專利名稱：液體的過(guò)濾方法
技術(shù)領(lǐng)域：
本發(fā)明涉及各種液體的過(guò)濾方法，尤其是涉及包含研磨材料等微粒作為分散質(zhì)的研磨用漿料的過(guò)濾方法。
背景技術(shù)：
在使用研磨用漿料和研磨墊的拋光加工中，對(duì)加工面的表面平滑度和無(wú)缺陷性的要求水準(zhǔn)逐年增加。隨之，逐漸開(kāi)始選擇研磨用漿料所包含的研磨材料等微粒的粒徑更小的研磨用漿料。此處，即使選擇平均粒徑小的研磨材料，通常研磨材料等微粒的粒徑存在粒度分布，有時(shí)也會(huì)包含相對(duì)于期望粒徑而言非常大的粗大顆粒。在這種情況下，該粗大顆?？赡軙?huì)引起刮痕等表面缺陷，因此優(yōu)選將其去除。這種在液體介質(zhì)中分散有微粒的研磨用漿料所包含的粗大顆粒通常利用過(guò)濾器 去除。工業(yè)上使用的過(guò)濾器一般為將樹(shù)脂制纖維纏繞在核上而成型的過(guò)濾器、使樹(shù)脂膜中形成微小的細(xì)孔而成的過(guò)濾器。任一種過(guò)濾器均可通過(guò)使液體通過(guò)纖維間形成的間隙、膜中形成的細(xì)孔來(lái)去除無(wú)法通過(guò)的粗大顆粒等。但是，實(shí)際上要對(duì)液體進(jìn)行過(guò)濾時(shí)，若要直接利用市售的過(guò)濾器，則剛開(kāi)始利用后的過(guò)濾效率不高?？紤]這是因?yàn)槭惺鄣倪^(guò)濾器通常是干燥的，過(guò)濾剛開(kāi)始后，液體難以滲透過(guò)濾器的細(xì)孔等，此外細(xì)孔內(nèi)容易殘存空氣。尤其是，與不具有粘性的液體相比，具有粘性的液體存在過(guò)濾剛開(kāi)始后的過(guò)濾效率極差的傾向。因此作為前處理，也可考慮向過(guò)濾器壓入水，通過(guò)這種方法水滲透至細(xì)孔內(nèi)之后過(guò)濾變得容易，但有時(shí)根據(jù)過(guò)濾器的材質(zhì)、孔徑而需要較大壓力，根據(jù)情況有時(shí)還需要大于過(guò)濾器的破壞壓力的壓力。進(jìn)而，為了獲得這種高壓而需要強(qiáng)力的泵。另外，通常過(guò)濾器的孔徑存在孔徑分布，還存在非常小的細(xì)孔，因此即使施加壓力，水也難以滲透至這種小細(xì)孔中。像這樣水未滲透的部分由于對(duì)于過(guò)濾沒(méi)有助益，因此過(guò)濾效率進(jìn)一步變低。進(jìn)而，由于有助于過(guò)濾的部分變少，因此過(guò)濾器發(fā)生堵塞也變?cè)纾袝r(shí)還會(huì)招致生產(chǎn)率的惡化。在研磨用漿料之類的具有粘性的液體中，具有這種現(xiàn)象更顯著的傾向。因此，在利用過(guò)濾器過(guò)濾液體的情況下，優(yōu)選的是，在使用過(guò)濾器之前將細(xì)孔內(nèi)部全部潤(rùn)濕，盡可能地去除過(guò)濾器內(nèi)的空氣。從這種觀點(diǎn)出發(fā)，研究了過(guò)濾前的各種前處理方法。例如已知有以下方法用與過(guò)濾器和水兩者均具有親和性的異丙醇(以下有時(shí)稱為IPA)等有機(jī)溶劑潤(rùn)濕過(guò)濾器，然后再過(guò)濾水的方法。另外，還公開(kāi)了向疏水性多孔中空纖維膜加壓導(dǎo)入表面活性劑水溶液等的方法(專利文獻(xiàn)I)。但是，這些方法中，在處理后IPA、表面活性劑等存留于過(guò)濾器細(xì)孔內(nèi)，因此為了去除它們而必須用大量的水等清洗液進(jìn)行充分地清洗，在成本、效率方面存在問(wèn)題。另一方面，公開(kāi)了將疏水性多孔膜浸潰于脫氣水的方法(專利文獻(xiàn)2)，但根據(jù)本發(fā)明人等的研究得知，僅將過(guò)濾器浸潰于脫氣水時(shí)無(wú)法獲得充分的效果，作為前處理還存在改良的余地?，F(xiàn)有技術(shù)文獻(xiàn)專利文獻(xiàn)
