專利名稱：一種實(shí)現(xiàn)電鍍污泥中鎳回收的方法
技術(shù)領(lǐng)域：
本發(fā)明屬于環(huán)境保護(hù)與資源化利用領(lǐng)域。
背景技術(shù)：
電鍍污泥是電鍍廢水處理過(guò)程中產(chǎn)生的排放物，其中含有大量的鉻、鎘、鎳、鋅等有毒重金屬，成分十分復(fù)雜，屬于危險(xiǎn)固體廢物。目前，由于我國(guó)電鍍行業(yè)存在廠點(diǎn)多、規(guī)模小、裝備水平低及污染治理水平低等諸多問(wèn)題，大部分電鍍污泥仍只是進(jìn)行簡(jiǎn)單的土地填埋，甚至隨意堆放，對(duì)環(huán)境造成了嚴(yán)重污染。因此，如何采取有效的技術(shù)處理處置電鍍污泥， 并實(shí)現(xiàn)其穩(wěn)定化、無(wú)害化和資源化，一直都是國(guó)內(nèi)外的研究重點(diǎn)。目前，電鍍廢水污泥的處理研究主要集中于以回收有價(jià)金屬為目的的浸取法和以水泥為主的固化技術(shù)。酸浸法是固體廢物浸出法中應(yīng)用最廣泛的一種方法，具體采用何種酸進(jìn)行浸取需根據(jù)固體廢物的性質(zhì)而定。硫酸是一種最有效的浸取試劑，因其具有價(jià)格便宜、揮發(fā)性小、不易分解等特點(diǎn)而被廣泛使用，硫酸對(duì)銅、鎳的浸出率可達(dá)95 100%。國(guó)內(nèi)研究報(bào)道都以氨浸法為主，氨浸法一般采用堿度適中、使用方便、可回收使用的氨水溶液作浸取劑。采用氨絡(luò)合分組浸出-蒸氨-水解渣硫酸浸出-溶劑萃取-金屬鹽結(jié)晶回收工藝，可從電鍍污泥中回收絕大部分有價(jià)金屬。酸浸或氨浸處理電鍍污泥時(shí)，有價(jià)金屬的總回收率及同其他雜質(zhì)分離的難易程度，主要受浸取過(guò)程中有價(jià)金屬的浸出率和浸取液對(duì)有價(jià)金屬和雜質(zhì)的選擇性控制。酸浸法的主要特點(diǎn)是對(duì)銅、鋅、鎳等有價(jià)金屬的浸取效果較好， 但對(duì)雜質(zhì)的選擇性較低，特別是對(duì)鉻、鐵等雜質(zhì)的選擇性較差；而氨浸法則對(duì)鉻、鐵等雜質(zhì)具有較高的選擇性，但對(duì)銅、鋅、鎳等的浸出率較低。由于離子液體本身所具有的許多傳統(tǒng)溶劑所無(wú)法比擬的優(yōu)點(diǎn)及其作為綠色溶劑應(yīng)用于有機(jī)及高分子物質(zhì)的合成，因而受到越來(lái)越多的化學(xué)工作者的關(guān)注。由于離子液體具有其獨(dú)特的理化性能，非常適合于用作分離提純的溶劑。本發(fā)明提出了離子液體-有機(jī)絡(luò)合劑復(fù)合萃取體系選擇性浸出電鍍污泥中的重金屬鎳，實(shí)現(xiàn)處理過(guò)程以及工業(yè)副產(chǎn)品生產(chǎn)過(guò)程的“清潔生產(chǎn)”，無(wú)新的“三廢”產(chǎn)生，無(wú)二次污染物。在電鍍污泥中重金屬分離、回收和資源化方法的研究過(guò)程中，接觸到了很多有關(guān)電鍍污泥中重金屬回收利用方面的技術(shù)資料，其中具有一定參考價(jià)值的主要包括《硫脲法從電鍍污泥中提金工藝研究》(中國(guó)資源綜合利用，2005，Vol. 23，No. 8)、《溶劑萃取法提取電鍍污泥浸出液中的銅》(環(huán)境污染與防治，1996，Vol. 18, No. 4)、《用氨浸從電鍍污泥中回收鎳的工藝研究》(化工技術(shù)與開(kāi)發(fā)，2004，Vol. 33，No. 1)、《溶劑萃取法回收電鍍污泥中的
( ^r7JC#7JC, 1995,No. 12) >((Solvent extraction applied to the recovery of heavy metals from galvanic sludge)) (Journal of Hazardous Materials, 2005, Vol. 33, No. 1 3) “〈Recovery of valuable metals from electronic and galvanic industrial wastes by leaching and electrowinning》 (Waste Manage,2003, Vol.23, No.3)、 ((Extraction and recovery of chromium from electroplating sludge)) (Hazardous Materials,2006, Vol. 128，No.1)。

發(fā)明內(nèi)容
