專利名稱：一種共格/半共格結(jié)構(gòu)的Al/W 多層膜制備方法
技術(shù)領(lǐng)域：
本發(fā)明涉及納米金屬薄膜材料的制備方法，特別提供了一種磁控濺射技術(shù)制備 A1/W多層膜共格、半共格結(jié)構(gòu)的方法。該方法制備的納米A1/W金屬多層薄膜，界面明晰，可以很容易控制界面結(jié)構(gòu)的比例，從而為制備力學(xué)性能可控的納米多層膜提供可能。
背景技術(shù)：
晶粒尺寸在IOOnm以內(nèi)的單相或多相金屬材料稱為納米金屬材料。金屬納米多層膜是納米金屬材料的一種，因其具有一系列特異性能，一直以來得到了廣泛的關(guān)注和研究。 納米金屬多層膜一般具有非常高的強度和硬度，可達理論強度的三分之一到二分之一。一般認為多層膜的強度來自三個方面小尺寸效應(yīng)、量子效應(yīng)和界面表面效應(yīng)。特別是多層膜中存在大量的異質(zhì)界面，這些界面被認為是多層膜強度的重要來源。納米多層膜材料可以作為一種新的結(jié)構(gòu)材料使用，還必須要求其具有一定的塑性，以保證使用的安全性。但是直到2010年，已有的文獻表明，幾乎所有的納米金屬多層膜材料都具有很低的塑性。通常認為限制納米材料塑性的兩個主要原因是特征尺寸的減小導(dǎo)致多層膜內(nèi)的可移動位錯數(shù)量急劇較少；由界面主導(dǎo)的變形容易發(fā)生局部剪切導(dǎo)致材料的實效。正因為很難獲得高強韌的納米金屬材料，近年來對提高納米材料韌性的研究越來越多。共格和半共格界面結(jié)構(gòu)是獲得高強韌納米多層膜材料的一個有效途徑。原因可能是在變形過程中異質(zhì)界面處于高應(yīng)力狀態(tài)，界面非常容易產(chǎn)生位錯，這些位錯容易像單層內(nèi)運動，在運動過程中形成相互的交織、反應(yīng)、增殖形成大量位錯，最終被另一個膜界吸收。 這一過程使得多層膜內(nèi)存在大量位錯從而提供了有效的塑性變形能力，位錯的相互反應(yīng)又提高材料的強度。所以在多層膜內(nèi)形成共格、半共格界面是非常有利于力學(xué)性能的提高的。由于鋁和鎢之間屬于不同的晶體類型，并且鋁和鎢之間的點陣錯配度非常的大， 達百分之二十七，鋁和鎢之間的彈性模量更是相差3倍多，因此傳統(tǒng)的磁控濺射方法很難制備出共格和半共格的鋁鎢多層膜。

發(fā)明內(nèi)容
本發(fā)明的目的在于提供一種共格/半共格結(jié)構(gòu)的A1/W多層膜制備方法。本發(fā)明所采用的方法，主要原理是在磁控濺射鍍膜過程中，如果采用慢速率沉積工藝，通過控制鋁層和鎢層的單層厚度，并通過濺射過程轉(zhuǎn)速、偏壓等實驗參數(shù)的調(diào)整，則可以實現(xiàn)多層界面由共格界面像非共格界面逐步演化的過程結(jié)構(gòu)特征。本發(fā)明的技術(shù)方案是這樣實現(xiàn)的該方法具體包括下列步驟1)將單面拋光單晶硅基片分別用丙酮和酒精超聲清洗15 30分鐘，經(jīng)電吹風(fēng)吹干后，放入超高真空磁控濺射設(shè)備基片臺上，準備鍍膜。2)將需要濺射的金屬靶材安置在靶材座上，通過調(diào)整中電源的功率控制靶的濺射率；采用高純Ar作為主要離化氣體，保證有效的輝光放電過程。