專利名稱：一種TiAl金屬間化合物基固體自潤滑復合材料及其制備方法
技術領域：
本發(fā)明涉及一種含有Ti3SiC2、Ti2AlC和C三元復合潤滑相和增強相TiC的TiAl 金屬間化合物基固體自潤滑復合材料及其制備方法。
背景技術：
室溫到高溫具有良好摩擦學性能的固體自潤滑材料是尖端工業(yè)領域迫切需要解決的難題。固體潤滑劑與傳統(tǒng)液體潤滑劑相比在高溫摩擦領域具有優(yōu)勢。合理運用多種潤滑劑的協(xié)同潤滑效應是實現(xiàn)室溫到高溫寬溫度范圍潤滑的有效方法之一。最近，材料科學家們在不斷地研究新型的高性能耐高溫自潤滑耐磨材料，使之既具有密度小、高比強度、高比模量等特點，又具有良好的高溫性能、高機械強度、低摩擦、耐磨損的特點，進而使TiAl基復合材料成為了研究的熱點。TiAl基復合材料盡管在一定的程度上解決了高溫結構材料的許多缺陷，但是仍有許多性能需要解決，最突出的是它的室溫脆性和自潤滑性能，使其實用化的主要障礙之一。歷經(jīng)數(shù)十年研究科學家們盡管通過合金化和加入一些固體潤滑劑的方法能夠使上述問題得以改善，但是制備成本昂貴、可靠性差、不容易大規(guī)模生產(chǎn)，使其難以得到廣泛應用。以往研究通常是在TiAl基體中添加固體潤滑劑制備復合材料或在TiAl基體表面沉積潤滑涂層，復合材料中潤滑劑添加量少對潤滑性能改善效果不明顯，而潤滑劑添加量過多則會導致力學性能的顯著下降，同時潤滑劑與基體潤濕性、界面反應與界面結構的很難控制，潤滑劑在制備基體過程中的穩(wěn)定性也很難保證；而潤滑涂層壽命有限，一旦失效將造成災難性后果([1]X. B. Liu, S. H. Shi, J.G.Guo，G. Y. Fu， Μ. D. Wang. Microstructure and wear behavior of y/Al4C3/TiC/CaF2 composite coating on y-TiAl intermetallic alloy prepared by Nd:YAG laser cladding. Applied Surface Science, 2009，255 (11) :5662-5668 ; [2]李建亮.寬溫域固體潤滑材料及涂層的高溫摩擦學特性研究.南京理工大李博士學位論文，2009. 9 ； [3]T. Sun, Q. Wang，D. L. Sun, G. H. Wu, Y. Na. Study on dry sliding friction and wear properties of Ti2AlN/TiAl composite. Wear,2010，268(5-6) :693-699.)。I960年，Vienna的Hans Nowotny的課題組發(fā)現(xiàn)了 100多種新的碳化物和氮化物， 它們之中有30多種“H相化合物”。這些“H相化合物”中有一種名為MAX新型三元化合物的金屬陶瓷，其中M是過渡金屬，A大部分是第三和第四主族元素，X是C或N。這些化合物可以用統(tǒng)一的分子式Mn+1AXn來表示，當η = 3時，稱為413相，代表性的化合物有Ti4AlN3 ； 當η = 2時，代表性的化合物有Ti3SiC2和Ti3GeC2等，簡稱為312相；當η = 1時，代表性的化合物有Ti2AlC和Ti2AlN等，簡稱為211相，又稱為H相。MAX相化合物是一種新型固體， 它們同時具有金屬和陶瓷的優(yōu)良性能。