專利名稱：一種鐵基非晶或納米晶軟磁合金及其制備方法
技術(shù)領(lǐng)域：
本發(fā)明涉及軟磁材料技術(shù)領(lǐng)域，特別是涉及一種鐵基非晶或納米晶軟磁合金及其制備方法。
背景技術(shù)：
非晶合金又稱金屬玻璃，是一種采用超高速凝固技術(shù)制備而成的新型亞穩(wěn)態(tài)功能材料，固態(tài)時(shí)其原子排列是短程有序，長程無序。非晶合金結(jié)構(gòu)的特殊性賦予了傳統(tǒng)金屬材料所達(dá)不到的優(yōu)異性能。如高的硬度、強(qiáng)度，電阻率和耐磨、耐腐蝕性以及優(yōu)異的軟磁性能等優(yōu)點(diǎn)。與此同時(shí)納米技術(shù)的發(fā)展也促進(jìn)了材料領(lǐng)域的科研發(fā)展。納米晶體材料因晶粒尺寸超細(xì)(與電子波長、平均自由程等為同一數(shù)量級(jí))，大量的原子分布在晶粒的界面上，從而表現(xiàn)出與傳統(tǒng)晶體材料和非晶材料不同的性能。如高強(qiáng)度、高比熱和良好的塑變形能力等。近年來，人們研究發(fā)現(xiàn)利用非晶晶化法可以制備納米晶合金，因其呈現(xiàn)出優(yōu)異的磁學(xué)性能，而成為現(xiàn)代新型磁性材料研究的熱點(diǎn)。20世紀(jì)80年代初，德國人Gleite H提出了納米晶體材料的概念并首先成功研制出了人工納米晶體，實(shí)驗(yàn)結(jié)果發(fā)現(xiàn)這類固體材料不僅強(qiáng)度高，而且結(jié)構(gòu)和性能都具有特殊性，從此各國科學(xué)家競相開展這種新材料的研究和開發(fā)工作，納米晶合金被譽(yù)為“21世紀(jì)的新材料”。1988年，日本日立金屬公司的Yoshizawa等人首先制備了Fe0 735CuQ. 01Nb0.Q3Si0.135BQ.09納米晶合金,并命名為Finemet。這種鐵基納米晶合金以優(yōu)異的軟磁性能引起了世界各國材料學(xué)家的廣泛關(guān)注。這一方面是由于鐵基納米材料獨(dú)特的結(jié)構(gòu)特征，另一方面是由于納米晶合金兼有優(yōu)異的磁學(xué)和物理力學(xué)性能，從而為提高材料的綜合性能和發(fā)展新一代高性能材料創(chuàng)造了有利條件。這種軟磁合金最大的特點(diǎn)是具有與鈷基非晶合金相當(dāng)?shù)牡凸?、高磁?dǎo)率和接近于零的磁致伸縮系數(shù)，同時(shí)它的飽和磁感應(yīng)強(qiáng)度超過了同類性能的其他軟磁材料，達(dá)到1. 2T左右。該軟磁合金是在傳統(tǒng)的Fe-S1-B非晶合金的基礎(chǔ)上添加少量的Cu和Nb，通 過退火處理而得，大量尺度在10 15nm的Fe-Si晶粒均勻地分布于殘余非晶基體之中，得到了所謂的“納米晶”機(jī)構(gòu)。這類元素的主要作用是擴(kuò)散緩慢，抑制a-Fe顆粒的長大，從而保證晶粒的納米尺寸，同時(shí)也能降低飽和磁致伸縮系數(shù)、擴(kuò)大熱處理溫區(qū)、改善脆性和工藝性能，Cr對(duì)耐腐蝕性也有明顯作用。

發(fā)明內(nèi)容
本發(fā)明目的是提供一種磁性能優(yōu)良、制作工藝相對(duì)成本較低的鐵基非晶貨納米晶軟磁合金及制備方法。本發(fā)明鐵基非(納米)晶合金成分(原子百分比)可表示為FeaSibBcCudNbeMfJ為皿0或1或0，&、13、(3、(1、6汀為原子百分比，變化范圍為0· 6彡a彡O. 8，O. 05彡b彡O. 2，
O.05 彡 c 彡 O. 2，O. 01 彡 d 彡 O. 1，0· 01 彡 e 彡 O. 1,0. 05 ^ f ^ O.1，并且 a+b+c+d+e+f =
