專(zhuān)利名稱(chēng)：一種化學(xué)溶液法制備Er₂O₃阻氚涂層的方法
技術(shù)領(lǐng)域：
本發(fā)明涉及ー種阻氚涂層的制備方法，特別涉及在不銹鋼基體上制備Er2O3涂層的方法。
背景技術(shù)：
聚變能是目前認(rèn)識(shí)到的可以最終解決人類(lèi)能源和環(huán)境問(wèn)題的重要途徑之一。經(jīng)過(guò)許多科學(xué)工作者半個(gè)多世紀(jì)的努力，磁約束聚變研究取得了重大的進(jìn)展。但聚變堆中最關(guān)鍵的問(wèn)題之ー氫及其同位素的滲透仍然沒(méi)有完全解決。氣在結(jié)構(gòu)材料中的滲透行為主要有 氣體驅(qū)動(dòng)的氚滲透和等離子體驅(qū)動(dòng)的氚滲透。氣體驅(qū)動(dòng)的氚滲透是由于氚在結(jié)構(gòu)材料兩側(cè)的濃度差引起的，其過(guò)程主要包括表面吸附、離解、溶解、擴(kuò)散、復(fù)合和解吸。等離子體驅(qū)動(dòng)的氚滲透是氚由等離子體被注入到結(jié)構(gòu)材料表面下一定深度，氚從這個(gè)深度通過(guò)擴(kuò)散朝兩個(gè)相反方向滲透，或重新進(jìn)入等離子體，或經(jīng)由材料滲透到外面。從輻射安全、環(huán)境保護(hù)和節(jié)約核燃料的角度出發(fā)，包層結(jié)構(gòu)材料必須具有盡可能低的氚滲透率。但是氚幾乎能通過(guò)所有的材料進(jìn)行滲透，要完全防止氚滲透是不可能的，只能選擇滲透率低的材料作容器來(lái)減少氚的泄漏。目前，防氚滲透研究已不再單純選擇氚滲透率低的金屬和研究金屬結(jié)構(gòu)材料自身的固有氚滲透性能，而是把重點(diǎn)放在研究金屬結(jié)構(gòu)材料加上低氚滲透率表面層的復(fù)合材料的氚滲透性能。氫及其同位素在金屬中以間隙原子形式擴(kuò)散，有很高的滲透能力，在陶瓷材料中形成的氚阻擋層滲透能力比在金屬中低幾個(gè)數(shù)量級(jí)。因此，在金屬結(jié)構(gòu)件表面制備陶瓷阻氚滲透層是解決氚滲透泄漏問(wèn)題的重要技術(shù)途徑之一。在包括Cr203、A1203、Y2O3> SiO2眾多氧化物防氚涂層中，Er2O3由于阻氚性能好、熱穩(wěn)定性和高介電常數(shù)等優(yōu)點(diǎn)，是ー種比較理想的體系。目前國(guó)內(nèi)關(guān)于防氚涂層的專(zhuān)利比較少。中國(guó)專(zhuān)利CN 101469399提出了ー種Er2O3涂層的制備方法，該專(zhuān)利采用磁控濺射的方法制備了 Er203。但磁控濺射裝置需要昂貴的真空系統(tǒng)，并且沉積速率比較緩慢，不容易在復(fù)雜形狀基體上制備。

發(fā)明內(nèi)容
本發(fā)明的目的是克服現(xiàn)有技術(shù)制備的Er2O3阻氚涂層成本高的缺點(diǎn)，提供ー種低成本的化學(xué)溶液法制備Er2O3阻氚涂層的方法。本發(fā)明采用化學(xué)溶液法制備Er2O3阻氚涂層，具體步驟順序如下(I)把こ醇和松油醇按照20 1-10 I的體積比例混合；(2)將上述步驟(I)配制的溶液在室溫條件下經(jīng)磁力攪拌器攪拌l_3h ；(3)在上述步驟⑵制得的溶液中添加硝酸鉺，制成金屬Er離子濃度為