在常溫下，有很好的導熱性能和導電性能，有較低的維氏顯微硬度和較高的彈性模量和剪切模量，像金屬一樣可進行機械加工，并在較高溫下具有塑性；同時它又具有陶瓷的性能，有較高的屈服強度，高熔點，高熱穩(wěn)定性和良好的抗氧化性能即它像陶瓷一樣具有高硬度、高熔點、高化學穩(wěn)定性、高耐磨性等優(yōu)點，另外，更有意義的是它還具有可與固體潤滑劑(Μ0&、石墨)相比擬的自潤滑性。Ti2AlC和Ti3SiC2是 MAX家族中具有代表性的新型三元層狀化合物。它們結合了許多金屬和陶瓷的很多優(yōu)良的性能，決定了其在機電、儀表、冶金、化工、汽車、船舶、石化、航天、國防等領域具有廣泛的應用。石墨良好的潤滑性來源于其本身層狀的晶體結構，在石墨層狀的晶體結構中，碳原子以3p2雜化軌道構成了六角網(wǎng)狀的石墨層面，其碳-碳間的鍵能屬于一種共價鍵，而石墨層與層之間的作用屬于弱的范德華力，僅是層內(nèi)碳原子間共價鍵強度的1/110。這種結構上的特征決定了石墨層面間良好的滑移性，為石墨作為高性能的潤滑材料奠定了基礎?？紤]Ti3SiC2和Ti2AlC良好的抗氧化、抗熱震、抗熱沖擊、高屈服點、相對密度低， 優(yōu)良的綜合機械性能、良好的導電、導熱性能，及高強度、耐氧化、低摩擦系數(shù)和極佳的自潤滑性能，以及石墨在室溫到氧化溫度425°C之間很好的潤滑效果，因此由基體(TiAl) +增強相(TiC) +潤滑相(C、Ti2AlC和Ti3SiC2),制備TiAl復合材料極有可能成為一種新一代的高性能寬溫域耐磨損固體自潤滑材料。由于這種復合材料在高溫等極度工況方面，特別是在航空、航天領域應用很廣，所以簡單、批量地制備這種TiAl基復合材料來制備各種結構部件變得非常重要。近十幾年來，國內(nèi)外學者對TiAl基復合材料的合成、組織、結構和性能等方面進行了大量系統(tǒng)的研究。目前大部分研究者用來制備TiAl基復合材料的方法按溫度可分為三類(1)液相法； (2)固相法；( 固-液兩相法。液相法該方法包括熔融滲透法和熔融氧化法；固相法該方法主要有粉末冶金法；兩相法該方法有霧化沉積。材料學家歷經(jīng)數(shù)年研究表明，與其它制備技術方法相比采用粉末冶金方法制備 TiAl復合材料，其突出優(yōu)點在于①無縮松、縮孔等鑄造缺陷；②成分均勻，顯微組織細小， 因而具有良好的力學性能；③易于添加合金元素和制備復合材料；④易于實現(xiàn)復雜零件的近凈成形。由于TiAl金屬間化合物室溫延性差，難以進行塑性加工，所以粉末冶金制備方法的這些獨特優(yōu)點對于制備TiAl基復合材料就顯得尤為重要，目前已成為TiAl基復合材料制備技術的一個重要研究領域。粉末冶金制備TiAl復合材料的方法主要有機械合金化 (MA)、自蔓延高溫合成(SiB)、放電等離子燒結(SPQ、熱壓(HP)及熱等靜壓(HIP)等，但在制備中往往將兩種或多種方法結合在一起，很難嚴格區(qū)分。C. L. Yeh等用Ti、Al、C元素粉通過SHS法合成了 TiAl/Ti2AlC復合材料。SHS法即自蔓延高溫合成法，早期亦稱固態(tài)燃燒合成法([4]C. L. Yeh, Y. G. Shen. Formation of TiAl-Ti2AlC in situ composites by combustion synthesis. Intermetallics,2009, 17(3) :169-173.)。該技術是利用化學反應放出的熱量使反應自發(fā)進行，以達到制備材料目的的一種技術。