專利名稱：一種真空等離子噴涂技術(shù)制備Y₂O₃涂層的方法
技術(shù)領(lǐng)域：
本發(fā)明涉及等離子噴涂技術(shù)領(lǐng)域，具體涉及一種真空等離子噴涂技術(shù)制備Y2O3涂層的方法。
背景技術(shù)：
目前，低溫等離子體微細(xì)加工方法是材料微納加工的關(guān)鍵技術(shù)，它是微電子、光電子、微機械、微光學(xué)等制備技術(shù)的基礎(chǔ)，特別是在超大規(guī)模集成電路制造工藝中，有近三分之一的工序是借助于等離子體加工完成的，如等離子體薄膜沉積、等離子體刻蝕及等離子體去膠等。其中等離子體刻蝕為最關(guān)鍵的工藝流程之一，是實現(xiàn)超大規(guī)模集成電路生產(chǎn)中的微細(xì)圖形高保真地從光刻模板轉(zhuǎn)移到硅片上的不可替代的工藝。在刻蝕工藝過程中，由于存在大量的具有強腐蝕性的活性自由基(如Cl*，Cl2*,F*，CF*等)，它們對等離子刻蝕工藝腔的內(nèi)表面也會產(chǎn)生腐蝕作用，引起污染，影響刻蝕效果，并且會使刻蝕工藝腔失效。早期的90年代的等離子刻蝕設(shè)備，在較小功率和單一等離子體發(fā)生源的情況下，在鋁基體層上加Al2O3涂層就可以滿足等離子體對刻蝕工藝腔的蝕刻損傷。進(jìn)入到300mm設(shè)備,隨著等離子功率越來越大,等離子體對刻蝕工藝腔壁的損傷也越來越大，使得在刻蝕的過程容易發(fā)生如下問題:(1)顆粒；(2)工藝腔壁涂層剝落，導(dǎo)致等離子體直接與鋁基體發(fā)生作用；(3)A1203零部件的壽命受到更高功率的限制。所以需要尋找一種新的途徑對刻蝕工藝腔內(nèi)表面進(jìn)行改性，滿足刻蝕工藝的需要。研究表明，Y2O3涂層對刻蝕工藝 腔具有良好的保護作用。與Al2O3相比，Y2O3的化學(xué)性質(zhì)非常穩(wěn)定，具有優(yōu)異的耐等離子蝕刻性能，并且和CF系氣體生成的反應(yīng)產(chǎn)物YF3蒸氣壓低，作為顆粒難以飛散。目前，以Y2O3粉末作為噴涂材料，利用大氣等離子噴涂方法，在刻蝕工藝腔內(nèi)表面制備出單一結(jié)構(gòu)的Y2O3耐腐蝕涂層是一種普遍采用的方法。大氣等離子噴涂是用N2、Ar、H2及He等作為離子氣，經(jīng)電離產(chǎn)生等離子高溫高速射流，將輸入材料熔化或熔融噴射到工作表面形成涂層的方法。其中的等離子電弧溫度極高，足夠融化包括Y2O3在內(nèi)的所有的高熔點陶瓷粉末。大氣等離子噴涂工藝中，氣體環(huán)境會對涂層的最終性能有很大程度的影響。氣體的選擇原則主要是考慮實用性和經(jīng)濟性。具體的要求是:(I)性能穩(wěn)定，不與噴涂材料發(fā)生有害反應(yīng)；(2)熱焓高，適合于難熔材料，但又不應(yīng)過高而燒蝕噴嘴；(3)應(yīng)選擇與電極或噴嘴不發(fā)生化學(xué)作用的氣體；(4)成本低廉，供應(yīng)方便。耐腐蝕性及與基體的結(jié)合強度是Y2O3涂層的兩個關(guān)鍵性指標(biāo)。涂層耐腐蝕性不但與選用的材料相關(guān)，還與涂層的致密度有關(guān)。因此涂層的孔隙率愈低則耐腐蝕性能愈佳。而涂層與基體的結(jié)合強度與噴涂時粒子的飛行速度等因素相關(guān)。為進(jìn)一步提高涂層的綜合性能。需要尋找更合適的方法制備Y2O3耐侵蝕陶瓷涂層。

發(fā)明內(nèi)容
本發(fā)明的目的在于提供一種真空等離子噴涂技術(shù)制備Y2O3涂層的方法，可在等離子刻蝕工藝腔內(nèi)表面制備出性能優(yōu)異的Y2O3涂層。為了達(dá)到上述目的，本發(fā)明采用的技術(shù)方案為:
一種真空等離子噴涂技術(shù)制備Y2O3涂層的方法，包括如下步驟:
步驟(I)，選擇純度大于99.95%的Y2O3粉末；
步驟(2)，對被噴涂的基材表面進(jìn)行預(yù)處理；
步驟(3)，通過真空等離子噴涂設(shè)備在所述基材表面進(jìn)行等離子噴涂，制備出Y2O3涂層。上述方案中，所述步驟(I)中的Y2O3粉末的粒度為5 100 μ m。上述方案中，所述步驟(2·)中對被噴涂的基材表面進(jìn)行預(yù)處理，具體包括如下步驟:對被噴涂的基材表面進(jìn)行噴砂處理，并用丙酮清洗。上述方案中，所述噴砂處理采用的噴砂材料為白剛玉，噴砂粒度為50 100 μ m。上述方案中，所述步驟(3 )中真空等離子噴涂設(shè)備使用的離子氣體為Ar和He，或Ar 和 H2
