專利名稱：在碳素鋼或球墨鑄鐵表面制備類金剛石薄膜的方法
技術(shù)領(lǐng)域：
本發(fā)明涉及一種在碳素鋼或球墨鑄鐵表面制備類金剛石薄膜的方法，具體是利用高頻高功率脈沖濺射技術(shù)在碳素鋼或球墨鑄鐵表面制備具有高結(jié)合力的類金剛石薄膜方法。
背景技術(shù)：
金剛石薄膜具有高硬度、低摩擦系數(shù)和磨損率、良好的耐腐蝕和生物相容性、以及自潤滑等性能，在刀具、模具處理、數(shù)控機床軌道、軸承等諸多方面有著潛在的應用。但是由于熱匹配、結(jié)構(gòu)匹配導致的類金剛石薄膜在基材表面結(jié)合力差，容易脫落等現(xiàn)象，嚴重制約了類金剛石薄膜在航空航天、汽車、機電領(lǐng)域的應用。在這些領(lǐng)域，通常設備運行條件都比較苛刻，沖擊壓力、高溫、油煙腐蝕等。這就不僅要就類金剛石膜具有其本身的優(yōu)異性能，更要求薄膜具有高的結(jié)合力，良好的環(huán)境適應性等。通常提高結(jié)合力的方法是選擇與基材匹配的材料作為粘結(jié)層、中間有一個成分漸變過渡層、和類金剛石具有良好匹配的亞表層和類金剛石薄膜本身。為了提高類金剛石薄膜在底材上的結(jié)合力，出了選擇結(jié)構(gòu)和熱膨脹系數(shù)匹配的材料外，陰極弧、磁過濾陰極弧、磁控濺射等。陰極弧和磁過濾陰極弧都可以提供較高的離化能量，陰極弧容易放大使用，但是陰極弧產(chǎn)生的大液滴是薄膜表面粗糙。磁過濾是為了克服陰極弧這個缺點對的改進，但其結(jié)構(gòu)復雜、不利于工業(yè)化生產(chǎn)。磁控濺射由于容易放大，因此在工業(yè)上得到廣泛的應用。

發(fā)明內(nèi)容
本發(fā)明在目的在于提供一種在碳素鋼或球墨鑄鐵表面制備類金剛石薄膜的方法。高頻脈沖電源是最近新發(fā)展起來的脈沖濺射電源，脈沖電源頻率> 50KHZ會出現(xiàn)特異離化性能:離化率提高(IO16HT3)，高能離子數(shù)量增加。這有利于薄膜生長過程中獲得更多的高能離子能量，有利于提高薄膜結(jié)合力和改`善薄膜結(jié)構(gòu)。我們通過提高離化率來改善薄膜結(jié)合力，對推廣類金剛石薄膜的進一步應用也有重要意義。本發(fā)明采用高頻雙極脈沖磁控濺射在碳素鋼或球墨鑄鐵表面制備結(jié)合強度高的類金剛石薄膜。磁控濺射工藝成熟、設備簡單、沉積溫度低、成膜均勻、重復性好的優(yōu)點結(jié)合高頻脈沖的高離化率，在碳素鋼或球墨鑄鐵表面獲得結(jié)合力高，摩擦學性能優(yōu)良的類金剛石薄膜，進一步拓展了類金剛石薄膜應用的途徑?！N在碳素鋼或球墨鑄鐵表面制備類金剛石薄膜的方法，其特征在于該方法依次步驟為:A將碳素鋼或球墨鑄鐵進行常規(guī)除油清洗，然后在丙酮和乙醇溶液中依次進行超
聲清洗；B將將碳素鋼或球墨鑄鐵樣品置于多靶濺射真空系統(tǒng)中并預抽真空至2X 10_3Pa ；C高頻脈沖磁控濺射粘著層，以金屬Ti靶或Cr靶為陰極，工作氣體為氬氣，沉積時間 10 30min ；
D反應磁控濺射緩沖層，以金屬靶為陰極，工作氣體為氬氣和甲烷或氬氣和乙烯，沉積時間30 60min ；E反應濺射沉積成分漸變復合類金剛石薄膜，工作氣體為氬氣和甲烷或氬氣和乙烯，沉積時間20 120min ；自然冷卻后得到多層類金剛石復合薄膜。本發(fā)明簡單易行，在碳素鋼或球墨鑄鐵等表面制備的復合類金剛石薄膜依次由基材、粘著層、緩沖層和功能層組成。粘著層由Cr、Mo、T1、Zr、W構(gòu)成,緩沖層是梯度變化的金屬碳化物組成,功能層即類金剛石薄膜。多層類金剛石復合薄膜，粘著層厚度為0.2 I ym、承載層厚度為I