該技術反應時間短，一般在幾秒甚至零點幾秒之內(nèi)完成，反應溫度高，產(chǎn)物晶粒細小，活性大。然而，其合成產(chǎn)物多為疏松的開裂狀，存在大量的孔洞。要制備密實材料SHS技術還必須與其它的致密化工藝相配合。放電等離子燒結工藝是90年代從日本發(fā)展成熟的一種材料制備新技術。與材料的傳統(tǒng)燒結方法相比，其主要優(yōu)點表現(xiàn)在(1)升溫冷卻速度快，燒結時間短，可在一定程度上降低燒結溫度；( 制備的材料晶粒細小，性能優(yōu)異；C3)組織結構可控、節(jié)能環(huán)保等。8丄^^等用1141、11(粉通過放電等離子燒結工藝(SPS)技術制備TiAVTi2Aic 復合材料([5]B· C· Mei, Y· Miyamoto· Investigation of TiAl/Ti2Al composites Preparedby spark plasma sintering.Materials Chemistry and Physics,2002，75 (1-3) 291-295.)。SPS該方法通過瞬時產(chǎn)生的放電等離子使被燒結體內(nèi)部每個顆粒均勻地自身發(fā)熱和使顆粒表面活化，因而具有非常高的熱效率和可在相當短的時間內(nèi)使燒結體達到致密，使其具有優(yōu)良的性能。楊非等將Ti粉和Al粉按原子比配料、球磨；球磨后的TiAl粉末和碳納米管或石墨粉末進行物理分散，物理分散后的TiAl/碳納米管或TiAl/石墨粉末進行等離子燒結固結。制備出了一種Ti2AlC自潤滑、耐熱結構材料。發(fā)明方法的固結溫度為700-1100°C，實現(xiàn)低溫條件下制備Ti2AlC自潤滑耐熱結構材料([6]楊非，蔡一湘.一種Ti2AlC自潤滑、耐熱結構材料的制備方法.中國發(fā)明專利，申請?zhí)?01110008354. 7，申請日2011.01. 14·)?？追矟劝l(fā)明了一種三維網(wǎng)狀結構Ti2AlC增強的TiAl基復合材料及其制備方法。三維網(wǎng)狀結構Ti2AlC增強的TiAl基復合材料按原子比由45-50at. %的Ti粉、 40-49at. %的々1 粉和 l-15at. % 的 Nb、Cr、Mn、V、Ni、W、Ta、Mo、Zr、Si、B 元素粉末中的一種或幾種以及為Ti粉、Al粉和元素粉末總重量0. 05-20%的碳納米管制成，其中Nb、Cr、Mn、 V、Ni、W、Ta、Mo、Zr、Si、B元素粉末為2種或2種以上時，元素粉末之間為任意原子比。通過球磨、添加炭納米管后繼續(xù)混粉、等離子燒結，得到三維網(wǎng)狀結構Ti2AlC增強的TiAl基復合材料([7]孔凡濤，陳玉勇，楊非.三維網(wǎng)狀結構Ti2AlC增強的TiAl基復合材料及其制備方法.中國發(fā)明專利，申請?zhí)?00710071708. 6，申請日2007. 01. 31.)。曲選輝等采用由元素混合粉末與合金粉末組成的原料粉末，裝入石墨模具中，再置入放電等離子燒結爐中，施加IO-SOMPa的軸向壓力，采用真空度10_2-61^的真空條件或惰性氣體保護下進行燒結，升溫速度為50-800°C /min，燒結溫度為900-1400°C，保溫后隨爐冷卻至室溫，即可得到高Nb-TiAl基合金塊體材料。([8]曲選輝，路新，何新波，王衍航， 陳國良.一種利用放電等離子燒結制備高鈮鈦鋁合金材料的方法.中國發(fā)明專利，申請?zhí)?200610113325. 