專利名稱：一種塊體氮化鐵-鋁燒結(jié)材料及其制備方法
技術(shù)領(lǐng)域：
本發(fā)明屬于材料科學領(lǐng)域，特別涉及一種塊體氮化鐵-鋁燒結(jié)材料及其制備方法。
背景技術(shù)：
氮化鐵主要包括ε - Fe2_3N, Y ‘ 一 !^e4N和α' ‘ 一 Fe16N2等，它們大都具有很高的強度和硬度。在工業(yè)生產(chǎn)中通過氮化技術(shù)可在鋼鐵材料表面形成一層堅硬的氮化鐵層，其中包括ε、Y'相和合金氮化物相，從而使材料表面性能得到極大的提高。最近的研究顯示，氮化鐵能夠作為一種納米尺度金剛石超精密加工的替代材料，在微加工領(lǐng)域具有廣闊的應(yīng)用前景。另外，氮化鐵具有優(yōu)異的軟磁性能、良好的耐腐蝕和抗氧化性，是理想的磁記錄介質(zhì)、磁感元件和吸波材料等，也備受各國研究人員關(guān)注。目前氮化鐵的制備方法有很多，主要有氣固反應(yīng)，即氣體氮化法、激光氮化法、離子注入法、化學方法、射頻磁控濺射和分子束外延等，可以根據(jù)不同的工業(yè)需求采用不同的方法，其中氣固反應(yīng)法是最常見的方法，通過精確的參數(shù)控制，如溫度、時間、氣氛，幾乎可以制備所有的氮化鐵，但是目前采用上述方法制備的氮化鐵材料均為粉體、薄膜或氮化層類材料，無法獲得塊體氮化鐵，這主要是因為氮化鐵粉體壓制成型困難，且多為高溫不穩(wěn)定相，在燒結(jié)溫度會發(fā)生分解，因此無法用粉末冶金的方法制備致密的塊體氮化鐵材料，從而使其在某些要求體積的塊體高硬度耐磨材料和精密器件微加工材料等領(lǐng)域的應(yīng)用受到極大限制。

發(fā)明內(nèi)容
針對現(xiàn)有技術(shù)問題，本發(fā)明提供一種塊體氮化鐵-鋁燒結(jié)材料及其制備方法，目的是通過以低熔點的鋁或鋁合金作為粘結(jié)相，燒結(jié)制備出含氮化鐵的塊體復(fù)合材料。本發(fā)明的塊體氮化鐵-鋁燒結(jié)材料，按質(zhì)量百分數(shù)，由24. 3% 98. 9%的氮化鐵和 75. 70A 1. 1%的鋁或鋁合金燒結(jié)而成，其相對密度彡99. 5%。其中所述的氮化鐵的微觀組成為ε相氮化鐵，ε和Y ‘相氮化鐵，ε相和合金氮化物氮化鐵，或者(ε、Y ‘相和合金氮化物)氮化鐵。本發(fā)明的氮化鐵-鋁燒結(jié)材料的制備方法按照以下步驟進行
(1)將質(zhì)量百分數(shù)為3% 98. 9 %的鐵粉和75. 7 % 1. 1 %的鋁粉或鋁合金粉混合均勻，裝入模具，施加300 500MPa的壓力，制成孔隙率為20 25%的鐵一鋁結(jié)構(gòu)預(yù)制塊；
(2)將鐵一鋁結(jié)構(gòu)預(yù)制塊放入氮化爐，通入氨氣和氫氣，并用氨氣流量計和氫氣流量計分別控制兩種氣體的流量，氨、氫體積流量比為NH3 = H2= (2. 4 4. 6): 1，氮化溫度為450 550°C，保溫1 5小時，獲得氮化鐵一鋁結(jié)構(gòu)的預(yù)制塊；
(3)將氮化爐溫度升至640 680°C，對氮化鐵一鋁結(jié)構(gòu)的預(yù)制塊燒結(jié)0.5 6小時， 獲得致密的塊體氮化鐵一鋁燒結(jié)材料。
