專利名稱：薄膜的制造方法
技術(shù)領(lǐng)域：
本發(fā)明涉及薄膜的制造方法。
背景技術(shù)：
以設(shè)備的小型化和高性能化為目的，廣泛應(yīng)用著薄膜技術(shù)。在用于薄膜的制造的成膜方式中，有蒸鍍法、濺射法、離子鍍法、CVD法、激光燒蝕法等各種方法，這些可以根據(jù)目的合適使用。其中之一的蒸鍍法是生產(chǎn)率比較優(yōu)異的方法。在蒸鍍法中，作為賦予使成膜材料加熱蒸發(fā)的能量的方法，可以使用電阻加熱、感應(yīng)加熱、電子束加熱等。蒸鍍法的課題之一是成膜材料的利用效率。即，從制造成本的觀點考慮，重要的是如何高效地使蒸發(fā)飛散的成膜材料在基板上析出沉積。為了解決該課題，使用噴嘴方式的蒸發(fā)源的方法是有效的。若使用噴嘴方式的蒸發(fā)源，則能夠僅從噴嘴的開放面排出成膜材料，能夠限制成膜材料的飛散。通過使開放面和基板接近，能夠更加高效地使成膜材料附著于基板。在專利文獻1中，公開了在合成樹脂覆膜的形成裝置中，在2個原料單體的蒸發(fā)源噴嘴分別設(shè)置開關(guān)裝置和真空排氣裝置，與該開關(guān)裝置的開閉無關(guān)地，將蒸發(fā)源容器的內(nèi)部保持在一定的真空度。記載了由此可以在基板上得到再現(xiàn)性和穩(wěn)定性好的同質(zhì)的合成樹脂覆膜。在專利文獻2中，公開了在非水電解質(zhì)二次電池用負極的制造方法中，對從集電體的表面突出的多根柱狀體通過干式成膜法供給鋰的方法。在蒸鍍法中，通過在開始成膜前的準備階段，例如必須通過加熱成膜材料，調(diào)整成膜材料使其具有成膜所必須的蒸氣壓。但是，在該加熱中若成膜材料蒸發(fā)，則發(fā)生材料損失，因此防止成膜材料蒸發(fā)從制造成本的觀點考慮是重要的。在專利文獻3中公開了使用有機薄膜材料進行蒸鍍的方法。根據(jù)專利文獻3，在蒸發(fā)源容器內(nèi)收納有有機薄膜材料的狀態(tài)下，使真空泵運行，將蒸發(fā)源容器內(nèi)真空排氣，使有機薄膜材料升溫而進行脫氣。然后，向蒸發(fā)源容器中導(dǎo)入蒸發(fā)抑制用的不活潑氣體，再使有機薄膜材料升溫，達到真空中的蒸發(fā)溫度后，通過利用真空泵將蒸發(fā)源容器內(nèi)真空排氣，使有機薄膜材料的蒸氣產(chǎn)生。然后，將設(shè)置于蒸發(fā)源容器的排出口的上方的蒸發(fā)源間板和基板閘板順次打開，開始對配置在真空槽內(nèi)的成膜對象物表面形成有機薄膜。根據(jù)專利文獻 3記載的方法，由于可以在不活潑氣體氣氛下抑制有機薄膜材料的蒸氣的產(chǎn)生，因此能夠高效地利用有機薄膜材料。還記載了由于不活潑氣體為熱介質(zhì)，因此升溫速度快，均熱性也好。現(xiàn)有技術(shù)文獻專利文獻專利文獻1 日本特開平5-171415號公報專利文獻2 日本特開2009-152189號公報專利文獻3 日本特開平10-158820號公報

發(fā)明內(nèi)容
發(fā)明所要解決的課題為了提高在蒸鍍法中成膜材料的利用效率，使噴嘴方式的蒸發(fā)源接近基板進行成膜是有效的。然而，在該方式中，由于蒸發(fā)源和基板的距離極小，因此在蒸發(fā)源和基板之間不能設(shè)置可動式的遮蔽部件(間板)。在蒸發(fā)源和基板之間不配置遮蔽部件的狀態(tài)下，在開始成膜前的準備階段中，蒸發(fā)的成膜材料不必要地沉積在基板上。這造成材料損失，從材料的利用效率的觀點看，存在問題。根據(jù)專利文獻3記載的方法，通過向蒸發(fā)源容器內(nèi)導(dǎo)入不活潑氣體抑制到成膜開始時的材料蒸氣的產(chǎn)生，因此能夠一定程度上避免材料損失。但是，在該方法中，通過停止不活潑氣體的導(dǎo)入將蒸發(fā)源內(nèi)部真空排氣，使材料蒸氣在蒸發(fā)源內(nèi)部發(fā)生后，打開間板將材料蒸氣向真空槽內(nèi)排出，開始成膜。因此，在打開閘板前存在材料蒸氣附著于該閘板而導(dǎo)致材料損失的問題。另外，在打開閘板時，發(fā)生由蒸發(fā)源內(nèi)和真空槽內(nèi)之間的壓力差造成的急劇的壓力和伴隨于此成膜材料的溫度變化，由此，存在不能控制材料的蒸發(fā)飛散、產(chǎn)生預(yù)想以上的沉積的問題。本發(fā)明的目的在于提供一種用于解決上述課題的薄膜的制造方法，該方法可以避免在成膜的準備階段和開始時刻的不必要的成膜材料的飛散和沉積，并可以實現(xiàn)使用噴嘴方式的蒸發(fā)源的穩(wěn)定高效的成膜。用于解決課題的方法為了解決上述課題，本發(fā)明的薄膜的制造方法是在成膜裝置內(nèi)制造薄膜的方法，上述成膜裝置包括蒸發(fā)室；與上述蒸發(fā)室鄰接配置、在內(nèi)部配置基板的成膜室； 分別與上述蒸發(fā)室和上述成膜室連接的真空泵；與上述蒸發(fā)室和上述成膜室中的一者或兩者連接的非反應(yīng)氣體導(dǎo)入機構(gòu)；配置在上述蒸發(fā)室內(nèi)、保持成膜材料、具有開放面的半密閉結(jié)構(gòu)的蒸發(fā)源；以能夠使上述開放面接近上述基板的方式使上述蒸發(fā)源移動的移動機構(gòu)； 和在上述蒸發(fā)室和上述成膜室之間配置的傳導(dǎo)可變結(jié)構(gòu)，上述方法包括將上述成膜室和上述蒸發(fā)室真空排氣的第一工序；接著上述第一工序，在通過上述傳導(dǎo)可變結(jié)構(gòu)能夠在上述蒸發(fā)室和上述成膜室之間確保壓差的狀態(tài)下， 向上述蒸發(fā)室導(dǎo)入非反應(yīng)氣體，將上述蒸發(fā)室內(nèi)的壓力調(diào)整至規(guī)定壓力以上，抑制上述成膜材料的蒸發(fā)的第二工序；接著上述第一工序，在通過上述傳導(dǎo)可變結(jié)構(gòu)能夠在上述蒸發(fā)室和上述成膜室之間確保壓差的狀態(tài)下，向上述成膜室中導(dǎo)入非反應(yīng)氣體，將上述成膜室內(nèi)的壓力調(diào)整至上述規(guī)定壓力以上的第三工序；在第二工序和第三工序之后，使上述傳導(dǎo)可變結(jié)構(gòu)運行，將能夠在上述蒸發(fā)室和上述成膜室之間確保壓差的狀態(tài)解除的第四工序； 在第四工序之后，通過上述移動機構(gòu)使上述蒸發(fā)源移動，使上述開放面接近上述基板的第五工序；和在第五工序之后，通過使上述成膜室和上述蒸發(fā)室內(nèi)的上述壓力降低至小于上述規(guī)定壓力，解除上述成膜材料的蒸發(fā)抑制，開始上述基板上的成膜的第六工序。