專利文獻(xiàn)I :日本特開(kāi)平1-119310號(hào)公報(bào)專利文獻(xiàn)2 :日本特開(kāi)平5-208121號(hào)公報(bào)

發(fā)明內(nèi)容
發(fā)明要解決的問(wèn)題因此，本發(fā)明的目的在于提供一種可滿足過(guò)濾效率的改良和過(guò)濾器的長(zhǎng)壽命化的、各種分散液的過(guò)濾方法。
_2] 用于解決問(wèn)題的方案本發(fā)明的液體的過(guò)濾方法的特征在于，其為利用過(guò)濾器過(guò)濾液體的過(guò)濾方法，在用前述過(guò)濾器過(guò)濾前述液體之前，將前述過(guò)濾器在填充有作為前述液體主要成分的溶劑的 密閉容器中進(jìn)行減壓處理。 發(fā)明的效果根據(jù)本發(fā)明，通過(guò)改善過(guò)濾器剛開(kāi)始使用后或過(guò)濾器剛更換后的過(guò)濾效率，進(jìn)而減少對(duì)于過(guò)濾器的過(guò)濾沒(méi)有助益的部分，來(lái)改良長(zhǎng)期的過(guò)濾效率，進(jìn)而使堵塞難以發(fā)生，從而可以滿足過(guò)濾器的長(zhǎng)壽命化，即過(guò)濾器更換間隔的長(zhǎng)期化或過(guò)濾器通液量的增加。其結(jié)果，過(guò)濾工序的效率化和成本降低均可實(shí)現(xiàn)。由此，能夠以高效率且低成本制造例如包含研磨粒作為分散質(zhì)的研磨用漿料。
具體實(shí)施例方式以下，說(shuō)明本發(fā)明的一個(gè)實(shí)施方式。作為過(guò)濾對(duì)象的液體在本發(fā)明的過(guò)濾方法中，對(duì)作為進(jìn)行過(guò)濾的對(duì)象的液體沒(méi)有特別限定。S卩，按照液體所包含的成分以及應(yīng)該從該液體中去除的成分來(lái)選擇后述的過(guò)濾器，從而可以對(duì)任意液體適用本發(fā)明的過(guò)濾方法。然而，本發(fā)明的過(guò)濾方法對(duì)于從溶劑中分散有不溶的微粒成分的分散液或分散物中去除微粒成分或其一部分、尤其是去除粗大顆粒等而言是特別有效的。另外，對(duì)于從溶液中以不溶成分的形式浮游有雜質(zhì)的溶液中去除該雜質(zhì)成分而言也是有效的。即，優(yōu)選的是，出于以下目的而使用本發(fā)明的方法使溶劑或分散介質(zhì)和分散于液體的顆粒中的、具有期望粒徑的顆粒通過(guò)，而去除大于期望范圍的顆粒、其它相對(duì)較大的雜質(zhì)成分?？梢允褂帽景l(fā)明的過(guò)濾方法進(jìn)行過(guò)濾的液體的具體實(shí)例之一，為研磨用漿料。研磨用漿料是用于研磨例如硅基板、碳化硅基板、金屬氧化物、半導(dǎo)體設(shè)備基板、硬盤用基板、玻璃或塑料等的漿料。該研磨用漿料是分散介質(zhì)中包含氧化物、氮化物、碳化物等的物質(zhì)，更具體而言，包含氧化鋁、二氧化硅、氧化鈰、二氧化鈦、氧化鋯、金剛石、氮化硅、氮化硼等研磨材料顆粒。本發(fā)明的過(guò)濾方法優(yōu)選用于從這樣的研磨用漿料中去除原料所包含的粗大顆粒等雜質(zhì)和配制時(shí)提純的凝結(jié)物、異物。使用本發(fā)明的過(guò)濾方法過(guò)濾研磨用漿料等包含微粒的分散液時(shí)，分散液所包含的微粒的平均粒徑優(yōu)選為l(T5000nm，更優(yōu)選為2(T300nm。需要說(shuō)明的是，本發(fā)明中的平均粒徑在無(wú)特別說(shuō)明的情況下是指通過(guò)BET法測(cè)定的粒徑。