其中所述的鐵粉為重量純度> 99. 9%的純鐵粉或合金鋼粉，所述的合金鋼粉包括 38CrMoAl、40Cr、42CrMo或316L不銹鋼，但不僅限于上述四種，還包括目前工業(yè)用所有普通合金鋼。本發(fā)明的基本原理是經(jīng)氮化后的氮化鐵粉體壓制成型較困難，本發(fā)明采用鐵一鋁粉體壓制成型氮化燒結(jié)法，在氮化溫度450 550°C下，鐵粉能夠被有效氮化，但鋁粉幾乎不被氮化，鐵、鋁界面反應(yīng)也很微弱，鐵粉氮化后體積會膨脹20%左右，正好填滿預(yù)制塊的空隙，將溫度升至640 680°C進行燒結(jié)，此時鋁粉的軟化或熔化流動性非常好，能夠填滿微小空隙，獲得致密度高的塊體氮化鐵一鋁燒結(jié)材料；
與現(xiàn)有技術(shù)相比，本發(fā)明的有益效果是
傳統(tǒng)方法制備出的粉體或薄膜狀氮化鐵無法在塊體高硬度材料和精密器件微加工材料等領(lǐng)域應(yīng)用。而本發(fā)明的氮化鐵-鋁燒結(jié)材料，當?shù)F質(zhì)量含量在98. 9 % 74. 3 %范圍時，燒結(jié)體材料可保持純氮化鐵的高硬度和高耐磨等特性，整體硬度> 710HV，可做為刀具類、軋輥和耐磨材料等使用。當?shù)F質(zhì)量含量在65. 8% 24. 3%范圍時，這種材料具有很好的強度和韌性，硬度雖然有所下降，但仍保持> 310HV，大于普通鋁合金的硬度，可做為顆粒增強鋁合金復(fù)合材料使用。由于鋁在納米尺度金剛石超精密加工替代材料中屬于有益元素，所以氮化鐵-鋁燒結(jié)材料可作為該領(lǐng)域的新型高強度替代材料使用。本發(fā)明的制備氮化鐵-鋁燒結(jié)材料的方法工藝簡單，易于實施，具有良好的應(yīng)用前景。


圖1是本發(fā)明實施例1制備的96. 3%氮化鐵一 3. 7%鋁燒結(jié)材料的顯微結(jié)構(gòu)照片。
具體實施例方式本發(fā)明實施例中采用的純鐵粉和鋁粉的重量純度均大于99. 9% ； 本發(fā)明實施例中采用的合金鋼粉為38CrMoAl、40Cr、42CrMo和316L不銹鋼； 本發(fā)明實施例中采用的鋁合金粉為現(xiàn)有各種型號鋁合金粉，如2000系列、5000系列、
6000系列和7000系列；
本發(fā)明實施例中氮化和燒結(jié)時采用的氮化爐型號為RQ3-15-9，所用的掃描電鏡型號為a JSM-630F1 ；
本發(fā)明實施例中各種粉料的粒度為6(Γ400目，粒徑Mf 37 μ m。實施例1
將質(zhì)量百分數(shù)為96. 3%的純鐵粉和3. 7%的鋁粉混合均勻裝入模具，施加500MPa的壓力，制成孔隙率為20%的鐵一鋁結(jié)構(gòu)預(yù)制塊；
將預(yù)制塊放入氮化爐，通入氨氣和氫氣，并用氨氣流量計和氫氣流量計分別控制兩種氣體的流量，氨、氫體積流量比為NH3H2=4. 6:1，氮化溫度為550°C，保溫5小時，獲得ε相氮化鐵一鋁結(jié)構(gòu)的預(yù)制塊；
將氮化爐溫度升至680°C，對預(yù)制塊燒結(jié)0. 5小時，獲得致密的氮化鐵一鋁燒結(jié)材料， 其生成相成分按體積百分比為ε相氮化鐵89. 1%，Al 9. 2%，AlN與!^e3Al合占1. 7%，該燒結(jié)材料的相對密度為99. 8%，硬度為780Ην。
96. 3%氮化鐵一 3. 7%鋁燒結(jié)材料的顯微結(jié)構(gòu)照片如圖1所示，由圖1可知燒結(jié)材料的結(jié)構(gòu)致密，粉體之間的界面成冶金結(jié)合，無明顯的孔洞或空隙存在，是高質(zhì)量的復(fù)合材料。實施例2