通過以上結(jié)構(gòu)，能夠既抑制在成膜的準備階段成膜材料的蒸發(fā)飛散，又能夠在使基板和蒸發(fā)源接近的狀態(tài)下進行成膜。在本發(fā)明中，在上述第二工序中，優(yōu)選在對上述蒸發(fā)源內(nèi)的上述成膜材料進行加熱并向上述蒸發(fā)室導(dǎo)入非反應(yīng)氣體。由此，能夠容易地使成膜材料具有規(guī)定蒸氣壓，即具有適于成膜的蒸氣壓。在本發(fā)明中，上述規(guī)定壓力優(yōu)選為上述成膜材料顯示的蒸氣壓的2倍以上的壓力。由此，能夠可靠地抑制成膜材料的蒸發(fā)。在本發(fā)明中，優(yōu)選在上述第二工序中，在加熱上述蒸發(fā)源內(nèi)的上述成膜材料時，根據(jù)上述成膜材料的溫度上升，使上述非反應(yīng)氣體向上述蒸發(fā)室的導(dǎo)入量增加。由此，能夠可靠地抑制成膜材料的蒸發(fā)，并且不使非反應(yīng)氣體的導(dǎo)入量不必要地增加，因此能夠避免對真空泵施加過大負荷。優(yōu)選邊以比第一工序中的排氣速度低的排氣速度將上述成膜室和上述蒸發(fā)室真空排氣，邊實施第二工序和第三工序。由此，在導(dǎo)入非反應(yīng)氣體時，容易將各室內(nèi)的壓力調(diào)整至規(guī)定壓力以上。發(fā)明的效果根據(jù)本發(fā)明的薄膜的制造方法，能夠使基板和蒸發(fā)源接近而進行成膜，因此能夠提高成膜材料的利用效率。與此同時，在開始成膜前的準備階段，由于能夠在成膜材料的升溫途中抑制成膜材料蒸發(fā)飛散，因此能夠避免成膜材料對基板和成膜裝置內(nèi)部件不必要地沉積，并能夠防止成膜材料的損失。另外，通過成膜開始時刻的急劇的壓力變動和成膜材料的溫度變化，能夠抑制成膜材料需要量以上地蒸發(fā)飛散。


圖1 (a)模式表示本發(fā)明的薄膜的制造方法中使用的裝置(成膜準備中)的一例的1 (b)模式表示本發(fā)明的薄膜的制造方法中使用的裝置(成膜中)的一例的2模式表示本發(fā)明的薄膜的制造方法中使用的裝置的另一例的3 (a)模式表示傳導(dǎo)可變結(jié)構(gòu)的一例(確保壓差時)的3 (b)模式表示傳導(dǎo)可變結(jié)構(gòu)的一例(解除壓差時)的4(a)模式表示傳導(dǎo)可變結(jié)構(gòu)的另一例(確保壓差時)的4(b)模式表示傳導(dǎo)可變結(jié)構(gòu)的另一例(解除壓差時)的5(1)模式表示本發(fā)明的薄膜的制造方法的實施方式1(第一工序)的5( 模式表示本發(fā)明的薄膜的制造方法的實施方式1(第二工序)的5C3)模式表示本發(fā)明的薄膜的制造方法的實施方式1(第三工序)的5(4)模式表示本發(fā)明的薄膜的制造方法的實施方式1(第四工序)的5 模式表示本發(fā)明的薄膜的制造方法的實施方式1(第五工序)的5(6)模式表示本發(fā)明的薄膜的制造方法的實施方式1(第六工序)的6(1)模式表示本發(fā)明的薄膜的制造方法的實施方式2(第一工序)的6( 模式表示本發(fā)明的薄膜的制造方法的實施方式2(第二工序)的6C3)模式表示本發(fā)明的薄膜的制造方法的實施方式2(第三工序)的6(4)模式表示本發(fā)明的薄膜的制造方法的實施方式2(第四工序)的6 模式表示本發(fā)明的薄膜的制造方法的實施方式2(第五工序)的6(6)模式表示本發(fā)明的薄膜的制造方法的實施方式2(第六工序)的7說明本發(fā)明的薄膜的制造方法的流程圖
具體實施例方式以下，參照

本發(fā)明的實施方式。本發(fā)明的薄膜的制造方法能夠使用圖1中模式表示的以下的成膜裝置實施。圖 1(a)是模式表示成膜準備中的成膜裝置的圖，圖1(b)是模式表示成膜中的成膜裝置的圖。成膜裝置20含有真空槽22，真空槽22劃分為在成膜準備中在內(nèi)部配置蒸發(fā)源19 的蒸發(fā)室16和與蒸發(fā)室16鄰接配置且在內(nèi)部配置基板21的成膜室17。在蒸發(fā)室16和成膜室17分別連接有用于將各室真空排氣的真空泵37、38。在蒸發(fā)室16和成膜室17分別連接有用于向各室中導(dǎo)入非反應(yīng)氣體的非反應(yīng)氣體導(dǎo)入機構(gòu)18。在蒸發(fā)室16的內(nèi)部，配置有保持成膜材料15、具有開放面14的半密閉結(jié)構(gòu)的、能夠加熱的蒸發(fā)源19。在成膜室17的內(nèi)部，配置有作為成膜對象物的基板21。蒸發(fā)源19以能夠通過移動機構(gòu)35移動的方式配置。由此，蒸發(fā)源19能夠如圖1(b)所示，使開放面14接近基板21，或相反地如圖1(a)所示，遠離基板21。在蒸發(fā)室16和成膜室17之間配置傳導(dǎo)可變結(jié)構(gòu)34，由此劃分蒸發(fā)室16 和成膜室17。通過移動傳導(dǎo)可變結(jié)構(gòu)34，將成膜室16和蒸發(fā)室17之間的空間的連續(xù)性完全遮斷或大致遮斷從而能夠確保兩室之間的壓差，或者，使兩室的空間連續(xù)從而能夠?qū)墒抑糜谙嗤瑝毫ο隆?構(gòu)成蒸發(fā)室和成膜室的真空槽22為耐壓性的金屬制容器，真空槽22和真空泵37、 38經(jīng)由真空閥(無圖示)連接。