專利名稱：一種鐵硅材料及μ90鐵硅磁粉芯的制造方法
技術(shù)領(lǐng)域：
本發(fā)明涉及粉末冶金領(lǐng)域，尤其是一種磁導(dǎo)率μ 90鐵硅磁粉芯的制造方法，這種軟磁材料不僅適用于制作大電流功率電感、PFC電路電感、DC/DC轉(zhuǎn)換器及光伏逆變器等，還適用于制備高功率密度一體電感器。
背景技術(shù)：
軟磁合金磁粉芯是將軟磁合金粉末與絕緣介質(zhì)混合壓制而成的一種復(fù)合軟磁材料。由于在軟磁合金粉末顆粒的表面均勻包覆著一層絕緣介質(zhì)膜，磁粉芯的電阻率高，因而渦流損耗很低，適合于較高頻率應(yīng)用。此外，磁粉芯還具有較高的飽和磁感應(yīng)強(qiáng)度、良好的頻率特性和恒導(dǎo)磁等優(yōu)點(diǎn)，使得磁粉芯作為電感濾波器、扼流線圈廣泛應(yīng)用于電子通訊、雷達(dá)、開(kāi)關(guān)電源等領(lǐng)域，已經(jīng)成為軟磁材料重要的組成部分之一。采用鐵硅軟磁合金制造成磁粉芯，穩(wěn)定工作溫度可達(dá)200°C，避免了磁芯在高溫工作時(shí)產(chǎn)生熱老化問(wèn)題，同時(shí)以高性價(jià)比和優(yōu)良的直流疊加特性、高頻低損耗特性等特點(diǎn)，使其性能特點(diǎn)正好填補(bǔ)于鐵粉芯和其他三種合金磁粉芯(鐵硅鋁、鐵鎳、鐵鎳鑰)之間。與鐵粉芯相比，鐵硅磁粉芯無(wú)老化，功率損耗更低；與鐵硅鋁磁粉芯相比，鐵硅磁粉芯具有更優(yōu)的直流疊加特性；與鐵鎳、鐵鎳鑰磁粉芯相比，雖然其磁導(dǎo)率選擇范圍較窄，功率損耗較高，但鐵硅的直流疊加特性較鐵鎳鑰更優(yōu)，且其成本遠(yuǎn)低于鐵鎳和鐵鎳鑰磁粉芯。故采用鐵硅合金材料制作成的合金磁粉芯具有廣闊的應(yīng)用領(lǐng)域，引起了業(yè)界的廣泛關(guān)注。

發(fā)明內(nèi)容
本發(fā)明的目的是生產(chǎn)制備一種鐵娃材料及μ 90鐵娃磁粉芯,該合金磁芯非常適合目前低壓大電流、高功率密度、高頻化的要求，可以替代部分鐵粉芯，鐵硅鋁磁粉芯，鐵鎳磁粉芯等產(chǎn)品。使用本發(fā)明制備的磁粉芯做成的電感器可以應(yīng)用到逆變電源、電力有源功率因數(shù)補(bǔ)償電路、太陽(yáng)光伏系統(tǒng)；也可制作成高功率密度一體電感器，大量應(yīng)用到負(fù)載點(diǎn)POL和VRM電源中。本發(fā)明采取下述技術(shù)方案
一種鐵娃材料及μ 90鐵娃磁粉芯的制備方法,所述鐵娃材料及μ 90鐵娃磁粉芯的成分為二元系鐵娃合金并添加微量Nb與V元素，Si的含量為6. 4wt% 7. 0wt%,余量為Fe,包括合金熔煉、制粉、粉末還原、粉末分級(jí)、粒度配比、粉料鈍化、絕緣包覆、模壓成型、熱處理和表面涂層步驟，其特征在于
a.合金熔煉合金熔煉在氧化鎂坩堝開(kāi)式中頻感應(yīng)爐中進(jìn)行，熔煉溫度為1400°C以上，合金熔化的時(shí)間在50min以上；
b.制粉合金熔煉好后直接進(jìn)行氮?dú)鈬婌F制粉，噴霧粉末過(guò)60目篩后進(jìn)行退火處理；
c.粉末還原米用氫氣還原，氫氣露點(diǎn)控制在_60°C以下；
d.粉末分級(jí)將粉末按-100目和-60目進(jìn)行分級(jí)儲(chǔ)存；
e.粒度配比按-100目-60目=3:7的質(zhì)量比進(jìn)行粉料配比；f.粉料鈍化將配比好的粉料轉(zhuǎn)入烘箱中預(yù)熱，預(yù)熱溫度100 200°C，向預(yù)熱后的粉料中緩慢加入由粉料質(zhì)量O. 1% O. 4%的磷酸所配制成的磷酸水溶液進(jìn)行鈍化處理，隨后將鈍化后的粉料轉(zhuǎn)入烘箱中烘干，烘干溫度150 200°C ；