0.5-1. Omol/L 的溶液；(4)將上述步驟(3)配制的溶液在80_90°C下經(jīng)磁力攪拌器攪拌4_8h，得到透明的淺紅色硝酸鉺凝膠；(5)將步驟(4)制得的所述硝酸鉺凝膠采用旋涂或提拉方法涂覆在基片上；
(6)將經(jīng)步 驟(5)涂覆過(guò)薄膜的基片置于高溫管式石英爐中，在600°C-80(TC溫度下進(jìn)行3-5h的低溫?zé)崽幚?，即可得到所述的Er2O3阻氚涂層，該步驟的升溫速率為5°C /h,該步驟在氬氣或者氮?dú)鈿夥罩羞M(jìn)行。與現(xiàn)有技術(shù)相比，本發(fā)明具有以下有益效果本發(fā)明采用化學(xué)溶液法制備了 Er2O3薄膜，與目前采用磁控濺射法沉積Er2O3薄膜需要昂貴的真空系統(tǒng)相比，本發(fā)明不需要真空系統(tǒng)，成本比較低。并且本發(fā)明還具有沉積速率高，成份容易控制，在復(fù)雜形狀表面制備高質(zhì)量的薄膜等優(yōu)點(diǎn)。采用該方法制備的Er2O3阻氚涂層平整、致密，膜基結(jié)合強(qiáng)度為19N。


圖I是實(shí)施例I制備的Er2O3阻氚涂層的掃描電子顯微鏡圖片；圖2是實(shí)施例I制備的Er2O3阻氚涂層的X射線衍射圖譜；圖3是實(shí)施例2制備的Er2O3阻氚涂層的掃描電子顯微鏡圖片；圖4是實(shí)施例2制備的Er2O3阻氚涂層的X射線衍射圖譜；圖5是實(shí)施例3制備的Er2O3阻氚涂層的掃描電子顯微鏡圖片；圖6是實(shí)施例3制備的Er2O3阻氚涂層的X射線衍射圖譜；圖7是實(shí)施例4制備的Er2O3阻氚涂層的X射線衍射圖譜；圖8是實(shí)施例4制備的Er2O3阻氚涂層的聲發(fā)射信號(hào)與載荷片。
具體實(shí)施例方式實(shí)施例I(I)分別量取こ醇和松油醇各20mL和lmL，然后將二者混合；(2)將上述步驟(I)配制的溶液在室溫條件下經(jīng)磁力攪拌器攪拌Ih ；(3)在上述步驟⑵制得的溶液中添加0. 0105mol硝酸鉺，制成金屬Er離子濃度為0. 5mol/L的溶液；(4)將上述步驟(3)配制的溶液在80°C下經(jīng)磁力攪拌器攪拌4h，得到透明的淺紅色硝酸鉺凝膠；(5)將步驟(4)制得的所述硝酸鉺凝膠采用以5000轉(zhuǎn)/分的速度旋涂在316L不鎊鋼基體上；(6)將步驟(5)涂覆過(guò)硝酸鉺凝膠的基片置于高溫管式石英爐中，把500sCCm氬氣通入反應(yīng)室，從室溫以5°C /h的升溫速率升溫至600°C，并保溫3h，然后樣品隨爐冷卻至室溫，得到Er2O3阻氚涂層。用場(chǎng)發(fā)射掃描電子顯微鏡對(duì)所述的Er2O3阻氚涂層樣品進(jìn)行了表面形貌觀察，Er2O3阻氚涂層表面平整、致密，如圖I所示。采用XRD對(duì)所述的樣品進(jìn)行了成份分析，結(jié)果表明所生成的薄膜為Er2O3，如圖2所示。實(shí)施例2(I)分別量取こ醇和松油醇各20mL和I. 5mL,然后將二者混合；(2)將上述步驟(I)配制的溶液在室溫條件下經(jīng)磁力攪拌器攪拌2h ；(3)在上述步驟(2)制得的溶液中添加0. 0172mol硝酸鉺，制成金屬Er離子濃度為0. 8mol/L的溶液；