真空泵37、38能夠使用各種真空泵，一般而言，包括主泵和由油旋轉(zhuǎn)泵等構(gòu)成的輔助泵。作為主泵，優(yōu)選使用油擴散泵、低溫泵或渦輪分子泵。希望設(shè)置有進行主泵的開關(guān)的主閥32。另外，希望在主泵、蒸發(fā)室和成膜室之間設(shè)置有進行排氣速度的調(diào)整的傳導(dǎo)閥四。非反應(yīng)氣體導(dǎo)入機構(gòu)18與蒸發(fā)室16和成膜室17連接，向各室內(nèi)導(dǎo)入非反應(yīng)氣體。在圖1中，蒸發(fā)室16和成膜室17分別與非反應(yīng)氣體導(dǎo)入機構(gòu)18連接，但并不限定于此，非反應(yīng)氣體導(dǎo)入機構(gòu)18也可以僅與蒸發(fā)室16和成膜室17的一者連接。非反應(yīng)氣體導(dǎo)入機構(gòu)18例如，包括由氣瓶等構(gòu)成的氣體源(無圖示)、通過配管與氣體源連接的流量控制器(無圖示)、真空槽與流量控制器之間的配管和用于選擇氣體導(dǎo)入或氣體遮斷的氣體閥。 流量控制器中可以使用質(zhì)量流量控制器等。半密閉結(jié)構(gòu)的蒸發(fā)源19具有在內(nèi)部收納成膜材料15、能夠進行蒸發(fā)材料的蒸散的開放面14。蒸發(fā)源的形狀，例如，可以是在上面具有開口部的圓柱形或在上面具有開口部的長方體。若使設(shè)置在蒸發(fā)源的上部的開口部接近基板，則成膜材料的蒸氣不向周圍飛散而僅在基板21沉積，因此能夠高效地利用成膜材料。但是，開口部并不一定必須朝向上方，例如，如圖6所示，也能夠使用在側(cè)面具有開口部的蒸發(fā)源。此時，也可以垂直地配置基板。作為構(gòu)成蒸發(fā)源的材料，例如，可以使用與成膜材料的反應(yīng)性低的金屬材料、碳材料或耐火物材料。也能夠根據(jù)需要通過組合這些材料構(gòu)成蒸發(fā)源。蒸發(fā)源19在成膜準備階段如圖1(a)所示，整體配置在蒸發(fā)室16內(nèi)，但在成膜時如圖1(b)所示，至少開放面14向成膜室17內(nèi)部突出，配置在與基板21接近的位置。移動機構(gòu)35，如圖1所示，例如是具有載置蒸發(fā)源19的臺33的升降機構(gòu)。升降機構(gòu)，例如，能夠通過油壓氣缸、滾珠絲杠和齒輪構(gòu)成。通過利用升降機構(gòu)使臺上下移動，能夠使設(shè)置在成膜源19上部的開放面14向配置在蒸發(fā)源的上方的基板接近或后退。移動機構(gòu)并不限于此，例如，可以是使在側(cè)面具有開口部的蒸發(fā)源在水平方向移動的機構(gòu)，也可以是在垂直或水平方向的直線運動上組合旋轉(zhuǎn)運動而使開口部向基板接近或后退的機構(gòu)。在蒸發(fā)室16和成膜室17的邊界配置有傳導(dǎo)可變結(jié)構(gòu)34。通過使傳導(dǎo)可變結(jié)構(gòu) 34運行，能夠在蒸發(fā)室16和成膜室17之間確保壓差，或?qū)墒抑糜谙嗤瑝毫ο?。傳?dǎo)可變結(jié)構(gòu)例如為板狀的可動隔壁，通過將蒸發(fā)室16和成膜室17的連通路完全遮斷或大致遮斷，將蒸發(fā)室和成膜室之間的連通狀態(tài)遮斷，從而能夠確保兩室間的壓差。伴隨于此，通過使可動隔壁的一部或全部移動而形成蒸發(fā)室和成膜室的連通路，由此擴大兩室之間的連通狀態(tài)，能夠?qū)墒抑糜诖笾孪嗤瑝毫ο?。圖3和圖4模式表示傳導(dǎo)可變結(jié)構(gòu)的運行例。圖3 表示可動隔壁為滑動式的例子，圖4表示可動隔壁為雙開式的例子。在圖3和圖4中，(a) 表示將連通路遮斷而確保壓差的狀態(tài)(壓差結(jié)構(gòu))，(b)表示形成連通路而將上述壓差結(jié)構(gòu)解除的狀態(tài)。此外，在蒸發(fā)源的冷卻中產(chǎn)生微量的蒸氣時，通過構(gòu)成傳導(dǎo)可變結(jié)構(gòu)的部件也能夠進行防沉積，但也可以在傳導(dǎo)可變結(jié)構(gòu)和蒸發(fā)源之間另外設(shè)置輕度的防沉積用閘板機構(gòu)。在傳導(dǎo)可變結(jié)構(gòu)形成連通路的狀態(tài)(圖3(b)和圖4(b))中，在連通路的下方，配置成膜源19的開放面14，在其上方配置基板21。成膜源19通過移動機構(gòu)35向上方移動， 該開放面14通過上述連通路，由此，能夠使開放面14接近基板21。因此，通過傳導(dǎo)可變結(jié)構(gòu)打開而形成的連通路優(yōu)選具有使成膜源19的開放面14通過程度的大小。本發(fā)明的薄膜的制造方法用于在以上說明的成膜裝置內(nèi)制造薄膜，包括以下 (a) (f)工序。(a)將上述成膜室和上述蒸發(fā)室真空排氣的第一工序。(b)接著上述第一工序，在通過上述傳導(dǎo)可變結(jié)構(gòu)能夠在上述蒸發(fā)室和上述成膜室之間確保壓差的狀態(tài)下，向上述蒸發(fā)室中導(dǎo)入非反應(yīng)氣體，將上述蒸發(fā)室內(nèi)的壓力調(diào)整至規(guī)定壓力以上，抑制上述成膜材料的蒸發(fā)的第二工序。(c)接著上述第一工序，在通過上述傳導(dǎo)可變結(jié)構(gòu)能夠在上述蒸發(fā)室和上述成膜室之間確保壓差的狀態(tài)下，向上述成膜室中導(dǎo)入非反應(yīng)氣體，將上述成膜室內(nèi)的壓力調(diào)整至上述規(guī)定壓力以上的第三工序。(d)在第二工序和第三工序之后，使上述傳導(dǎo)可變結(jié)構(gòu)運行，將能夠在上述蒸發(fā)室和上述成膜室之間確保壓差的狀態(tài)解除的第四工序。(e)在第四工序之后，通過上述移動機構(gòu)使上述蒸發(fā)源移動，使上述開放面接近上述基板的第五工序。(f)在第五工序之后，通過使上述成膜室和上述蒸發(fā)室內(nèi)的上述壓力降低至小于上述規(guī)定壓力，將上述成膜材料的蒸發(fā)抑制解除，開始上述基板上的成膜的第六工序。