專利名稱：一種銀氧化錫復(fù)合粉體的制備方法及其應(yīng)用的制作方法
技術(shù)領(lǐng)域：
本發(fā)明涉及電エ材料領(lǐng)域，具體地，涉及ー種銀氧化錫復(fù)合粉體的制備方法及其應(yīng)用。
背景技術(shù)：
電觸頭是電器開關(guān)、儀器儀表等的關(guān)鍵元件，在接觸器、繼電器和小功率斷路器中。其中Ag作為基體相起導(dǎo)電導(dǎo)熱作用，金屬氧化物MeO作為彌散相分布于Ag基體中起非連續(xù)彌散增強(qiáng)作用。長期以來國內(nèi)外大量使用Ag-CdO的觸頭，我國AgMeO材料年產(chǎn)值在數(shù)十億元左右，其中AgCdO(銀氧化鎘)占60%。雖然Ag-CdO的觸頭具有良好的滅弧性、穩(wěn)定的接觸電阻等優(yōu)點(diǎn)，但近年來隨著對電器使用壽命的延長和小型化的要求，AgCdO觸頭材料已暴露出其抗熔性能差、電弧燒損嚴(yán)重，并且在使用過程中不可避免地產(chǎn)生錫毒，并造成環(huán)境污染等不足。歐盟RoHS法案明確禁止電氣設(shè)備中采用Cd等有毒元素，因此發(fā)展替代材料十分迫切，其中銀氧化錫是選。銀氧化錫觸頭材料具有熱穩(wěn)定性好、耐電弧侵蝕及抗熔焊性能，使用范圍可達(dá) 10-1000A，從而保證電器運(yùn)行的可靠性，提高使用壽命，是目前用于在接觸器、繼電器及開關(guān)中代替有毒的銀氧化鎘的理想材料。目前制備銀氧化錫的主要方法包括以下幾種1.內(nèi)氧化法內(nèi)氧化法是將銀錫合金通過熔煉的方法制備成銀錫合金的線材或霧化成粉末，然后在高壓氧化氣氛中內(nèi)氧化，使錫氧化成氧化物顆粒。內(nèi)氧化法是目前銀氧化錫材料的主要生產(chǎn)エ藝，其エ藝流程主要為銀錫合金的熔化、鑄錠、壓成片狀、部分內(nèi)氧化、切邊、軋制、 充壓、最后得到成品。內(nèi)氧化工藝過程十分繁瑣，生產(chǎn)效率低，還需要高壓氧氣氛，生產(chǎn)成本比較高。同吋，由于在錫氧化過程中產(chǎn)生的氧化錫膜層阻止了氧進(jìn)ー步向錫內(nèi)部擴(kuò)散，為促進(jìn)氧的擴(kuò)散，通常需要添加金屬銅以抑制氧化膜的形成，并且隨銅含量的増加氧擴(kuò)散速率越快。但必須認(rèn)識(shí)到由于金屬銅的價(jià)格相對較高，銅的添加及添加量的増加必然會(huì)増加生產(chǎn)成本。此外由于氧從試樣表面向中心擴(kuò)散，樣品橫截面方向產(chǎn)生不均勻的微觀結(jié)構(gòu)，特別是材料的中心部位，造成氧化物的顆粒粗大，不能得到穩(wěn)定的觸頭性能，在觸頭中心存在 “貧氧化物區(qū)”，并且在晶界處有氧化物沉淀析出.從而使其抗熔焊性、耐電弧腐蝕性在使用過程中逐漸變壞.觸頭壽命縮短。為促進(jìn)錫的氧化，同時(shí)也盡量減少金屬銅的使用，在內(nèi)氧化的基礎(chǔ)上提出了預(yù)氧化合金工藝，如中國專利CN1425790公布了一種改進(jìn)的內(nèi)氧化工藝，其先將銀錫熔制成合金，再進(jìn)行高壓水霧化成合金粉末，將該合金粉末加入到內(nèi)氧化爐中進(jìn)行內(nèi)氧化，該エ藝使得在不添加金屬銅的情況下錫得到充分氧化，降低了生產(chǎn)成本。中國專利CN1925078為進(jìn)ー步促進(jìn)錫的氧化，在高壓水霧化過程中還通入了富氧氣體，此外為改進(jìn)觸頭材料的性能以及拓寬銀氧化錫觸頭的應(yīng)用領(lǐng)域，在銀錫以外還加入了稀土。中國專利CN100999789為進(jìn)一歩降低生產(chǎn)成本，將部分的錫改為氧化錫。然而在總體上，該エ 藝還是需要在特定的內(nèi)氧化爐中進(jìn)行錫的內(nèi)氧化，盡總體效率很低，且存在氧貧化區(qū)域。