6，申請日:2006. 09. 22.)。綜上所述，在保證避免TiAl基復合材料顆粒表面污染及氧化問題高純度基礎上， 即通過原位合成的原理前提下用SPS來制備高致密度、細晶粒陶瓷不僅降低了燒結溫度和提高了致密度，更主要的是極大地縮短了燒結時問，這對于工業(yè)生產(chǎn)來說，在節(jié)約能源、提高生產(chǎn)效率方面都有極為重要的意義。原位復合省去了第二相的預合成，簡化了工藝，降低了原材料成本；另外，原位復合還能夠實現(xiàn)材料的特殊顯微結構設計并獲得特殊性能，同時避免因傳統(tǒng)工藝制備材料時可能遇到的第二相分散不均勻，界面結合不牢固以及因物理、 化學反應使組成物相失去預設計能力不足的問題。這些報道在合成方法與工藝參數(shù)、技術路線、原始材料與配比等方面都和本發(fā)明不同。另外，這樣采用放電等離子燒結技術合成一種含有Ti3SiC2、Ti2AlC和C三個潤滑相和一個增強相TiC的TiAl金屬間化合物基耐磨損固體自潤滑材料，且其純度高、晶粒尺寸小，具有高性能、寬溫域響應等特性，并適用于規(guī)?；可a(chǎn)的制備技術也是以往所不知道的。

發(fā)明內(nèi)容
本發(fā)明的目的提供一種工藝簡單、制備快捷、工藝參數(shù)易控制的TiAl金屬間化合物基固體自潤滑復合材料及其制備方法。
為了實現(xiàn)本發(fā)明的目的，本發(fā)明所采取的技術方案是一種TiAl金屬間化合物基固體自潤滑復合材料，其特征在于它由Ti粉、Al粉、Cr粉、Nb粉、B粉和Ti3SiC2粉制備而成，其中Ti Al Cr Nb B的摩爾比=48 47 2 2 1，Ti3SiC2粉的加入量為 Ti粉、Al粉、Cr粉、Nb粉和B粉總質量的5-20wt. %。上述一種TiAl金屬間化合物基固體自潤滑復合材料的制備方法，其特征在于它包括如下步驟1)按 Ti Al Cr Nb B 的摩爾比=48 47 2 2 1，選取 Ti 粉、Al 粉、Cr粉、Nb粉和B粉；按Ti3SiC2粉的加入量為Ti粉、Al粉、Cr粉、Nb粉和B粉總質量的 5-20wt. %，選取Ti3SiC2粉(以Ti粉、Al粉、Cr粉、Nb粉和B粉為基體原料，Ti3SiC2粉為潤滑劑增強相，配成TiAl金屬間化合物基固體自潤滑復合材料的預燒結料)；將Ti粉、Al粉、Cr粉、Nb粉和B粉混合，得到混合粉末，然后添加Ti3SiC2粉料到上面的混合粉末中，得到配料；2)將上述配料和鋼球放在不銹鋼真空球磨罐中，在行星球磨機上濕磨5小時，濕磨介質為酒精；其中球磨機轉速為150-250轉/分鐘、球料質量比為10 1、不銹鋼真空球磨罐內(nèi)真空度為101 ;3)將球磨后含鋼球的混合漿料通過200目不銹鋼篩子過篩清洗后，得到混合懸濁溶液，混合懸濁溶液過濾去除濾液后，真空干燥(真空度為0. 011-0. 021MPa，真空干燥的溫度為60-70°C，時間為4-5小時)，得到預處理好的混合粉末；4)將預處理好的混合粉末置于石墨模具(直徑為20mm)中，然后真空條件下進行放電等離子燒結(SPS)；其中燒結溫度為1200°C、升溫速率為100°C /min、燒結壓力為 30-50MPa、保溫時間5-lOmin、真空度為1 X 10_2_1 X KT1Pa,得到TiAl金屬間化合物基固體自潤滑復合材料(即TiAl/Ti3SiC2-Ti2AlC-C/TiC金屬間化合物基固體自潤滑復合材料)。