圖7表示本發(fā)明的薄膜的制造方法的流程圖。在(a)第一工序中，在成膜裝置內(nèi)將基板和成膜材料配置在規(guī)定的位置后，進行蒸發(fā)室和成膜室的真空排氣。在該工序中，希望將蒸發(fā)室和成膜室高真空地排氣到蒸鍍所必須的程度。通過在第一工序中預(yù)先高真空地排氣，能夠?qū)⒏街谡婵詹鄣膬?nèi)壁等部件的吸附氣體等除去，因此在第六工序中減壓至適于成膜的高真空為止時，達到該高真空變快。 高真空的程度，根據(jù)成膜材料和所要求的膜質(zhì)而不同，例如為0. OlPa以下，優(yōu)選為0. OOlPa 以下。在該第一工序中，可以在通過傳導(dǎo)可變結(jié)構(gòu)34使連通路遮斷而使成膜室和蒸發(fā)室之間處于能夠確保壓差的狀態(tài)，也可以使兩室連續(xù)的狀態(tài)。在該第一工序中，成膜材料尚未達到具有規(guī)定的蒸氣壓的狀態(tài)。在接著第一工序的(b)第二工序中，通過將蒸發(fā)室和成膜室之間的連通路完全遮斷或大致遮斷，形成能夠在蒸發(fā)室和成膜室之間確保壓差的狀態(tài)(圖1(a))。在設(shè)置于蒸發(fā)室16內(nèi)的蒸發(fā)源19保持例如固體的成膜材料15，在該第二工序中成膜材料通過加熱而熔融，最終具有有意義的蒸氣壓(適于成膜的蒸氣壓)。作為成膜材料的加熱方式，例如優(yōu)選使用電阻加熱法或感應(yīng)加熱法。在電阻加熱時，例如能夠在蒸發(fā)源的周圍纏繞加熱線來加熱蒸發(fā)源。另外也能夠在蒸發(fā)源的壁面設(shè)置棒狀加熱器的插入口，使用棒狀加熱器來加熱蒸發(fā)源。在感應(yīng)加熱時，在蒸發(fā)源的周圍纏繞線圈，通過對線圈施加高頻電力而加熱蒸發(fā)源。為了對抗由成膜材料的加熱產(chǎn)生的成膜材料的蒸氣壓，抑制成膜材料的蒸發(fā)，在能夠保持壓差的狀態(tài)下，向蒸發(fā)室16中導(dǎo)入非反應(yīng)氣體。通過該導(dǎo)入，將上述蒸發(fā)室內(nèi)的壓力調(diào)整至規(guī)定壓力以上。其中，調(diào)整至規(guī)定壓力以上是指優(yōu)選調(diào)整至超過成膜材料顯示的蒸氣壓的壓力，更優(yōu)選調(diào)整至成膜材料顯示的蒸氣壓的2倍以上的壓力。通過使蒸發(fā)室 16中的非反應(yīng)氣體的壓力高于成膜材料的蒸氣壓，可以抑制成膜材料的蒸發(fā)。為了可靠地抑制成膜材料的蒸發(fā)，該非反應(yīng)氣體導(dǎo)入優(yōu)選與成膜材料的升溫同時進行。從避免與熔融的成膜材料的反應(yīng)的觀點出發(fā)，能夠適當選擇使用的非反應(yīng)氣體的種類，優(yōu)選為氬或氖。作為成膜材料也能夠使用液體的成膜材料。此時，即使不加熱成膜材料，通過蒸發(fā)室內(nèi)的壓力降低也具有有意義的蒸氣壓，在第二工序中并不是必須進行成膜材料的加熱。 但是，可以根據(jù)成膜時所需的蒸發(fā)速度，適當加熱液體的成膜材料。在使用液體的成膜材料時，為了對抗成膜材料的有意義的蒸氣壓，向蒸發(fā)室16導(dǎo)入非反應(yīng)氣體。總之，在第二工序中，通過導(dǎo)入非反應(yīng)氣體而使蒸發(fā)室內(nèi)的壓力為規(guī)定壓力以上，可以抑制顯示有意義的蒸氣壓的成膜材料的蒸發(fā)。由此，能夠避免在成膜開始前成膜材料蒸發(fā)飛散，附著于傳導(dǎo)可變結(jié)構(gòu)等部件而產(chǎn)生材料損失的問題。在實施接下來說明的第三工序前實施第二工序時，優(yōu)選與在第二工序中向蒸發(fā)室中導(dǎo)入非反應(yīng)氣體同時，在成膜室中，在第一工序后繼續(xù)實施真空排氣。由此，成膜室被維持在高真空狀態(tài)，進一步減少內(nèi)壁的吸附氣體，因此在工藝整體的排氣時間的縮短和膜質(zhì)的確保上是有利的。在接著第一工序的(C)第三工序中，與第二工序相同，通過將蒸發(fā)室和成膜室之間的連通路完全遮斷或大致遮斷，形成能夠在蒸發(fā)室和成膜室之間確保壓差的狀態(tài)(圖 1(a))。在該狀態(tài)下，向成膜室中也導(dǎo)入非反應(yīng)氣體，成膜室的壓力也調(diào)整至上述的規(guī)定壓力以上。若在成膜室和蒸發(fā)室之間存在大的壓力差，則在開始成膜前在第四工序中解除壓差結(jié)構(gòu)時，產(chǎn)生蒸發(fā)室中急劇的壓力降低和蒸發(fā)源的溫度變化，由此發(fā)生成膜材料的飛散。 在本發(fā)明中，通過預(yù)先將成膜室的壓力調(diào)整為超過成膜材料顯示的蒸氣壓的壓力，則在第四工序中的壓差結(jié)構(gòu)解除時，可以避免發(fā)生蒸發(fā)室中的急劇的壓力降低和蒸發(fā)源的溫度變化，由此可以防止成膜材料的不必要的飛散。在第三工序中，希望使成膜室17的壓力與第二工序中所調(diào)整的蒸發(fā)室16的壓力大致相同，或高于該壓力。更希望使蒸發(fā)室與成膜室的壓力大致相等。由此，能夠可靠地防止壓差結(jié)構(gòu)解除時成膜材料的飛散。
