專(zhuān)利名稱(chēng)：一種真空燒結(jié)制備N(xiāo)i-W合金的方法
技術(shù)領(lǐng)域：
本發(fā)明屬于粉末冶金制備技術(shù)領(lǐng)域，具體涉及一種真空燒結(jié)制備N(xiāo)i-W合金的方法。
背景技術(shù)：
目前在微機(jī)電系統(tǒng)的領(lǐng)域中獲得成熟應(yīng)用的材料只有Cu、Ni等，但是這些材料的硬度較低，耐磨性、耐熱性及耐腐蝕性較差，由于m-w合金具比單純的M有更加優(yōu)異的物理和化學(xué)性能，其硬度、耐磨性和耐熱性等都比M薄膜有顯著提高，在微機(jī)電系統(tǒng)具有良好的應(yīng)用前景。濺射法是制備M-W合金薄膜的較好的方法，此法的優(yōu)點(diǎn)是制備出的薄膜致密度高且穩(wěn)定性好。制備出致密度高且組織均勻的的M-W合金靶材是濺射出性能更加優(yōu)異的 M-W薄膜的前提，開(kāi)發(fā)出成本較低且性能優(yōu)越的M-W合金具有現(xiàn)實(shí)意義。

發(fā)明內(nèi)容
本發(fā)明的目的是提供一種真空燒結(jié)制備N(xiāo)i-W合金的方法，解決了制備N(xiāo)i-W合金的成本高、致密度低的問(wèn)題。本發(fā)明采用的技術(shù)方案是，一種用真空燒結(jié)制備M-W合金的方法，該方法按以下驟進(jìn)行，步驟1，粉末的制備選取粒徑為40 50 μ m,純度不小于99. 9 %，含氧量為800 IOOOppm的鎳粉，選取粒徑為6 10 μ m，純度不小于99. 9%，含氧量為500 800ppm的鎢粉，按質(zhì)量百分比 Ni W =70% 85%: 15% 30%稱(chēng)取粉末；步驟2，球磨將稱(chēng)取好的鎳粉和鎢粉放入球磨罐中，在球磨中機(jī)中添加混合粉末總質(zhì)量的 2% 5%的過(guò)程控制劑，然后密封球磨罐進(jìn)行球磨，球磨時(shí)間為M 72小時(shí)，球磨罐轉(zhuǎn)速為 200r/min ；步驟3，壓坯將球磨后的粉料進(jìn)行模壓，壓強(qiáng)為60 80MPa，保壓時(shí)間為IOs 20s ；步驟4，燒結(jié)將壓制好的坯料放置到真空燒結(jié)爐中，先對(duì)爐內(nèi)抽真空，保證爐體內(nèi)的真空度小于10_3pa，然后對(duì)爐內(nèi)進(jìn)行加熱，控制加熱速度為小于等于10°C /min，當(dāng)溫度達(dá)到900°C 960°C時(shí)，再以20°C /min的加熱速度繼續(xù)升溫，最終燒結(jié)溫度為1250°C 1350°C，保溫 1. 5h 池后，隨爐自然冷卻到室溫；步驟5，機(jī)加工最后對(duì)Ni-W合金進(jìn)行機(jī)加工。本發(fā)明的特點(diǎn)還在于，
其中步驟2中所述的過(guò)程控制劑為無(wú)水乙醇。其中步驟2中選用WC球作為研磨球。本發(fā)明通過(guò)球磨細(xì)化M粉和W粉兩種混合粉末使得它們混合均勻，并采用真空燒結(jié)制備出一種組織均勻且有較高致密度的M-W合金，使得制備出的M-W合金具有高富鎳相和極少量的富鎢相，且本發(fā)明制備方法成本較低、工藝簡(jiǎn)單、容易實(shí)施。


圖1為本發(fā)明方法的制備流程圖； 圖2為本發(fā)明實(shí)施例1中Ni_30W的SEM照片；圖3為實(shí)例1中Ni_30W合金中白色相的能譜圖；圖4為實(shí)例1中Ni-30ff的XRD圖譜。
具體實(shí)施例方式本發(fā)明利用鎳鎢可形成有限固溶體的特點(diǎn)，通過(guò)成分選擇及制造工藝的控制，獲得基體為高富鎳相的鎳鎢固溶體組織。下面結(jié)合具體附圖對(duì)本發(fā)明進(jìn)行詳細(xì)說(shuō)明。如圖1所示，為本發(fā)明制備N(xiāo)i-W合金的方法，其具體步驟為步驟1，粉末的制備按Ni-W合金化學(xué)成分質(zhì)量百分比Ni W = 70% 85%: 15% 30%的比例分別稱(chēng)取粒徑為40 50 μ m,純度不小于99. 9%，含氧量為800 IOOOppm的Ni粉和粒徑為 6 10 μ m，純度不小于99. 