2.粉末冶金法粉末冶金法是將銀粉，氧化錫粉在球磨機(jī)充分混合，然后壓型、預(yù)燒以提高最終的密度，為提高觸頭材料的密度，加工性能等指標(biāo)，通常還需要二次加工，如復(fù)壓，燒結(jié)和擠壓等。中國專利CN101798641A提出了一種改進(jìn)的銀粉和氧化錫粉體的混合方式，采取了在銀粉噴射霧化過程中將氧化錫粉體混入的辦法，提高了氧化錫粉體的混合均勻性，改善了氧化錫粉體和銀粉的潤濕性。中國專利CN1417817采用粉末冶金エ藝，為提高觸頭材料的導(dǎo)電性，抗熔焊性和耐電弧燒損性能，在銀、氧化錫粉體以外還添加了其它材料。中國專利 CN101707157A為改善氧化錫在銀基體中的分布，提出采用合成得到的氧化錫納米顆粒，同時(shí)提高了氧化錫納米顆粒的導(dǎo)電性以進(jìn)一歩降低觸頭材料的電阻。3.化學(xué)鍍化學(xué)鍍是在氧化錫粉體表面采用化學(xué)還原法沉積銀粉，以促進(jìn)氧化錫粉體在銀基體中的分散，同時(shí)改善氧化錫和銀粉的潤濕性和后續(xù)材料的加工性能。如中國專利 CN101034633采用化學(xué)包覆法制備了銀包覆氧化錫復(fù)合粉體，同時(shí)為提高材料性能還摻入了氧化鎢。中國專利CN101088680將氧化錫懸浮于硝酸銀溶液中，后將銀離子轉(zhuǎn)化為碳酸銀，經(jīng)過高溫?zé)崽幚砭偷玫姐y氧化錫復(fù)合粉體。中國專利CN101510479采用了氯化亞錫還原銀氨離子得到金屬銀，在氧化錫粉體表面沉積銀，將該復(fù)合粉體和剰余量的金屬銀粉進(jìn)行球磨混合得到銀氧化錫復(fù)合粉體。該方法為了保證金屬銀還原析出時(shí)的形貌以保證均勻性的要求，需對銀離子進(jìn)行絡(luò)合，給后續(xù)的達(dá)到環(huán)保要求的水處理帶來很大的壓力。4.反應(yīng)合成法反應(yīng)合成法是采用原位合成技木，利用特殊設(shè)備合成得到銀氧化錫復(fù)合粉體。以上各種方法制備的銀氧化錫材料總體上至今還存在材料性能差，生產(chǎn)過程復(fù)雜，設(shè)備投入大，不能滿足環(huán)保要求等缺點(diǎn)。因此本領(lǐng)域迫切需要開發(fā)方法簡單經(jīng)濟(jì)，制備所得產(chǎn)品性能優(yōu)異的銀氧化錫復(fù)合粉體的方法。

發(fā)明內(nèi)容
本發(fā)明的目的是提供一種銀氧化錫復(fù)合粉體的制備方法。在本方面的第一方面，提供了一種銀氧化錫復(fù)合粉體的制備方法，包括步驟(1)將硝酸銀溶液、硝酸錫溶液與有機(jī)聚合物混合，獲得混合溶液；(2)將還原劑與步驟(1)的溶液混合，獲得含有銀氧化錫懸浮體的溶液；(3)對步驟( 獲得的含有銀氧化錫懸浮體的溶液進(jìn)行過濾，獲得銀氧化錫混合物；(4)對步驟( 獲得的銀氧化錫混合物進(jìn)行洗滌、干燥和粉碎處理，獲得銀氧化錫粉體；(5)對步驟(4)的粉體進(jìn)行熱處理，獲得銀氧化錫復(fù)合粉體。在另ー優(yōu)選例中，步驟(1)中，所述的硝酸銀溶液是由金屬銀溶于硝酸溶液獲得的；所述的硝酸錫溶液是由金屬錫溶于硝酸溶液獲得的。在另ー優(yōu)選例中，金屬銀的溶解溫度為0-90°C，較佳地為30°C或80°C。在另ー優(yōu)選例中，用于溶解金屬銀的硝酸濃度為0. l-20mol/L,較佳地為 0. 15-10mol/L,更佳地為 0. 2mol/L、2. Omol/L 或 8. Omol/L。