采用質(zhì)量百分數(shù)為98. 9 %的純鐵粉和1. 1 %的鋁粉混合均勻裝入模具，施加400MPa的壓力，制成孔隙率為25%的鐵一鋁結(jié)構(gòu)預(yù)制塊；
將預(yù)制塊放入氮化爐，通入氨氣和氫氣，并用氨氣流量計和氫氣流量計分別控制兩種氣體的流量，氨、氫體積流量比為NH3:H2=4. 6:1，氮化溫度為550°C，保溫1小時，獲得ε相氮化鐵一鋁結(jié)構(gòu)的預(yù)制塊；
將氮化爐溫度升至660°C，對預(yù)制塊燒結(jié)4小時，獲得致密的氮化鐵一鋁燒結(jié)材料，該材料的相對密度為99. 5%，硬度為790Hv。實施例3
采用質(zhì)量百分數(shù)為74. 3%的純鐵粉和25. 7%的鋁粉混合均勻裝入模具，施加500MPa 的壓力，制成孔隙率為20%的鐵一鋁結(jié)構(gòu)預(yù)制塊；
將預(yù)制塊放入氮化爐，通入氨氣和氫氣，并用氨氣流量計和氫氣流量計分別控制兩種氣體的流量，氨、氫體積流量比為NH3H2=2. 4:1，氮化溫度為550°C，保溫5小時，獲得ε和 Y'相氮化鐵一鋁結(jié)構(gòu)的預(yù)制塊；
將氮化爐溫度升至640°C，對預(yù)制塊燒結(jié)6小時，獲得致密的氮化鐵一鋁燒結(jié)材料，該材料的相對密度為99. 7%，硬度為720Hv。實施例4
采用質(zhì)量百分數(shù)為74. 3%的純鐵粉和25. 7%的鋁粉混合均勻裝入模具，施加300MPa 的壓力，制成孔隙率為20%的鐵一鋁結(jié)構(gòu)預(yù)制塊；
將預(yù)制塊放入氮化爐，通入氨氣和氫氣，并用氨氣流量計和氫氣流量計分別控制兩種氣體的流量，氨、氫體積流量比為ΝΗ3:4=2. 4:1，氮化溫度為450°C，保溫5小時，獲得ε和 Y'相氮化鐵一鋁結(jié)構(gòu)的預(yù)制塊；
將氮化爐溫度升至640°C，對預(yù)制塊燒結(jié)6小時，獲得致密的氮化鐵一鋁燒結(jié)材料，該材料的相對密度為99. 5%，硬度為710Hv。實施例5
采用質(zhì)量百分數(shù)為74. 3%的純鐵粉和25. 7%的2A16鋁合金粉混合均勻裝入模具，施加500MPa的壓力，制成孔隙率為20%的鐵一鋁結(jié)構(gòu)預(yù)制塊；
將預(yù)制塊放入氮化爐，通入氨氣和氫氣，并用氨氣流量計和氫氣流量計分別控制兩種氣體的流量，氨、氫體積流量比為NH3H2=4. 6:1，氮化溫度為450°C，保溫5小時，獲得ε和 Y'相氮化鐵一鋁結(jié)構(gòu)的預(yù)制塊；
將氮化爐溫度升至640°C，對預(yù)制塊燒結(jié)0. 5小時，獲得致密的氮化鐵一鋁燒結(jié)材料， 該材料的相對密度為99. 6%，硬度為720Hv。實施例6
將質(zhì)量百分數(shù)為24. 3%的純鐵粉和75. 7%的2A16鋁合金粉混合均勻裝入模具，施加 500MPa的壓力，制成孔隙率為25%的鐵一鋁結(jié)構(gòu)預(yù)制塊；
將預(yù)制塊放入氮化爐，通入氨氣和氫氣，并用氨氣流量計和氫氣流量計分別控制兩種氣體的流量，氨、氫體積流量比為ΝΗ3:4=3. 4:1，氮化溫度為450°C，保溫5小時，獲得ε和 Y'相氮化鐵一鋁結(jié)構(gòu)的預(yù)制塊；
將氮化爐溫度升至640°C，對預(yù)制塊燒結(jié)4小時，獲得致密的氮化鐵一鋁燒結(jié)材料，該材料的相對密度為99. 7%，硬度為310Hv。實施例7
