專利名稱：用于再填充蒸發(fā)器室的方法和裝置的制作方法
用于再填充蒸發(fā)器室的方法和裝置本發(fā)明涉及一種方法和裝置，用于再填充蒸發(fā)器室，特別是連續(xù)再填充蒸發(fā)器室(Verdampferkammer)。與具有晶體硅或者多晶硅的太陽(yáng)能電池相比，薄膜太陽(yáng)能電池的一個(gè)優(yōu)點(diǎn)是它們對(duì)于所用的基材和待涂覆的基材的尺寸來說有大的適應(yīng)性。因此，薄膜太陽(yáng)能電池也可以在玻璃板或者在柔性材料例如諸如塑料上大面積生產(chǎn)。用于將日光直接轉(zhuǎn)化成電能的光伏層系統(tǒng)是充分公知的。所述層的材料和排列是這樣配置的，即，使得入射輻射能夠通過一種或者多種半導(dǎo)體層以盡可能高的輻射產(chǎn)率直接轉(zhuǎn)化成電流。光伏和大面積層系統(tǒng)被稱作太陽(yáng)能電池。
太陽(yáng)能電池在全部的情況中包括半導(dǎo)體材料。需要載體基材來提供足夠的機(jī)械 強(qiáng)度的太陽(yáng)能電池被稱作薄膜太陽(yáng)能電池。歸因于物理性能和工藝操作性能，特別適于太陽(yáng)能電池的薄膜系統(tǒng)是具有無(wú)定形的，微無(wú)定形的或者多晶的硅，碲化鎘(CdTe)，砷化鎵(GaAs)，或者銅銦(鎵)-硫/硒(Cl (G) S)。用于薄膜太陽(yáng)能電池的已知的載體基材包括無(wú)機(jī)玻璃，聚合物或者金屬合金，并且取決于層厚度和材料性能，可以設(shè)計(jì)成硬質(zhì)板或者軟質(zhì)膜。歸因于廣泛可利用的載體基材和簡(jiǎn)單的單片集成，可以成本有效的來生產(chǎn)大面積排列的薄膜太陽(yáng)能電池。但是，與具有晶體硅或者多晶硅的太陽(yáng)能電池相比，薄膜太陽(yáng)能電池具有較低的輻射產(chǎn)率和較低的電效率?；贑u(In，Ga) (S，Se)2的薄膜太陽(yáng)能電池具有的電效率與多晶硅太陽(yáng)能電池大致相當(dāng)。Cl (G) S-薄膜太陽(yáng)能電池需要在典型的P-傳導(dǎo)性Cl (G) S-吸收劑和典型的n-傳導(dǎo)性前電極之間有緩沖層，其通常包含氧化鋅(ZnO)。該緩沖層可以在吸收劑材料和前電極之間起到電子適應(yīng)作用。該緩沖層包含例如鎘-硫化合物。將具有例如鑰的后電極直接沉積到載體基材上。多個(gè)太陽(yáng)能電池的電路被稱作光伏模塊或者太陽(yáng)能模塊。該太陽(yáng)能電池電路是以已知的耐候結(jié)構(gòu)來持久保護(hù)免受環(huán)境影響的。通常，將低鐵鈉堿玻璃和附著力促進(jìn)性聚合物膜連接到太陽(yáng)能電池上來形成耐候光伏模塊。該光伏模塊可以經(jīng)由接線盒整合到多個(gè)光伏模塊的回路中。將該光伏模塊的回路經(jīng)由已知的功率電子元件連接到公共電網(wǎng)上或者連接到獨(dú)立的電源上。硒的沉積，特別是在CIS層部件的依次沉積中，通常是在真空進(jìn)行的。當(dāng)提供用于沉積的硒用完時(shí)，這需要完全中斷所述方法。整個(gè)設(shè)備必須通風(fēng)，冷卻，硒再填充到該設(shè)備中，然后再排空和再加熱。這些步驟是非常耗時(shí)的，并且在大規(guī)模生產(chǎn)中，需要非常大的成本，因?yàn)樵谌魏吻闆r中都要將蒸發(fā)過程中斷相當(dāng)長(zhǎng)的時(shí)間。因?yàn)檫@些必需的步驟，特別是通風(fēng)和冷卻過程，因此連續(xù)的硒沉積是不可能的。因?yàn)檎舭l(fā)裝置的尺寸和硒蒸氣濃度是重要的工藝參數(shù)，因此它此外不可能引入任意大量的硒到硒蒸發(fā)器室中。此外，均勻的硒蒸發(fā)速度還取決于待蒸發(fā)的硒規(guī)定的表面-體積比。W02007/077171A2公開了一種方法，用于生產(chǎn)CIGSS太陽(yáng)能電池中的黃銅礦層。為此，將基材涂覆前體，并且與硫和硒一起置于可密封封閉的反應(yīng)箱中。將該反應(yīng)箱引入到RTP爐中，排空，和加熱到必需的反應(yīng)溫度。
