專利名稱：一種氮化鈦/鎳納米多層薄膜的制備方法
技術(shù)領(lǐng)域：
本發(fā)明涉及一種陶瓷/金屬納米多層薄膜制備方法，特別是涉及一種氮化鈦/鎳納米多層薄膜的制備方法。
背景技術(shù)：
高硬度多層薄膜，特別是氮化物多層薄膜體系，它們的高硬度在材料組合上的多樣性和其性能上的可選擇性，展示了這類薄膜在包括工具涂層和裝飾涂層在內(nèi)的各種表面強化和表面改性領(lǐng)域廣闊的應用前景。純金屬(如鎳)具有良好的塑性，氮化物(如氮化鈦)陶瓷具有高硬度，兩者的結(jié)合能獲得優(yōu)越的力學性能。其原因有一是由于金屬與氮化物的晶體結(jié)構(gòu)及滑移系的不同， 對位錯的移動和裂紋的擴展起阻礙作用，將引起硬度的升高；二是塑性良好的金屬與高硬度的氮化物交替形成的層狀結(jié)構(gòu)，軟金屬可以減緩高硬度層的殘余應力或剪切應力，對薄膜的韌性、結(jié)合強度和耐磨性有益。真空技術(shù)沉積的薄膜不可避免的存在一些缺陷，且磁控濺射沉積的TiN薄膜為柱狀結(jié)構(gòu)，其生成的缺陷多為貫穿式缺陷。這類缺陷的存在使腐蝕介質(zhì)與基體直接接觸，大大降低薄膜的耐腐蝕性能。TiN層中增加金屬層，能夠阻止貫穿式缺陷的產(chǎn)生，提高薄膜的耐腐蝕性能。陶瓷/金屬納米多層薄膜體系中研究最多的為TiN/Ti和CrN/Cr等，其多層薄膜在沉積過程中需要頻繁的調(diào)節(jié)氮氣分壓，操作不便，且效率低。針對以上問題，本發(fā)明利用直流反應磁控共濺射鍍膜系統(tǒng)，在不改變氮氣分壓的情況下，通過控制鈦靶和鎳靶擋板打開時間控制各單層薄膜的厚度來交替沉積TiN/M納米多層薄膜，提高了精度的同時也提高了工作效率，為生產(chǎn)線連續(xù)作業(yè)提供了可能。

發(fā)明內(nèi)容
本發(fā)明的目的在于提供一種氮化鈦/鎳納米多層薄膜的制備方法，該方法為直流反應磁控共濺射方法，沉積高硬度、高韌性、高結(jié)合強度、耐磨、耐腐蝕的TiN/M納米多層薄膜，制備的薄膜層狀結(jié)構(gòu)明顯，無界面混淆現(xiàn)象，硬度達30吉帕，結(jié)合強度達150牛，韌性、耐磨性和耐腐蝕性能均優(yōu)于TiN單層薄膜。本發(fā)明的目的是通過以下技術(shù)方案實現(xiàn)的
一種氮化鈦/鎳納米多層薄膜的制備方法，包括以下制備步驟 a選用鋼材為基體，基體表面經(jīng)砂紙研磨并拋光后，分別用丙酮、酒精和去離子水超聲波清洗、烘干后裝入真空室準備鍍膜；
b用直流反應磁控共濺射鍍膜系統(tǒng)，純金屬鈦靶和純金屬鎳靶同時對準上方中心處的基體，沉積多層薄膜前先將真空室抽真空至6. OX 10_4帕，然后通入高純氬氣，在基體上沉積一層厚度為3(Γ100納米的金屬鈦層；
c通過計算機精確控制靶材上擋板的打開時間進行交替沉積TiN/M納米多層薄膜；d.鍍膜結(jié)束后樣品隨爐冷卻至室溫即可.
