jié)構(gòu)等因素是影響后續(xù)產(chǎn)品性能的關(guān)鍵。WC/Co粉末中各組分如WC、Co、以及其他成分如晶粒抑制劑的分散是否均勻、WC與Co的結(jié)合是否緊密、制備過(guò)程中粉末是否受到污染、都大大影響WC/Co涂層或者硬質(zhì)合金的性能。目前硬質(zhì)合金的生產(chǎn)工藝基本上是把鎢粉碳化，然后加入Co粉進(jìn)行研磨混合、干燥、摻膠、成型、燒結(jié)的工藝方法。這個(gè)工藝中WC與Co基本上是簡(jiǎn)單的機(jī)械混合，很難獲得組分單一的復(fù)合粉體。現(xiàn)在為了改善硬質(zhì)合金的性能，生產(chǎn)中所用的WC粉末越來(lái)越細(xì)小，要保證在微觀上WC與Co粉均勻混合很難做到，這樣的原料粉末生產(chǎn)出的硬質(zhì)合金產(chǎn)品在微觀結(jié)構(gòu)中就會(huì)出現(xiàn)晶粒的異常長(zhǎng)大或者晶粒尺寸嚴(yán)重不均的現(xiàn)象，內(nèi)部成分與微觀結(jié)構(gòu)差別很大，從而影響硬質(zhì)合金產(chǎn)品的性能。目前除了將WC粉和Co粉直接機(jī)械混合外，很多情況下是直接生產(chǎn)WC/Co復(fù)合粉末，為了獲得優(yōu)異的性能，研究人員對(duì)WC/Co粉末，甚至是納米WC/Co粉末進(jìn)行了大量的研究，研究出了包括噴霧轉(zhuǎn)化法、溶膠凝膠法、氣固相反應(yīng)法、機(jī)械合金化法、等離子化學(xué)法、直接還原碳化法、以及機(jī)械-化學(xué)合成，化學(xué)氣相合成等方法。其中有些方法取得了實(shí)質(zhì)性進(jìn)展，制備出了納米級(jí)WC/Co合金粉末。這樣的合金粉末存在一個(gè)問(wèn)題就是WC/Co粉末在加熱過(guò)程中會(huì)出現(xiàn)WC的脫碳，尤其是在熱噴涂涂層時(shí)，脫碳非常嚴(yán)重，導(dǎo)致涂層中出現(xiàn)W2C和金屬W，產(chǎn)物與原始粉末成分變化較大，從而影響了最終產(chǎn)品的性能。解決上述一系列問(wèn)題的一個(gè)比較有效的方法就是對(duì)WC粉末進(jìn)行表面金屬包覆。WC表面包覆的方法有很多種，基本上都是化學(xué)方法，其中化學(xué)鍍和流化床化學(xué)氣相沉積應(yīng)用最多，所制的表面涂層厚度均勻，質(zhì)量較高，但是這些方法工藝復(fù)雜，WC顆粒容易受到溶液中或者反應(yīng)中其他成分的污染，工藝過(guò)程中所使用的處理溶液易于失效，生產(chǎn)過(guò)程中環(huán)境污染問(wèn)題嚴(yán)重。目前WC/Co合金粉末應(yīng)用最為廣泛，由于Co屬于戰(zhàn)略資源，而我國(guó)相對(duì)也比較稀缺Co資源，所以現(xiàn)在也有使用金屬Ni替代金屬Co來(lái)制備硬質(zhì)合金的方法，通過(guò)適當(dāng)調(diào)整，WC/Ni硬質(zhì)合金也能到WC/Co硬質(zhì)合金的性能指標(biāo)。

發(fā)明內(nèi)容