g.絕緣包覆向烘干的粉料中依次添加粉料質(zhì)量O O.4%的滑石粉或云母粉、6. 0%的硅酸鈉及O. 5%的硬脂酸鋅，混合均勻并烘干；
h.模壓成型磁粉芯的成型壓力取1900 2200MPa，成型后去除邊角毛刺；
i.熱處理成型后的磁粉芯在600 800°C惰性氣體保護(hù)氣氛中保溫30 60min;所述惰性氣體為氮?dú)饣驓鍤猓?br> j.表面涂層磁粉芯表面進(jìn)行涂層。作為一種優(yōu)選，所述鐵硅材料及μ 90鐵硅磁粉芯的成分為Si :6. 4wt%, V :0. 4wt%,Nb 0. 2wt%，余量為 Fe。作為一種優(yōu)選，所述粉料鈍化步驟中采用去離子水作為磷酸的稀釋劑。作為一種優(yōu)選，所述粉料絕緣包覆步驟中采用滑石粉作為絕緣劑。作為一種優(yōu)選，所述模壓成型步驟中成型壓力為2100MPa。作為一種優(yōu)選，所述熱處理步驟中溫度為720V，保溫50min。本發(fā)明的優(yōu)點(diǎn)和積極效果
⑴本發(fā)明制取的粉末呈球狀且表面光滑，易均勻包覆，所得磁粉芯具有很高的品質(zhì)因數(shù)和優(yōu)異的直流疊加特性。⑵現(xiàn)有制備方法中，通常采用丙酮等有機(jī)溶劑做鈍化劑的稀釋劑，而本發(fā)明中采用去離子水作磷酸的稀釋劑，鈍化效果與現(xiàn)有方法相當(dāng)，其成本低、安全性強(qiáng)、便于生產(chǎn)。⑶本發(fā)明的磁導(dǎo)率μ 90鐵硅磁粉芯的物理性能和磁性能優(yōu)良。IOOkHz時(shí)，磁粉芯的磁導(dǎo)率μ =90 ； IOOkHz時(shí)，磁粉芯在IOOOe下，初始磁導(dǎo)率的系數(shù)> O. 39 ;磁粉芯的體積比損耗 Pct (25kHz, IOOmT) ( 310mff/cm3 ;磁粉芯的溫度系數(shù) < 520X10_6°C (-55 150°C)，極大的滿足了目前電子行業(yè)低壓大電流、高功率密度和高頻化的發(fā)展要求。
具體實(shí)施例方式實(shí)施例I :
將工業(yè)純鐵、結(jié)晶硅、鈮鐵、釩鐵依次投入公稱50公斤的中頻感應(yīng)爐內(nèi)冶煉，成分為Si :6. 4wt%,V 0. 4wt%,Nb 0. 2wt%，余為Fe ;同時(shí)加入適量海綿鈦，為冶煉除渣之用，不存在于熔煉的合金中；熔煉溫度為1400°C左右，合金熔化的時(shí)間Ih ;合金熔煉好后直接進(jìn)行氮?dú)鈬婌F制粉，噴霧粉末過(guò)60目篩，將這些粉料置入氫氣爐內(nèi)在1100°C左右保溫2h后冷卻，為保證粉末還原質(zhì)量，氫氣露點(diǎn)控制在_60°C以下,按照粒度-100目-60目=3:7的質(zhì)量比 進(jìn)行粉料配比，之后用相當(dāng)于合金粉末質(zhì)量O. 2%的磷酸，并加入去離子水稀釋至一定濃度的磷酸溶液進(jìn)行鈍化處理，在合金粉末表面形成包覆膜，依次向合金粉末中添加相當(dāng)于合金粉末質(zhì)量O. 4%的滑石粉、6. 0%的硅酸鈉及O. 5%的硬脂酸鋅混合均勻并烘干；將合金粉末投入 Φ 33. OOX Φ 19. 9X10. 70(SP外徑為 33. 00mm、內(nèi)徑為 19. 9mm、厚度為 10. 70mm 的環(huán)狀磁芯)的模具中用2100MPa (21t/cm2)的單位壓力壓制成型，成型后的磁粉芯在720°C的氮?dú)猸h(huán)境中保溫50min進(jìn)行去應(yīng)力熱處理，最后用改良型環(huán)氧樹(shù)脂漆涂覆在磁粉芯的表面即可。所得磁粉芯的物理特性及磁性能(I) IOOkHz時(shí)，磁粉芯的磁導(dǎo)率μ =88. 9 ；