需要說(shuō)明的是，平均粒徑的測(cè)定方法另外還有光散射法、激光衍射法等，但通過(guò)這些方法測(cè)定的平均粒徑難以與通過(guò)BET法測(cè)定的粒徑直接進(jìn)行比較?？紤]測(cè)定方法的原理等，有時(shí)也可將通過(guò)BET法以外的方法測(cè)定的平均粒徑換算成通過(guò)BET法測(cè)定的平均粒徑，但原則上優(yōu)選直接通過(guò)BET法測(cè)定。 另外，本發(fā)明的過(guò)濾方法不僅可以適用于研磨用漿料本身，還可以適用于其原料。即，為了從作為研磨用漿料的原料的包含研磨材料顆粒的分散液中去除粗大顆粒、凝膠、異物等，可以使用本發(fā)明的過(guò)濾方法?；蛘邽榱巳コ艘酝獾摹⒏鞣N添加劑溶液中包含的未溶解物、異物等，也可以使用本發(fā)明的過(guò)濾方法。對(duì)通過(guò)本發(fā)明的過(guò)濾方法過(guò)濾液體的時(shí)期沒(méi)有特別限定。例如，在將研磨用漿料填充至容器中而進(jìn)行銷售的情況下，不僅在將研磨用漿料以制品的形式填充至容器之前進(jìn)行過(guò)濾時(shí)，可以使用本發(fā)明的方法；另外，用戶從容器中取出研磨用漿料而用于研磨之前，也可以使用本發(fā)明的方法。進(jìn)而，在將使用過(guò)一次的研磨用漿料再生而再利用的情況下，也可以使用本發(fā)明的過(guò)濾方法。過(guò)濾方法
本發(fā)明的過(guò)濾方法包括使用過(guò)濾器過(guò)濾前述液體。此處，本發(fā)明的過(guò)濾方法中，優(yōu)選使用樹(shù)脂制或玻璃纖維制介質(zhì)過(guò)濾器(media filter)。樹(shù)脂制或玻璃纖維制介質(zhì)過(guò)濾器是指液體要通過(guò)的過(guò)濾器部分由樹(shù)脂或玻璃纖維構(gòu)成的過(guò)濾器。此處，過(guò)濾器部分不需要全部由樹(shù)脂或玻璃纖維構(gòu)成，例如為了改良過(guò)濾器的機(jī)械強(qiáng)度，還可以包含纖維、金屬等來(lái)作為芯材。其中，即使在這種情況下，也優(yōu)選通過(guò)樹(shù)脂或玻璃纖維包覆芯材，從而使其不與要過(guò)濾的液體直接接觸。這是因?yàn)?，芯材為金屬等時(shí)，可能會(huì)向液體中溶出不優(yōu)選的金屬離
罕坐丁寸ο本發(fā)明的過(guò)濾方法中，優(yōu)選使用樹(shù)脂制或玻璃纖維制介質(zhì)過(guò)濾器僅包含用樹(shù)脂或玻璃纖維制成的過(guò)濾器部分的過(guò)濾器。在組裝入制造工序等的配管內(nèi)部的情況下，特別優(yōu)選這種僅包含過(guò)濾器部分的過(guò)濾器。另外，還可以使用由過(guò)濾器部分和內(nèi)包過(guò)濾器部分的盒構(gòu)成的盒狀過(guò)濾器。這種盒狀過(guò)濾器的過(guò)濾器構(gòu)件為前述的樹(shù)脂制或玻璃纖維制，該過(guò)濾器構(gòu)件被固定在殼體的內(nèi)部。使用這種盒狀過(guò)濾器時(shí)，優(yōu)選的是，設(shè)置于殼體內(nèi)側(cè)面、與配管接觸的接觸部的襯墊等接觸液體的部分用樹(shù)脂、橡膠包覆或由樹(shù)脂、橡膠形成，接觸液體的部分完全不使用金屬。關(guān)于這樣的樹(shù)脂制或玻璃纖維制介質(zhì)過(guò)濾器，除了市售有上述那樣的結(jié)構(gòu)不同的過(guò)濾器之外，還市售有用途不同的過(guò)濾器，例如微粒分離用、微生物分離用等各種過(guò)濾器，可以根據(jù)需要使用任意過(guò)濾器。對(duì)過(guò)濾器構(gòu)件所使用的樹(shù)脂或玻璃纖維的種類沒(méi)有特別限定，優(yōu)選相對(duì)于要過(guò)濾的液體為非活性。