3)硅片濺射沉積時，采用直流和射頻電源，基片臺未采用加熱或者冷卻手段。濺射過程中，先在硅基體上用直流電源鍍一層較厚的鎢層，以這層鎢層作為鋁層生長的模板，在上面用射頻電源鍍一層很薄的鋁層，這樣交替沉積鎢層和鋁層形成多層膜，最終達到所需的厚度和層數(shù)。4)薄膜中鋁層和鎢層的比例，可以通過鍍膜過程中鎢層和鋁層的厚度比例進行調(diào)節(jié)。所述的鋁層和鎢層特征厚度為1-5納米，特征沉積速率為鎢層每分鐘5納米，鋁層每分鐘2. 5納米。本發(fā)明多層膜的界面隨著鋁層和鎢層厚度的變化逐漸從共格界面向非共格界面過渡。并且在該工藝制備的薄膜結(jié)構(gòu)致密，多層膜界面明晰，可以很容易通過控制不同層薄膜厚度控制多層膜的界面結(jié)構(gòu)，從而為制備力學(xué)性能可控的納米多層膜材料提供可能。同時，該方法操作簡單，成本較低，易于在工業(yè)上實現(xiàn)和推廣。


圖1鋁鎢多層膜的隨層厚的界面共格結(jié)構(gòu)的演化圖；以下結(jié)合附圖和發(fā)明人給出的實施例對本發(fā)明作進一步的詳細說明。
具體實施例方式本發(fā)明提供了一種利用磁控濺射技術(shù)，同時結(jié)合不同參數(shù)下鋁層和鎢層的沉積鍍膜技術(shù)，制備具有共格、半共格界面新型納米金屬多層薄膜材料的方法。本實施例采用常見的鋁和鎢作為濺射靶材，鋁和鎢的純度都在99. 999%，制備鋁鎢納米多層膜材料。為了說明本方法與常規(guī)磁控濺射鍍膜的差異，給出對比案例為Al lnm/ff 5nm，以說明此種新型薄膜材料及其制備工藝的特點。需要說明的是，本發(fā)明所采用的制備方法，可以適合于任何材料，不限于該實施例。具有共格、半共格界面結(jié)構(gòu)鋁鎢多層膜的具體工藝過程1)用金剛石刀片將單面拋光的單晶硅片切割成所需尺寸，然后用丙酮和無水酒精分別超聲清洗20分鐘，經(jīng)電吹風(fēng)吹干后，放入超高真空磁控濺射設(shè)備基片臺上。2)將金屬鋁和鎢靶材安置在靶材座上，關(guān)閉濺射艙門，抽真空。3)當(dāng)本底真空度達到3 X 10_7mba時，打開氬氣瓶閥門，調(diào)節(jié)氬氣流量為3. Occm，打開脈沖直流電源，調(diào)節(jié)直流功率為80W，射頻功率IOOW準備濺射。4)鎢層的沉積工藝參數(shù)直流脈沖電源功率80W，基片偏壓-80V，附加基片臺旋轉(zhuǎn)，沉積溫度室溫。在此參數(shù)下，沉積速率約為每分鐘5納米，沉積速率是非常重要，先沉積為lmin，關(guān)閉直流電源，接下來準備沉積鋁層。5)鋁層的沉積工藝參數(shù)射頻電源功率100W，基片偏壓-80V，附加基片臺旋轉(zhuǎn)， 沉積溫度室溫。在此參數(shù)下，沉積速率約為每分鐘2. 5納米，連續(xù)沉積50秒，關(guān)閉電源暫停鍍膜，再次進行鎢層沉積，沉積工藝參數(shù)及時間如步驟4)。如此交替達到所需的層數(shù)和比例。另外，我們將以

層厚和界面結(jié)構(gòu)的關(guān)系。