Io通過控制合金冷卻速度和熱處理溫度及時(shí)間，獲得微觀結(jié)構(gòu)不同的非晶合金或納米晶粒均勻分布非晶集體上的納米晶合金。通過改變各種元素的含量及熱處理工藝，控制非(納米)晶合金的微觀結(jié)構(gòu)，有效地改善和優(yōu)化了合金的綜合軟磁性能，同時(shí)大幅降低合金的原材料成本。合金中的元素B、Cu和Nb部分由鑰、鎢、鉻元素中的任一種或多種替代，且總的替代量不超過IOat%。合金經(jīng)過最優(yōu)化退火處理后，氣飽和磁感應(yīng)強(qiáng)度為1.564T或以上，矯頑力為1.2A/m或以下。本發(fā)明鐵基非(納米)晶合金是通過成分設(shè)計(jì)和一定的熱處理工藝而得到。退火溫度范圍為500°C _650°C，不同成分合金的最優(yōu)退火溫度略有不同。在熱等靜壓為常壓下等溫退火1-6小時(shí)，然后降溫至200°C出爐冷卻。本發(fā)明制備方法是首先通過熔體快淬法制備出非晶合金薄帶，再由這些非晶合金退火晶化獲得納米結(jié)構(gòu)合金。具體的制備方法如下第一步，將純度按照質(zhì)量百分比不低于99. 5%的工業(yè)純鐵、純銅、純鈮、純硅、硼鐵、鎢、鑰等原材料按照FeaSiACudNb6Mf的合金成分以原子百分含量稱量配料；置于重力中頻爐內(nèi)熔煉，熔煉氣氛為普通大氣，爐內(nèi)壓力為常壓；熔煉電流200A-500A ;每個(gè)母合金反復(fù)熔煉3-6次，每次熔煉時(shí)間為30-120分鐘，以保證合金成分的均勻性；第二步，將熔煉所得到的母合金破碎，使用單輥甩帶法制備出厚度約為20-40 μ m、寬度為5-150mm的非晶合金薄帶。第三步，將非晶合金薄帶放入臥式或地式退火爐內(nèi)，將溫度調(diào)至500°C _650°C，在熱等靜壓為常壓下等溫退火1-6小時(shí)，然后降溫至200°C出爐冷卻。非晶合金中各元素的原子百分比為鐵60 80at %，硅5 20at %，硼5 20at %，銅I 10at%，· I IOat%，鑰、鎢、鉻等O.1 10. Oat%。成分的微小變化會(huì)導(dǎo)致非晶合金的最佳退火溫度在500°C到650°C之間變化。按照上述方法制備得到的FeaSibBeCudNbeMf (M為Mo或W或Cr等)非(納米)晶合金具有良好的綜合軟磁性能，其飽和磁感應(yīng)強(qiáng)度Bs為1. 564T或以上，矯頑力H。為1. 2A/m或以下。本發(fā)明中，材料的飽和磁感應(yīng)強(qiáng)度采用振動(dòng)樣品磁強(qiáng)計(jì)(VSM)測(cè)試，矯頑力采用直流B-H回線測(cè)量儀測(cè)得。本發(fā)明適用于變壓器、發(fā)電機(jī)、互感器、磁傳感器、高頻電源等。本發(fā)明以非(納米)晶合金的軟磁性能機(jī)理及合金玻璃形成能力原理為指導(dǎo)，在Fea 735CuacilNbaci3Siai35Baci9合金的基礎(chǔ)上做適當(dāng)?shù)某煞终{(diào)整，在不降低其至提高材料磁性能的前提下，采用工業(yè)用臥式或地式退火爐在熱等靜壓為常壓下進(jìn)行熱處理，大大降低了合金的研制成本；通過改變各種合金元素的含量及熱處理工藝來控制這種新型鐵基軟磁合金的微觀結(jié)構(gòu)，從而優(yōu)化其性能，高飽和磁感應(yīng)強(qiáng)度、低矯頑力較低。


為進(jìn)一步說明本發(fā)明的內(nèi)容，以下結(jié)合具體實(shí)施方式
對(duì)本發(fā)明作一個(gè)詳細(xì)的描述，其中圖1是本發(fā)明的FeaSibBcCudNbeMf非晶合金的磁學(xué)參數(shù)檢測(cè)報(bào)告；

圖2是本發(fā)明的FeaSibBcCudNbeMf納米晶合金的磁學(xué)參數(shù)檢測(cè)報(bào)告；
具體實(shí)施例方式實(shí)施例1 :(I)將純度不低于99. 5% (質(zhì)量百分比)的工業(yè)純鐵、純銅、純鈮、純硅、硼鐵、磷鐵、鑰等原材料按 Fe0.735Si0.135B0.09Cu0.01Nb0.03_xMx(x = O. 005 O. 015)成分配料；(2)將清洗干凈的原材料放入重力中頻爐內(nèi)熔煉制備出成分均勻地母合金鑄錠；(3)將熔煉所得到的母合金破碎，使用單輥甩帶法制備出厚度約為30μπκ寬度為IOOmm的非晶合金薄帶；(4)采用臥式或地式退火爐，將溫度調(diào)至500°C _650°C，在熱等靜壓為常壓下等溫退火1-6小時(shí)，然后降溫至200°C出爐冷卻。按照上述方法制備得到的Fe0.735Si0.135B0.09Cu0.01Nb0.03_xMx(x = O. 005 O. 015)非(納米)晶合金的飽和磁感應(yīng)強(qiáng)度Bs =1. 