本發(fā)明的有益效果是1、制備快捷、可行性強制備過程中利用SPS進行材料的燒結處理，反應周期短， 工藝參數(shù)穩(wěn)定，能夠快速地制備該復合材料。2、制備過程工藝步驟少，所需設備簡單；因此具有工藝簡單、容易控制的特點。3、合成溫度低，僅為1200°C ；合成時間短，僅為5-10分鐘；節(jié)約能源，降低合成成本，有利于降低復合潤滑相的分解。4、制備的復合材料是一種新型的TiAl金屬間化合物基合金固體自潤滑復合材料。它是由TiAl基體、Ti3SiC2-Ti2AlC-C三元復合潤滑相和增強相TiC組成的高性能固體自潤滑復合材料，能夠通過改變潤滑劑增強相Ti3SiC2的添加量來調(diào)節(jié)三元復合潤滑相和增強相的含量。


圖1是本發(fā)明的制備工藝流程圖；圖2是實施例1、2、3、4制得TiAl/Ti3SiC2_Ti2AlC_C/TiC金屬間化合物基固體自潤滑復合材料的X射線衍射圖譜；圖3a是本發(fā)明實施例1制得TiAl/Ti3SiC2-Ti2AlC_C/TiC金屬間化合物基固體自潤滑復合材料摩擦磨損表面的掃描電鏡圖北是實施例1制得TiAl/Ti3SiC2-Ti2AlC_C/TiC金屬間化合物基固體自潤滑復合材料斷口掃描電鏡圖。圖4是常溫條件下，測試本發(fā)明實施例所制得TiAl/Ti3SiC2-Ti2AlC_C/TiC金屬間化合物基固體自潤滑復合材料的摩擦系數(shù)曲線，測試條件為載荷10N、滑動頻率20Hz、時間20min、摩擦半徑2mm。
具體實施例方式以下結合附圖和實施例進一步對本發(fā)明進行說明，但本發(fā)明的內(nèi)容不僅僅局限于下面的實施例。實施例1 如圖1所示，一種TiAl金屬間化合物基固體自潤滑復合材料的制備方法，它包括如下步驟1)以Ti粉、Al粉、Cr粉、Nb粉和B粉為基體原料，Ti3SiC2粉末(粉料)為潤滑劑增強相，按Ti Al Cr Nb B = 48 47 2 2 1的摩爾比，稱取11. 88克Ti 粉、6. 56克Al粉、0. 54克Cr粉、0. 96克Nb粉、0. 06克B粉，共計12g，混合，得到混合粉末； 然后添加0. 6克高純Ti3SiC2粉料(純度彡99. 5% )到上述的混合粉末中，得到配料(配合料)；2)將上述配料和鋼球放在不銹鋼真空球磨罐中，在行星球磨機上濕磨5小時；濕磨介質為酒精；其中球磨機轉速為150轉/分鐘、球料質量比為10 1、不銹鋼真空球磨罐內(nèi)真空度為101 ;3)將球磨后含鋼球的混合漿料通過200目不銹鋼篩子過篩清洗后得到混合懸濁溶液，混合懸濁溶液過濾去除濾液后，真空干燥(真空度為0. OllMPa,真空干燥的溫度為 600C，時間為4小時)，得到預處理好的混合粉末；4)將預處理好的混合粉末置于直徑為20mm的石墨模具中，然后真空條件下進行放電等離子燒結(SPS)。其中燒結溫度為1200°C、升溫速率為100°C /min、燒結壓力為 30MPa、保溫時間5min、真空度為lXl(T2Pa，制備出TiAl/Ti3SiC2_Ti2AlC_C/TiC金屬間化合物基固體自潤滑復合材料(即TiAl金屬間化合物基固體自潤滑復合材料)。圖2為本發(fā)明實施例所制備的TiAl/Ti3SiC2-Ti2AlC_C/TiC金屬間化合物基固體自潤滑復合材料的X射線衍射圖譜，圖2說明該復合材料主要由TiAl合金相、少量的 Ti2AlC, Ti3SiC2, TiC 和 C 相組成。