圖1顯示三種調(diào)制結(jié)構(gòu)的鋁鎢多層膜薄膜的投射電子顯微鏡照片，其中圖 (a)-(c)顯示了低倍下的調(diào)制結(jié)構(gòu)，其中三種界面結(jié)構(gòu)清晰、薄膜致密；圖(d)-(e)顯示了高分辨下的界面結(jié)構(gòu)變化。這三種多層膜是通過精確控制沉積速率和沉積時間得到，鋁層沉積速率為2. 5納米每分鐘，鎢層沉積速率為5納米每分鐘。其中(a)和(d)為鋁層沉積 24秒，鎢層沉積1分鐘，交替進行形成半共格界面多層膜，并且在界面和鎢層內(nèi)有大量位錯，這些位錯在變形過程可以提供塑性和起到聯(lián)系強化的效果；(b)和(e)為鋁層沉積1分 12秒，鎢層沉積1分鐘，交替進行形成小范圍的共格界面多層膜；(c)和(f)為鋁層沉積2 分鐘，鎢層沉積1分鐘，交替進行形成非共格界面多層膜，并且鋁層和鎢層間的晶向成一定角度。以上這些，說明本發(fā)明的方法可以制備出不同界面結(jié)構(gòu)的多層納米晶薄膜材料， 從而為有效控制納米多層薄膜的強度和塑性提供了可能。同時，由于間隔時間和沉積速率相對固定，通過相關(guān)計算機程序的編寫與設(shè)定，便于實現(xiàn)工業(yè)化生產(chǎn)和推廣。
權(quán)利要求
1.一種共格/半共格結(jié)構(gòu)的A1/W多層膜制備方法，其特征在于，該方法包括下列步驟1)將單面拋光單晶硅基片分別用丙酮和酒精超聲清洗15 30分鐘，經(jīng)吹干后，放入真空磁控濺射設(shè)備基片臺上，準備鍍膜；2)將需要濺射的金屬靶材安置在靶材座上，通過調(diào)整中電源的功率控制靶的濺射率； 采用Ar作為主要離化氣體，保證有效的輝光放電過程；3)硅片濺射沉積時，采用直流和射頻電源，濺射過程中，先在硅基體上用直流電源鍍一層5-10納米的鎢層，以這層鎢層作為鋁層生長的模板，在上面用射頻電源鍍一層1-2納米的鋁層，這樣交替沉積鎢層和鋁層形成多層膜，最終達到所需的厚度和層數(shù)；4)薄膜中鋁層和鎢層的比例，通過鍍膜過程中鎢層和鋁層的特征厚度比例進行調(diào)節(jié)。
2.根據(jù)權(quán)利要求1所述的方法，其特征在于，所述的鋁層和鎢層特征厚度為1-5納米， 特征沉積速率為鎢層每分鐘5納米，鋁層每分鐘2. 5納米。
全文摘要
本發(fā)明公開了一種共格/半共格結(jié)構(gòu)的Al/W多層膜制備方法。在磁控濺射鍍膜過程中，如果采用慢速率沉積工藝，通過控制鋁層和鎢層的單層厚度，并通過濺射過程轉(zhuǎn)速、偏壓等實驗參數(shù)的調(diào)整，則可以實現(xiàn)多層界面由共格界面像非共格界面逐步演化的過程結(jié)構(gòu)特征。本發(fā)明多層膜的界面隨著鋁層和鎢層厚度的變化逐漸從共格界面向非共格界面過渡。并且在該工藝制備的薄膜結(jié)構(gòu)致密，多層膜界面明晰，可以很容易通過控制不同層薄膜厚度控制多層膜的界面結(jié)構(gòu)，從而為制備力學(xué)性能可控的納米多層膜材料提供可能。同時，該方法操作簡單，成本較低，易于在工業(yè)上實現(xiàn)和推廣。
文檔編號C23C14/16GK102409309SQ201110340169
公開日2012年4月11日 申請日期2011年11月1日 優(yōu)先權(quán)日2011年11月1日
發(fā)明者樂薇, 徐可為, 王飛, 謝繼陽, 黃平 申請人:西安交通大學(xué)