在液體為水性時(shí)，即作為液體的主要成分的溶劑為水時(shí)，可以使用由一般的樹(shù)脂或玻璃纖維構(gòu)成的過(guò)濾器。具體而言，作為過(guò)濾器構(gòu)件中使用的優(yōu)選材料，可列舉出尼龍、聚碳酸酯、聚四氟乙烯(以下有時(shí)稱為PTFE)、聚砜、聚醚砜、纖維素及其衍生物、聚丙烯以及玻璃纖維。作為尼龍的具體實(shí)例，可列舉出尼龍6和尼龍66。另外，作為纖維素的衍生物，包含羥基被取代了的衍生物，作為具體實(shí)例，可列舉出纖維素乙酸酯以及纖維素酯。另外，過(guò)濾器構(gòu)件有親水性構(gòu)件和疏水性構(gòu)件。此處，在過(guò)濾器構(gòu)件為疏水性時(shí)，利用本發(fā)明改善過(guò)濾器剛開(kāi)始使用時(shí)的過(guò)濾效率的效果更大，因此是優(yōu)選的。在本發(fā)明中，將包含這種疏水性的過(guò)濾器構(gòu)件的過(guò)濾器稱為疏水性過(guò)濾器。過(guò)濾器構(gòu)件是否為疏水性可以通過(guò)過(guò)濾器構(gòu)件是否會(huì)透過(guò)水來(lái)判斷。過(guò)濾器構(gòu)件為疏水性時(shí)，水滴在過(guò)濾器構(gòu)件的表面被排斥或?yàn)榱耸顾高^(guò)而需要加壓。作為這樣的疏水性過(guò)濾器，可列舉出聚丙烯和聚四氟乙烯(PTFE)等。考慮這樣使用疏水性過(guò)濾器構(gòu)件時(shí)本發(fā)明的效果大是因?yàn)?，與過(guò)濾器構(gòu)件的材質(zhì)為親水性的情況相比，過(guò)濾器細(xì)孔內(nèi)的空氣在過(guò)濾器構(gòu)件的材質(zhì)為疏水性的情況下更易滯留，并難以去除。過(guò)濾器有各種市售品，例如可列舉出CHISSO FILTER CO.，LTD.制造的CP FILTER(商品名)、Sumitomo 3M Limited 制造的 Polypro-Klean (商品名)、Pall Corporation 制造的 Profile II (商品名)或 ADVANTEC MFS, INC 制造的 Depth Cartridge Filter (商品名)
坐寸ο過(guò)濾器構(gòu)件包括使由聚丙烯等樹(shù)脂形成的纖維無(wú)序且均勻地具有一定厚度而成型的無(wú)紡布類型的深度過(guò)濾器；對(duì)樹(shù)脂膜開(kāi)0. Of數(shù)μ m左右的孔而成型的膜類型的膜濾器等。本發(fā)明可以使用任一類型的過(guò)濾器，但由于更容易顯著地體現(xiàn)出本發(fā)明的效果，優(yōu)選 使用無(wú)紡布類型，特別優(yōu)選使用無(wú)紡布類型的深度過(guò)濾器?？紤]其理由是，深度過(guò)濾中，細(xì)孔內(nèi)的空氣的滯留對(duì)過(guò)濾效率產(chǎn)生較大影響。然而，即使在篩過(guò)濾(sieving filtration)、濾餅過(guò)濾的情況下，也有去除細(xì)孔內(nèi)的微粒的效果，因此通過(guò)適用本發(fā)明的過(guò)濾方法，可以期待過(guò)濾效率的改良。進(jìn)而，深度過(guò)濾器可大致分為以下兩種形式。一種是作為平面狀的濾紙形狀的平面過(guò)濾器。另一種是將無(wú)紡布纏繞于圓筒核等而成的管狀過(guò)濾器。關(guān)于這樣的管狀過(guò)濾器，一般而言，多以一端或兩端不會(huì)漏液的方式施加加工，此外多以容納于盒中的形態(tài)進(jìn)行處理。通常，在工業(yè)使用中，優(yōu)選使用容納于盒中的、盒狀的立體過(guò)濾器或管狀過(guò)濾器。這是因?yàn)?，其過(guò)濾面積大且操作性也優(yōu)異。