圖 3a 為 TiAl/Ti3SiC2_Ti2AlC_C/TiC 金屬間化合物基固體自潤滑復合材料的摩擦磨損表面的掃描電鏡圖，圖北是實施例1制得TiAl/ Ti3SiC2-Ti2AlC-C/TiC金屬間化合物基固體自潤滑復合材料斷口掃描電鏡圖，圖3a說明該復合材料表面較光滑，無明顯孔隙和空洞，表明其有較高的致密度，圖: 說明該復合材料晶粒尺寸小，充分證實了 SPS快速燒結降低材料晶粒尺寸的優(yōu)點，從而提升材料的力學性能。圖4是本發(fā)明實施例所制得TiAl/Ti3SiC2-Ti2AlC-C/TiC金屬間化合物基固體自潤滑復合材料的摩擦系數(shù)曲線，圖4說明該復合材料的常溫摩擦系數(shù)為0. 3-0. 4，摩擦曲線很穩(wěn)定，表現(xiàn)出了優(yōu)秀的摩擦學性能。實施例2 一種TiAl金屬間化合物基固體自潤滑復合材料的制備方法，它包括如下步驟
1)以Ti粉、Al粉、Cr粉、Nb粉和B粉為基體原料，Ti3SiC2粉為潤滑劑增強相，按 Ti Al Cr Nb B = 48 47 2 2 1 的摩爾比，稱取 11. 88 克 Ti 粉、6. 56 克 Al粉、0. 54克Cr粉、0. 96克Nb粉、0. 06克B粉，共計12g，混合，得到混合粉末；然后添加 1. 2克高純Ti3SiC2粉料(純度彡99. 5% )到上述的混合粉末中，得到配料；2)將上述配料和鋼球放在不銹鋼真空球磨罐中，在行星球磨機上濕磨5小時；濕磨介質為酒精；其中球磨機轉速為180轉/分鐘、球料質量比為10 1、不銹鋼真空球磨罐內(nèi)真空度為101 ;3)將球磨后含鋼球的混合漿料通過200目不銹鋼篩子過篩清洗后得到混合懸濁溶液，混合懸濁溶液過濾去除濾液后，真空干燥(真空度為0. 021MPa,真空干燥的溫度為 70°C，時間為5小時)，得到預處理好的混合粉末；4)將預處理好的混合粉末置于直徑為20mm的石墨模具中，然后真空條件下進行放電等離子燒結(SPS)。其中燒結溫度為1200°C、升溫速率為100°C /min、燒結壓力為 40MPa、保溫時間6min、真空度為1 X KT1Pa,制備出TiAl/Ti3SiC2_Ti2AlC_C/TiC金屬間化合物基固體自潤滑復合材料。圖2為本發(fā)明實施例所制備的TiAl/Ti3SiC2-Ti2AlC_C/TiC金屬間化合物基固體自潤滑復合材料的X射線衍射圖譜，圖2說明該復合材料主要由TiAl合金相、少量的 Ti2AlC^Ti3SiC2,TiC 和 C 相組成。圖 4 是本發(fā)明實施例所制得 TiAl/Ti3SiC2-Ti2AlC-C/TiC 金屬間化合物基固體自潤滑復合材料的摩擦系數(shù)曲線，圖4說明該復合材料的常溫摩擦系數(shù)為0. 3-0. 4，摩擦曲線很穩(wěn)定，表現(xiàn)出了優(yōu)秀的摩擦學性能。實施例3 一種TiAl金屬間化合物基固體自潤滑復合材料的制備方法，它包括如下步驟1)以Ti粉、Al粉、Cr粉、Nb粉和B粉為基體原料，Ti3SiC2粉為潤滑劑增強相，按 Ti Al Cr Nb B = 48 47 2 2 1 的摩爾比，稱取 11. 88 克 Ti 粉、6. 56 克 Al粉、0. 54克Cr粉、0. 96克Nb粉、0. 06克B粉，共計12g，混合，得到混合粉末；然后添加 1. 8克高純Ti3SiC2粉料(純度彡99. 