在另ー優(yōu)選例中，金屬錫的溶解溫度為0°C。在另ー優(yōu)選例中，用于溶解金屬錫的硝酸濃度為0. l-20mol/L,較佳地 0. 15-12mol/L，更佳地為 0. 15mol/L、3. Omol/L 或 10. Omol/L0在另ー優(yōu)選例中，銀、錫之比為銀與所加錫完全轉(zhuǎn)化為氧化錫后的質(zhì)量比；較佳地，銀與所加錫完全轉(zhuǎn)化為氧化錫后的質(zhì)量比為70-99 30-1，更佳地選自下組 75 25,85 15 和 96 4。在另ー優(yōu)選例中，步驟(1)所述的有機(jī)聚合物為顆粒成核生長調(diào)節(jié)劑。在另ー優(yōu)選例中，步驟(1)中，所述的有機(jī)聚合物選自下組聚乙烯醇、聚乙ニ醇、 聚乙烯吡咯烷酮，或其組合。在另ー優(yōu)選例中，所述的有機(jī)聚合物的加入質(zhì)量為理論獲得銀氧化錫復(fù)合粉體質(zhì)量的2-20%，較佳地為12%。在另ー優(yōu)選例中，加入有機(jī)聚合物的溫度為0-95°C，較佳地，所述溫度選自下組 5°C、25°C和 450C ο在另ー優(yōu)選例中，步驟(2)所述的還原劑為水合胼。在另ー優(yōu)選例中，水合胼的濃度0. 3-7mol/L，較佳地為3mol/L。在另ー優(yōu)選例中，步驟O)的反應(yīng)溫度為10°C _85°C，較佳地為50°C。在另ー優(yōu)選例中，有機(jī)聚合物在步驟O)中為分散劑。在另ー優(yōu)選例中，步驟C3)所述的過濾選自下組板框壓濾、負(fù)壓抽濾、離心機(jī)過
ife· ο在另ー優(yōu)選例中，步驟(4)所述的洗滌包括步驟(a)用去離子水對步驟C3)獲得的銀氧化錫混合物進(jìn)行洗滌，直至洗滌水的電導(dǎo)率小于50 μ s/cm ；(b)用無水乙醇對步驟(a)的獲得的銀氧化錫混合物進(jìn)行洗滌，直至洗滌液中乙醇的質(zhì)量分?jǐn)?shù)大于90%。在另ー優(yōu)選例中，步驟(4)所述的干燥為將銀氧化錫混合物進(jìn)行真空烘干處理， 直至混合物的可揮發(fā)物質(zhì)量小于1%。在另ー優(yōu)選例中，所述的烘干是在溫度為200°C的條件下進(jìn)行的。在另ー優(yōu)選例中，步驟(4)所述的粉碎為氣流粉碎、機(jī)械粉碎、或其組合。在另ー優(yōu)選例中，步驟(4)獲得的銀氧化錫粉體粒度小于ΙΟμπι。在另ー優(yōu)選例中，步驟(5)所述的熱處理設(shè)備選自下組箱式馬弗爐、推板式隧道窯、網(wǎng)帶爐、回轉(zhuǎn)爐、臺(tái)車式熱處理爐、井式爐、或其組合。在另ー優(yōu)選例中，熱處理溫度為300-750°C，較佳地，400°C、600°C或700°C。在另ー優(yōu)選例中，所述方法用于制備電觸頭用的銀氧化錫復(fù)合粉體。在本發(fā)明的第二方面，提供了ー種用本發(fā)明第一方面所述方法制備的銀氧化錫復(fù)合粉體。在另ー優(yōu)選例中，所述銀氧化錫復(fù)合粉體的粒度為lO-lOOnm。在本發(fā)明的第三方面，提供了ー種電觸頭，所述電觸頭的表面覆有本發(fā)明第二方面所述的銀氧化錫復(fù)合粉體。應(yīng)理解，在本發(fā)明范圍內(nèi)中，本發(fā)明的上述各技術(shù)特征和在下文(如實(shí)施例)中具體描述的各技術(shù)特征之間都可以互相組合，從而構(gòu)成新的或優(yōu)選的技術(shù)方案。限于篇幅，在此不再--累述。