本發(fā)明的過(guò)濾方法可以使用它們之中的任意形狀的過(guò)濾器。關(guān)于本發(fā)明中使用的過(guò)濾器的過(guò)濾精度，可以按照要過(guò)濾的液體的種類、所包含的成分、應(yīng)該去除的雜質(zhì)的大小等來(lái)使用任意的過(guò)濾器。例如，為了高效地去除通常的半導(dǎo)體用研磨用漿料，過(guò)濾器的過(guò)濾精度優(yōu)選為5 μ m以下，更優(yōu)選為I μ m以下，進(jìn)一步優(yōu)選為0. 5 μ m以下,最優(yōu)選為0. 3 μ m以下。此時(shí)的過(guò)濾精度0. 3 μ m定義為除去99. 9%以上的平均粒徑0. 3 μ m以上的顆粒。在本發(fā)明的過(guò)濾方法中，在過(guò)濾目標(biāo)液體之前，需要對(duì)過(guò)濾器構(gòu)件進(jìn)行處理。該處理是通過(guò)將過(guò)濾器構(gòu)件在填充有溶劑的密閉容器中進(jìn)行減壓處理而進(jìn)行的。以下，有時(shí)將該處理稱為“前處理”。認(rèn)為通過(guò)這樣的處理，過(guò)濾器構(gòu)件中的細(xì)孔內(nèi)存在的氣體被去除、細(xì)孔內(nèi)被潤(rùn)濕，其結(jié)果，從過(guò)濾剛開(kāi)始后即可獲得高過(guò)濾效率。關(guān)于本發(fā)明的前處理，具體而言，是通過(guò)將過(guò)濾器構(gòu)件封入填充有溶劑的密閉容器中，并對(duì)該密閉容器的內(nèi)部進(jìn)行減壓而進(jìn)行的。此時(shí)，優(yōu)選過(guò)濾器構(gòu)件的整體均接觸溶齊U。在過(guò)濾器構(gòu)件并非整體接觸溶劑時(shí)，未接觸溶劑的部分實(shí)質(zhì)上未進(jìn)行前處理，該部分的過(guò)濾效率未得到改善。這樣的未接觸溶劑的部分越多則過(guò)濾效率的改善效果越小，因此優(yōu)選過(guò)濾器構(gòu)件的整體均接觸溶劑。在本發(fā)明的前處理中，減壓條件優(yōu)選為IOkPa以下，更優(yōu)選為5kPa以下。減壓度過(guò)低時(shí)，本發(fā)明的效果無(wú)法充分發(fā)揮。另一方面，存在進(jìn)行減壓處理時(shí)的壓力越低則本發(fā)明的效果越會(huì)顯著發(fā)揮的傾向，但即使過(guò)度減壓，不僅有時(shí)效果會(huì)飽和，實(shí)現(xiàn)低壓力還需要過(guò)大的成本，因此需要注意。另外，對(duì)進(jìn)行減壓處理的時(shí)間也沒(méi)有特別限定，但時(shí)間過(guò)短時(shí)，本發(fā)明的效果無(wú)法充分發(fā)揮，因此優(yōu)選為30秒以上，更優(yōu)選為60秒以上。存在減壓處理的時(shí)間越長(zhǎng)則本發(fā)明的效果越會(huì)顯著發(fā)揮的傾向，但即使過(guò)度延長(zhǎng)減壓處理的時(shí)間，不僅有時(shí)效果會(huì)飽和，生產(chǎn)效率有時(shí)也會(huì)降低，因此需要注意。本發(fā)明的過(guò)濾方法所使用的溶劑與作為要過(guò)濾的液體的主要成分的溶劑為相同的溶劑。此處，在目標(biāo)液體不是溶液而是分散液的情況下，通常將介質(zhì)稱為分散介質(zhì)，但此處出于方便而將這樣的分散介質(zhì)也一起稱為溶劑。在液體例如為水性的研磨用漿料時(shí)，作為液體的主要成分的溶劑為水。在這種情況下，通過(guò)將過(guò)濾器構(gòu)件封入填充有水的密閉容器中，并對(duì)該密閉容器的內(nèi)部進(jìn)行減壓來(lái)進(jìn)行前處理。