EP0715358A2公開了一種方法，用于生產(chǎn)具有黃銅礦吸收層的太陽(yáng)能電池。在該方法中，通過加入Na，K或者Li來建立期望的堿金屬含量。通過擴(kuò)散阻擋層來防止堿金屬離子另外從所述基材擴(kuò)散。硒和/或硫在該方法中至少部分的經(jīng)由適當(dāng)?shù)暮蚧蛘吆鴼夥諄砑尤氲?。W02009/034131A2公開了一種方法，用于將硫?qū)僭爻练e到薄層中。硒作為固體存儲(chǔ)在存儲(chǔ)容器中，并且從這里轉(zhuǎn)移到室中并且蒸發(fā)。該室在入口處具有蓋子來防止硒蒸氣泄漏到存儲(chǔ)容器中。US4880960A公開了一種真空蒸發(fā)方法和用于涂覆可移動(dòng)基材的裝置。將待涂覆的材料經(jīng)由閥門連續(xù)的從存儲(chǔ)容器轉(zhuǎn)移出來到真空室中，加熱，和在這里沉積到負(fù)載于輥?zhàn)由系幕纳?。該發(fā)明公開了用鎂蒸鍍碳纖維。W02009/010468A1公開了一種用于蒸發(fā)固體材料的裝置。將固體材料例如硒引入到第一坩堝中并且熔融。該熔融的材料經(jīng)由傳輸裝置流入第二坩堝。在這個(gè)坩堝中，該熔融材料蒸發(fā)，并且施涂到基材上。將所述材料填充到容器中，并且填充后封閉所述容器，然 后排空，并且將該固體材料經(jīng)由閥門送入第一坩堝。本發(fā)明的目標(biāo)是提供一種方法，其能夠連續(xù)再填充蒸發(fā)器室，而不中斷蒸發(fā)，特別是硒，硫，碲和/或其混合物的蒸發(fā)。本發(fā)明的目標(biāo)是根據(jù)本發(fā)明，通過權(quán)利要求I的連續(xù)再填充蒸發(fā)器室的方法和權(quán)利要求7的裝置來實(shí)現(xiàn)的。優(yōu)選的實(shí)施方案體現(xiàn)在從屬權(quán)利要求中。本發(fā)明的裝置和它們的用途體現(xiàn)在其他并列的權(quán)利要求中。本發(fā)明包含一種連續(xù)再填充蒸發(fā)器室的方法，其中
a.將固體材料(I)經(jīng)由真空閘(19)轉(zhuǎn)移到真空室(3)中，其中該真空室(3)具有僅能讓液體材料(I)透過的分隔壁(28)，
b.通過真空室(3)的加熱套(29)在該真空室(3)中加熱所述材料(I)直至液化，和
c.經(jīng)由排出口(Abfluss)(21)和連接通道(20)將所述材料(I)轉(zhuǎn)移到蒸發(fā)器室(8)內(nèi)的盆(9)中。本發(fā)明的用于再填充蒸發(fā)器室的方法包含可選擇地，在第一步驟中，優(yōu)選呈固體的材料經(jīng)由供料器填充到加熱的真空室中的虹吸管中。在供料器和真空室之間安裝的并且加熱到160°C _200°C的真空活門(Vakuumschieber)能夠打開和關(guān)閉該真空室。當(dāng)硒供給完成后，封閉該加熱的真空活門。在該加熱的真空活門封閉后，該真空室由于施加真空而具有壓力P:。位于虹吸管中的材料是通過真空室中的加熱器來液化的，并且根據(jù)虹吸管兩端之間的壓力差，可以經(jīng)由連接到虹吸管端部的漏斗轉(zhuǎn)移到所連接的蒸發(fā)器室的盆中。該蒸發(fā)器室以及該虹吸管的出口優(yōu)選具有壓力P2，其中壓力P2小于在虹吸管入口的真空室中的壓力P:。用于連續(xù)再填充蒸發(fā)器室的方法示意地包括可選擇地下面的步驟，其中將材料經(jīng)由供料器和加熱的真空活門轉(zhuǎn)移到加熱的真空室中的虹吸管中，將材料在虹吸管中加熱直至液化，并且材料是經(jīng)由連接到虹吸管出口的漏斗轉(zhuǎn)移到蒸發(fā)器室中的盆中。所述材料優(yōu)選包括硒，硫，碘，鉍，鉛，鎘，銫，鎵，銦，銣，碲，鉈，錫，鋅和/或其混合物，特別優(yōu)選硫，硒和/或碲，更特別優(yōu)選硒。該加熱的真空活門中的溫度控制優(yōu)選是通過連接到該真空活門上的加熱的連接件和/或冷卻的連接件來進(jìn)行的。