本發(fā)明的目的在于提供一種碳化鎢復(fù)合粉末的制備方法，是指將Co或Ni等金屬粉末包覆在WC粉末上的一種方法，它是針對(duì)目前WC復(fù)合粉末及制備方法存在的一些問(wèn)題，如WC粉與Co粉混合的均勻性，結(jié)合緊密性問(wèn)題，WC升溫過(guò)程中容易脫碳，以及化學(xué)法中Co包覆WC工藝復(fù)雜、WC容易被污染、生產(chǎn)過(guò)程中存在環(huán)境污染等問(wèn)題，提出的一種利用磁控濺射法來(lái)對(duì)WC粉進(jìn)行金屬包覆的物理方法。本發(fā)明的技術(shù)方案一種碳化鎢復(fù)合粉末的制備方法，其特征在于具體步驟如下(I)使用微顆粒磁控濺射儀進(jìn)行粉體表面包覆，采用直流、射頻或者脈沖濺射模式；(2)取純WC粉末作為包覆的基體材料放置于濺射儀的樣品盒中，以所要包覆的金屬作為濺射靶材；(3)當(dāng)真空室內(nèi)的真空度達(dá)到1.0 X 10_3 4.0 X 10_3Pa時(shí)，向真空室內(nèi)充入高純氬氣，設(shè)定真空室內(nèi)的工作壓力為O. 3 5Pa，基底溫度為20 300°C ； (4)開(kāi)啟樣品盒的擺動(dòng)裝置和超聲波振動(dòng)裝置，超聲波振動(dòng)頻率為10 30kHz，振動(dòng)功率為5 40W，樣品盒的擺動(dòng)頻率為3 20次/分鐘；(5)開(kāi)啟濺射電源，調(diào)整濺射電流O. 2 3A，濺射功率為50 500W，控制濺射時(shí)間30 300分鐘；(6)濺射完畢后，按步驟關(guān)閉微顆粒磁控濺射儀，即得到附著良好金屬薄膜的WC粉末。上述步驟(I)中所說(shuō)的濺射靶材為純度99. 99%的圓形金屬靶，要求表面平整，內(nèi)部致密無(wú)氣孔，直徑60 150mm,厚度O. 5 4mm。上述步驟(2)中所說(shuō)的作為基體材料的WC粉末的粒徑為O. 2 100 μ m。本發(fā)明的優(yōu)越性1、采用磁控濺射技術(shù)進(jìn)行純金屬包覆，該方法工藝簡(jiǎn)單，易于控制，穩(wěn)定性高，所使用的工作氣體及濺射靶材均對(duì)環(huán)境沒(méi)有污染；2、通過(guò)調(diào)節(jié)濺射儀中樣品盒的擺動(dòng)頻率和超聲波振動(dòng)的頻率和功率，可以讓每個(gè)WC微粒充分暴露其表面，從而使所濺射的金屬對(duì)顆粒進(jìn)行充分的包覆；3、由于采用磁控濺射技術(shù)，從靶材上濺射下來(lái)的金屬粒子能量較高，所以在WC粉體上成膜致密，且與基體顆粒結(jié)合緊密，附著力強(qiáng)；4、通過(guò)改變工作氣壓、濺射功率、基體加熱溫度、濺射時(shí)間等工藝條件，可在不同粒徑的WC粉體表面包覆不同厚度的金屬薄膜，通過(guò)改變靶材的成分則很容易實(shí)現(xiàn)不同成分的薄膜包覆；5、由于濺射法成膜的均勻性和完整性，所以WC顆粒與金屬之間界面的浸潤(rùn)問(wèn)題得以解決，而且可以最大限度地滿足WC粉體在基體中的均勻分布；6、由于濺射法成膜的致密性和完整性，在加熱過(guò)程中WC粉體被包覆在金屬薄膜之中，不僅可以防止WC的脫碳，而且由于WC高溫分解出來(lái)的游離碳被包覆的金屬吸收，在冷卻過(guò)程中碳在金屬中的溶解度下降，析出，重新與鎢結(jié)合成WC，從而有效地抑制脫碳的發(fā)生。