如果溶劑為水時(shí)，例如可以使用蒸餾水、用離子交換樹(shù)脂去除雜質(zhì)離子后通過(guò)過(guò)濾器去除異物的純水或超純水、脫氣水、其它任意的水。另外，由于溶劑根據(jù)要過(guò)濾的液體來(lái)進(jìn)行適當(dāng)?shù)倪x擇，因此沒(méi)有特別限定，也可以是有機(jī)溶劑。在作為液體的主要成分的溶劑為混合溶劑時(shí)，也可以使用該混合溶劑。其中，作為目標(biāo)液體的主要成分的溶劑為水時(shí)，本發(fā)明的效果會(huì)顯著地顯現(xiàn)。進(jìn)而，前處理所使用的溶劑在不損害本發(fā)明的效果的范圍內(nèi)還可包含任意的添加 齊U。例如，還可向溶劑中添加各種還原性脫氧劑、防腐劑、醇等。尤其是，優(yōu)選使用有助于向過(guò)濾器的細(xì)孔中導(dǎo)入溶劑的公知的添加劑。另外，前處理所使用的溶劑還可以包含要過(guò)濾的液體中包含的成分。即，要過(guò)濾的液體例如為水性的研磨用漿料時(shí)，除了主要成分即作為溶劑的水之外，還包含研磨材料顆粒、水溶性高分子化合物、作為PH調(diào)節(jié)劑的酸或堿、防腐劑、表面活性劑等各種主要成分。此時(shí)，本發(fā)明所使用的溶劑還可以包含這些成分。因此，可以將要過(guò)濾的研磨用漿料本身作為溶劑使用。像這樣，要過(guò)濾的液體與前處理所使用的溶劑的成分組成相近時(shí)，對(duì)過(guò)濾器進(jìn)行減壓處理后，過(guò)濾器中殘存的溶劑的置換變得容易或無(wú)需置換，因此是優(yōu)選的。尤其是，若以要過(guò)濾的液體作為溶劑來(lái)進(jìn)行前處理，則前處理與液體的過(guò)濾可連續(xù)地進(jìn)行，在液體的過(guò)濾開(kāi)始時(shí)，目標(biāo)液體不會(huì)混入成分不同的溶劑而成為不同的液體，因此過(guò)濾開(kāi)始時(shí)的損失也會(huì)變少，因此是優(yōu)選的。在本發(fā)明中，前處理可以用任意的方法在任意的時(shí)間點(diǎn)實(shí)施。例如，在液體的制備工序的下游側(cè)配管設(shè)置可作為密閉容器的獨(dú)立的模塊等，向該部分安裝過(guò)濾器，在過(guò)濾所制備的液體之前，暫時(shí)向配管流通溶劑而使密閉容器充滿溶劑，然后密閉，并進(jìn)行減壓處理時(shí)，不需要液體的過(guò)濾設(shè)備之外的前處理設(shè)備，前處理之后可連續(xù)地用于液體的過(guò)濾工序，因此是優(yōu)選的。另外，進(jìn)行了前處理的過(guò)濾器，只要不干燥則即使與空氣接觸也可發(fā)揮本發(fā)明的效果。因此，也可以事先準(zhǔn)備可以使過(guò)濾器構(gòu)件在溶劑中進(jìn)行減壓處理的專用裝置，并準(zhǔn)備多個(gè)已進(jìn)行前處理的過(guò)濾器，根據(jù)需要來(lái)更換過(guò)濾器。根據(jù)這樣的方法，不需要向配管流通與液體的制備工序的目標(biāo)液體不同的溶劑，可連續(xù)地制備液體，因此是優(yōu)選的。另外，在本發(fā)明中，前處理還可與施加超聲波、振動(dòng)等物理沖擊的方法組合。組合這些方法時(shí)，存在進(jìn)一步明顯地顯現(xiàn)本發(fā)明的效果的傾向?？紤]這是因?yàn)?，如上所述的那樣，過(guò)濾器的細(xì)孔中存在的空氣通過(guò)組合這些方法而被更有效地去除。本發(fā)明的過(guò)濾方法可在各種液狀材料的制造中的任意階段使用。進(jìn)而，本發(fā)明所使用的未脫氣液體與要過(guò)濾的液體的介質(zhì)除了溶解氣體不同以外均為相同成分，因此具有混入雜質(zhì)等的可能性低、對(duì)所制造的液體的品質(zhì)的影響小的優(yōu)點(diǎn)。