該加熱的真空活門的溫度控制可選擇地，還可以在該加熱的真空活門中直接進(jìn)行，優(yōu)選依靠電阻加熱器來進(jìn)行。該加熱的真空活門和/或該加熱的連接件優(yōu)選保持在160°C -200°C的溫度。該冷卻的連接件優(yōu)選保持在25°C _35°C的溫度；這個(gè)溫度防止了固體材料在連接件上的粘附。虹吸管優(yōu)選加熱到200°C _250°C來液化位于虹吸管中的材料。真空室優(yōu)選排空到壓力P1為20mbar-lCT6mbar,優(yōu)選lOmbar-O. lmbar。蒸發(fā)器室優(yōu)選排空到壓力P2是10_2mbar-10_7mbar。蒸發(fā)器室優(yōu)選加熱到200°C -300°C，優(yōu)選230°C -270°C的溫度。 真空室中的壓力P1優(yōu)選比蒸發(fā)器室中的壓力P2大出至少IO1Hibar,優(yōu)選102，特別優(yōu)選 103mbar。本發(fā)明進(jìn)一步包括一種替代性裝置，用于連續(xù)再填充蒸發(fā)器室。該用于連續(xù)的再填充蒸發(fā)器室的裝置包括用于材料的供料器，其具有安裝到該供料器的加熱的真空活門，安裝到該加熱的真空活門的真空室，其具有安裝到該加熱的真空活門的虹吸管和具有加熱器，和安裝到該真空室的蒸發(fā)器室，其具有安裝到該虹吸管的漏斗和在漏斗下安裝的蒸發(fā)盆。該裝置具體包括至少一個(gè)用于優(yōu)選固體材料的供料器和安裝到該供料器的加熱的真空活門。在該加熱的真空活門上固定有真空室。在該真空室中，虹吸管連接到加熱的真空活門上，并且該加熱的真空活門的開口能夠用來自供料器的優(yōu)選呈固體的材料來再填充該虹吸管。安裝在真空室中的加熱器能夠加熱和液化位于虹吸管中的材料。在安裝到真空室的蒸發(fā)器室中，漏斗連接到虹吸管的出口。漏斗連接到位于蒸發(fā)器室中的蒸發(fā)盆上。該蒸發(fā)盆能夠蒸發(fā)經(jīng)由漏斗引入的液體材料。虹吸管優(yōu)選包含液體。該液體防止了材料蒸氣從蒸發(fā)器室滲透到真空室中。該液體此外能夠在該真空室和蒸發(fā)器室中設(shè)定不同的壓力水平。對(duì)于提升高度，即，虹吸管的支管(Schenkel)的液體柱的高度差滿足下面的等式(I)
Lh=生
P^g
⑴，
并且Ap=蒸發(fā)器室和真空室(Pa)之間的壓力差，Ah=虹吸管腿部中的水平差(mm)，P =液體密度(g/cm3), g=重力常數(shù)(9. 81m/s2)。液體包括優(yōu)選硒,硫,碘,秘,鉛,鎘,銫,鎵,銦,銣,締,銘,錫,鋅和/或其混合物，特別優(yōu)選硒。該液體優(yōu)選的熔點(diǎn)小于450°C和在熔點(diǎn)時(shí)的蒸氣壓力小于5mbar。該液體將真空室與蒸發(fā)器室隔絕，并且能夠在兩個(gè)室中設(shè)定不同的壓力水平。該液體優(yōu)選它的組成對(duì)應(yīng)于固體材料，并且能夠連續(xù)的再填充蒸發(fā)器室。加熱的真空活門優(yōu)選具有直徑為15mm-50mm,優(yōu)選30mm-40mm的開口。對(duì)于材料的滲透率是通過移位該加熱的真空活門的開口來調(diào)整。該加熱的真空活門優(yōu)選在供料器方向之上連接到冷卻的連接件上和/或在真空室方向之下連接到加熱的連接件上。該冷卻的連接件和/或該加熱的連接件優(yōu)選包括具有開口的多孔板和加熱器或者冷卻器，機(jī)械支座(Gegenlager)，隔板，活門和活門罩。該活門罩和活門在外部安裝到冷卻的連接件和/或加熱的連接件。活門是經(jīng)由活門罩上的鉆孔和連接件而連接到連接件內(nèi)部空間中。