專利名稱：一種鉭電容陽極塊的燒結(jié)方法
技術(shù)領(lǐng)域：
本發(fā)明涉及一種鉭陽極塊的制備技術(shù)，具體的涉及一種對鉭陽極塊進(jìn)行濕法脫蠟后燒結(jié)成型的方法。
背景技術(shù)：
近年來，隨著個人電腦、移動電話、汽車工業(yè)等的迅速發(fā)展，要求鉭電容器及電子整機(jī)產(chǎn)品向小型化和微型化發(fā)展，因此開發(fā)高質(zhì)量、高比容的鉭粉是鉭粉技術(shù)發(fā)展的趨勢。 然而高比容鉭粉由于其顆粒細(xì)小、比表面積大、活性強(qiáng)，高溫?zé)Y(jié)后容易導(dǎo)致電容量損失嚴(yán)重，而在低的燒結(jié)溫度下，鉭陽極塊的收縮率小，燒結(jié)密度低，多孔率高，開口孔數(shù)也較多， 但因雜質(zhì)的精煉反應(yīng)未能充分進(jìn)行，又會使得鉭粉的耐壓性、漏電流等電性指標(biāo)降低。因此選擇適宜的燒結(jié)體系，以保證鉭陽極塊中有害雜質(zhì)的充分除盡，從而獲得理想的高比容鉭陽極塊是技術(shù)研發(fā)的重點(diǎn)。
在鉭陽極塊壓制過程中，為了改善鉭粉的流動性、工藝性能、壓塊密度分布、燒結(jié)品的質(zhì)量、壓塊收縮性能等問題，一般都要在壓制過程添加適量的粘合劑。最常用的粘合劑有溶于汽油中的石蠟；溶于三氯乙烷或正己烷中的樟腦；溶于酒精中的甘油；溶于酒精的硬脂酸等。這些粘合劑的存在都將導(dǎo)致基體中含有過量的碳、氧等雜質(zhì)，而雜質(zhì)含量將直接影響鉭電容器的漏電流大小、閃火電壓高低、產(chǎn)品的可靠性及壽命的長短。當(dāng)電流集中流過雜質(zhì)存在的部位時，伴有發(fā)熱，促使它周圍的Ta205晶化，介質(zhì)出現(xiàn)裂縫，致使漏電流上升， 耐壓下降，鉭陽極塊性能下降，嚴(yán)重時甚至引起電容器擊穿。
現(xiàn)有技術(shù)中，為減少基體中的有害雜質(zhì)，一般在鉭陽極塊燒結(jié)前采用預(yù)燒工序，即真空高溫技術(shù)脫氣。預(yù)燒時，當(dāng)真空度達(dá)到預(yù)定值約6. 5X 10-3 時開始升溫加熱。為防止由于氣體排除過快而導(dǎo)致鉭陽極塊開裂，升溫速度不宜太快，一般在350°C左右，粘合劑就可全部揮發(fā)。根據(jù)爐載量保溫一定時間后，冷卻降溫至80°C左右出爐。這種預(yù)燒結(jié)方式式需要較高的溫度及較長的保溫時間，耗時耗能。此外，由于粘結(jié)劑的存在，高溫真空脫蠟后難免有部分碳?xì)埓嬖阢g粉中，從而導(dǎo)致鉭電容器陽極漏電流大。如日本特開平2-34701 和日本特開平5-65502公開的專利所涉及的技術(shù)方案，都由于添加了粘結(jié)劑而制約了其發(fā)展。
由于近年來對縮小產(chǎn)品尺寸要求提高，并且鉭粉的成型能力增加，所以為加快生產(chǎn)速度，已趨向于不加粘合劑。然而鉭粉的價格昂貴，粘結(jié)劑的使用可以減少壓制和燒結(jié)后產(chǎn)生的廢品，如掉角掉邊，開裂分層或歪曲形變，收縮不均勻等。但實(shí)踐證明，加入了粘結(jié)劑的鉭粉的流動性比未加的好很多，如表1所示。因此，只要在保證鉭陽極塊中鉭粉高純度的前提下，就可降低燒結(jié)溫度，提高鉭粉比容量，減少漏電流。