(4)將上述步驟(3)配制的溶液在85°C下經(jīng)磁力攪拌器攪拌6h，得到透明的淺紅色硝酸鉺凝膠；(5)將步驟(4)制得的所述硝酸鉺凝膠采用以6000轉(zhuǎn)/分的速度旋涂在316L不鎊鋼基體上；(6)將經(jīng)步驟(5)涂覆過(guò)硝酸鉺凝膠的基片置于高溫管式石英爐中，把500sCCm氬氣通入反應(yīng)室，從室溫以5°C /h的升溫速率升溫至700°C，并保溫4h，然后樣品隨爐冷卻至室溫，得到Er2O3阻氣涂層。用場(chǎng)發(fā)射掃描電子顯微鏡對(duì)得到的Er2O3阻氚涂層樣品進(jìn)行了表面形貌觀察，Er2O3阻氚涂層表面平整、致密，如圖3所示。采用XRD對(duì)所述的樣品進(jìn)行了成份分析，結(jié)果表明所生成的薄膜為Er2O3，如圖3所示。實(shí)施例3(I)分別量取こ醇和松油醇各20mL和2mL，然后將二者混合；(2)將上述步驟(I)配制的溶液在室溫條件下經(jīng)磁力攪拌器攪拌3h ；(3)在上述步驟⑵制得的溶液中添加0. 022mol硝酸鉺，制成金屬Er離子濃度為
1.Omol/L的溶液；(4)將上述步驟(3)配制的溶液在90°C下經(jīng)磁力攪拌器攪拌8h，得到透明的淺紅色硝酸鉺凝膠；(5)將步驟⑷制得的所述硝酸鉺凝膠采用以7000轉(zhuǎn)/分的速度旋涂在316L不鎊鋼基體上；(6)將經(jīng)步驟(5)涂覆過(guò)硝酸鉺凝膠的基片置于高溫管式石英爐中，把500sCCm氬氣通入反應(yīng)室，從室溫以5°C /h的升溫速率升溫至800°C，并保溫5h，然后樣品隨爐冷卻至室溫，得到Er2O3阻氣涂層。用場(chǎng)發(fā)射掃描電子顯微鏡對(duì)得到的Er2O3阻氚涂層樣品進(jìn)行了表面形貌觀察，Er2O3阻氚涂層表面平整、致密，如圖5所示。采用XRD對(duì)所述的樣品進(jìn)行了成份分析，結(jié)果表明所生成的薄膜為Er2O3,如圖6所示。實(shí)施例4(I)分別量取こ醇和松油醇各20mL和2mL，然后將二者混合；(2)將上述步驟(I)配制的溶液在室溫條件下經(jīng)磁力攪拌器攪拌3h ；(3)在上述步驟(2)制得的溶液中添加0. 022mol硝酸鉺，制成金屬Er離子濃度為
I.Omol/L的溶液；(4)將上述步驟(3)配制的溶液在90°C下經(jīng)磁力攪拌器攪拌8h，得到透明的淺紅色硝酸鉺凝膠；(5)將步驟(4)制得的所述硝酸鉺凝膠采用10厘米/秒的提拉速度涂覆在316L不銹鋼基體上；(6)將經(jīng)步驟(5)涂覆過(guò)硝酸鉺凝膠的基片置于高溫管式石英爐中，把500sCCm氮?dú)馔ㄈ敕磻?yīng)室，從室溫以5°C /h的升溫速率升溫至800°C，并保溫5h，然后樣品隨爐冷卻至室溫，得到Er2O3阻氣涂層。采用XRD對(duì)得到的Er2O3阻氚涂層樣品進(jìn)行了成份分析，結(jié)果表明所生成的阻氚涂層為Er2O3，如圖7所示。