多孔板和隔板取決于活門的位置，能夠是材料可透過的或者不可透過的以及設(shè)置真空或者對(duì)相鄰的連接件通風(fēng)?；铋T優(yōu)選直接連接到隔板上。當(dāng)隔板的開口和多孔板的開口彼此疊置排列時(shí)，該排列是所述材料可透過的。此外，隔板中的開口和多孔板中的開口不具有共同的覆蓋面積；因此，所述排列是材料不能透過的。冷卻器和/或加熱器優(yōu)選以冷卻回路或者電阻加熱器的形式位于多孔板和/或隔板上，特別優(yōu)選大面積包圍著多孔板的開口和/或隔板開口。由多孔板和隔板制成的排列優(yōu)選是以相對(duì)于材料引入的方向90°角來布置的。本發(fā)明進(jìn)一步包括一種用于連續(xù)再填充蒸發(fā)器室的裝置
d.用于固體材料的真空閘，
e.安裝到該真空閘的真空室，其中該真空室具有僅僅液體材料能夠透過的分隔壁，
f.蒸發(fā)器室中的連接通道，該連接通道安裝在分隔壁后面的真空室，
g.該真空室和連接通道的加熱套，和
h.在連接通道上的可切換的冷卻裝置。該裝置包括用于固體材料的真空閘和安裝到該真空閘的真空室。原則上，可以使用任何類型的鎖裝置來將固體材料轉(zhuǎn)移到蒸發(fā)室。該鎖裝置必須對(duì)于大氣壓和蒸發(fā)器室中的真空之間的壓力差是穩(wěn)定的。該真空閘優(yōu)選包括冷卻的連接件，加熱的真空活門和/或加熱的連接件。該真空室具有分隔壁。該分隔壁優(yōu)選在真空室底部具有狹縫，其僅僅允許液體材料透過。當(dāng)真空室中的分隔壁固定焊接在其中時(shí)，這種變體表現(xiàn)得恰如一個(gè)虹吸管，僅僅剛好在底部具有穿孔，并且連接通道高于這個(gè)穿孔(參見圖6)。分隔壁兩側(cè)的壓力平衡必須這樣來控制，即，在液體材料過熱和可能蒸發(fā)的情況中，不發(fā)生材料明顯不受控的傳輸?shù)皆撨B接通道中的情況?？蛇x擇的，該分隔壁可以配置成液體材料能夠透過的多孔壁。小固體粒子的通過在上下文中是沒有問題的。真空室上連接進(jìn)入蒸發(fā)器室的連接通道。分隔壁將蒸發(fā)器室的填充區(qū)域與連接通道連接到其上的真空室區(qū)域分開。加熱套包圍著該真空室和連接通道。該加熱套優(yōu)選是以加熱浴的形式，特別優(yōu)選可循環(huán)加熱浴的形式來使用的。可切換的冷卻裝置連接到該連接通道上。該可切換的冷卻裝置優(yōu)選以管子的形式在連接通道周圍局部的布置。這里，措詞“局部”僅僅指的是連接通道的部分區(qū)域，優(yōu)選是連接通道表面的1%_30%，特別優(yōu)選2%-8%。當(dāng)接通冷卻液流量時(shí)，該連接通道在可切換的冷卻裝置的區(qū)域被冷卻，并因此引起液體材料的凍結(jié)。該凍結(jié)的材料將真空室相對(duì)于蒸發(fā)器室封閉掉。當(dāng)關(guān)閉冷凍液流量時(shí)，該材料重新變成液體，并且真空室經(jīng)由連接通道直接連接到蒸發(fā)器室上。該可切換的冷卻裝置還可以作為可以是局部關(guān)閉的加熱套使用。在這種情況中，用于可循環(huán)加熱浴的“旁路”確保了特定位置上的溫度的降低和液體材料的凍結(jié)。該加熱套優(yōu)選包含加熱液體，優(yōu)選耐溫礦物油和/或硅油。該加熱套優(yōu)選具有填充裝置和排出裝置(Ausfiillvorrichtung)。該填充裝置和排出裝置優(yōu)選是管狀的，并且連接到泵上，優(yōu)選連接到油泵上。泵能夠使得加熱液體在加熱套中循環(huán)。在150°C _350°C范圍的耐熱容器中，該加熱液體優(yōu)選直接在真空室和連接通道周圍流動(dòng)，并因此能夠恒溫控制。該加熱套能夠(甚至強(qiáng)的)從外面在分隔壁區(qū)域供熱，來加速作為固體填充的材料在該分隔壁區(qū)域中液化。該真空室，連接通道，填充裝置和/或排出裝置優(yōu)選包括由瓷漆和/或特氟隆制成的覆層。該加熱套優(yōu)選包括螺旋板。