第二工序和第三工序的順序沒有限定，既可以在第二工序?qū)嵤┖髮嵤┑谌ば颍?也可以在第三工序?qū)嵤┖髮嵤┑诙ば?。但是，在第二工序?qū)嵤┖髮嵤┑谌ば?，在第二工序?qū)嵤┲心軌蚴钩赡な覟楦哒婵眨€能夠抑制非反應(yīng)氣體的消耗量，故而優(yōu)選。在第二工序?qū)嵤┖髮嵤┑谌ば驎r，優(yōu)選在第二工序中，蒸發(fā)源中的成膜材料具有適于成膜的蒸氣壓的時刻，開始第三工序。在第三工序中向成膜室的非反應(yīng)氣體導(dǎo)入，可以經(jīng)由與成膜室連接的非反應(yīng)氣體導(dǎo)入機構(gòu)導(dǎo)入，也可以經(jīng)由蒸發(fā)室導(dǎo)入。在采用后者導(dǎo)入時，在成膜裝置，例如，設(shè)置連接蒸發(fā)室和成膜室的配管以及在該配管路徑設(shè)置的開關(guān)閥即可。此時，例如在關(guān)閉開關(guān)閥的狀態(tài)進行第二工序的向蒸發(fā)室的氣體導(dǎo)入后，通過打開開關(guān)閥，能夠進行第三工序的向成膜室的氣體導(dǎo)入。為了防止由打開開關(guān)閥造成的蒸發(fā)室的壓力降低，優(yōu)選在打開開關(guān)閥時，增加向蒸發(fā)室中導(dǎo)入的非反應(yīng)氣體的流量。同樣地，在第三工序?qū)嵤┖髮嵤┑诙ば驎r，第二工序中的向蒸發(fā)室的非反應(yīng)氣體導(dǎo)入能夠設(shè)為經(jīng)由成膜室的導(dǎo)入。在這些情況下，在蒸發(fā)室或成膜室中的任意一個連接非反應(yīng)氣體導(dǎo)入機構(gòu)即可。在(d)第四工序中，將第二工序和第三工序中設(shè)置的由傳導(dǎo)可變結(jié)構(gòu)得到的壓差結(jié)構(gòu)解除。在通過作為壓差結(jié)構(gòu)為傳導(dǎo)可變結(jié)構(gòu)的一例的板狀的可動隔壁達成時，能夠通過使可動隔壁移動將蒸發(fā)室和成膜室之間的連通路擴大而將壓差結(jié)構(gòu)解除。在第四工序中，雖然將蒸發(fā)室和成膜室之間的壓差結(jié)構(gòu)解除，但成膜室和蒸發(fā)室兩者的壓力為規(guī)定壓力以上，因此能夠避免發(fā)生急劇的壓力變化和成膜材料的溫度變化。在第四工序中，與第二工序同樣，成膜材料即使具有有意義的蒸氣壓(適于成膜的蒸氣壓)，也能夠通過非反應(yīng)氣體的壓力而處于蒸發(fā)被抑制的狀態(tài)。在第二工序 第四工序中，蒸鍍源的開放面與基板在其間配置傳導(dǎo)可變結(jié)構(gòu)，以一定程度的距離分開。在接著第四工序的(e)第五工序中，通過使移動機構(gòu)運行，使蒸發(fā)源移動，使蒸發(fā)源的開放面接近基板。由此，將蒸鍍源和基板配置在適于成膜的位置。此時， 使蒸發(fā)源的上部通過蒸發(fā)室和成膜室之間的連通路(通過傳導(dǎo)可變結(jié)構(gòu)打開所形成的連通路)，由此能夠使開放面與基板進一步接近。蒸發(fā)源的移動，例如，通過使與油壓氣缸連接的臺上升，使配置在臺上的蒸發(fā)源上升，使設(shè)置在蒸發(fā)源上部的開放面接近配置在蒸發(fā)源上方的基板而進行。通過第五工序，使保持具有適于成膜的蒸氣壓的成膜材料的蒸發(fā)源與基板接近，能夠做好成膜準備。在第五工序中，真空槽內(nèi)的壓力也保持在規(guī)定壓力以上，蒸發(fā)源內(nèi)的成膜材料即使具有適于成膜的蒸氣壓，也處于其蒸發(fā)被抑制的狀態(tài)。在接著第五工序的(f)第六工序中，使真空槽內(nèi)的壓力降低至低于上述規(guī)定壓力。由此，蒸發(fā)源內(nèi)的成膜材料的蒸發(fā)抑制解除，開始向基板的成膜。真空槽內(nèi)的壓力降低， 能夠通過減少向成膜室和蒸發(fā)室的反應(yīng)氣體導(dǎo)入量，或提高真空泵的排氣速度實現(xiàn)。通過使真空槽內(nèi)的壓力降低至低于成膜材料的蒸氣壓，利用非反應(yīng)氣體的壓力抑制蒸發(fā)的成膜材料開始蒸發(fā)，由此，能夠開始向基板上的成膜。本發(fā)明的薄膜的制造方法也能夠應(yīng)用卷繞式的成膜裝置。在圖2中模式表示卷繞式成膜裝置整體的結(jié)構(gòu)的一例。對于與圖1相同的結(jié)構(gòu)省略說明。在成膜室17的內(nèi)部空間收納卷芯輥A23、多個搬運輥M、筒27和卷芯輥B26，在蒸發(fā)室16的內(nèi)部空間收納有蒸發(fā)源19、移動機構(gòu)35和成膜反應(yīng)用氣體導(dǎo)入管30。卷芯輥A23是繞著軸心自由旋轉(zhuǎn)地設(shè)置的輥狀部件，在其表面以帶狀卷繞細長的基板21，向最接近的搬運輥M供給基板21。基板21能夠使用各種高分子膜、各種金屬箔、高分子膜和金屬箔的復(fù)合體或其他的不限于上述材料的細長基板。作為高分子膜，例如，可以列舉聚對苯二甲酸乙二醇酯、聚萘二甲酸乙二醇酯、聚酰胺、聚酰亞胺。作為金屬箔，例如，可以列舉鋁箔、銅箔、鎳箔、鈦箔、 不銹鋼箔?；宓膶挾壤鐬?0 1000mm，基板的希望厚度例如為3 150 μ m?；宓膶挾刃∮?0mm時生產(chǎn)率差，但并不是說不能應(yīng)用本發(fā)明。基板的厚度小于3μπι時基板的熱容量極小，因此基板容易發(fā)生熱形變，但并不表示不能夠適用本發(fā)明。成膜中的基板的搬運速度根據(jù)制作的薄膜的種類和成膜條件而不同，例如為0. 1 500m/分鐘。搬運中在基板移動方向施加的張力能夠根據(jù)基板的材質(zhì)或厚度、或成膜速率等的工藝條件適當選擇。搬運輥M是繞軸心自由旋轉(zhuǎn)地設(shè)置的輥狀部件，將從卷芯輥A23供給的基板21 導(dǎo)向成膜區(qū)域31，最終導(dǎo)向卷芯輥B26。在成膜區(qū)域31，基板21沿著筒27移動時，從蒸發(fā)源飛來的材料顆粒沉積，在基板21表面形成薄膜。卷芯輥似6是以能夠通過無圖示的驅(qū)動單元旋轉(zhuǎn)驅(qū)動的方式設(shè)置的輥狀部件，將形成薄膜的基板21卷繞保持。本發(fā)明的薄膜的制造方法中使用的成膜裝置中還可以設(shè)置導(dǎo)入反應(yīng)成膜用的成膜氣體的單元。作為該成膜氣體導(dǎo)入單元，例如，為圖1和圖2的成膜反應(yīng)用氣體導(dǎo)入管 30。成膜反應(yīng)用氣體導(dǎo)入管30，例如為一端導(dǎo)入蒸發(fā)源19的內(nèi)部、另一端與設(shè)置在真空槽 22的外部的無圖示的成膜反應(yīng)用氣體供給單元連接的管狀部件。通過成膜反應(yīng)用氣體導(dǎo)入管30，對成膜材料的蒸氣供給例如氧、氮等的成膜氣體。