5% )到上述的混合粉末中，得到配料(配合料)；2)將上述配料和鋼球放在不銹鋼真空球磨罐中，在行星球磨機上濕磨5小時；濕磨介質為酒精；其中球磨機轉速為200轉/分鐘、球料質量比為10 1、不銹鋼真空球磨罐內(nèi)真空度為101 ;3)將球磨后含鋼球的混合漿料通過200目不銹鋼篩子過篩清洗后得到混合懸濁溶液，混合懸濁溶液過濾去除濾液后，真空干燥(真空度為0. OlSMPa,真空干燥的溫度為 60°C，時間為4. 5小時)，得到預處理好的混合粉末；4)將預處理好的混合粉末置于直徑為20mm的石墨模具中，然后真空條件下進行放電等離子燒結(SPS)。其中燒結溫度為1200°C、升溫速率為100°C /min、燒結壓力為 45MPa、保溫時間8min、真空度為IX l(T2Pa，制備出TiAl/Ti3SiC2_Ti2AlC_C/TiC金屬間化合物基固體自潤滑復合材料。圖2為本發(fā)明實施例所制備的TiAl/Ti3SiC2-Ti2AlC_C/TiC金屬間化合物基固體自潤滑復合材料的X射線衍射圖譜，圖2說明該復合材料主要由TiAl合金相、少量的 Ti2AlC^Ti3SiC2,TiC 和 C 相組成。圖 4 是本發(fā)明實施例所制得 TiAl/Ti3SiC2-Ti2AlC-C/TiC 金屬間化合物基固體自潤滑復合材料的摩擦系數(shù)曲線，圖4說明該復合材料的常溫摩擦系數(shù)為0. 3-0. 4，摩擦曲線很穩(wěn)定，表現(xiàn)出了優(yōu)秀的摩擦學性能。實施例4 —種TiAl金屬間化合物基固體自潤滑復合材料的制備方法，它包括如下步驟1)以Ti粉、Al粉、Cr粉、Nb粉和B粉為基體原料，Ti3SiC2粉為潤滑劑增強相，按 Ti Al Cr Nb B = 48 47 2 2 1 的摩爾比，稱取 11. 88 克 Ti 粉、6. 56 克 Al粉、0. 54克Cr粉、0. 96克Nb粉、0. 06克B粉，共計12g，混合，得到混合粉末；然后添加 2. 4克高純Ti3SiC2粉料(純度彡99. 5% )到上述的混合粉末中，得到配料(配合料)；2)將上述配料和鋼球放在不銹鋼真空球磨罐中，在行星球磨機上濕磨5小時；濕磨介質為酒精；其中球磨機轉速為250轉/分鐘、球料質量比為10 1、不銹鋼真空球磨罐內(nèi)真空度為101 ;3)將球磨后含鋼球的混合漿料通過200目不銹鋼篩子過篩清洗后得到混合懸濁溶液，混合懸濁溶液過濾去除濾液后，真空干燥，(真空度為0.015MPa，真空干燥的溫度為 70°C，時間為5小時)得到預處理好的混合粉末；4)將預處理好的混合粉末置于直徑為20mm的石墨模具中，然后真空條件下進行放電等離子燒結(SPS)。其中燒結溫度為1200°C、升溫速率為100°C /min、燒結壓力為 50MPa、保溫時間lOmin、真空度為IX KT1Pa,制備出TiAl/Ti3SiC2_Ti2AlC_C/TiC金屬間化合物基固體自潤滑復合材料。圖2為本發(fā)明實施例所制備的TiAl/Ti3SiC2-Ti2AlC_C/TiC金屬間化合物基固體自潤滑復合材料的X射線衍射圖譜，圖2說明該復合材料主要由TiAl合金相、少量的 Ti2AlC^Ti3SiC2,TiC 和 C 相組成。圖 4 是本發(fā)明實施例所制得 TiAl/Ti3SiC2-Ti2AlC-C/TiC 金屬間化合物基固體自潤滑復合材料的摩擦系數(shù)曲線，圖4說明該復合材料的常溫摩擦系數(shù)為0. 3-0. 4，摩擦曲線很穩(wěn)定，表現(xiàn)出了優(yōu)秀的摩擦學性能。本發(fā)明所列舉的各原料都能實現(xiàn)本發(fā)明，以及各原料的上下限取值、區(qū)間值都能實現(xiàn)本發(fā)明，本發(fā)明的工藝參數(shù)(如溫度、時間、真空度等)的上下限取值以及區(qū)間值都能實現(xiàn)本發(fā)明，在此不一一列舉實施例。