螺旋板特別優(yōu)選的布置在加熱套中的連接通道區(qū)域中，并且能夠另外的加熱該連接通道。該螺旋板甚至能夠用于液化啟動(dòng)冷卻時(shí)存在于可切換的冷卻裝置的區(qū)域中的固體材料。該分隔壁包括優(yōu)選金屬或者碳，特別優(yōu)選石墨。該分隔壁也可以由特氟隆制成。該分隔壁還可以配置成網(wǎng)狀或者蜂窩形式；開口優(yōu)選這樣配置，即，它們截留了固體材料，并且能夠透過液體材料。該冷卻裝置優(yōu)選包含冷卻劑。該冷卻劑優(yōu)選經(jīng)由致冷器和循環(huán)泵來泵送穿過冷卻裝置。該冷卻劑優(yōu)選包含有機(jī)和/或無(wú)機(jī)溶劑，優(yōu)選二醇，乙二醇，和/或水或者冷氣，優(yōu)選
二氧化碳或者氮?dú)狻１景l(fā)明進(jìn)一步包括將本發(fā)明的裝置用于連續(xù)再填充蒸發(fā)器室，該蒸發(fā)器室用于 硫，硒，碲和/或其混合物。本發(fā)明進(jìn)一步包括所述裝置在薄膜太陽(yáng)能電池生產(chǎn)中用于連續(xù)再填充硒蒸發(fā)器室的用途。本發(fā)明在下面參考附圖
來詳細(xì)解釋。該附圖純粹是示意性的，而非真實(shí)尺寸。附圖絕非限制本發(fā)明。它們表不了
圖I是本發(fā)明裝置的一種優(yōu)選的實(shí)施方案的橫截面圖，
圖2是冷卻/加熱裝置(15)的各個(gè)部件示意圖，
圖3是本發(fā)明裝置的一種可選擇的實(shí)施方案的橫截面圖，
圖4是本發(fā)明方法的一種優(yōu)選的實(shí)施方案的流程圖，
圖5是本發(fā)明裝置的另外一種優(yōu)選的實(shí)施方案的橫截面圖，和 圖6是圖3所示內(nèi)容的一種變體。圖I表示了本發(fā)明的裝置的一種優(yōu)選的實(shí)施方案的橫截面圖。將硒⑴作為材料(I)經(jīng)由供料器(6)填充到本發(fā)明的裝置中，并且傳送到蒸發(fā)器室(8)。為了不影響蒸發(fā)器室(8)中的真空，硒(I)向蒸發(fā)器室(8)中的添加是經(jīng)由加熱的真空活門(2)來進(jìn)行的。本發(fā)明的該裝置包含在供料器(6)之后的冷卻的連接件(12)，加熱的真空活門(2)和加熱的連接件(13)。冷卻的連接件(12)防止了固體硒⑴在填充過程中的粘附。加熱的連接件(13)防止了氣態(tài)硒(I)從本發(fā)明的裝置中冷凝出來。連接件(12，13)是作為十字頭來配置的，尺寸是210mmx210mm。冷卻的連接件(12)和加熱的連接件(13)包含長(zhǎng)度為75mm的活門罩(10)以及長(zhǎng)度為105mm的活門(11)。活門(11)可以在活門罩(10)中位移50mm的長(zhǎng)度?；铋T(11)能夠調(diào)控硒(I)在所述裝置內(nèi)部的透過性。因此，通過選擇性打開或者關(guān)閉活門(11)以及連接到其上的冷卻/加熱裝置(15)，所述裝置的單個(gè)區(qū)域可以是硒可透過或者不可透過的。該加熱的真空活門(2)調(diào)控了所述壓力，并且用于排空和通風(fēng)。因此，該真空室(3)可以在冷卻的連接件(12)，加熱的真空活門(2)和加熱的連接件(13)在蒸發(fā)器室(8)方向上封閉時(shí)排空。冷卻/加熱裝置(15)的運(yùn)行模式在圖2中解釋。兩個(gè)連接件(12/13)調(diào)控或者阻擋了硒⑴的透過性，并且它們的溫度是經(jīng)由冷卻/加熱裝置(15)來控制的。加熱的真空活門⑵調(diào)控所述壓力。在通過加熱的連接件(13)之后，硒⑴經(jīng)由供料通道(16)到達(dá)真空室(3)中的虹吸管⑷中。真空室(3)可以經(jīng)由連接件(18)排空。加熱器(5)加熱了位于虹吸管⑷中的硒(I)。硒⑴的液柱(17)的高度來自于真空室(3)和連接的蒸發(fā)器室(8)之間的壓差。該液柱的高度可以通過觀察窗(14)來監(jiān)控。虹吸管⑷經(jīng)由蒸發(fā)器室⑶中的漏斗(7)連接到盆(9)上，用于蒸發(fā)硒(I)。該用于連續(xù)再填充蒸發(fā)器室的裝置可選擇地包含(未示出)