由此，在基板21表面形成以從蒸發(fā)源飛來的成膜材料的氧化物、氮化物或氮氧化物為主要成分的薄膜。在成膜反應(yīng)用氣體供給單元中有氣瓶、氣體發(fā)生裝置等。基板21在成膜區(qū)域31中接受從蒸發(fā)源飛來的蒸氣和根據(jù)需要的氧、氮等的成膜氣體的供給，在表面形成薄膜。形成有薄膜的基板21經(jīng)由另外的搬運輥M卷繞于卷芯輥 B26。如上所述，根據(jù)圖2的成膜裝置20，從卷芯輥A23運出的基板21經(jīng)由搬運輥M移動，卷繞于卷芯輥B26。在其途中，在成膜區(qū)域31中接受蒸發(fā)源飛來的蒸氣和根據(jù)需要的氧、氮的成膜氣體的供給，在基板上形成薄膜。通過這些的運行，成膜裝置20能夠進行使用噴嘴方式的蒸發(fā)源19的卷繞成膜。在圖2的成膜裝置20中，設(shè)置2個筒27和2個蒸發(fā)源19，還在2個筒之間設(shè)置有反轉(zhuǎn)結(jié)構(gòu)。由此，能夠在基板的表面和背面雙方形成薄膜。但是，在本發(fā)明能夠使用的卷繞式成膜裝置并不局限于該方式，也可以是設(shè)置1個筒27和1個蒸發(fā)源19、僅在基板的一個面形成薄膜的裝置。(實施方式1)說明本發(fā)明的薄膜的制造方法的實施方式的一例。在該實施方式中，在由硅薄膜構(gòu)成的鋰離子二次電池用負極上形成鋰膜。以下說明的各數(shù)值僅作為一個例子，并不用于限定本發(fā)明。使用Furukawa Circuit Foil (株)制的粗面化銅箔(厚度18微米，寬度100mm) 作為集電體，分別在集電體的兩面上通過真空蒸鍍法預(yù)先形成厚度為8 μ m的硅多層薄膜， 作為本發(fā)明的基板使用。首先，使用卷繞式的蒸鍍裝置(無圖示)按照以下的程序形成上述硅多層薄膜。作為排氣單元，準備口徑為14英寸的油擴散泵2臺，將容積為0. 4立方米的真空槽排氣至 0. 002帕斯卡后，溶解作為成膜材料的硅。硅的溶解使用日本電子(株)制的270度偏向型電子束蒸發(fā)源進行。對熔融硅照射加速電壓-10kV、發(fā)射電流為600mA的電子束，將發(fā)生的蒸氣沿著筒對準移動中的銅箔。集電體的搬運速度設(shè)為Im/分鐘，平均成膜速度設(shè)為SOnm/秒。將金屬掩模(開口長度各為100mm)以約2mm的距離與銅箔集電體接近設(shè)置，使得硅薄膜的成膜寬度為85mm。銅箔集電體的搬運機構(gòu)能夠往返移動，一次移動可以在集電體的兩面形成一層膜厚0. 5微米左右的硅薄膜。通過重復(fù)16次邊往返移動邊進行成膜，形成膜厚約為8微米的硅多層薄膜。然后，將形成有硅薄膜的集電體作為基板，通過本發(fā)明的薄膜的制造方法在基板的兩面形成鋰膜。圖5(1) (6)是追加工序表示該實施方式1的圖。在圖5中，對于與圖 2相同的結(jié)構(gòu)要素使用相同的符號，并省略說明。此外鋰的熔點為180°C。(第一工序)如圖5 (1)所示，將預(yù)先形成有硅薄膜的基板21安裝于卷芯輥A23，在從卷芯輥 A23經(jīng)過搬運輥對、筒27直到卷芯輥B^的搬運路徑上行進。然后，經(jīng)過粗抽真空，通過14 英寸的油擴散泵37、38將蒸發(fā)室和成膜室高真空排氣。傳導(dǎo)可變結(jié)構(gòu)34設(shè)為蒸發(fā)室16和成膜室17間的傳導(dǎo)達到最大的連通的狀態(tài)(壓差結(jié)構(gòu)解除)。在蒸發(fā)源19的上部設(shè)置開放面14，該開放面為了能夠與筒上的基板接近，配合筒的形狀而彎曲。蒸發(fā)源是具備不銹鋼壁面和加熱器加熱源的噴嘴方式的蒸發(fā)源，在其內(nèi)部空間收納有20g的金屬鋰。使用移動機構(gòu)使蒸發(fā)源下降，配置在離基板最遠的位置。在該狀態(tài)下，進行30分鐘左右的真空排氣， 將蒸發(fā)室和成膜室的壓力調(diào)節(jié)為0. 005Pa。(第二工序)在第一工序中蒸發(fā)室的壓力達到0. 005Pa的時刻，如圖5(2)所示，使傳導(dǎo)可變結(jié)構(gòu)運行，以蒸發(fā)室16和成膜室17間的傳導(dǎo)達到最小的方式，將兩室間的連通大致遮斷。在該狀態(tài)下，對蒸發(fā)室和成膜室均繼續(xù)進行真空排氣，并向蒸發(fā)室導(dǎo)入50sCCm的氬(非反應(yīng)氣體)。由此將蒸發(fā)室的壓力調(diào)整到約0.05Pa。將目標溫度設(shè)為480°C，開始噴嘴方式蒸發(fā)源的加熱，在蒸發(fā)源的溫度達到300°C時，將蒸發(fā)室中的氬導(dǎo)入量增加至lOOsccm，并且使蒸發(fā)室和主閥之間的傳導(dǎo)閥四為半閉合狀態(tài)，在保持不使對主泵的負荷過大的狀態(tài)下，使蒸發(fā)室的壓力上升至0. 2Pa。通過該蒸發(fā)室的壓力，抑制加熱熔融而開始具有蒸氣壓的鋰的蒸發(fā)。(第三工序)如圖5C3)所示，在維持傳導(dǎo)可變結(jié)構(gòu)的狀態(tài)下，在蒸發(fā)源的溫度穩(wěn)定在目標溫度 480°C的時刻開始向成膜室的氬導(dǎo)入。向成膜室中也導(dǎo)入lOOsccm氬，調(diào)整成膜室和主閥之間的傳導(dǎo)閥的開度，使成膜室的壓力上升至0. 2Pa。(第四工序)如圖5(4)所示，移動傳導(dǎo)可變結(jié)構(gòu)的可動隔壁，設(shè)為蒸發(fā)室和成膜室間的傳導(dǎo)達到最大的連通的狀態(tài)。成膜室、蒸發(fā)室中壓力均維持在0. 2Pa。(第五工序)維持成膜室和蒸發(fā)室的壓力，如圖5 所示，通過移動機構(gòu)使蒸發(fā)源的位置上升，使蒸發(fā)源的開放面接近基板。由此，使筒和蒸發(fā)源的開放面的距離為3mm左右。另外， 以速度2m/min開始基板的卷繞運行。