⑵直流疊加特性100kHz時(shí)，磁粉芯在IOOOe磁場(chǎng)強(qiáng)度下，初始磁導(dǎo)率的系數(shù)為O. 412 ；
⑶磁粉芯的體積比損耗Pct (25kHz, 100 mT) =303. lmff/cm3 ；
(4)磁粉芯的溫度系數(shù) aL=501 X IO^6oC (-55 150。。)。實(shí)施例2:
合金熔煉成分為Si :6. 7wt%,V 0. 5wt%,Nb 0. 2wt%，余為Fe，后續(xù)工藝步驟按照實(shí)施例I進(jìn)行。所得磁粉芯的物理特性及磁性能
(I) IOOkHz時(shí)，磁粉芯的磁導(dǎo)率μ =89. 5 ；
⑵直流疊加特性100kHz時(shí)，磁粉芯在IOOOe磁場(chǎng)強(qiáng)度下，初始磁導(dǎo)率的系數(shù)=0. 404 ； ⑶磁粉芯的體積比損耗Pct (25kHz, 100 mT) =293. 5mff/cm3 ；
(4)磁粉芯的溫度系數(shù) a l=480X 10_6°C (-55 150。。)。實(shí)施例3:
合金熔煉成分為Si :6. 92wt%, V 0. 4wt%, Nb :0. 2wt%，余為Fe，后續(xù)工藝步驟按照實(shí)施例I進(jìn)行。所得磁粉芯的物理特性及磁性能
(I) IOOkHz時(shí)，磁粉芯的磁導(dǎo)率μ =90. 4 ；
⑵直流疊加特性100kHz時(shí)，磁粉芯在IOOOe磁場(chǎng)強(qiáng)度下，初始磁導(dǎo)率的系數(shù)=0. 391 ； ⑶磁粉芯的體積比損耗Pcv (25kHz, 100 mT) =284. lmff/cm3 ；
(4)磁粉芯的溫度系數(shù) a l=460X 10_6°C (-55 150。。)。實(shí)施例4:
按照實(shí)施例I的工藝步驟，將配比好的粉料用相當(dāng)于合金粉末質(zhì)量O. 1%磷酸并經(jīng)稀釋的磷酸溶液進(jìn)行鈍化處理，在合金粉末表面形成包覆膜，依次添加相當(dāng)于合金粉末質(zhì)量
O.3%的滑石粉、6. 0%的硅酸鈉及O. 5%的硬脂酸鋅進(jìn)行混合，隨后按照實(shí)施例I的工藝步驟進(jìn)行，制得磁粉芯。所得磁粉芯的物理特性及磁性能
(I) IOOkHz時(shí)，磁粉芯的磁導(dǎo)率μ =90. 2 ；
⑵直流疊加特性100kHz時(shí)，磁粉芯在IOOOe磁場(chǎng)強(qiáng)度下，初始磁導(dǎo)率的系數(shù)=0. 406 ； ⑶磁粉芯的體積比損耗Pct (25kHz, 100 mT) =310mff/cm3 ；
(4)磁粉芯的溫度系數(shù) a l=508X 10_6°C (-55 150。。)。實(shí)施例5:
按照實(shí)施例I的工藝步驟，將配比好的粉料用相當(dāng)于合金粉末質(zhì)量O. 4%磷酸并經(jīng)稀釋的磷酸溶液進(jìn)行鈍化處理，在合金粉末表面形成包覆膜，依次添加相當(dāng)于合金粉末質(zhì)量O. 1%的云母粉、6. 0%的硅酸鈉及O. 5%的硬脂酸鋅進(jìn)行混合，將合金粉末投入Φ33. OOX Φ 19. 9X10. 70(即外徑為33. 00mm、內(nèi)徑為19. 9_、厚度為10. 70mm的環(huán)狀磁芯)的模具中用2000MPa (20T/cm2)的壓力壓制成型，成型后的磁粉芯在720°C的氮?dú)猸h(huán)境中保溫50min進(jìn)行去應(yīng)力熱處理，最后用改良型環(huán)氧樹(shù)脂漆涂覆在磁粉芯的表面即可。所得磁粉芯的物理特性及磁性能