本發(fā)明的目的在于提供一種電鍍污泥中重金屬鎳的高效回收方法，運(yùn)用新型綠色溶劑“離子液體”和重金屬有機(jī)絡(luò)合劑組成的復(fù)合萃取新體系，在選擇性的浸出電鍍污泥中的重金屬鎳的同時(shí)，實(shí)現(xiàn)處理過(guò)程以及工業(yè)副產(chǎn)品生產(chǎn)過(guò)程的“清潔生產(chǎn)”，無(wú)新的“三廢” 產(chǎn)生，無(wú)二次污染物。
具體實(shí)施例方式本發(fā)明是這樣實(shí)現(xiàn)的一種實(shí)現(xiàn)電鍍污泥中鎳回收的方法，該方法包括以下次序的步驟①混酸浸出電鍍污泥中含有的重金屬，混酸加入量為50 100mL/10g電鍍污泥；②NaOH調(diào)節(jié)浸出液pH值，加入螯合-萃取復(fù)合劑，實(shí)現(xiàn)鎳與其它共存重金屬的分離以及鎳的富集；③含鎳萃取液中加入10%硫酸進(jìn)行反萃取，進(jìn)行鎳的資源化并實(shí)現(xiàn)復(fù)合萃取劑的回用。上述步驟①采用的混酸由硝酸與鹽酸組成，控制體積比為3 1 ；上述步驟②所述的pH值控制在4. 0 7. 0范圍內(nèi)；上述步驟②所采用的螯合-萃取復(fù)合劑由離子液體1-丁基-3-甲基咪唑六氟磷酸鹽([bmim]PF6)和丁二酮肟組成，其中螯合劑丁二酮肟濃度為1. OX KT1 1. OX 10_3mol/ L，螯合-萃取復(fù)合劑的加入量與浸出液體積控制在0.8 1.2 1。。實(shí)施時(shí)，按照電鍍污泥成份適當(dāng)調(diào)整各組分比例，典型應(yīng)用實(shí)例如下105°C溫度條件下，含鎳重金屬電鍍污泥經(jīng)脫水烘干并研磨粉碎并過(guò)60目篩后，稱取IOg置于事先量取75mL混酸(HNO3 HCl = 3 1)的燒杯中，不斷攪拌浸出濁；NaOH調(diào)節(jié)浸出液pH值至 5. 0后，加入75mL的螯合劑丁二酮肟濃度為4. 0X 10_4mol/L 1- 丁基-3-甲基咪唑六氟磷酸鹽([bmim]PF6)溶液，充分?jǐn)嚢?0min后離心分離萃取液；含鎳萃取液中加入10%硫酸進(jìn)行反萃取，進(jìn)行鎳的資源化并實(shí)現(xiàn)復(fù)合萃取劑的回用。原子吸收分光光度法測(cè)定反萃取中鎳的濃度，與電鍍污泥的鎳含量對(duì)比分析表明，本發(fā)明對(duì)電鍍污泥中鎳回收率達(dá)到99. 5%以上；同時(shí)，復(fù)合萃取劑重復(fù)使用8次后，提取效率未見(jiàn)明顯降低。
權(quán)利要求
1.一種實(shí)現(xiàn)電鍍污泥中鎳回收的方法，屬于環(huán)境保護(hù)與資源化利用領(lǐng)域，該方法包括以下次序的步驟①混酸浸出電鍍污泥中含有的重金屬，混酸加入量為50 100mL/10g電鍍污泥；②NaOH調(diào)節(jié)浸出液pH值，加入螯合-萃取復(fù)合劑，實(shí)現(xiàn)鎳與其它共存重金屬的分離以及鎳的富集；③含鎳萃取液中加入10%硫酸進(jìn)行反萃取，進(jìn)行鎳的資源化并實(shí)現(xiàn)復(fù)合萃取劑的回用。
2.根據(jù)權(quán)利要求1所述的電鍍污泥中鎳回收的處理步驟，步驟①采用的混酸由硝酸與鹽酸組成，控制體積比為3 1 ；
3.根據(jù)權(quán)利要求1所述的電鍍污泥中鎳回收的處理步驟，步驟②所述的PH值控制在 4. 0 7. 0范圍內(nèi)；
4.根據(jù)權(quán)利要求1所述的電鍍污泥中鎳回收的處理步驟，步驟②所采用的螯合-萃取復(fù)合劑由離子液體1-丁基-3-甲基咪唑六氟磷酸鹽([bmim]PF6)和丁二酮肟組成，其中螯合劑濃度為1.0X10_4 1.0X10_3mol/L，螯合-萃取復(fù)合劑的加入量與浸出液體積控制在 0. 8 1. 2 1。
全文摘要
本發(fā)明涉及一種從電鍍污泥中回收鎳的方法，包括以下步驟混酸浸出電鍍污泥中含有的重金屬；調(diào)節(jié)pH值，加入復(fù)合萃取劑，實(shí)現(xiàn)鎳與其它共存重金屬的分離以及鎳的富集；含鎳萃取液中加入硫酸進(jìn)行反萃取，進(jìn)行鎳的資源化并實(shí)現(xiàn)復(fù)合萃取劑的回用。本發(fā)明采用復(fù)合萃取體系回收電鍍污泥中的有價(jià)金屬鎳，金屬資源利用率高、產(chǎn)品附加值高，屬于“清潔生產(chǎn)”工藝，無(wú)任何新的“三廢”，且生產(chǎn)成本相對(duì)較低。
文檔編號(hào)C22B3/40GK102399991SQ20111038822
公開(kāi)日2012年4月4日 申請(qǐng)日期2011年11月25日 優(yōu)先權(quán)日2011年11月25日
發(fā)明者丁成, 嚴(yán)金龍, 全桂香 申請(qǐng)人:鹽城工學(xué)院