上述方案中，當(dāng)所述離子氣體為Ar和He時，Ar氣體的流量為40 90L/min，He氣體的流量為2 10L/min ;當(dāng)所述離子氣體為Ar和H2時，Ar氣體的流量為40 90L/min，H2氣體的流量為5 20L/min。上述方案中，所述步驟(3)中真空等離子噴涂設(shè)備的電弧電壓為40 50V，電弧電流為600 900A，送粉速度為15 100g/min，噴涂距離為200 500mm，送粉角度為50° 90。。上述方案中，在所述步驟(3)中真空等離子噴涂設(shè)備在所述基材表面進(jìn)行等離子噴涂前，將所述真空等離子噴涂設(shè)備的真空噴涂室抽真空至1-10 Pa。上述方案中，在所述步驟(3)中真空等離子噴涂設(shè)備在所述基材表面進(jìn)行等離子噴涂前，采用等離子轉(zhuǎn)移弧引弧，即將待噴涂基體接負(fù)極，使電子從所述基體表面逸出，去除表面污垢。與現(xiàn)有技術(shù)方案相比，本發(fā)明采用的技術(shù)方案產(chǎn)生的有益效果如下:
使用本發(fā)明制備的Y2O3涂層結(jié)構(gòu)致密，孔隙率低；涂層應(yīng)力小，與基體的結(jié)合強度高；涂層硬度高、韌性好。


圖1為本發(fā)明實施例提供的真空等離子噴涂技術(shù)制備Y2O3涂層的方法的流程圖。
具體實施例方式下面結(jié)合附圖和實施例對本發(fā)明技術(shù)方案進(jìn)行詳細(xì)描述。如圖1所示，本發(fā)明實施例提供一種真空等離子噴涂技術(shù)制備Y2O3涂層的方法，具體包括如下步驟:
(1)選擇Y2O3粉末，粒度范圍為5 100μ m，粉末應(yīng)具有單一的立方相結(jié)構(gòu)；粉末的原始粒徑為40 600nm，_■次造粒后粒徑為為5 100 u m,造粒后的大顆粒粉末呈多孔結(jié)構(gòu)的球形，是由納米小顆粒組裝成的中空微米小球，具有極佳的流動性；
(2)對需要被噴涂的鋁基材的刻蝕工藝腔內(nèi)壁進(jìn)行噴砂處理，噴砂材料為白剛玉，粒度范圍為50 100 μ m,并用丙酮清洗；
(3)采用Sluzer Metco ChamPro LPPS-TF真空等離子噴涂系統(tǒng)進(jìn)行等離子噴涂,噴槍類03CP ;在噴涂過程中先將真空等離子噴涂設(shè)備的真空噴涂室抽真空至1-10 Pa ;在Ar和He氣體環(huán)境下進(jìn)行噴涂，Ar氣體的流量為40 90L/min，He氣體的流量為2 10L/min，真空等離子噴涂設(shè)備的電弧電壓為40 50V，電弧電流為600 900A，送粉速度為15 100g/min,噴涂距離為200 500mm,送粉角度為50° 90° ;在Ar和H2氣體環(huán)境下進(jìn)行噴涂，Ar氣體的流量為40 90L/min，H2氣體的流量為5 20L/min，此氣體環(huán)境下真空等離子噴涂設(shè)備的工藝參數(shù)與在Ar和He氣體環(huán)境下相同。本發(fā)明使用的真空等離子噴涂技術(shù)的具有以下特點:
(1)低壓等離子射流長，高溫區(qū)域?qū)?低真空下等離子弧束長度從常壓下的4-5cm伸長到20-50cm，這增加了噴涂粉末粒子在弧束中的飛行時間，使其能充分地受熱融化；
(2)噴涂粉末粒子的飛行速度快:由于真空室的壓力低，等離子氣流的速度可以提高到
3-4馬赫。且壓力低會大大降低粒子飛行的阻力，使粒子具有很高的動能；
(3)基體預(yù)熱溫度高:在低壓及可控氣氛的保護下，工件基體可以允許加熱到較高的溫度(一般可達(dá)700°C，有些高溫合金可以達(dá)到900°C );這會使基體表面處于更好的活化狀態(tài)，使涂層與基體的溫差有所降低，降低涂層的冷卻速度。從而減小熱應(yīng)力、提高涂層與基體的結(jié)合強度；同時使熔融粒子到達(dá)基體表面時能充分變形、潤濕鋪展、排除氣體，從而降低孔隙率；