所述的一種氮化鈦/鎳納米多層薄膜的制備方法，其所述的沉積工藝條件為鈦靶功率4(Γ100瓦，基體偏壓(Γ-200伏，靶材與基體的距離6 12厘米，工作氣壓0. 2 1. 2帕，基體溫度為室溫、00攝氏度，基體自轉(zhuǎn)速度為5 30轉(zhuǎn)每分鐘。所述的一種氮化鈦/鎳納米多層薄膜的制備方法，其所述的鍍膜工藝條件為鈦靶功率40^100瓦，鎳靶功率15 50瓦；基體偏壓(Γ-200伏，氮氣分壓3 X 10^1. 1 X 10-1帕， 靶材與基體的距離6 12厘米，工作氣壓0. 2^1. 2帕，基體溫度為室溫、00攝氏度，調(diào)制比為1:廣15:1，調(diào)制周期為2 150納米，基體自轉(zhuǎn)速度為5 30轉(zhuǎn)每分鐘。本發(fā)明的優(yōu)點與效果是
本發(fā)明提供一種高硬度、高韌性、高結(jié)合強度、耐磨、耐腐蝕的TiN/M納米多層薄膜的制備方法，由于采用直流反應磁控共濺射鍍膜系統(tǒng)，不需要頻繁的調(diào)節(jié)氮氣分壓，既提高了效率也提高了精度，為生產(chǎn)線作業(yè)提供了可能。金屬鎳層的加入，使薄膜硬度達30吉帕，結(jié)合強度達150牛，韌性、耐磨性和耐腐蝕性能均優(yōu)于TiN單層膜。
具體實施例方式下面結(jié)合實施例對本發(fā)明進行詳細說明。本發(fā)明系一種直流反應磁控共濺射方法沉積高硬度、高韌性、高結(jié)合強度、耐磨、 耐腐蝕的TiN/m納米多層薄膜及其制備方法。該薄膜可應用于切削刀具、模具的表面或作為裝飾薄膜應用于鐘表、首飾等產(chǎn)品，屬于表面強化或表面改性領(lǐng)域。本發(fā)明納米多層薄膜的制備以純金屬鈦靶(99. 99%)和純金屬鎳靶(99. 99%)為靶材，先通入高純氬氣(99. 999%)沉積金屬鈦層后通入高純氮氣(99. 999%)并以高純氮氣為反應氣體，通過控制鈦靶和鎳靶擋板打開時間控制各單層薄膜的厚度來交替沉積TiN/M 納米多層薄膜。所得薄膜具備如下性能薄膜層狀結(jié)構(gòu)明顯，無界面混淆現(xiàn)象，硬度達30吉帕，結(jié)合強度達150牛，韌性、耐磨性和耐腐蝕性能均優(yōu)于TiN單層薄膜。本發(fā)明制備方法包括以下步驟
1選用高速鋼和不銹鋼作為基體，基體表面經(jīng)砂紙研磨并拋光至1. 0微米后，分別用丙酮、酒精和去離子水超聲波清洗15分鐘，烘干后裝入真空室準備鍍膜。2鍍膜設(shè)備選用直流反應磁控共濺射鍍膜系統(tǒng)，純金屬鈦靶和純金屬鎳靶同時對準上方中心處的基體，沉積多層薄膜前先將真空室抽真空至6. OX 10_4帕，然后通入高純氬氣，在基體上沉積一層厚度為3(Γ100納米的金屬鈦層，以提高結(jié)合強度。具體沉積工藝為 鈦靶功率4(Γ100瓦，基體偏壓(Γ-200伏，靶材與基體的距離6 12厘米，工作氣壓0. 2^1. 2 帕，基體溫度為室溫、00攝氏度，基體自轉(zhuǎn)速度為5 30轉(zhuǎn)每分鐘。3通過計算機精確控制靶材上擋板的打開時間進行交替沉積TiN/M納米多層薄膜。具體參數(shù)為鈦靶功率4(Γ100瓦，鎳靶功率15 50瓦?；w偏壓(Γ-200伏，氮氣分壓 3 X 10_3 1. 1 X ΙΟ"1帕，靶材與基體的距離6 12厘米，工作氣壓0. 2 1. 2帕，基體溫度為室溫 、00攝氏度，調(diào)制比為1 廣15 1，調(diào)制周期為2 150納米，基體自轉(zhuǎn)速度為5 30轉(zhuǎn)每分鐘。 鍍膜結(jié)束后樣品隨爐冷卻至室溫。實施例1