564T或以上,矯頑力H。=1. 2A/m或以下。實(shí)施例2 (I)將純度不低于99. 5% (質(zhì)量百分比)的工業(yè)純鐵、純銅、純鈮、純硅、硼鐵、磷鐵、鑰等原材料按Fea 735Siai35CuaQ1BtlIxNbaQ3_yMx+y(x = O. 005 O. 015，y = O. 005 O. 015)成分配料；(2)將清洗干凈的原材料放入重力中頻爐內(nèi)熔煉制備出成分均勻地母合金鑄錠；(3)將熔煉所得到的母合金破碎，使用單輥甩帶法制備出厚度約為30μπκ寬度為IOOmm的非晶合金薄帶；

(4)采用臥式或地式退火爐，將溫度調(diào)至500°C _650°C，在熱等靜壓為常壓下等溫退火1-6小時(shí)，然后降溫至200°C出爐冷卻。按照上述方法制備得到的Fea 735Siai35CuatllBatl9-xNb0.03-yMx+y(x = O. 005 O. 015, y = O. 005 O. 015)非(納米)晶合金的飽和磁感應(yīng)強(qiáng)度匕=1.564T或以上，矯頑力H。= 1.2A/m或以下。
權(quán)利要求
1.一種鐵基非晶或者納米晶軟磁合金，其特征是該合金成分為FeaSibBciCudNbeMf, M為皿0或1或0，&、13、(3、(1、6汀為原子百分比，變化范圍為0· 6≤a≤O. 8，O. 05≤b≤O. 2，O.05 ≤ c ≤ O. 2，O. 01 ≤ d≤ O. 1，0· 01 ≤ e ≤O. 1,0. 05 ^≤f ≤O. 1，并且 a+b+c+d+e+f =1
2.根據(jù)權(quán)利要求1所述的鐵基非晶或納米晶合金，其特征是合金中的元素Nb部分由Mo、W、Cr元素中的任一種或者多種代替,且總的替代量不超過1Oat %。
3.根據(jù)權(quán)利要求1所述的鐵基非晶或納米晶合金，其特征是1.564T的高飽和磁感應(yīng)強(qiáng)度和1. 2A/mm的低矯頑力。
4.根據(jù)權(quán)利要求1所述的鐵基非晶或納米晶合金的制備方法，其特征是 第一步，將純度按照質(zhì)量百分比不低于99. 5%的工業(yè)純鐵、純銅、純鈮、純硅、硼鐵、鎢、鑰等原材料按照FeaSi1ACudNbeMf的合金成分以原子百分含量稱量配料；置于重力中頻爐內(nèi)熔煉，熔煉氣氛為普通大氣，爐內(nèi)壓力為常壓；熔煉電流200A-500A ;每個(gè)母合金反復(fù)熔煉3-6次，每次熔煉時(shí)間為30-120分鐘，以保證合金成分的均勻性； 第二步，將熔煉所得到的母合金破碎，使用單輥甩帶法制備出厚度約為20-40 μ m、寬度為5-150mm的非晶合金薄帶。
第三步，將非晶合金薄帶放入臥式或地式退火爐內(nèi)，將溫度調(diào)至500 V -650 V，在熱等靜壓為常壓下等溫退火1-6小時(shí)，然后降溫至200°C出爐冷卻。
5.如權(quán)利要求1、2、3、4所述的鐵基非晶或納米晶合金的制備方法，其特征是通過控制合金冷卻速度和熱處理溫度及時(shí)間，獲得納米晶粒結(jié)構(gòu)不同的可自由裁剪的納米晶合金。
全文摘要
本發(fā)明涉及軟磁材料技術(shù)領(lǐng)域，特別是涉及一種鐵基非晶或納米晶軟磁合金及其制備方法，目的是熱等靜壓為常壓時(shí)形成納米晶軟磁特性和好的絕緣性；本發(fā)明合金成分可表述為FeaSibBcCudNbeMf；其制備方法是將工業(yè)純金屬原料置于重力中頻爐熔煉得到母合金，隨后用單輥甩帶法制備出非晶合金薄帶，然后放入真空退火爐，熱等靜壓為常壓時(shí)，退火溫度為400℃～550℃。本發(fā)明鐵基非晶或納米晶具有1.564T的高飽和磁感應(yīng)強(qiáng)度和1.2A/mm的低矯頑力，制備出的納米晶合金帶材具有優(yōu)良的柔韌性，可任意裁剪。
文檔編號(hào)C22C38/32GK103060722SQ20111033792
公開日2013年4月24日 申請(qǐng)日期2011年10月21日 優(yōu)先權(quán)日2011年10月21日
發(fā)明者唐健, 朱照峰 申請(qǐng)人:江蘇奧瑪?shù)滦虏牧峡萍加邢薰?br>