3μ m,表層厚度為I 10 μ m。本發(fā)明方法制備的薄膜結(jié)合力> 65N，摩擦系數(shù)低至0.04N。本發(fā)明具有以下特點:本發(fā)明制備的薄膜具有結(jié)合力強，摩擦系數(shù)低，具有良好的自潤滑性能，可能在刀具、模具處理、數(shù)控機床軌道等 方面得到應用。本發(fā)明屬于真空表面處理范疇，沒有廢水廢氣等污染物，屬于環(huán)境友好。真空沉積的薄膜硬度高、表面光潔度好、摩擦系數(shù)低、有能力降低能耗、提高設備使用壽命和可靠性。
具體實施例方式實施例1取碳素鋼片，碳素鋼表面高結(jié)合力合類金剛石薄膜由基體/Ti層/梯度TiC層/類金剛石層，處理工藝按照以下步驟進行:(I)將碳素鋼進行常規(guī)除油清洗，然后在三氯甲烷溶液中依次進行超聲清洗；(2)將碳素鋼置于多靶復合濺射沉積系統(tǒng)進行氬等離子體濺射清洗，氬氣氣壓2 5Pa，偏壓為1000 1600V，頻率60 200KHz，15 20min ； (3)磁控濺射鍍Ti層，金屬Ti靶為陰極，處理時間15 30min，偏壓600 1200V，頻率60 200KHz ；靶電流8 20A，頻率60 200KHz ； (4)磁控濺射鍍TiC層，15 30min ； (5)濺射沉積成分漸變含氫類金剛石薄膜，其他條件保持不變，降低氬氣和甲烷流量比到1/3V沉積時間20 120min,自然冷卻后得到多層納米復合類金剛石薄膜。實施例2取球墨鑄鐵鋼塊，球墨鑄鐵表面類金剛石薄膜由涂層基體/Cr層/梯度TiC層/類金剛石層，處理工藝按照以下步驟進行:(I)將球墨鑄鐵進行常規(guī)除油清洗，然后在三氯甲烷溶液中依次進行超聲清洗；(2)將球墨鑄鐵鋼塊置于多靶復合濺射沉積系統(tǒng)進行氬等離子體濺射清洗，氬氣氣壓2 5Pa，偏壓為1000 1600V，頻率60 200KHz，15 20min ； (3)磁控濺射鍍Cr層，金屬Cr靶為陰極，處理時間15 30min，偏壓600 1200V，頻率60 200KHz ;靶電流8 20A,頻率60 160KHz ； (4)磁控濺射鍍TiC層，沉積時間10 40min ；
(5)關(guān)閉磁控濺射靶，在保持氣氛的條件下調(diào)節(jié)氣壓到10 40Pa，偏壓800 2000V，頻率60 500KHZ，沉積30 120分鐘后關(guān)閉系統(tǒng)，冷卻后得到多層納米復合類金剛石薄膜。
權(quán)利要求
1.一種在碳素鋼或球墨鑄鐵表面制備類金剛石薄膜的方法，其特征在于該方法依次步驟為: A將碳素鋼或球墨鑄鐵進行常規(guī)除油清洗，然后在丙酮和乙醇溶液中依次進行超聲清洗； B將將碳素鋼或球墨鑄鐵樣品置于多靶濺射真空系統(tǒng)中并預抽真空至2X KT3Pa ； C高頻脈沖磁控濺射粘著層，以金屬Ti靶或Cr靶為陰極，工作氣體為氬氣，沉積時間`10 30min ； D反應磁控濺射緩沖層，以金屬靶為陰極，工作氣體為氬氣和甲烷或氬氣和乙烯，沉積時間30 60min ； E反應濺射沉積成分漸變復合類金剛石薄膜，工作氣體為氬氣和甲烷或氬氣和乙烯，沉積時間20 120min ；自然冷卻后得``到多層類金剛石復合薄膜。
全文摘要
本發(fā)明公開了一種在碳素鋼或球墨鑄鐵表面制備類金剛石薄膜的方法。采用高頻雙極脈沖磁控濺射在碳素鋼或球墨鑄鐵表面制備結(jié)合強度高的類金剛石薄膜。磁控濺射工藝成熟、設備簡單、沉積溫度低、成膜均勻、重復性好的優(yōu)點結(jié)合高頻脈沖的高離化率，在碳素鋼或球墨鑄鐵表面獲得結(jié)合力高，摩擦學性能優(yōu)良的類金剛石薄膜。薄膜粘著層厚度為0.2～1μm，承載層厚度為1～3μm，表層厚度為1～10μm，薄膜結(jié)合力≥65N。
文檔編號C23C14/16GK103160794SQ20111042622
公開日2013年6月19日 申請日期2011年12月16日 優(yōu)先權(quán)日2011年12月16日
發(fā)明者張俊彥, 張斌, 楊濤, 強力, 鄭愉 申請人:中國科學院蘭州化學物理研究所