下列附圖用于說明本發(fā)明的具體實(shí)施方案，而不用于限定由權(quán)利要求書所界定的本發(fā)明范圍。圖1顯示本發(fā)明ー個(gè)實(shí)施例中，銀氧化錫復(fù)合粉體的制備流程。
具體實(shí)施例方式本發(fā)明人經(jīng)過廣泛而深入的研究，建立了一種銀氧化錫復(fù)合粉體的制備方法。具體地，所述方法包括步驟分別將金屬銀、金屬錫溶于硝酸溶液中，獲得硝酸銀溶液和硝酸錫溶液；硝酸銀溶液和硝酸錫溶液與有機(jī)聚合物混合，并進(jìn)行沉淀還原反應(yīng)，獲得含有銀氧化錫懸浮體的溶液；含有銀氧化錫懸浮體的溶液進(jìn)行過濾，對銀氧化錫混合物進(jìn)行洗滌、干燥、粉碎處理，獲得粒度小于 ο μ m的粉體；對獲得的粉體進(jìn)行熱處理，獲得銀氧化錫復(fù)合粉體。用該方法制備的粒度小于 ο μ m，銀氧化錫復(fù)合粉體具有元素分布均勻性很高，粉體團(tuán)聚少，燒結(jié)性能佳的特點(diǎn)。在此基礎(chǔ)上完成了本發(fā)明。術(shù)語電觸頭及電觸頭材料電觸頭是電器開關(guān)、儀器儀表的接觸元件，是接觸器、繼電器等電器的關(guān)鍵材料， 起著接通、分?jǐn)嗪蛡鬏旊娏鞯淖饔?，其主要使用材料為純銀、細(xì)品銀、銀飾、銀鎳、銀鎳石墨、 銀氧化鎘、銀氧化鋅、銀鎢等銀基材料。隨著電器不斷向大功率、小體積方向發(fā)展，電器中的觸頭材料所要求承載的電流密度越來越大，同時(shí)在ー些特殊環(huán)境下，要求電器在高溫下工作，觸頭材料的工作溫度也相應(yīng)升高，因此要求觸頭材料耐高溫性能要好。目前銀氧化物觸頭材料由于有較好的導(dǎo)電、導(dǎo)熱和抗熔焊、抗電侵蝕能力，在繼電器、接觸器、斷路器等電器中獲得了廣泛的應(yīng)用，但目前方法制備出的材料在高溫下的電壽命卻往往遠(yuǎn)低于常溫下的電壽命，如在85°C條件下工作時(shí)的銀氧化物觸頭電壽命僅是 25で條件下エ作時(shí)的20%-30%。因此為了滿足各類電器發(fā)展的要求，需研究開發(fā)ー種耐高溫銀氧化物觸頭材料的制作方法，所得觸頭材料能在高溫下穩(wěn)定工作，材料的硬度高，且不會(huì)隨溫度的上升而降低，具有很好的耐高溫、抗熔焊性能。本發(fā)明提供了一種用于電觸頭的銀氧化錫復(fù)合粉體材料，具體地，所述材料的粒度小于10 μ m，元素分布均勻性高，粉體團(tuán)聚少，燒結(jié)性能佳。制備方法本發(fā)明還提供了一種銀氧化錫復(fù)合粉體的制備方法(圖1)將銀溶于硝酸中形成水溶液，將金屬錫粉溶于去離子水形成硝酸錫溶液，混合上述兩溶液，井向其中加入聚乙烯醇或聚乙ニ醇或聚乙烯吡咯烷酮形成混合溶液，向上述溶液中滴加不同濃度的水合胼，得到沉淀，將沉淀洗滌、烘干、粉碎、熱處理就得到銀氧化錫復(fù)合粉體，粉體的粒徑在納米級(jí)范圍。在本發(fā)明的一個(gè)優(yōu)選例中，制備條件和ェ藝步驟為