(第六工序)如圖5(6)所示，使蒸發(fā)室和成膜室均全部打開傳導(dǎo)閥，并且停止非反應(yīng)氣體的導(dǎo)入，由此使蒸發(fā)室和成膜室的壓力降低至0. 005Pa。由此鋰的蒸發(fā)抑制被解除，鋰蒸發(fā)而附著于基板，在基板上形成相當于膜厚1. 5微米的鋰膜。鋰膜在成膜后立即在硅薄膜中被反應(yīng)吸收。(實施方式2)說明本發(fā)明的薄膜的制造方法的實施方式的另一例。在該實施方式中，在由硅氧化物薄膜構(gòu)成的鋰離子二次電池用負極上形成鋰膜。以下說明的各數(shù)值僅作為一個例子， 并不用于限定本發(fā)明。將Furukawa Circuit Foil (株)制的粗面化銅箔(厚度18微米，寬度100mm)作為集電體使用，分別在集電體的兩面上通過真空蒸鍍法預(yù)先形成有厚度為15 μ m的硅氧化物多層薄膜，作為本發(fā)明的基板使用。首先，使用卷繞式的蒸鍍裝置(無圖示)按照以下的程序形成上述硅氧化物多層薄膜。作為排氣單元，準備口徑為14英寸的油擴散泵2臺，將容積為0.4立方米的真空槽排氣至0.002帕斯卡后，溶解作為成膜材料的硅。硅的溶解使用日本電子(株)制的270 度偏向型電子束蒸發(fā)源進行。對熔融硅照射加速電壓-10kV、發(fā)射電流為950mA的電子束， 將發(fā)生的蒸氣沿著筒對準移動中的銅箔。集電體的搬運速度設(shè)為Im/分鐘，平均成膜速度設(shè)為160nm/秒。將金屬掩模(開口長度各為100mm)以約2mm的距離與銅箔集電體接近設(shè)置，使得硅薄膜的成膜寬度為85mm。另外，從設(shè)置在銅箔集電體的成膜面?zhèn)鹊姆磻?yīng)氣體噴嘴向金屬掩模的開口部噴射eOsccm氧氣。由此在銅箔基板上形成硅氧化物薄膜。銅箔集電體的搬運機構(gòu)能夠往返移動，一次移動可以在集電體的兩面形成一層膜厚為1微米左右的硅薄膜。通過重復(fù)15次邊往返移動邊進行成膜，形成膜厚約為15微米的硅氧化物多層薄膜。然后，將形成有硅氧化物薄膜的集電體作為基板，通過本發(fā)明的薄膜的制造方法， 在基板的兩面形成鋰膜。圖6(1) (6)為追加工序表示該實施方式2的圖。在圖6中，對于與圖2相同的結(jié)構(gòu)要素使用相同的符號，省略說明。在圖6中，成膜室和蒸發(fā)室在水平方向排列，蒸發(fā)源19在側(cè)面具有開放面。移動機構(gòu)使蒸發(fā)源19在水平方向移動。(第一工序)如圖6 (1)所示，將預(yù)先形成有硅薄膜的基板21安裝于卷芯輥A23，在從卷芯輥 A23經(jīng)過搬運輥對、筒27直到卷芯輥B^的搬運路徑上行進。然后，經(jīng)過粗抽真空，通過14 英寸的油擴散泵37、38將蒸發(fā)室和成膜室高真空排氣。傳導(dǎo)可變結(jié)構(gòu)34設(shè)為蒸發(fā)室16和成膜室17間的傳導(dǎo)達到最大的連通的狀態(tài)(壓差結(jié)構(gòu)解除)。在蒸發(fā)源19的上部設(shè)置開放面14，該開放面為了能夠與筒上的基板接近，配合筒的形狀而彎曲。蒸發(fā)源是具備不銹鋼壁面和加熱器加熱源的噴嘴方式的蒸發(fā)源，在其內(nèi)部空間收納有20g的金屬鋰。使用移動機構(gòu)使蒸發(fā)源預(yù)先移動到圖6中的右側(cè)，配置在離基板最遠的位置。在該狀態(tài)下，進行30 分鐘左右的真空排氣，將蒸發(fā)室和成膜室的壓力調(diào)節(jié)為0. 005Pa。(第二工序)
在第一工序中蒸發(fā)室的壓力達到0.005 的時刻，如圖6 (2)所示，維持壓差結(jié)構(gòu)， 對蒸發(fā)室和成膜室一同連續(xù)進行真空排氣，并且向蒸發(fā)室導(dǎo)入50sCCm的氬(非反應(yīng)氣體)。 由此，將蒸發(fā)室的壓力調(diào)整為約0.051^。將目標溫度設(shè)為500°C，開始噴嘴方式蒸發(fā)源的加熱，在蒸發(fā)源的溫度達到300°C的時刻，將向蒸發(fā)室的氬導(dǎo)入量增加至lOOsccm，并且使蒸發(fā)室和主閥之間的傳導(dǎo)閥四為半閉合狀態(tài)，在保持不使對主泵的負荷過大的狀態(tài)下，使蒸發(fā)室的壓力上升至0.2Pa。另外，在蒸發(fā)源的溫度達到450°C的時刻，將向蒸發(fā)室的氬導(dǎo)入量再增加至150sCCm，并且調(diào)整蒸發(fā)室和主閥之間的傳導(dǎo)閥四，使蒸發(fā)室的壓力上升至 0. 4Pa。通過該蒸發(fā)室的壓力，抑制加熱熔融而開始具有蒸氣壓的鋰的蒸發(fā)。(第三工序)如圖6C3)所示，在維持傳導(dǎo)可變結(jié)構(gòu)的狀態(tài)下，在蒸發(fā)源的溫度穩(wěn)定在目標溫度的500°C的時刻開始向成膜室的氬導(dǎo)入。向成膜室中也導(dǎo)入150sCCm氬，調(diào)整成膜室和主閥之間的傳導(dǎo)閥的開度，使成膜室的壓力上升至0. 4Pa。(第四工序)如圖6(4)所示，移動傳導(dǎo)可變結(jié)構(gòu)的可動隔壁，設(shè)為蒸發(fā)室和成膜室間的傳導(dǎo)達到最大的連通的狀態(tài)。成膜室、蒸發(fā)室中壓力均維持在0. 4Pa。(第五工序)維持成膜室和蒸發(fā)室的壓力，如圖6 所示，通過移動機構(gòu)使蒸發(fā)源移動到左側(cè)，使蒸發(fā)源的開放面接近基板。由此，使筒和蒸發(fā)源的開放面的距離為3mm左右。另外， 以速度lm/min開始基板的卷繞運行。(第六工序)如圖6(6)所示，使蒸發(fā)室和成膜室均全部打開傳導(dǎo)閥，并且停止非反應(yīng)氣體的導(dǎo)入，由此使蒸發(fā)室和成膜室的壓力降低至0. 005Pa。由此鋰的蒸發(fā)抑制被解除，鋰蒸發(fā)而附著于基板，在基板上形成相當于膜厚為6微米的鋰膜。鋰膜在成膜后立即在硅薄膜中被反應(yīng)吸收。以上，具體地說明了用于實施發(fā)明的方式，但本發(fā)明并不局限于這些。