1選用高速鋼和不銹鋼作為基體，基體表面經(jīng)砂紙研磨并拋光至1. 0微米后，分別用丙酮、酒精和去離子水超聲波清洗15分鐘，烘干后裝入真空室準備鍍膜。2鍍膜設(shè)備選用直流反應磁控共濺射鍍膜系統(tǒng)，純金屬鈦靶和純金屬鎳靶同時對準上方中心處的基體，沉積多層薄膜前先將真空室抽真空至6. OX 10_4帕，然后通入氬氣， 在基體上沉積一層厚度為30納米的金屬鈦層，以提高結(jié)合強度。具體沉積工藝為鈦靶功率60瓦，基體偏壓-70伏，靶材與基體的距離6厘米，工作氣壓0. 5帕，基體溫度為300攝氏度，基體自轉(zhuǎn)速度為15轉(zhuǎn)每分鐘。3通過計算機精確控制靶材上擋板的打開時間進行交替沉積TiN/M納米多層薄膜。具體參數(shù)為鈦靶功率60瓦，鎳靶功率15瓦。基體偏壓-70伏，氮氣分壓5X10_2帕， 靶材與基體的距離6厘米，工作氣壓0. 8帕，基體溫度為300攝氏度，調(diào)制比為3:1，調(diào)制周期為10納米，基體自轉(zhuǎn)速度為15轉(zhuǎn)每分鐘。鍍膜結(jié)束后樣品隨爐冷卻至室溫。實施例2
1選用高速鋼和不銹鋼作為基體，基體表面經(jīng)砂紙研磨并拋光至1. 0微米后，分別用丙酮、酒精和去離子水超聲波清洗15分鐘，烘干后裝入真空室準備鍍膜。2鍍膜設(shè)備選用直流反應磁控共濺射鍍膜系統(tǒng)，純金屬鈦靶和純金屬鎳靶同時對準上方中心處的基體，沉積多層薄膜前先將真空室抽真空至6. OX 10_4帕，然后通入氬氣， 在基體上沉積一層厚度為30納米的金屬鈦層，以提高結(jié)合強度。具體沉積工藝為鈦靶功率40瓦，基體偏壓-120伏，靶材與基體的距離6厘米，工作氣壓0. 5帕，基體溫度為150攝氏度，基體自轉(zhuǎn)速度為20轉(zhuǎn)每分鐘。3通過計算機精確控制靶材上擋板的打開時間進行交替沉積TiN/M納米多層薄膜。具體參數(shù)為鈦靶功率40瓦，鎳靶功率30瓦?；w偏壓-120伏，氮氣分壓3X10_3帕， 靶材與基體的距離6厘米，工作氣壓0. 8帕，基體溫度為150攝氏度，調(diào)制比為5:1，調(diào)制周期為30納米，基體自轉(zhuǎn)速度為20轉(zhuǎn)每分鐘。鍍膜結(jié)束后樣品隨爐冷卻至室溫。實施例3
1選用高速鋼和不銹鋼作為基體，基體表面經(jīng)砂紙研磨并拋光至1. 0微米后，分別用丙酮、酒精和去離子水超聲波清洗15分鐘，烘干后裝入真空室準備鍍膜。2鍍膜設(shè)備選用直流反應磁控共濺射鍍膜系統(tǒng)，純金屬鈦靶和純金屬鎳靶同時對準上方中心處的基體，沉積多層薄膜前先將真空室抽真空至6. OX 10_4帕，然后通入氬氣， 在基體上沉積一層厚度為100納米的金屬鈦層，以提高結(jié)合強度。具體沉積工藝為鈦靶功率80瓦，基體偏壓-200伏，靶材與基體的距離10厘米，工作氣壓0. 