這樣的本申請(qǐng)發(fā)明的過(guò)濾方法如上所述那樣，優(yōu)選用于制造分散有微粒的液體，尤其是優(yōu)選用于制造研磨用漿料。若使用各例子說(shuō)明本發(fā)明，則如下所示。[實(shí)施例I 7]作為用于過(guò)濾液體的過(guò)濾器構(gòu)件，準(zhǔn)備全長(zhǎng)約50cm的深度過(guò)濾器(過(guò)濾器尺寸全長(zhǎng)約50cm ;外徑約7cm ;內(nèi)徑約2. 8cm),按照下述所示的前處理?xiàng)l件，將其在填充有溶劑的密閉容器中進(jìn)行減壓處理。前處理備件減壓處理時(shí)間0· 25分鐘、O. 5分鐘、I分鐘、2分鐘、5分鐘、30分鐘或60分鐘
減壓條件1.2kPa，或 IOkPa減壓裝置三菱電機(jī)FA產(chǎn)業(yè)機(jī)器株式會(huì)社制造VP-SD300V溶劑超純水接著，作為液體準(zhǔn)備未脫氣的超純水，測(cè)定使用實(shí)施過(guò)前處理的過(guò)濾器用下述所示的條件過(guò)濾超純水時(shí)的過(guò)濾效率(通過(guò)過(guò)濾器的液體的流速)，從而進(jìn)行了評(píng)價(jià)。過(guò)濾條件泵LEVITROPump LEV300 (IffAKI CO. , LTD.制造)通水條件轉(zhuǎn)速2500rpm[比較例I]準(zhǔn)備與實(shí)施例I同樣的過(guò)濾器，將前處理?xiàng)l件中的減壓條件變更為50kPa，實(shí)施了前處理。接著，用與實(shí)施例I相同的方法實(shí)施了評(píng)價(jià)。[比較例2 3]準(zhǔn)備與實(shí)施例I同樣的過(guò)濾器，分別僅對(duì)其實(shí)施了在超純水或IPA中在大氣壓(101.325kPa)下浸潰的前處理。接著，用與實(shí)施例I相同的方法實(shí)施了評(píng)價(jià)。另外，在超純水中浸潰的處理是通過(guò)將過(guò)濾器在超純水中浸潰并靜置I小時(shí)而進(jìn)行的。另外，在IPA中浸潰的處理是將過(guò)濾器以2cm/秒的較慢的速度浸沒(méi)于IPA中并靜置60分鐘后，將過(guò)濾器用純水洗滌(5L/分鐘，純水500L以上)而進(jìn)行的。實(shí)施例f 8和比較例f 3的前處理?xiàng)l件以及所得評(píng)價(jià)結(jié)果如表I所示。[表I]
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實(shí)施例Γ 聚丙嫌......................無(wú)紡布2 ISgg- 0.25 — 1.2 一 e.5 ——
實(shí)施例2—聚霄福~無(wú)紡布~2~~______________臧壓處理~~ OJ1.28.0
實(shí)施例3聚芮烯 ~~無(wú)紡布2~~減壓處理 I1.212.1 …實(shí)施例4 一醫(yī)爾烯η夫紡布~2~減壓處理 21.213.0
^實(shí)施例5___聚丙雜2 減壓處理~5~1.2—13.8
■實(shí)施例6聚丙烯 ·無(wú)紡布2 減壓處理 301.215.3
—實(shí)施例f聚丙烯 > 無(wú)紡布2 減壓處理 001.215.5
實(shí)麁例8聚丙_1_ _無(wú)紡布—2 臧壓處理 601013.0
「比較例I聚丙烯......無(wú)紡布2 ~臧壓處理60506.0
"IlEElIiJ 2聚丙烯—蘢論祐~2~ (在超純水分鐘)6.0
—11ff顆例3 —聚丙烯無(wú)結(jié)缶—2 丨(在議_在大氣JE~F漫濱60分鐘)丨15.0