權利要求
1.一種TiAl金屬間化合物基固體自潤滑復合材料，其特征在于它由Ti粉、Al粉、 Cr粉、Nb粉、B粉和Ti3SiC2粉制備而成，其中Ti Al Cr Nb B的摩爾比= 48 47 2 2 1，Ti3SiC2粉的加入量為Ti粉、Al粉、Cr粉、Nb粉和B粉總質量的 5-20wt. %。
2.如權利要求1所述的一種TiAl金屬間化合物基固體自潤滑復合材料的制備方法，其特征在于它包括如下步驟1)按Ti Al Cr Nb B 的摩爾比=48 47 2 2 1，選取 Ti 粉、Al 粉、 Cr粉、Nb粉和B粉；按Ti3SiC2粉的加入量為Ti粉、Al粉、Cr粉、Nb粉和B粉總質量的 5-20wt. %，選取 Ti3SiC2 粉；將Ti粉、Al粉、Cr粉、Nb粉和B粉混合，得到混合粉末，然后添加Ti3SiC2粉料到上面的混合粉末中，得到配料；2)將上述配料和鋼球放在不銹鋼真空球磨罐中，在行星球磨機上濕磨5小時，濕磨介質為酒精；其中球磨機轉速為150-250轉/分鐘、球料質量比為10 1 ；3)將球磨后含鋼球的混合漿料通過200目不銹鋼篩子過篩清洗，得到混合懸濁溶液， 混合懸濁溶液過濾去除濾液后，真空干燥，得到預處理好的混合粉末；4)將預處理好的混合粉末置于石墨模具中，然后真空條件下進行放電等離子燒結；其中燒結溫度為1200°C、升溫速率為100°C/min、燒結壓力為30-50MPa、保溫時間5-lOmin、真空度為IX KT2-IXKT1Pa,得到TiAl金屬間化合物基固體自潤滑復合材料。
3.根據(jù)權利要求2所述的一種TiAl金屬間化合物基固體自潤滑復合材料的制備方法，其特征在于步驟3)所述的真空干燥的真空度為0. 011-0. 021MPa，真空干燥的溫度為 60-70°C，時間為4-5小時。
4.根據(jù)權利要求2所述的一種TiAl金屬間化合物基固體自潤滑復合材料的制備方法， 其特征在于步驟4)所述石墨模具的直徑為20mm。
5.根據(jù)權利要求2所述的一種TiAl金屬間化合物基固體自潤滑復合材料的制備方法， 其特征在于步驟2)中不銹鋼真空球磨罐內(nèi)真空度為lOI^a。
全文摘要
本發(fā)明涉及一種含有Ti3SiC2、Ti2AlC和C三元復合潤滑相和增強相TiC的TiAl金屬間化合物基固體自潤滑復合材料及其制備方法。一種TiAl金屬間化合物基固體自潤滑復合材料，其特征在于它由Ti粉、Al粉、Cr粉、Nb粉、B粉和Ti3SiC2粉制備而成，其中Ti∶Al∶Cr∶Nb∶B的摩爾比＝48∶47∶2∶2∶1，Ti3SiC2粉的加入量為Ti粉、Al粉、Cr粉、Nb粉和B粉總質量的5-20wt.％。本發(fā)明合成的TiAl/Ti3SiC2-Ti2AlC-C/TiC金屬間化合物基固體自潤滑復合材料的組份設計新穎(金屬間化合物基體+復合潤滑相+增強相)，致密度高、摩擦學性能好、工藝參數(shù)穩(wěn)定，制備過程快捷簡單，易操作，適用于制造高性能TiAl金屬間化合物基固體自潤滑復合材料。
文檔編號C22C1/05GK102492871SQ20111042994
公開日2012年6月13日 申請日期2011年12月19日 優(yōu)先權日2011年12月19日
發(fā)明者馮四平, 史曉亮, 張崧, 彭美超, 徐增師, 王玉伏, 章橋新, 翟文正 申請人:武漢理工大學