具體實(shí)施例方式實(shí)施例I :一種碳化鎢復(fù)合粉末的制備方法，其特征在于具體步驟如下(I)使用微顆粒磁控濺射儀進(jìn)行粉體表面包覆，采用直流濺射模式；(2)取100克純WC粉末作為包覆的基體材料放置于濺射儀的樣品盒中，以所要包覆的金屬Co作為濺射靶材；(3)當(dāng)真空室內(nèi)的真空度達(dá)到I. 0X10_3Pa時(shí)，向真空室內(nèi)充入高純氬氣，設(shè)定真空室內(nèi)的工作壓力為O. 3Pa，基底溫度為20°C ；(4)開(kāi)啟樣品盒的擺動(dòng)裝置和超聲波振動(dòng)裝置，超聲波振動(dòng)頻率為10kHz，振動(dòng)功率為5W，樣品盒的擺動(dòng)頻率為3次/分鐘；(5)開(kāi)啟濺射電源，調(diào)整濺射電流O. 2A，濺射功率為50W，控制濺射時(shí)間30分鐘；
(6)濺射完畢后，按步驟關(guān)閉微顆粒磁控濺射儀，即得到附著良好金屬Co薄膜的WC粉末。上述步驟(I)中所說(shuō)的濺射靶材為純度99. 99%的圓形金屬靶，要求表面平整，內(nèi)部致密無(wú)氣孔，直徑60mm,厚度O. 5mm。
上述步驟(2)中所說(shuō)的作為基體材料的WC粉末的粒徑為O. 2 μ m。實(shí)施例2 :—種碳化鎢復(fù)合粉末的制備方法，其特征在于具體步驟如下(I)使用微顆粒磁控濺射儀進(jìn)行粉體表面包覆，采用射頻濺射模式；(2)取50克純WC粉末作為包覆的基體材料放置于濺射儀的樣品盒中，以所要包覆的金屬Ni作為濺射靶材；(3)當(dāng)真空室內(nèi)的真空度達(dá)到4. OX 10_3Pa時(shí)，向真空室內(nèi)充入高純氬氣，設(shè)定真空室內(nèi)的工作壓力為5. OPa，基底溫度為300°C ；(4)開(kāi)啟樣品盒的擺動(dòng)裝置和超聲波振動(dòng)裝置，超聲波振動(dòng)頻率為30kHz，振動(dòng)功率為40W，樣品盒的擺動(dòng)頻率為20次/分鐘；(5)開(kāi)啟濺射電源，調(diào)整濺射電流3A，濺射功率為500W，控制濺射時(shí)間300分鐘；(6)濺射完畢后，按步驟關(guān)閉微顆粒磁控濺射儀，即得到附著良好金屬Ni薄膜的WC粉末。上述步驟(I)中所說(shuō)的濺射靶材為純度99. 99%的圓形金屬靶，要求表面平整，內(nèi)部致密無(wú)氣孔，直徑150mm，厚度4mm。上述步驟(2)中所說(shuō)的作為基體材料的WC粉末的粒徑為100 μ m。實(shí)施例3 :—種碳化鎢復(fù)合粉末的制備方法，其特征在于具體步驟如下(I)使用微顆粒磁控濺射儀進(jìn)行粉體表面包覆，采用脈沖濺射模式；(2)取80克純WC粉末作為包覆的基體材料放置于濺射儀的樣品盒中，以所要包覆的金屬Cu作為濺射靶材；(3)當(dāng)真空室內(nèi)的真空度達(dá)到3. OX 10_3Pa時(shí)，向真空室內(nèi)充入高純氬氣，設(shè)定真空室內(nèi)的工作壓力為2. OPa，基底溫度為100°C ；(4)開(kāi)啟樣品盒的擺動(dòng)裝置和超聲波振動(dòng)裝置，超聲波振動(dòng)頻率為20kHz，振動(dòng)功率為20W，樣品盒的擺動(dòng)頻率為10次/分鐘；(5)開(kāi)啟濺射電源，調(diào)整濺射電流O. 6A，濺射功率為200W，控制濺射時(shí)間60分鐘；(6)濺射完畢后，按步驟關(guān)閉微顆粒磁控濺射儀，即得到附著良好金屬Cu薄膜的WC粉末。上述步驟(I)中所說(shuō)的濺射靶材為純度99. 99%的圓形金屬靶，要求表面平整，內(nèi)部致密無(wú)氣孔，直徑100mm,厚度3mm。上述步驟(2)中所說(shuō)的作為基體材料的WC粉體末的粒徑為10 μ m。