9 %，含氧量為500 800ppm的W粉；步驟2，球磨將稱(chēng)取好的M粉和W粉混合后放入球磨罐中，為了平衡粉末在球磨中的冷焊和斷裂，在球磨中機(jī)中添加混合粉末總質(zhì)量的2% 5%的無(wú)水乙醇作為過(guò)程控制劑，然后密封球磨罐；選用WC球作為研磨球，球磨比為10 1 20 1，球磨時(shí)間為M 72小時(shí)，球磨罐轉(zhuǎn)速為200r/min ；步驟3，壓坯將球磨后的粉料進(jìn)行模壓，壓強(qiáng)為60 80MPa，保壓時(shí)間為IOs 20s ；步驟4，燒結(jié)將壓制好的坯料放置到真空燒結(jié)爐中，先對(duì)爐內(nèi)抽真空，保證爐體內(nèi)的真空度小于10_3Pa，然后對(duì)爐內(nèi)進(jìn)行加熱，控制加熱速度為小于等于10°C /min，當(dāng)溫度達(dá)到900°C 960°C時(shí)，再以20°C /min的加熱速度繼續(xù)升溫，最終燒結(jié)溫度為1250°C 1350°C，保溫 1. 5h 池后，隨爐自然冷卻到室溫；步驟5，機(jī)加工最后對(duì)Ni-W合金進(jìn)行機(jī)加工，使之成為符合尺寸要求的Ni-W合金成品。實(shí)施例1 按Ni-W合金化學(xué)成分質(zhì)量百分比Ni W = 70%: 30%的比例分別稱(chēng)取粒徑為 40 50 μ m,純度不小于99. 9 %，含氧量為800 IOOOppm的Ni粉和粒徑為6 10 μ m，純度不小于99. 9 %，含氧量為500 800ppm的W粉；將稱(chēng)取好的Ni粉和W粉混合后放入球磨罐中，為了平衡粉末在球磨中的冷焊和斷裂，在球磨中機(jī)中添加混合粉末總質(zhì)量的4%的無(wú)水乙醇作為過(guò)程控制劑，選用WC球作為研磨球，選用球磨比為15 1，然后密封球磨罐進(jìn)行球磨；球磨時(shí)間為M小時(shí)，球磨罐轉(zhuǎn)速為200r/min ；將球磨后的鎳粉和鎢粉混合粉末進(jìn)行模壓，壓強(qiáng)為80MPa，保壓1 ；再將壓制好的坯料放置到真空燒結(jié)爐中，先對(duì)爐內(nèi)抽真空， 保證爐體內(nèi)的真空度小于10_3Pa，然后對(duì)爐內(nèi)進(jìn)行加熱，控制加熱速度為10°C /min,當(dāng)溫度達(dá)到960°C時(shí)，再以20°C /min的加熱速度繼續(xù)升溫，最終燒結(jié)溫度為1250°C，保溫2.證后， 隨爐自然冷卻到室溫。最后對(duì)Ni-W合金進(jìn)行機(jī)加工，使之成為Ni-W合金成品。實(shí)施例2 按Ni-W合金化學(xué)成分質(zhì)量百分比Ni W = 75%: 25%的比例分別稱(chēng)取粒徑為 40 50 μ m,純度不小于99. 9 %，含氧量為800 IOOOppm的Ni粉和粒徑為6 10 μ m，純度不小于99. 9 %，含氧量為500 800ppm的W粉；將稱(chēng)取好的Ni粉和W粉混合后放入球磨罐中，為了平衡粉末在球磨中的冷焊和斷裂，在球磨中機(jī)中添加混合粉末總質(zhì)量的5%的無(wú)水乙醇作為過(guò)程控制劑，選用WC球作為研磨球，選用球磨比為20 1，然后密封球磨罐進(jìn)行球磨；球磨時(shí)間為48小時(shí)，球磨罐轉(zhuǎn)速為200r/min ；將球磨后的鎳粉和鎢粉混合粉末進(jìn)行模壓，壓強(qiáng)為60MPa，保壓20s ；再將壓制好的坯料放置到真空燒結(jié)爐中，先對(duì)爐內(nèi)抽真空，保證爐體內(nèi)的真空度小于10_3Pa，然后對(duì)爐內(nèi)進(jìn)行加熱，控制加熱速度為10°C /min，當(dāng)溫度達(dá)到900°C時(shí)，再以20°C /min的加熱速度繼續(xù)升溫，最終燒結(jié)溫度為1300°C，保溫濁后，隨爐自然冷卻到室溫。最后對(duì)Ni-W合金進(jìn)行機(jī)加工，使之成為Ni-W合金成品。實(shí)施例3 按Ni-W合金化學(xué)成分質(zhì)量百分比Ni W = 80%: 20%的比例分別稱(chēng)取粒徑為 40 50 μ m，純度不小于99. 9%，含氧量為800 IOOOppm的Ni粉和粒徑為6 IOymjife 度不小于99. 