專利名稱：一種銅酸鑭(La₂CuO₄)薄膜的制備方法
技術(shù)領(lǐng)域：
本發(fā)明涉及一種La2CuOj^膜的制備方法，具體涉及一種紫外光-微波相結(jié)合制備 La2CuO4薄膜的方法。
背景技術(shù)：
隨著高溫超導(dǎo)研究的快速發(fā)展，尤其是液氮溫度以上的超導(dǎo)體的發(fā)現(xiàn)，為超導(dǎo)體的廣泛應(yīng)用打開(kāi)了方便之門(mén)，這也促使氧化物超導(dǎo)體薄膜物理和技術(shù)的飛速發(fā)展。就基礎(chǔ)研究而言，在薄膜材料中，由于薄膜和基片之間晶格失配而在薄膜中產(chǎn)生應(yīng)力(應(yīng)變)，而使薄膜材料的性質(zhì)有別于體材料的性質(zhì)。充分理解這些性能的物理含義對(duì)于揭示超導(dǎo)機(jī)理是十分必要的，在這一方面，由于La2CuO4體系結(jié)構(gòu)和化學(xué)成份簡(jiǎn)單，可摻雜范圍廣，La2CuO4 體系將是研究超導(dǎo)機(jī)理理想的材料。同時(shí)，La2CuO4是類鈣鈦礦型(A2BO4)復(fù)合氧化物，它比ABO3型氧化物多了一個(gè)AO 巖鹽層。它的存在使層中的BO6A面體發(fā)生畸變，從而在較大的彈性范圍內(nèi)使結(jié)構(gòu)穩(wěn)定。由于其本身是一種非整比化合物，結(jié)構(gòu)中可能存在著A位離子缺位和氧空位，使其具有氣敏性，可以作為氣體傳感器，因而受到廣泛的重視。目前，關(guān)于制備La2CuO4薄膜的報(bào)道較少，汪春昌[Wang Chunchang. Oxygen Intercalation and Related Properties of La2CuO4Bulk Samples[D].北京清華大學(xué)， 2004.]采用脈沖激光沉積法(PLD)，以LaAlO3為襯底，制備出La2CuO4薄膜，但這種方法設(shè)備要求高，工藝復(fù)雜，很難制備高質(zhì)量的外延薄膜。

發(fā)明內(nèi)容
本發(fā)明的目的在于克服上述現(xiàn)有技術(shù)的缺點(diǎn)，提供了一種不僅制備成本低，而且操作簡(jiǎn)單、反應(yīng)周期短的單一物相的銅酸鑭(La2CuO4)薄膜的制備方法。為達(dá)到上述目的，本發(fā)明采用的技術(shù)方案是1)將分析純的硝酸鑭(La(NO3)3 · IiH2O)加入60ml IOOml蒸餾水中磁力攪拌配制成La3+濃度為0. 3mol/L 0. 6mol/L的透明溶液A ；2)向A溶液中加入分析純的硝酸銅(Cu (NO3) 3 · 3H20)，使得La3+與Cu2+的摩爾比為2 1，并不斷攪拌，然后向溶液中加入草酸，使草酸與陽(yáng)離子總和的摩爾比為(0.5 3) 1，最后加入1 8滴乙酰丙酮，攪拌均勻后靜置5h 20h得溶液B;3)將經(jīng)雙氧水和硝酸活化處理后的硅基片浸入溶液B中；將B溶液放在紫外光-微波儀中照射5h 20h后取出硅基片，將硅基片用丙酮清洗后放入干燥箱中，在 80°C 110°C下干燥得單一物相的La2CuO4薄膜。本發(fā)明采用紫外光-微波相結(jié)合的方法制備La2CuO4薄膜，反應(yīng)過(guò)程易于控制，并且設(shè)備要求低，操作簡(jiǎn)單，不需要煅燒處理，大大降低了能耗，可得到高質(zhì)量的La2CuO4薄膜。另外由于本發(fā)明利用草酸為螯合劑在較低溫度下制備不含雜質(zhì)的La2CuO4薄膜。制得的La2CuO4薄膜晶粒尺寸較小，薄膜表面平整，并且不含雜質(zhì)。反應(yīng)周期短，重復(fù)性好，制備簡(jiǎn)單，操作方便，原料易得，制備成本較低。


圖1為實(shí)施例1所制備的La2CuO4薄膜的X-射線衍射(XRD)圖譜。圖2為實(shí)施例 1所制備的La2CuO4薄膜的金相顯微(OM)照片。