將質(zhì)量百分數(shù)為49. 的純鐵粉和50. 9%的6061鋁合金粉混合均勻裝入模具，施加 500MPa的壓力，制成孔隙率為22%的鐵一鋁結(jié)構(gòu)預(yù)制塊；
將預(yù)制塊放入氮化爐，通入氨氣和氫氣，并用氨氣流量計和氫氣流量計分別控制兩種氣體的流量，氨、氫體積流量比為NH3H2=3. 4:1，氮化溫度為500°C，保溫3小時，獲得ε和 Y'相氮化鐵一鋁結(jié)構(gòu)的預(yù)制塊；
將氮化爐溫度升至640°C，對預(yù)制塊燒結(jié)4小時，獲得致密的氮化鐵一鋁燒結(jié)材料，該材料的相對密度為99. 8%，硬度為330Hv。實施例8
將質(zhì)量百分數(shù)為65. 8%的純鐵粉和34. 2%的7075鋁合金粉混合均勻裝入模具，施加 300MPa的壓力，制成孔隙率為20%的鐵一鋁結(jié)構(gòu)預(yù)制塊；
將預(yù)制塊放入氮化爐，通入氨氣和氫氣，并用氨氣流量計和氫氣流量計分別控制兩種氣體的流量，氨、氫體積流量比為NH3H2=2. 4:1，氮化溫度為450°C，保溫5小時，獲得ε和 Y'相氮化鐵一鋁結(jié)構(gòu)的預(yù)制塊；
將氮化爐溫度升至680°C，對預(yù)制塊燒結(jié)2小時，獲得致密的氮化鐵一鋁燒結(jié)材料，該材料的相對密度為99. 8%，硬度為620Hv。實施例9
將質(zhì)量百分數(shù)為96. 3 %的38CrMoAl鋼粉和3. 7 %的鋁粉混合均勻裝入模具，施加 400MPa的壓力，制成孔隙率為25%的38CrMoAl鋼一鋁結(jié)構(gòu)預(yù)制塊；
將預(yù)制塊放入氮化爐，通入氨氣和氫氣，并用氨氣流量計和氫氣流量計分別控制兩種氣體的流量。氨、氫體積流量比為ΝΗ3:4=4. 6:1，氮化溫度為550°C，保溫1小時，獲得氮化鐵(ε相和合金氮化物)一鋁結(jié)構(gòu)的預(yù)制塊；
將氮化爐溫度升至660°C，對預(yù)制塊燒結(jié)4小時，獲得致密的氮化鐵一鋁燒結(jié)材料。該材料的相對密度為99. 5%，硬度為1200Hv。實施例10
采用質(zhì)量百分數(shù)為87. 1 %的40Cr鋼粉和12. 9 %的鋁粉混合均勻裝入模具，施加 400MPa的壓力，制成孔隙率為20%的40Cr鋼一鋁結(jié)構(gòu)預(yù)制塊；
將預(yù)制塊放入氮化爐，通入氨氣和氫氣，并用氨氣流量計和氫氣流量計分別控制兩種氣體的流量，氨、氫體積流量比為NH3H2=3. 6:1，氮化溫度為550°C，保溫2小時，獲得氮化鐵 (ε相和合金氮化物)一鋁結(jié)構(gòu)的預(yù)制塊；
將氮化爐溫度升至670°C，對預(yù)制塊燒結(jié)2小時，獲得致密的氮化鐵一鋁燒結(jié)材料。該材料的相對密度為99. 6%，硬度為850Hv。實施例11
采用質(zhì)量百分數(shù)為65. 8%的42CrMo鋼粉和34. 2 %的鋁粉混合均勻裝入模具，施加 400MPa的壓力，制成孔隙率為20%的42CrMo鋼一鋁結(jié)構(gòu)預(yù)制塊；將預(yù)制塊放入氮化爐，通入氨氣和氫氣，并用氨氣流量計和氫氣流量計分別控制兩種氣體的流量，氨、氫體積流量比為NH3m2=4. 4:1，氮化溫度為550°C，保溫2小時，獲得氮化鐵 (ε相和合金氮化物)一鋁結(jié)構(gòu)的預(yù)制塊；
將氮化爐溫度升至670°C，對預(yù)制塊燒結(jié)2小時，獲得致密的氮化鐵一鋁燒結(jié)材料。該材料的相對密度為99. 6%，硬度為890Hv。