表1苯甲酸含量對鉭粉流動性能的影響
權(quán)利要求
1.一種鉭電容陽極塊的燒結(jié)方法，其特征在于，所述燒結(jié)方法包括將混合粘結(jié)劑的鉭粉壓制成的鉭陽極塊裝入注有脫脂溶劑的干燥爐中，進(jìn)行密閉低溫溶劑催化濕法脫蠟， 然后進(jìn)行真空干燥，再進(jìn)行真空燒結(jié)。
2.根據(jù)權(quán)利要求1所述的鉭電容陽極塊的燒結(jié)方法，其特征在于所述鉭粉的比容為 17 150Κμ F · V/g0
3.根據(jù)權(quán)利要求1所述的鉭電容陽極塊的燒結(jié)方法，其特征在于所述粘結(jié)劑選自石蠟 (包含不同熔點(diǎn)的石蠟)、樟腦、苯甲酸、甘油或硬脂酸(包含不同分子式的硬脂酸)中的任一種。
4.根據(jù)權(quán)利要求1所述的鉭電容陽極塊的燒結(jié)方法，其特征在于所述脫脂溶劑選自酒精、汽油、正己烷或三氯乙烷中的任一種。
5.根據(jù)權(quán)利要求1所述的鉭電容陽極塊的燒結(jié)方法，其特征在于所述干燥爐為不銹鋼干燥爐，所述密閉低溫溶劑催化濕法脫蠟的脫蠟溫度為60°C 80°C。
6.根據(jù)權(quán)利要求1所述的鉭電容陽極塊的燒結(jié)方法，其特征在于所述燒結(jié)方法進(jìn)一步包括在干燥爐中，對鉭陽極塊反復(fù)進(jìn)行多次密閉低溫溶劑催化濕法脫蠟操作后，再進(jìn)行真空干燥。
7.根據(jù)權(quán)利要求1所述的鉭電容陽極塊的燒結(jié)方法，其特征在于所述真空干燥采用真空干燥爐進(jìn)行干燥，干燥溫度為60°C 95°C，真空度彡0. 5Pa。
8.根據(jù)權(quán)利要求1所述的鉭電容陽極塊的燒結(jié)方法，其特征在于所述真空燒結(jié)時的燒結(jié)溫度最高為12001550°C，真空度為(2. 0 5. 0) X 10_3pa。
9.一種鉭電容陽極塊的燒結(jié)方法，其特征在于所述燒結(jié)方法具體包括將以石蠟(包含不同熔點(diǎn)的石蠟)、樟腦，甘油、苯甲酸或硬脂酸(包含不同分子式的硬脂酸)中的任一種為粘結(jié)劑與比容為17 150Κμ F · V/g的鉭粉壓制成型為鉭陽極塊，將鉭陽極塊裝入注有脫脂溶劑的不銹鋼爐中，密閉加熱至60°C 80°C并反復(fù)進(jìn)行多次溶劑催化脫蠟處理，然后將陽極塊轉(zhuǎn)入真空干燥爐中烘烤；再將烘干后的陽極塊放入真空爐中燒結(jié)，燒結(jié)溫度最高為 1200°C 1550°C。
全文摘要
一種鉭電容陽極塊的燒結(jié)方法，其特征在于所述燒結(jié)方法包括將混合粘結(jié)劑的鉭粉壓制成的鉭陽極塊裝入注有脫脂溶劑的干燥爐中，進(jìn)行密閉低溫溶劑催化濕法脫蠟，然后進(jìn)行真空干燥，再進(jìn)行真空燒結(jié)。經(jīng)本發(fā)明得到的鉭陽極塊保持了其高比表面積和高孔隙度，因而比容量高，漏電流小，其碳、氧含量可分別降至0.005％～0.010％、0.18％～0.65％。
文檔編號B22F3/16GK102513538SQ20111043702
公開日2012年6月27日 申請日期2011年12月23日 優(yōu)先權(quán)日2011年12月23日
發(fā)明者林耀民 申請人:泰克科技(蘇州)有限公司