a.用于固體材料(I)的真空閘(19)，
b.安裝到該真空閘(19)的真空室(3)，其中該真空室(3)具有僅能讓液體材料(I)透過的分隔壁(28)，
c.蒸發(fā)器室(8)中的連接通道(20)，該連接通道安裝到分隔壁(28)后面的真空室
⑶，
d.該真空室(3)和連接通道(20)的加熱套(29)，和
e.在連接通道(20)上的可切換的冷卻裝置(24)。虹吸管⑷包含液體,優(yōu)選硒,硫,碘,秘,鉛,鎘,銫,鎵,銦,銣,締,銘,錫,鋅和/或其混合物，特別優(yōu)選包含硒。冷卻的/加熱的連接件(12/13)和/或加熱的真空活門⑵具有直徑為15mm-50mm,優(yōu)選 30mm-40mm 的開口(15d)。加熱的真空活門⑵連接到冷卻的連接件(12)上面和/或加熱的連接件(13)下面。冷卻的連接件(12)和/或加熱的連接件(13)包括多孔板(15c)，具有開口(15b)和加熱器/冷卻器(15f)，機(jī)械支座(15a)，隔板(15e)，活門(11)和活門罩(10)。圖2表示了處于半封閉狀態(tài)的冷卻/加熱裝置(15)的示意圖。多孔板(15c)布置在機(jī)械支座(15a)上。多孔板(15b)中的開口被冷卻器或者加熱器(15f)所包圍。隔板(15e)(具有在該隔板上的開口(15d))調(diào)控冷卻/加熱裝置(15)對(duì)于所述材料(I)的透過性。當(dāng)多孔板(15b)的開口和隔板(15d)的開口彼此疊置排列時(shí)，冷卻/加熱裝置(15)是可透過的，并因此當(dāng)隔板(15e)封閉位于多孔板(15b)的開口上時(shí)是不可透過的。如圖I所示，冷卻/加熱裝置(15)優(yōu)選以相對(duì)于材料(I)填充方向大約90°角來布置，并且多孔板(15b)中的開口垂直于材料(I)的填充方向布置。隔板(15e)在多孔板(15c)上的位置是經(jīng)由圖I所示的包含活門(11)和活門罩(10)的布置來調(diào)控的?；铋T(11)優(yōu)選直接連接到隔板(15e)上。圖3表示了本發(fā)明裝置的一種優(yōu)選的可選擇的實(shí)施方案的橫截面圖。硒⑴經(jīng)由真空閘(19)進(jìn)入真空室(3)中。真空室(3)被分隔壁(28)分成兩個(gè)區(qū)域(3a/3b)。在真空閘(19)之后，所填充的硒⑴位于真空室(3)的填充區(qū)域(3a)中的分隔壁(28)前面。分隔壁(28)僅僅是液體硒能透過的。加熱套(29)加熱和液化了硒(I)，以使得硒(I)能夠通過分隔壁(28)，并且到達(dá)流出區(qū)域(3b)。加熱套(29)優(yōu)選包括由金屬，優(yōu)選鐵，鉻釩鋁，鈦和/或不銹鋼制成的外殼，在其中布置著加熱液體(25)和包含真空室(3)和連接通道(20)的布置。加熱套(29)包括填充裝置(26)和排出裝置(27)，經(jīng)由其加熱液體(25)例如高溫穩(wěn)定的硅油能夠在加熱套(29)內(nèi)循環(huán)。液體硒(I)經(jīng)由排出口(21)進(jìn)入連接通道(20)和進(jìn)入蒸發(fā)器室(8)(未示出)中。一個(gè)連接到連接通道(20)上的可切換的冷卻裝置(24)在接通冷卻液流量(22)時(shí)能夠固化連接通道(20)中的液體硒(I)和密封該連接通道(20)。連接到連接通道(20)區(qū)域中的加熱套(29)上的螺旋板(23)驅(qū)動(dòng)了加熱液體(25)的流動(dòng)，其在冷卻裝置(24)關(guān)閉時(shí)重新加熱連接通道(20)。螺旋板(23)還可以用于液化位于可切換的冷卻裝置(24)區(qū)域中的固體硒(I)。圖4表示了本發(fā)明的方法的一種優(yōu)選的實(shí)施方案的流程圖。在第一步中，固體硒(I)經(jīng)由供料器(6)轉(zhuǎn)移到加熱的真空室(3)中的虹吸管⑷中。