采用美國(guó)UMT顯微力學(xué)劃痕試驗(yàn)儀測(cè)試了涂層與基體的膜基結(jié)合。強(qiáng)度。劃痕試驗(yàn)儀的工作方式為聲發(fā)射，通過(guò)采集聲發(fā)射信號(hào)分析處理傳感器搜集到的信息，并輸出結(jié)果。工作原理主要是用錐形金剛石壓頭在涂層表面緩慢劃動(dòng)，并連續(xù)不斷地增加載荷，當(dāng)載荷增加到一定數(shù)值時(shí)，涂層開(kāi)始破裂，此時(shí)傳感器會(huì)收到破裂時(shí)的聲發(fā)射信號(hào)變化數(shù)據(jù)，傳到主機(jī)進(jìn)行處理，這時(shí)的載荷即為臨界載荷，通常情況代表結(jié)合力的大小。通過(guò)圖8所示的涂層聲發(fā)射信號(hào)與載荷圖可以得到制備的Er2O3阻氚涂層的結(jié)合力為19N，膜基結(jié)合牢固。
權(quán)利要求
1.一種化學(xué)溶液法制備Er2O3阻氚涂層的方法，其特征在于，所述的制備方法包括如下步驟 (1)把乙醇和松油醇按照20 1-10 I的體積比例混合； (2)將上述步驟(I)配制的溶液在室溫條件下經(jīng)磁力攪拌器攪拌l_3h； (3)在上述步驟(2)制得的溶液中添加硝酸鉺，制成金屬Er離子濃度為O.5-1. Omol/L的溶液； (4)將上述步驟(3)配制的溶液在80-90°C下經(jīng)磁力攪拌器攪拌4-8h，得到硝酸鉺凝膠； (5)將步驟(4)制得的所述硝酸鉺凝膠采用旋涂或提拉方法涂覆在基片上；(6)將步驟(5)涂覆過(guò)薄膜的基片置于高溫管式石英爐中，在600°C-800°C溫度下進(jìn)行3-5h的低溫?zé)崽幚?，即可得到Er2O3阻氚涂層；該步驟的升溫速率為5°C /h ;該步驟在氬氣或者氮?dú)鈿夥罩羞M(jìn)行。
2.如權(quán)利要求I所述的一種化學(xué)溶液法制備Er2O3阻氚涂層的方法，其特征在于，所述的步驟(5)中所述基片的材質(zhì)為不銹鋼。
全文摘要
一種化學(xué)溶液法制備Er2O3阻氚涂層的方法。首先把乙醇和松油醇按照20∶1-10∶1的體積比例混合，在室溫下用磁力攪拌器攪拌溶液，攪拌均勻后往溶液中滴加硝酸鉺；再把溶液在80-90℃磁力攪拌器攪拌4-8h，得到透明的淺紅色硝酸鉺凝膠；然后，將硝酸鉺凝膠涂覆在基片上；涂覆有硝酸鉺凝膠涂的基片置于高溫管式石英爐中，在600℃～800℃溫度、惰性氣氛下進(jìn)行3-5h的高溫?zé)Y(jié)，即可得到Er2O3阻氚涂層。本發(fā)明制備的Er2O3阻氚涂層平整、致密，與基體有良好的結(jié)合力。
文檔編號(hào)C23C26/00GK102618871SQ201210032769
公開(kāi)日2012年8月1日 申請(qǐng)日期2012年2月14日 優(yōu)先權(quán)日2012年2月14日
發(fā)明者丁發(fā)柱, 古宏偉, 屈飛, 張騰, 戴少濤, 蔡淵, 賀昱旻, 邱清泉 申請(qǐng)人:中國(guó)科學(xué)院電工研究所, 蘇州新材料研究所有限公司