A)混合溶液的配制將金屬銀溶解于硝酸中形成硝酸銀溶液，溶解溫度為0-90°C，硝酸的濃度為 0.2-12mol/L。將金屬錫粉溶解于硝酸中形成硝酸錫溶液，溶解溫度為0°C即為冰水浴， 硝酸的濃度為0. 15-12mol/L ；將上述硝酸銀溶液和硝酸錫溶液混合，同時(shí)向其中加入聚乙烯醇或聚乙ニ醇或聚乙烯吡咯烷酮等高分子量物質(zhì)中的ー種、兩種或三種，其中高分子量物質(zhì)的質(zhì)量和按照理論獲得的銀氧化錫粉體質(zhì)量的2-20%，加入高分子量物質(zhì)是在溫度為5-95°C。銀、錫之間的比例關(guān)系為銀與所加錫完全轉(zhuǎn)化為氧化錫后的質(zhì)量的比為 75 25-98 2。B)沉淀還原反應(yīng)將濃度為0. 3-7mol/L的水合胼滴加到含有銀、錫離子及高分子的混合溶液中進(jìn)行沉淀還原反應(yīng)，反應(yīng)時(shí)的溫度控制在10-85°C，得到銀灰色至黒色的混合物懸浮體。C)過濾和洗滌洗滌是采用板框壓濾或離心，或負(fù)壓抽濾洗滌沉淀反應(yīng)得到的混合物懸浮體，先采用去離子水洗滌，直到洗滌水的電導(dǎo)率小于50 μ s/cm，后采用無水乙醇洗滌，直到洗滌液中的乙醇質(zhì)量在90%以上。D)烘干將過濾、洗滌得到的產(chǎn)物真空烘箱，，直到粉體在200°C熱處理時(shí)的揮發(fā)份小于1%。E)粉碎將上述獲得的烘干粉體進(jìn)行粉碎，粉碎方式可以是氣流粉碎，可以是機(jī)械粉碎，直到粉體的粒度小于10微米。F)熱處理將獲得的粉碎粉體進(jìn)行熱處理，熱處理方式可以是箱式馬弗爐、推板式隧道窯、網(wǎng)帶爐、回轉(zhuǎn)爐、臺(tái)車式熱處理爐、井式爐，熱處理溫度為400-750°C。熱處理產(chǎn)物即為電觸頭用銀氧化錫復(fù)合粉體。本發(fā)明的優(yōu)點(diǎn)1.本發(fā)明方法生產(chǎn)過程簡單，生產(chǎn)成本低，適合エ業(yè)化生產(chǎn)；2.用本發(fā)明方法制備的銀氧化錫復(fù)合粉體顆粒小，元素分布均勻性高，粉體團(tuán)聚少，燒結(jié)性能佳。下面結(jié)合具體實(shí)施例，進(jìn)ー步闡述本發(fā)明。應(yīng)理解，這些實(shí)施例僅用于說明本發(fā)明而不用于限制本發(fā)明的范圍。下列實(shí)施例中未注明具體條件的實(shí)驗(yàn)方法，通常按照常規(guī)條件如 Sambrook 等人，分子克隆實(shí)驗(yàn)室手冊(New York Co Id Spring Harbor Laboratory Press, 1989)中所述的條件，或按照制造廠商所建議的條件。實(shí)施例1將金屬銀溶解于濃度為0. 2mol/L的硝酸中形成硝酸銀溶液，溶解溫度為0°C，將金屬錫粉溶解于濃度為0. 15mol/L硝酸中形成硝酸錫溶液，溶解溫度為0°C即為冰水浴。將上述硝酸銀溶液和硝酸錫溶液混合，同時(shí)向其中加入聚乙烯醇，其中聚乙烯醇質(zhì)量為銀氧化錫粉體質(zhì)量的2 %，加入高分子量物質(zhì)是在溫度為5°C的條件下進(jìn)行。銀、錫之間的比例關(guān)系為銀與所加錫完全轉(zhuǎn)化為氧化錫后的質(zhì)量的比為75 25。
將濃度為0. 3mol/L的水合胼滴加到上述溶液中進(jìn)行沉淀還原反應(yīng)，反應(yīng)時(shí)的溫度控制在10°C，得到銀灰色懸浮體。采用板框壓濾過濾上述懸浮體沉淀物，以去離子水洗滌，直到洗滌水的電導(dǎo)率小于50μ s/cm，后采用無水乙醇洗滌，直到洗滌液中的乙醇質(zhì)量在 90%以上。將上述產(chǎn)物產(chǎn)物真空烘箱，直到粉體在200°C熱處理時(shí)的揮發(fā)份小于1%。將烘干粉體進(jìn)行氣流粉碎，直到粉體粒度小于10微米。將粉碎后的粉體置于箱式馬弗爐中于 400°C熱處理，熱處理產(chǎn)物即為電觸頭用銀氧化錫復(fù)合粉體。