具體實(shí)施例方式下面結(jié)合附圖及實(shí)施例對(duì)本發(fā)明作進(jìn)一步詳細(xì)說(shuō)明。實(shí)施例1 1)將分析純的硝酸鑭(La(NO3)3 · IiH2O)加入80ml蒸餾水中磁力攪拌配制成La3+ 濃度為0. 5mol/L的透明溶液A ；2)向A溶液中加入分析純的硝酸銅(Cu (NO3) 3 · 3H20)，使得La3+與Cu2+的摩爾比為2 1，并不斷攪拌，然后向溶液中加入草酸，使草酸與陽(yáng)離子總和的摩爾比為1.2 1， 最后加入2滴乙酰丙酮，攪拌均勻后靜置IOh得溶液B ；3)將經(jīng)雙氧水和硝酸活化處理后的硅基片浸入溶液B中；將B溶液放在紫外光-微波儀中照射5h后取出硅基片，將硅基片用丙酮清洗后放入干燥箱中，在80°C下干燥得單一物相的La2CuO4薄膜。由圖1可以看出所制備的薄膜為單一相的La2CuO4，由圖2可以看出，薄膜較為致密平整，孔隙較少。實(shí)施例2:1)將分析純的硝酸鑭(La(NO3)3 · IiH2O)加入70ml蒸餾水中磁力攪拌配制成La3+ 濃度為0. 4mol/L的透明溶液A ； 2)向A溶液中加入分析純的硝酸銅(Cu (NO3) 3 · 3H20)，使得La3+與Cu2+的摩爾比為2 1，并不斷攪拌，然后向溶液中加入草酸，使草酸與陽(yáng)離子總和的摩爾比為2 1，最后加入5滴乙酰丙酮，攪拌均勻后靜置20h得溶液B ；3)將經(jīng)雙氧水和硝酸活化處理后的硅基片浸入溶液B中；將B溶液放在紫外光-微波儀中照射20h后取出硅基片，將硅基片用丙酮清洗后放入干燥箱中，在100°C下干燥得單一物相的La2CuO4薄膜。實(shí)施例3 1)將分析純的硝酸鑭(La(NO3) 3 ·ηΗ20)加入IOOml蒸餾水中磁力攪拌配制成La3+ 濃度為0. 6mol/L的透明溶液A ；2)向A溶液中加入分析純的硝酸銅(Cu (NO3) 3 · 3H20)，使得La3+與Cu2+的摩爾比為2 1，并不斷攪拌，然后向溶液中加入草酸，使草酸與陽(yáng)離子總和的摩爾比為3 1，最后加入8滴乙酰丙酮，攪拌均勻后靜置15h得溶液B ；3)將經(jīng)雙氧水和硝酸活化處理后的硅基片浸入溶液B中；將B溶液放在紫外光-微波儀中照射IOh后取出硅基片，將硅基片用丙酮清洗后放入干燥箱中，在90°C下干燥得單一物相的La2CuO4薄膜。實(shí)施例4 1)將分析純的硝酸鑭(La(NO3)3 · ηΗ20)加入60ml蒸餾水中磁力攪拌配制成La3+濃度為O. 3mol/L的透明溶液A ；2)向A溶液中加入分析純的硝酸銅(Cu (NO3) 3 · 3H20)，使得La3+與Cu2+的摩爾比為2 1，并不斷攪拌，然后向溶液中加入草酸，使草酸與陽(yáng)離子總和的摩爾比為0.5 1， 最后加入1滴乙酰丙酮，攪拌均勻后靜置5h得溶液B ；3)將經(jīng)雙氧水和硝酸活化處理后的硅基片浸入溶液B中；將B溶液放在紫外光-微波儀中照射i5h后取出硅基片，將硅基片用丙酮清洗后放入干燥箱中，在iio°c下干燥得單一物相的La2CuO4薄膜。
權(quán)利要求
1. 一種銅酸鑭(La2CuO4)薄膜的制備方法，其特征在于1)將分析純的硝酸鑭(La(NO3)3· IiH2O)加入60ml IOOml蒸餾水中磁力攪拌配制成 La3+濃度為0. 3mol/L 0. 6mol/L的透明溶液A ；2)向A溶液中加入分析純的硝酸銅(Cu(NO3)3·3Η20)，使得La3+與Cu2+的摩爾比為2 1，并不斷攪拌，然后向溶液中加入草酸，使草酸與陽(yáng)離子總和的摩爾比為(0.5 3) 1，最后加入1 8滴乙酰丙酮，攪拌均勻后靜置5h 20h得溶液B;3)將經(jīng)雙氧水和硝酸活化處理后的硅基片浸入溶液B中；將B溶液放在紫外光-微波儀中照射5h 20h后取出硅基片，將硅基片用丙酮清洗后放入干燥箱中，在80°C 110°C 下干燥得單一物相的La2CuO4薄膜。
全文摘要
一種銅酸鑭(La2CuO4)薄膜的制備方法，將硝酸鑭加入蒸餾水中得溶液A；向A溶液中加入硝酸銅攪拌均勻后再加入草酸和乙酰丙酮得溶液B；將經(jīng)雙氧水和硝酸活化處理后的硅基片浸入溶液B中；將B溶液放在紫外光-微波儀中照射后取出硅基片，將硅基片用丙酮清洗后放入干燥箱中干燥得單一物相的La2CuO4薄膜。本發(fā)明采用紫外光-微波相結(jié)合的方法制備La2CuO4薄膜，反應(yīng)過(guò)程易于控制，并且設(shè)備要求低，操作簡(jiǎn)單，不需要煅燒處理，大大降低了能耗，可得到高質(zhì)量的La2CuO4薄膜。另外由于本發(fā)明利用草酸為螯合劑在較低溫度下制備不含雜質(zhì)的La2CuO4薄膜。制得的La2CuO4薄膜晶粒尺寸較小，薄膜表面平整，并且不含雜質(zhì)。反應(yīng)周期短，重復(fù)性好，制備簡(jiǎn)單，操作方便，原料易得，制備成本較低。
文檔編號(hào)C23C26/00GK102392304SQ201110374928
公開(kāi)日2012年3月28日 申請(qǐng)日期2011年11月23日 優(yōu)先權(quán)日2011年11月23日
發(fā)明者侯艷超, 吳建鵬, 曹麗云, 李意峰, 黃劍鋒 申請(qǐng)人:陜西科技大學(xué)