連接到供料器(6)和真空室(3)之間的并且加熱到160°C -200°C的真空活門(2)能夠打開和封閉真空室(3)。當(dāng)硒供料完成后，封閉該加熱的真空活門(2)。在該加熱的真空活門(2)封閉后，真空室(3)由于施加真空而具有5mbar的壓力。位于虹吸管⑷中的硒⑴是通過真空室(3)中的加熱器(5)在230°C液化的，并且經(jīng)由連接到虹吸管(4)端部的漏斗(7)轉(zhuǎn)移到所連接的蒸發(fā)器室⑶的盆(9)中。蒸發(fā)器室⑶中和虹吸管⑷出口處優(yōu)選的壓力是10_5mbar和溫度是 230 0C o圖5表示了本發(fā)明的裝置的另外一種優(yōu)選的實(shí)施方案的橫截面圖。該裝置的結(jié)構(gòu)對(duì)應(yīng)于圖I所示，區(qū)別在于在供料器(6)和冷卻的連接件(12)之間，布置有第一冷卻的連接件(31)，冷卻的真空活門(30)，第二冷卻的連接件(32)和中間連接件(33)。
圖6表示了圖3的一種可選擇的實(shí)施方案。當(dāng)真空室(3)中的分隔壁(28)固定焊接在其中時(shí)，這種變體表現(xiàn)得恰如一個(gè)虹吸管，僅僅剛好在底部具有穿孔(34)，并且連接通道(20)高于這個(gè)穿孔(參考圖6)。分隔壁(28)兩側(cè)的壓力平衡必須這樣來控制，即，在液體材料過熱和可能蒸發(fā)的情況中，在連接通道中不發(fā)生強(qiáng)的不受控的材料傳輸。
實(shí)施例連續(xù)的硒再填充可以例如如下來進(jìn)行。I.固體硒(I)填入供料器(6)中(I atm,30°C,300g,每 5min)
2.中間連接件(33)，第二冷卻的連接件(32)，和冷卻的連接件(12)從5mbar充氣到I
atm03.打開第一冷卻的連接件(31)中冷卻的真空活門(30)和活門(11)。4.打開第二冷卻的連接件(32)中的活門(11)，以使得固體硒⑴能夠落入真空閘中，其由第二冷卻的連接件(32)，中間連接件(33)和冷卻的連接件(12)組成。固體硒(I)穿過冷卻的真空活門(30)，穿過第二冷卻的連接件(32)和穿過中間連接件(33)落到冷卻的連接件(12)中的活門(11)上(Iatm和30°C，在每種情況中300g，每5min)。5.關(guān)閉第一冷卻的連接件(31)中的活門(11)和關(guān)閉第二冷卻的連接件(32)中的冷卻的真空活門(30)和活門(11)。6.將中間連接件(33)，第二冷卻的連接件(32)和冷卻的連接件(12)與固體硒
(I)一起從Iatm排空到5mbar。7.打開第一加熱的連接件(13)中的加熱的真空活門⑵和活門(11)。8.打開冷卻的連接件(12)中的活門(11)，以使得固體硒⑴能夠落入虹吸管(4)中。固體硒(I)(在每種情況中300g，每5min)穿過加熱的真空活門(2)和穿過加熱的連接件(13)在160°C落入處于230°C和5mbar的虹吸管⑷中。9.用加熱器(5)加熱虹吸管⑷中的固體硒(1)，直到它在230°C和5mbar熔融。10.液體硒(I)從虹吸管⑷穿過加熱的漏斗(7)連續(xù)流入處于10 mbar和230°C的蒸發(fā)器室(8)的盆(9)中。
附圖標(biāo)記列表
(1)材料/硒
(2)加熱的真空活門
(3)真空室
(4)虹吸管
(5)加熱器
(6)供料器
(7)漏斗 (8)蒸發(fā)器室
(9)盆
(10)活門罩
(11)活門
(12)冷卻的連接件
(13)加熱的連接件
(14)觀察窗
(15)冷卻/加熱裝置 (15a)機(jī)械支座 (15b)多孔板上的開口 (15c)多孔板
(15d)隔板中的開口 (15e)隔板
(15f)冷卻器/加熱器
(16)供料通道
(17)液柱高度
(18)連接件
(19)真空閘
(20)連接通道
(21)排出口
(22)冷卻液
(23)螺旋板
(24)冷卻裝置
(25)加熱液體
(26)填充裝置
(27)排出裝置
(28)分隔壁
(29)加熱套
(30)冷卻的真空活門