透射電子顯微鏡顯示粉體粒度約為30納米，X射線熒光分析顯示復(fù)合粉體中銀的質(zhì)量比為75. 75%，氧化錫的質(zhì)量比為 24. 25%。實(shí)施例2將金屬銀溶解于濃度為2. Omol/L的硝酸中形成硝酸銀溶液，溶解溫度為30°C，將金屬錫粉溶解于濃度為3. Omol/L硝酸中形成硝酸錫溶液，溶解溫度為0°C即為冰水浴。將上述硝酸銀溶液和硝酸錫溶液混合，同時(shí)向其中加入聚乙ニ醇，其中聚乙ニ醇質(zhì)量為按照理論獲得的銀氧化錫粉體質(zhì)量的12%，加入高分子量物質(zhì)是在溫度為25°C。銀、錫之間的比例關(guān)系為銀與所加錫完全轉(zhuǎn)化為氧化錫后的質(zhì)量的比為85 15。將濃度為3. Omol/L的水合胼滴加到上述溶液中進(jìn)行沉淀還原反應(yīng)，反應(yīng)時(shí)的溫度控制在50°C，得到黑色懸浮體。 采用離心機(jī)過濾上述懸浮體沉淀物，以去離子水洗滌，直到洗滌水的電導(dǎo)率小于50μ s/cm， 后采用無水乙醇洗滌，直到洗滌液中的乙醇質(zhì)量在90%以上。將上述產(chǎn)物產(chǎn)物真空烘箱，直到粉體在200°C熱處理時(shí)的揮發(fā)份小于1%。將烘干粉體進(jìn)行氣流粉碎，直到粉體粒度小于 10微米。將粉碎后的粉體置于臺(tái)車式熱處理爐中于700°C熱處理，熱處理產(chǎn)物即為電觸頭用銀氧化錫復(fù)合粉體，透射電子顯微鏡顯示粉體粒度約為85納米，X射線熒光分析顯示復(fù)合粉體中銀的質(zhì)量比為84. 75%，氧化錫的質(zhì)量比為15. 25%。實(shí)施例3將金屬銀溶解于濃度為8. 0mol/L的硝酸中形成硝酸銀溶液，溶解溫度為80°C，將金屬錫粉溶解于濃度為10. Omol/L硝酸中形成硝酸錫溶液，溶解溫度為0°C即為冰水浴。 將上述硝酸銀溶液和硝酸錫溶液混合，同時(shí)向其中加入聚乙烯吡咯烷酮，其中聚乙烯醇質(zhì)量為按照理論獲得的銀氧化錫粉體質(zhì)量的20%，加入高分子量物質(zhì)是在溫度為45°C。銀、 錫之間的比例關(guān)系為銀與所加錫完全轉(zhuǎn)化為氧化錫后的質(zhì)量的比為96 4。將濃度為 0. 3mol/L的水合胼滴加到上述溶液中進(jìn)行沉淀還原反應(yīng)，反應(yīng)時(shí)的溫度控制在10°C，得到銀灰色懸浮體。采用板框壓濾過濾上述懸浮體沉淀物，以去離子水洗滌，直到洗滌水的電導(dǎo)率小于50μ s/cm，后采用無水乙醇洗滌，直到洗滌液中的乙醇質(zhì)量在90%以上。將上述產(chǎn)物產(chǎn)物真空烘箱，直到粉體在200°C熱處理時(shí)的揮發(fā)份小于1%。將烘干粉體進(jìn)行機(jī)械粉碎，直到粉體粒度小于10微米。將粉碎后的粉體置于回轉(zhuǎn)爐中于600°C熱處理，熱處理產(chǎn)物即為電觸頭用銀氧化錫復(fù)合粉體。透射電子顯微鏡顯示粉體粒度約為53納米，X射線熒光分析顯示復(fù)合粉體中銀的質(zhì)量比為95. 80%，氧化錫的質(zhì)量比為4. 20%。在本發(fā)明提及的所有文獻(xiàn)都在本申請中引用作為參考，就如同每ー篇文獻(xiàn)被単獨(dú)引用作為參考那樣。此外應(yīng)理解，在閱讀了本發(fā)明的上述講授內(nèi)容之后，本領(lǐng)域技術(shù)人員可以對本發(fā)明作各種改動(dòng)或修改，這些等價(jià)形式同樣落于本申請所附權(quán)利要求書所限定的范圍。