(4)可進(jìn)行表面凈化處理:噴涂前，可采用等離子轉(zhuǎn)移弧引弧，即將工件基體接負(fù)極，使電子從基體表面逸出，去除表面污垢，形成清潔、活化的表面，使工件無需表面粗化處理就能與涂層良好地結(jié)合。本發(fā)明采用真空等離子噴涂技術(shù)制備的Y2O3涂層十分致密，孔隙率低；涂層應(yīng)力小，與基體的結(jié)合強度高；涂層硬度高、韌性好。因此采用真空等離子噴涂方法制備Y2O3涂層將具有十分優(yōu)異的綜合性能。以上所述僅為本發(fā)明的優(yōu)選實施例而已，并不用于限制本發(fā)明，對于本領(lǐng)域的技術(shù)人員來說，本發(fā)明可有各種更改和變化。凡在本發(fā)明的精神和原則之內(nèi)，所作的任何修改、等同替換、改進(jìn)等，均應(yīng)包含在本發(fā)明的保護范圍之內(nèi)。
權(quán)利要求
1.一種真空等離子噴涂技術(shù)制備Y2O3涂層的方法，其特征在于，包括如下步驟: 步驟(I)，選擇純度大于99.95%的Y2O3粉末； 步驟(2)，對被噴涂的基材表面進(jìn)行預(yù)處理； 步驟(3)，通過真空等離子噴涂設(shè)備在所述基材表面進(jìn)行等離子噴涂，制備出Y2O3涂層。
2.如權(quán)利要求1所述的真空等離子噴涂技術(shù)制備Y2O3涂層的方法，其特征在于，所述步驟(I)中的Y2O3粉末的粒度為5 100 μ m。
3.如權(quán)利要求1所述的真空等離子噴涂技術(shù)制備Y2O3涂層的方法，其特征在于，所述步驟(2)中對被噴涂的基材表面進(jìn)行預(yù)處理，具體包括如下步驟:對被噴涂的基材表面進(jìn)行噴砂處理，并用丙酮清洗。
4.如權(quán)利要求3所述的真空等離·子噴涂技術(shù)制備Y2O3涂層的方法，其特征在于，所述噴砂處理采用的噴砂材料為白剛玉，噴砂粒度為50 100 μ m。
5.如權(quán)利要求1所述的真空等離子噴涂技術(shù)制備Y2O3涂層的方法，其特征在于，所述步驟(3)中真空等離子噴涂設(shè)備使用的離子氣體為Ar和He，或Ar和H2。
6.如權(quán)利要求5所述的真空等離子噴涂技術(shù)制備Y2O3涂層的方法，其特征在于，當(dāng)所述離子氣體為Ar和He時，Ar氣體的流量為40 90L/min，He氣體的流量為2 10L/min ；當(dāng)所述離子氣體為Ar和H2時，Ar氣體的流量為40 90L/min，H2氣體的流量為5 20L/min。
7.如權(quán)利要求1所述的真空等離子噴涂技術(shù)制備Y2O3涂層的方法，其特征在于，所述步驟(3)中真空等離子噴涂設(shè)備的電弧電壓為40 50V，電弧電流為600 900A，送粉速度為15 100g/min，噴涂距離為200 500_，送粉角度為50° 90°。
8.如權(quán)利要求1所述的真空等離子噴涂技術(shù)制備Y2O3涂層的方法，其特征在于，在所述步驟(3)中真空等離子噴涂設(shè)備在所述基材表面進(jìn)行等離子噴涂前，將所述真空等離子噴涂設(shè)備的真空噴涂室抽真空至1-10 Pa。
9.如權(quán)利要求1所述的真空等離子噴涂技術(shù)制備Y2O3涂層的方法，其特征在于，在所述步驟(3)中真空等離子噴涂設(shè)備在所述基材表面進(jìn)行等離子噴涂前，采用等離子轉(zhuǎn)移弧引弧，即將待噴涂基體接負(fù)極，使電子從所述基體表面逸出，去除表面污垢。
全文摘要
本發(fā)明涉及等離子噴涂技術(shù)領(lǐng)域，具體涉及一種真空等離子噴涂技術(shù)制備Y2O3涂層的方法。所述方法，包括如下步驟步驟(1)，選擇純度大于99.95％的Y2O3粉末；步驟(2)，對被噴涂的基材表面進(jìn)行預(yù)處理；步驟(3)，通過真空等離子噴涂設(shè)備在所述基材表面進(jìn)行等離子噴涂，制備出Y2O3涂層。使用本發(fā)明制備的Y2O3涂層結(jié)構(gòu)致密，孔隙率低，涂層應(yīng)力小，與基體的結(jié)合強度高，且涂層硬度高、韌性好。
文檔編號C23C4/12GK103074564SQ201110328468
公開日2013年5月1日 申請日期2011年10月26日 優(yōu)先權(quán)日2011年10月26日
發(fā)明者王文東, 劉邦武, 夏洋, 李勇滔 申請人:中國科學(xué)院微電子研究所