權(quán)利要求
1.一種碳化鎢復(fù)合粉末的制備方法，其特征在于具體步驟如下 (1)使用微顆粒磁控濺射儀進(jìn)行粉體表面包覆，采用直流、射頻或者脈沖濺射模式； (2)取純WC粉末作為包覆的基體材料放置于濺射儀的樣品盒中，以所要包覆的金屬作為濺射靶材； (3)當(dāng)真空室內(nèi)的真空度達(dá)到I.OX 10_3 4. OX 10_3Pa時(shí)，向真空室內(nèi)充入高純氬氣，設(shè)定真空室內(nèi)的工作壓力為O. 3 5Pa，基底溫度為20 300°C ； (4)開(kāi)啟樣品盒的擺動(dòng)裝置和超聲波振動(dòng)裝置，超聲波振動(dòng)頻率為10 30kHz，振動(dòng)功率為5 40W，樣品盒的擺動(dòng)頻率為3 20次/分鐘； (5)開(kāi)啟濺射電源，調(diào)整濺射電流O.2 3A，濺射功率為50 500W，控制濺射時(shí)間30 300分鐘； (6)濺射完畢后，按步驟關(guān)閉微顆粒磁控濺射儀，即得到附著良好金屬薄膜的WC粉末。
2.根據(jù)權(quán)利要求I所說(shuō)的一種碳化鎢復(fù)合粉末的制備方法，其特征在于步驟(I)中所說(shuō)的濺射靶材為純度99. 99%的圓形金屬靶，要求表面平整，內(nèi)部致密無(wú)氣孔，直徑60 150mm,厚度 O. 5 4mm。
3.根據(jù)權(quán)利要求I所說(shuō)的一種碳化鎢復(fù)合粉末的制備方法，其特征在于步驟(2)中所說(shuō)的作為基體材料的WC粉末的粒徑為O. 2 100 μ m。
全文摘要
一種碳化鎢復(fù)合粉末的制備方法，采用微顆粒磁控濺射儀進(jìn)行復(fù)合粉末的制備，其特征在于以碳化鎢粉末為基體，以所要包覆的金屬為靶材，通過(guò)直流、射頻或者脈沖濺射，將靶材上的金屬濺射下來(lái)沉積到碳化鎢粉末的表面上，成為均勻致密的金屬薄膜，將碳化鎢顆粒嚴(yán)密包覆在其中，實(shí)現(xiàn)金屬包覆碳化鎢粉體的目的。本發(fā)明優(yōu)越性工藝簡(jiǎn)單，易于控制，穩(wěn)定性高，對(duì)環(huán)境沒(méi)有污染；成膜致密連續(xù)，附著力強(qiáng)；通過(guò)改變靶材的成分可實(shí)現(xiàn)不同成分的薄膜包覆；可有效解決碳化鎢顆粒與金屬之間界面的浸潤(rùn)問(wèn)題以及抑制碳化鎢粉體加熱過(guò)程中脫碳的發(fā)生。
文檔編號(hào)B22F1/02GK102978426SQ20111025904
公開(kāi)日2013年3月20日 申請(qǐng)日期2011年9月5日 優(yōu)先權(quán)日2011年9月5日
發(fā)明者范洪濤, 王莉, 翟勇 申請(qǐng)人:國(guó)家納米技術(shù)與工程研究院