從表I可知，相對(duì)于作為前處理將過(guò)濾器在填充有溶劑的密閉容器中進(jìn)行減壓處理的本發(fā)明的方法，在超純水中浸潰的方法無(wú)法獲得高過(guò)濾效率。另外，浸潰在IPA中的方法(比較例3)未觀察到改良過(guò)濾效率的效果，而將過(guò)濾器中滲透的IPA置換為超純水需要大量通水，用于此的處理時(shí)間以及處理成本增加，因此不是實(shí)用的。另外，即使極限壓力高，通過(guò)增加處理時(shí)間存在過(guò)濾效率得到改善的傾向，但若增加處理時(shí)間則過(guò)濾處理整體的時(shí)間會(huì)變長(zhǎng)。因此，可知極限壓力優(yōu)選為IOkPa以下。[實(shí)施例9和比較例4 5]準(zhǔn)備與實(shí)施例I僅過(guò)濾精度不同、材質(zhì)以及形狀相同的過(guò)濾器，在填充有超純水的密閉容器中以I. 2kPa進(jìn)行了 60分鐘的減壓處理。接著，作為要過(guò)濾的液體準(zhǔn)備以13重量％的濃度包含平均粒徑為30nm的氣相二氧化硅的研磨用漿料，使用實(shí)施過(guò)前處理的過(guò)濾器按照下述所示的過(guò)濾條件進(jìn)行過(guò)濾。此時(shí)，在過(guò)濾剛開(kāi)始后、通液100L時(shí)、通液200L時(shí)、通液300L時(shí)測(cè)定過(guò)濾效率。另外，測(cè)定通入總計(jì)360L的研磨用漿料所需要的時(shí)間。
討濾備件研磨用漿料通液加壓0. 16MPa泵隔膜泵(WildenPump and Engineering Company 制造)另外，作為比較例4和5，對(duì)與實(shí)施例7同樣的過(guò)濾器進(jìn)行與比較例2和3同樣的處理，進(jìn)行了研磨用漿料的過(guò)濾。對(duì)比較例4和5也進(jìn)行了與實(shí)施例7同樣的評(píng)價(jià)。所得結(jié)果不于表2。[表2]
權(quán)利要求
1.ー種液體的過(guò)濾方法，其特征在于，其為利用過(guò)濾器過(guò)濾液體的過(guò)濾方法，在用所述過(guò)濾器過(guò)濾所述液體之前，將所述過(guò)濾器在填充有作為所述液體的主要成分的溶劑的密閉容器中進(jìn)行減壓處理。
2.根據(jù)權(quán)利要求I所述的過(guò)濾方法，其中，所述減壓處理?xiàng)l件為IOkPa以下。
3.根據(jù)權(quán)利要求I或2所述的過(guò)濾方法，其中，所述液體為研磨用漿料。
4.根據(jù)權(quán)利要求廣3中任一項(xiàng)所述的過(guò)濾方法，其中，所述過(guò)濾器為疏水性過(guò)濾器。
5.根據(jù)權(quán)利要求廣4中任一項(xiàng)所述的過(guò)濾方法，其中，所述過(guò)濾器為無(wú)紡布類型的深度過(guò)濾器。
6.ー種研磨用漿料的制造方法，其使用權(quán)利要求廣5中任一項(xiàng)所述的過(guò)濾方法。
全文摘要
本發(fā)明提供可實(shí)現(xiàn)過(guò)濾器的長(zhǎng)壽命化和高過(guò)濾效率的過(guò)濾方法、以及通過(guò)該方法制造的研磨用漿料。在本發(fā)明的過(guò)濾方法中，在利用過(guò)濾器過(guò)濾液體之前，將過(guò)濾器在填充有溶劑的密閉容器中進(jìn)行減壓處理，然后進(jìn)行過(guò)濾。
文檔編號(hào)B24B57/02GK102834157SQ20118001151
公開(kāi)日2012年12月19日 申請(qǐng)日期2011年2月23日 優(yōu)先權(quán)日2010年3月1日
發(fā)明者巖沙昭二, 杉山博保, 三輪直也, 酒井伴幸 申請(qǐng)人:福吉米株式會(huì)社