9 %，含氧量為500 800ppm的W粉；將稱(chēng)取好的Ni粉和W粉混合后放入球磨罐中，為了平衡粉末在球磨中的冷焊和斷裂，在球磨中機(jī)中添加混合粉末總質(zhì)量的2%的無(wú)水乙醇作為過(guò)程控制劑，選用WC球作為研磨球，選用球磨比為10 1，然后密封球磨罐進(jìn)行球磨；球磨時(shí)間為72小時(shí)，球磨罐轉(zhuǎn)速為200r/min ；將球磨后的鎳粉和鎢粉混合粉末進(jìn)行模壓，壓強(qiáng)為70MPa，保壓IOs ；再將壓制好的坯料放置到真空燒結(jié)爐中，先對(duì)爐內(nèi)抽真空， 保證爐體內(nèi)的真空度小于10_3Pa，然后對(duì)爐內(nèi)進(jìn)行加熱，控制加熱速度為10°C /min，當(dāng)溫度達(dá)到940°C時(shí)，再以20°C /min的加熱速度繼續(xù)升溫，最終燒結(jié)溫度為1350°C，保溫1.證后， 隨爐自然冷卻到室溫。最后對(duì)Ni-W合金進(jìn)行機(jī)加工，使之成為Ni-W合金靶材成品。如圖2所示可以看出實(shí)施例1制備出的合金只有極少量的空隙，其顯微組織也比較均勻，只含有少量的白色相；圖3為圖2中白色相的能譜分析，可以看出合金中少量分布的白色相為富鎢的固溶體；從圖4可以看出燒結(jié)后的合金沒(méi)有出現(xiàn)鎢的衍射峰，所以合金大部分已經(jīng)形成富鎳的鎳鎢固溶體；同樣，在實(shí)施例2和實(shí)施例3中得到的燒結(jié)試樣，組織均勻，不存在明顯的空隙，只是由于Ni和W粉的質(zhì)量配比不同，使得白色的富鎢相的含量不同，故得到的掃描形貌圖和 XRD圖譜略有區(qū)別。下表為上述三個(gè)實(shí)例制備出的Ni-W合金的致密度
權(quán)利要求
1.一種用真空燒結(jié)制備N(xiāo)i-W合金的方法，其特征在于，該方法按以下驟進(jìn)行，步驟1，粉末的制備選取粒徑為40 50 μ m,純度不小于99. 9 %，含氧量為800 IOOOppm的鎳粉，選取粒徑為6 10 μ m，純度不小于99.9%，含氧量為500 800ppm的鎢粉，按質(zhì)量百分比Ni W =70% 85%: 15% 30%稱(chēng)取粉末；步驟2，球磨將稱(chēng)取好的鎳粉和鎢粉放入球磨罐中，在球磨中機(jī)中添加混合粉末總質(zhì)量的2% 5%的過(guò)程控制劑，然后密封球磨罐進(jìn)行球磨，球磨時(shí)間為M 72小時(shí)，球磨罐轉(zhuǎn)速為 200r/min ；步驟3，壓坯將球磨后的粉料進(jìn)行模壓，壓強(qiáng)為60 80MPa，保壓時(shí)間為IOs 20s ；步驟4，燒結(jié)將壓制好的坯料放置到真空燒結(jié)爐中，先對(duì)爐內(nèi)抽真空，保證爐體內(nèi)的真空度小于 10_3Pa，然后對(duì)爐內(nèi)進(jìn)行加熱，控制加熱速度為小于等于10°C /min，當(dāng)溫度達(dá)到900°C 960°C時(shí)，再以20°C /min的加熱速度繼續(xù)升溫，最終燒結(jié)溫度為1250°C 1350°C，保溫 1. 5h 池后，隨爐自然冷卻到室溫；步驟5，機(jī)加工最后對(duì)Ni-W合金進(jìn)行機(jī)加工。
2.根據(jù)權(quán)利要求1所述的方法，步驟2中所述的過(guò)程控制劑為無(wú)水乙醇。
3.根據(jù)權(quán)利要求1所述的方法，步驟2中選用WC球作為研磨球。
全文摘要
本發(fā)明公開(kāi)了一種用真空燒結(jié)制備N(xiāo)i-W合金的方法，該方法以純度不低于99.9％的Ni粉和純度不低于99.9％的W粉為原料，經(jīng)過(guò)對(duì)不同重量配比的兩種粉末在不同時(shí)間和不同球磨比的條件下進(jìn)行球磨；然后進(jìn)行壓制，再對(duì)壓坯進(jìn)行真空燒結(jié)和隨爐冷卻的工藝，最后將Ni-W合金機(jī)加工成成品即可。本發(fā)明所采用的制備工藝簡(jiǎn)單，生產(chǎn)成本低，可以制備出具有致密度高且組織均勻的鎳鎢合金。
文檔編號(hào)C22C1/04GK102312132SQ20111027319
公開(kāi)日2012年1月11日 申請(qǐng)日期2011年9月15日 優(yōu)先權(quán)日2011年9月15日
發(fā)明者張晨, 梁淑華, 鄒軍濤 申請(qǐng)人:西安理工大學(xué)