(31)第一冷卻的連接件
(32)第二冷卻的連接件(33)中間連接件，和
(34)分隔壁中的開口。 ·
權(quán)利要求
1.連續(xù)再填充蒸發(fā)器室的方法，其中 a.將固體材料(I)經(jīng)由真空閘(19)轉(zhuǎn)移到真空室(3)中，其中該真空室(3)具有僅能讓液體材料(I)透過的分隔壁(28)， b.通過真空室(3)的加熱套(29)在該真空室(3)中加熱所述材料(I)直至液化，和 c.經(jīng)由排出口(21)和連接通道(20)將所述材料(I)轉(zhuǎn)移到蒸發(fā)器室(8)內(nèi)的盆(9)中。
2.根據(jù)權(quán)利要求I的方法，其中所述材料(I)優(yōu)選包含硒，硫，溴，碘，鉍，鉛，鎘，銫，鎵，銦，銣，碲，鉈，錫，鋅和/或其混合物，特別優(yōu)選硒。
3.根據(jù)權(quán)利要求I或2的方法，其中將所述真空室(3)溫度調(diào)節(jié)到160°C-250°C。
4.根據(jù)權(quán)利要求1-3之一的方法，其中將所述真空室(3)排空到壓力P1為20mbar_lCT6mbar,優(yōu)選 lOmbar-O. lmbar。
5.根據(jù)權(quán)利要求1-4之一的方法，其中將所述蒸發(fā)器室(8)排空到壓力P2為102mbar_10 7mbar0
6.根據(jù)權(quán)利要求1-5之一的方法，其中將所述蒸發(fā)器室(8)加熱到200°C-30(TC，優(yōu)選2300C _270°C的溫度。
7.用于連續(xù)再填充蒸發(fā)器室的裝置，其包含 a.用于固體材料(I)的真空閘(19)， b.安裝至該真空閘(19)的真空室(3)，其中該真空室(3)具有僅能讓液體材料(I)透過的分隔壁(28)， c.在蒸發(fā)器室(8)中的安裝到分隔壁(28)后面的真空室(3)的連接通道(20)， d.該真空室(3)和連接通道(20)的加熱套(29)，和 e.在連接通道(20)上的可切換的冷卻裝置(24)。
8.根據(jù)權(quán)利要求7的裝置，其中所述分隔壁(28)優(yōu)選包含金屬或者碳，特別優(yōu)選石墨。
9.根據(jù)權(quán)利要求7或者8的裝置，其中所述分隔壁(28)配置成網(wǎng)狀或者蜂窩形式。
10.根據(jù)權(quán)利要求7-9之一的裝置，其中所述加熱套(29)包括螺旋板。
11.根據(jù)權(quán)利要求7-10之一的裝置，其中所述加熱套(29)優(yōu)選包含加熱液體，優(yōu)選耐溫礦物油和/或硅油。
12.根據(jù)權(quán)利要求7-11之一的裝置，其中所述真空室(3)，連接通道(20)，填充裝置(26)和/或排出裝置(27)優(yōu)選包含由瓷漆和/或特氟隆制成的覆層。
13.根據(jù)權(quán)利要求7-12之一的裝置用于連續(xù)再填充用于硫，硒，碲和/或其混合物的蒸發(fā)器室的用途。
14.根據(jù)權(quán)利要求13的裝置的用途，其用于在薄膜太陽(yáng)能電池的生產(chǎn)中連續(xù)再填充硒蒸發(fā)器室。
全文摘要
一種連續(xù)再填充蒸發(fā)器室的方法，其中a.將固體材料(1)經(jīng)由真空閘(19)轉(zhuǎn)移到真空室(3)中，其中該真空室(3)具有僅能讓液體材料(1)透過的分隔壁(28)；b.通過真空室(3)的加熱套(29)在該真空室(3)中加熱所述的材料(1)至液化；和c.經(jīng)由排出口(21)和連接通道(20)將所述材料(1)轉(zhuǎn)移到蒸發(fā)器室(8)內(nèi)的盆(9)中。
文檔編號(hào)C23C14/56GK102812151SQ201180016279
公開日2012年12月5日 申請(qǐng)日期2011年3月23日 優(yōu)先權(quán)日2010年3月26日
發(fā)明者R.博格, A.雅恩克, T.格策 申請(qǐng)人:法國(guó)圣戈班玻璃廠