作為成膜材料，能夠使用各種金屬、能夠加熱蒸發(fā)的有機材料等除了鋰以外的各種成膜材料。此時，能夠適當選擇蒸發(fā)源的構(gòu)成材料，使得在達到所需蒸氣壓的溫度時，該成膜材料和蒸發(fā)源構(gòu)成材料不進行熔融或合金化等反應(yīng)。以上，作為具體的應(yīng)用例，說明了形成鋰離子二次電池用負極的情況，但本發(fā)明并不限定于此。根據(jù)本發(fā)明，例如，也能夠形成電化學(xué)電容器用的極板。還能夠在以有機物薄膜、裝飾膜、太陽電池、氣體阻隔膜、各種傳感器、各種光學(xué)膜等為代表的、要求高效穩(wěn)定成膜的各種用途中應(yīng)用。此外，也能夠在進行各種設(shè)備的形成時的薄膜的制造方法中應(yīng)用。工業(yè)上的可利用性本發(fā)明涉及的薄膜的制造方法，在使用噴嘴方式的蒸發(fā)源的成膜中，能夠縮短成膜前所必須的真空排氣時間，提高膜質(zhì)，提高材料利用效率，防止由材料飛散造成的真空槽的污染。另外，能夠與各種基板搬運系統(tǒng)組合，因此能夠?qū)崿F(xiàn)達到高效且穩(wěn)定地成膜的薄膜的制造方法。符號說明14開放面
15成膜材料16蒸發(fā)室17成膜室18非反應(yīng)氣體導(dǎo)入機構(gòu)19蒸發(fā)源20成膜裝置21基板22真空槽23卷芯輥A24搬運輥26卷芯輥B27筒29傳導(dǎo)閥30成膜反應(yīng)用氣體導(dǎo)入管31成膜區(qū)域32主閥33臺34傳導(dǎo)可變結(jié)構(gòu)35移動機構(gòu)37真空泵38真空泵
權(quán)利要求
1.一種薄膜的制造方法，在成膜裝置內(nèi)制造薄膜，該制造方法的特征在于 所述成膜裝置包括蒸發(fā)室；與所述蒸發(fā)室鄰接配置、在內(nèi)部配置基板的成膜室； 分別與所述蒸發(fā)室和所述成膜室連接的真空泵；與所述蒸發(fā)室和所述成膜室中的一者或兩者連接的非反應(yīng)氣體導(dǎo)入機構(gòu)； 配置在所述蒸發(fā)室內(nèi)、保持成膜材料、具有開放面的半密閉結(jié)構(gòu)的蒸發(fā)源； 以能夠使所述開放面接近所述基板的方式使所述蒸發(fā)源移動的移動機構(gòu)；和在所述蒸發(fā)室和所述成膜室之間配置的傳導(dǎo)可變結(jié)構(gòu)， 所述方法包括第一工序，將所述成膜室和所述蒸發(fā)室真空排氣；第二工序，接著所述第一工序，在通過所述傳導(dǎo)可變結(jié)構(gòu)能夠在所述蒸發(fā)室和所述成膜室之間確保壓差的狀態(tài)下，向所述蒸發(fā)室中導(dǎo)入非反應(yīng)氣體，將所述蒸發(fā)室內(nèi)的壓力調(diào)整至規(guī)定壓力以上，抑制所述成膜材料的蒸發(fā)；第三工序，接著所述第一工序，在通過所述傳導(dǎo)可變結(jié)構(gòu)能夠在所述蒸發(fā)室和所述成膜室之間確保壓差的狀態(tài)下，向所述成膜室中導(dǎo)入非反應(yīng)氣體，將所述成膜室內(nèi)的壓力調(diào)整至所述規(guī)定壓力以上；第四工序，在第二工序和第三工序之后，使所述傳導(dǎo)可變結(jié)構(gòu)運行，將能夠在所述蒸發(fā)室和所述成膜室之間確保壓差的狀態(tài)解除；第五工序，在第四工序之后，通過所述移動機構(gòu)使所述蒸發(fā)源移動，使所述開放面接近所述基板；第六工序，在第五工序之后，通過將所述成膜室和所述蒸發(fā)室內(nèi)的所述壓力降低至低于所述規(guī)定壓力，解除所述成膜材料的蒸發(fā)抑制，開始所述基板上的成膜。
2.如權(quán)利要求1所述的薄膜的制造方法，其特征在于所述第二工序中，邊加熱所述蒸發(fā)源內(nèi)的所述成膜材料，邊向所述蒸發(fā)室中導(dǎo)入非反應(yīng)氣體。
3.如權(quán)利要求1所述的薄膜的制造方法，其特征在于所述規(guī)定壓力是所述成膜材料所顯示的蒸氣壓的2倍以上的壓力。
4.如權(quán)利要求2所述的薄膜的制造方法，其特征在于所述第二工序中，在加熱所述蒸發(fā)源內(nèi)的所述成膜材料時，根據(jù)所述成膜材料的溫度上升，使所述非反應(yīng)氣體向所述蒸發(fā)室的導(dǎo)入量增加。
5.如權(quán)利要求1所述的薄膜的制造方法，其特征在于邊以比第一工序中的排氣速度低的排氣速度將所述成膜室和所述蒸發(fā)室真空排氣，邊實施第二工序和第三工序。
全文摘要
本發(fā)明提供一種薄膜的制造方法，其可以避免成膜開始前不必要的成膜材料的飛散和沉積，并且可以實現(xiàn)使用噴嘴方式的蒸發(fā)源的穩(wěn)定高效率的成膜。將蒸發(fā)室(16)和成膜室(17)真空排氣，在通過傳導(dǎo)可變結(jié)構(gòu)(34)能夠在兩室間確保壓差的狀態(tài)，向蒸發(fā)室(16)中導(dǎo)入非反應(yīng)氣體，將該蒸發(fā)室內(nèi)的壓力調(diào)整至規(guī)定壓力以上，抑制上述成膜材料的蒸發(fā)，在該狀態(tài)下，向成膜室(17)中導(dǎo)入非反應(yīng)氣體，將該成膜室內(nèi)的壓力調(diào)整至規(guī)定壓力以上，使傳導(dǎo)可變結(jié)構(gòu)(34)運行，將該狀態(tài)解除后，通過移動機構(gòu)(35)使蒸發(fā)源(19)移動，使開放面(14)接近基板(21)，使兩室內(nèi)的壓力下降至低于規(guī)定壓力，解除上述成膜材料的蒸發(fā)抑制，開始成膜。
文檔編號C23C14/24GK102482763SQ20118000359
公開日2012年5月30日 申請日期2011年6月1日 優(yōu)先權(quán)日2010年6月16日
發(fā)明者別所邦彥, 島田隆司, 本田和義 申請人:松下電器產(chǎn)業(yè)株式會社