權(quán)利要求
1.一種銀氧化錫復(fù)合粉體的制備方法，其特征在干，包括步驟(1)將硝酸銀溶液、硝酸錫溶液與有機(jī)聚合物混合，獲得混合溶液；(2)將還原劑與步驟(1)的溶液混合，獲得含有銀氧化錫懸浮體的溶液；(3)對步驟( 獲得的含有銀氧化錫懸浮體的溶液進(jìn)行過濾，獲得銀氧化錫混合物；(4)對步驟C3)獲得的銀氧化錫混合物進(jìn)行洗滌、干燥和粉碎處理，獲得銀氧化錫粉體；(5)對步驟的粉體進(jìn)行熱處理，獲得銀氧化錫復(fù)合粉體。
2.如權(quán)利要求1所述的制備方法，其特征在干，步驟(1)中，所述的硝酸銀溶液是由金屬銀溶于硝酸溶液獲得的；所述的硝酸錫溶液是由金屬錫溶于硝酸溶液獲得的。
3.如權(quán)利要求1所述的制備方法，其特征在干，步驟(1)所述的有機(jī)聚合物為顆粒成核生長調(diào)節(jié)劑。
4.如權(quán)利要求3所述的制備方法，其特征在干，步驟(1)中，所述的有機(jī)聚合物選自下組聚乙烯醇、聚乙ニ醇、聚乙烯吡咯烷酮，或其組合。
5.如權(quán)利要求1所述的制備方法，其特征在干，步驟(2)所述的還原劑為水合胼。
6.如權(quán)利要求1所述的制備方法，其特征在干，步驟(3)所述的過濾選自下組板框壓濾、負(fù)壓抽濾、離心機(jī)過濾。
7.如權(quán)利要求1所述的制備方法，其特征在干，步驟(4)所述的洗滌包括步驟(a)用去離子水對步驟C3)獲得的銀氧化錫混合物進(jìn)行洗滌，直至洗滌水的電導(dǎo)率小于 50 μ s/cm ；(b)用無水乙醇對步驟(a)的獲得的銀氧化錫混合物進(jìn)行洗滌，直至洗滌液中乙醇的質(zhì)量分?jǐn)?shù)大于90%。
8.如權(quán)利要求1所述的制備方法，其特征在干，步驟(4)所述的干燥為將銀氧化錫混合物進(jìn)行真空烘干處理，直至混合物的可揮發(fā)物質(zhì)量小于1 %。
9.如權(quán)利要求1所述的制備方法，其特征在干，步驟(4)所述的粉碎為氣流粉碎、機(jī)械粉碎、或其組合。
10.如權(quán)利要求1所述的制備方法，其特征在干，步驟(5)所述的熱處理設(shè)備選自下組 箱式馬弗爐、推板式隧道窯、網(wǎng)帶爐、回轉(zhuǎn)爐、臺(tái)車式熱處理爐、井式爐、或其組合。
11.一種用權(quán)利要求1所述方法制備的銀氧化錫復(fù)合粉體。
12.一種電觸頭，其特征在干，表面覆有權(quán)利要求11所述的銀氧化錫復(fù)合粉體。
全文摘要
本發(fā)明提供了一種銀氧化錫復(fù)合粉體的制備方法及其應(yīng)用。具體地，將銀溶于硝酸中形成水溶液，將金屬錫粉低溫(冰水浴)中溶于去離子水形成硝酸錫溶液，混合上述兩溶液，并向其中加入聚合物形成混合溶液，向上述溶液中滴加水合肼，進(jìn)行氧化還原反應(yīng)并得到沉淀，將沉淀洗滌、烘干、粉碎、熱處理就得到銀氧化錫復(fù)合粉體，粉體的粒徑在納米級(jí)范圍。用本發(fā)明方法制備的銀氧化錫復(fù)合粉體可用于燒結(jié)制作低壓電氣用觸頭。該工藝簡單易操作，粉體品質(zhì)高，生產(chǎn)成本低。
文檔編號(hào)B22F9/04GK102528055SQ20121003176
公開日2012年7月4日 申請日期2012年2月13日 優(yōu)先權(quán)日2012年2月13日
發(fā)明者凌玲, 張建榮, 王曉媛, 肖昱琨, 蔣俊, 許國棟, 許高杰, 黃華成 申請人:中國科學(xué)院寧波材料技術(shù)與工程研究所