實施例12
采用質(zhì)量百分數(shù)為65. 8%的316L不銹鋼粉和34. 2%的7075鋁合金粉混合均勻裝入模具，施加400MPa的壓力，制成孔隙率為20%的316L不銹鋼一鋁結(jié)構(gòu)預(yù)制塊；
將預(yù)制塊放入氮化爐，通入氨氣和氫氣，并用氨氣流量計和氫氣流量計分別控制兩種氣體的流量，氨、氫體積流量比為NH3m2=4. 4:1，氮化溫度為550°C，保溫2小時，獲得氮化鐵 (ε> Y'相和合金氮化物))一鋁結(jié)構(gòu)的預(yù)制塊；
將氮化爐溫度升至670°C，對預(yù)制塊燒結(jié)2小時，獲得致密的氮化鐵一鋁燒結(jié)材料。該材料的相對密度為99. 8%，硬度為760Hv。
權(quán)利要求
1.一種塊體氮化鐵-鋁燒結(jié)材料，其特征在于按質(zhì)量百分數(shù)，由24. 3% 98. 9%的氮化鐵和75. 70A 1. 1%的鋁或鋁合金燒結(jié)而成，其相對密度彡99. 5%。
2.如權(quán)利要求1所述的一種塊體氮化鐵-鋁燒結(jié)材料的制備方法，其特征在于按照以下步驟進行(1)將質(zhì)量百分數(shù)為24.3% 98. 9%的鐵粉和75. 7% 1. 的鋁粉或鋁合金粉混合均勻，裝入模具，施加300 500MPa的壓力，制成孔隙率為20 25%的鐵一鋁結(jié)構(gòu)預(yù)制塊；(2)將鐵一鋁結(jié)構(gòu)預(yù)制塊放入氮化爐，通入氨氣和氫氣，并用氨氣流量計和氫氣流量計分別控制兩種氣體的流量，氨、氫體積流量比為NH3 = H2= (2. 4 4. 6): 1，氮化溫度為450 550°C，保溫1 5小時，獲得氮化鐵一鋁結(jié)構(gòu)的預(yù)制塊；(3)將氮化爐溫度升至640 680°C，對氮化鐵一鋁結(jié)構(gòu)的預(yù)制塊燒結(jié)0.5 6小時， 獲得致密的塊體氮化鐵一鋁燒結(jié)材料。
3.根據(jù)權(quán)利要求2所述的一種塊體氮化鐵-鋁燒結(jié)材料的制備方法，其特征在于所述的鐵粉為重量純度彡99. 9%的純鐵粉或合金鋼粉，所述的合金鋼包括38CrMoAl鋼、40Cr鋼、 42CrMo鋼或316L不銹鋼。
全文摘要
本發(fā)明屬于材料科學領(lǐng)域，特別涉及一種塊體氮化鐵-鋁燒結(jié)材料及其制備方法。本發(fā)明的氮化鐵-鋁燒結(jié)材料按質(zhì)量百分數(shù)，由24.3～98.9％的氮化鐵，1.1～75.7％的鋁或鋁合金組成，其相對密度≥99.5%。本發(fā)明的氮化鐵-鋁燒結(jié)材料的制備方法是先將質(zhì)量百分數(shù)為24.3%～98.9％的鐵粉和1.1%～75.7％的鋁粉或鋁合金粉混和，制成鐵－鋁結(jié)構(gòu)預(yù)制塊，然后進行氮化，獲得氮化鐵－鋁結(jié)構(gòu)的預(yù)制塊，對其燒結(jié)，獲得氮化鐵－鋁燒結(jié)材料。本發(fā)明制備的氮化鐵-鋁燒結(jié)材料具有很高的硬度和耐磨性，具有很好的強度和韌性，本發(fā)明的制備方法工藝簡單，易于實施。
文檔編號C22C1/00GK102534345SQ20121004732
公開日2012年7月4日 申請日期2012年2月28日 優(yōu)先權(quán)日2012年2月28日
發(fā)明者佟偉平, 楊旭 申請人:東北大學