8帕，基體溫度為400 攝氏度，基體自轉(zhuǎn)速度為30轉(zhuǎn)每分鐘。3通過計算機精確控制靶材上擋板的打開時間進行交替沉積TiN/M納米多層薄膜。具體參數(shù)為鈦靶功率80瓦，鎳靶功率40瓦?；w偏壓-200伏，氮氣分壓1. IXKT1 帕，靶材與基體的距離10厘米，工作氣壓1.2帕，基體溫度為400攝氏度，調(diào)制比為15:1，調(diào)制周期為100納米，基體自轉(zhuǎn)速度為30轉(zhuǎn)每分鐘。鍍膜結(jié)束后樣品隨爐冷卻至室溫。
權(quán)利要求
1.一種氮化鈦/鎳納米多層薄膜的制備方法，其特征在于，包括以下制備步驟a選用鋼材為基體，基體表面經(jīng)砂紙研磨并拋光后，分別用丙酮、酒精和去離子水超聲波清洗、烘干后裝入真空室準備鍍膜；b用直流反應磁控共濺射鍍膜系統(tǒng)，純金屬鈦靶和純金屬鎳靶同時對準上方中心處的基體，沉積多層薄膜前先將真空室抽真空至6. OX 10_4帕，然后通入高純氬氣，在基體上沉積一層厚度為3(Γ100納米的金屬鈦層；c通過計算機精確控制靶材上擋板的打開時間進行交替沉積TiN/M納米多層薄膜； d.鍍膜結(jié)束后樣品隨爐冷卻至室溫即可。
2.根據(jù)權(quán)利要求1所述的一種氮化鈦/鎳納米多層薄膜的制備方法，其特征在于，所述的沉積工藝條件為鈦靶功率4(Γ100瓦，基體偏壓(Γ-200伏，靶材與基體的距離6 12厘米，工作氣壓0. 2^1. 2帕，基體溫度為室溫、00攝氏度，基體自轉(zhuǎn)速度為5 30轉(zhuǎn)每分鐘。
3.根據(jù)權(quán)利要求1所述的一種氮化鈦/鎳納米多層薄膜的制備方法，其特征在于，所述的鍍膜工藝條件為鈦靶功率4(Γ100瓦，鎳靶功率15 50瓦；基體偏壓(Γ-200伏，氮氣分壓 3 X 10_，1. 1 X ΙΟ"1帕，靶材與基體的距離6 12厘米，工作氣壓0. 2^1. 2帕，基體溫度為室溫 、00攝氏度，調(diào)制比為1 廣15 1，調(diào)制周期為2 150納米，基體自轉(zhuǎn)速度為5 30轉(zhuǎn)每分鐘。
全文摘要
一種氮化鈦/鎳納米多層薄膜的制備方法，涉及陶瓷/金屬納米多層薄膜制備方法，包括以下制備步驟選用鋼材為基體，基體表面經(jīng)砂紙研磨并拋光后，分別用丙酮、酒精和去離子水超聲波清洗、烘干后裝入真空室；用直流反應磁控共濺射鍍膜系統(tǒng)，純金屬鈦靶和純金屬鎳靶同時對準上方中心處的基體，沉積多層薄膜前先將真空室抽真空至6.0×10-4帕，然后通入高純氬氣，在基體上沉積一層厚度為30~100納米的金屬鈦層；通過計算機精確控制靶材上擋板的打開時間進行交替沉積TiN/Ni納米多層薄膜；鍍膜結(jié)束后樣品隨爐冷卻至室溫即可。該薄膜可應用于切削刀具、模具的表面或作為裝飾薄膜應用于鐘表、首飾等產(chǎn)品。
文檔編號C23C14/18GK102330062SQ20111031603
公開日2012年1月25日 申請日期2011年10月18日 優(yōu)先權(quán)日2011年10月18日
發(fā)明者劉巖, 婁德元, 張金林, 才慶魁, 李海松, 楊雪飛, 王建明, 賀春林, 馬國峰 申請人:沈陽大學