(I) IOOkHz時(shí)，磁粉芯的磁導(dǎo)率μ =89. I ；
⑵直流疊加特性100kHz時(shí)，磁粉芯在IOOOe磁場(chǎng)強(qiáng)度下，初始磁導(dǎo)率的系數(shù)=0. 396 ； ⑶磁粉芯的體積比損耗Pct (25kHz, 100 mT) =321. 5mff/cm3 ；(4)磁粉芯的溫度系數(shù) a l=536X 10_6°C (-55 150。。)。實(shí)施例6:
按照實(shí)施例I進(jìn)行，將壓制成型后的磁粉芯置于750°C的氮?dú)猸h(huán)境中保溫50min進(jìn)行去應(yīng)力熱處理，最后用改良型環(huán)氧樹(shù)脂漆涂覆在磁粉芯的表面即可。所得磁粉芯的物理特性及磁性能
(1)IOOkHz時(shí)，磁粉芯的磁導(dǎo)率μ =88. 3 ；
⑵直流疊加特性100kHz時(shí)，磁粉芯在IOOOe磁場(chǎng)強(qiáng)度下，初始磁導(dǎo)率的系數(shù)=0. 415 ； ⑶磁粉芯的體積比損耗Pcv (25kHz, 100 mT) =298. 3mff/cm3 ；
(4)磁粉芯的溫度系數(shù) a l=493. 6Χ 10_6°C (-55 150。。)。
權(quán)利要求
1. 一種鐵娃材料及μ 90鐵娃磁粉芯的制備方法,所述鐵娃材料及μ 90鐵娃磁粉芯的成分為二元系鐵娃合金并添加微量Nb與V元素,Si的含量為6. 4wt% 7. 0wt%,余量為Fe,包括合金熔煉、制粉、粉末還原、粉末分級(jí)、粒度配比、粉料鈍化、絕緣包覆、模壓成型、熱處理和表面涂層步驟，其特征在于 a.合金熔煉合金熔煉在氧化鎂坩堝開(kāi)式中頻感應(yīng)爐中進(jìn)行，熔煉溫度為1400°C以上，合金熔化的時(shí)間在50min以上； b.制粉合金熔煉好后直接進(jìn)行氮?dú)鈬婌F制粉，噴霧粉末過(guò)60目篩后進(jìn)行退火處理； c.粉末還原米用氫氣還原，氫氣露點(diǎn)控制在_60°C以下 ； d.粉末分級(jí)將粉末按-100目和-60目進(jìn)行分級(jí)儲(chǔ)存； e.粒度配比按-100目-60目=3:7的質(zhì)量比進(jìn)行粉料配比； f.粉料鈍化將配比好的粉料轉(zhuǎn)入烘箱中預(yù)熱，預(yù)熱溫度100 200°C，向預(yù)熱后的粉料中緩慢加入由粉料質(zhì)量O. 1% O. 4%的磷酸所配制成的磷酸水溶液進(jìn)行鈍化處理，隨后將鈍化后的粉料轉(zhuǎn)入烘箱中烘干，烘干溫度150 200°C ； g.絕緣包覆向烘干的粉料中依次添加粉料質(zhì)量O O.4%的滑石粉或云母粉、6. 0%的硅酸鈉及O. 5%的硬脂酸鋅，混合均勻并烘干； h.模壓成型磁粉芯的成型壓力取1900 2200MPa，成型后去除邊角毛刺； i.熱處理成型后的磁粉芯在600 800°C惰性氣體保護(hù)氣氛中保溫30 60min;所述惰性氣體為氮?dú)饣驓鍤猓? j.表面涂層磁粉芯表面進(jìn)行涂層。
2.根據(jù)權(quán)利要求I所述一種鐵硅材料及μ90鐵硅磁粉芯的制造方法，其特征在于所述鐵硅材料及μ 90鐵硅磁粉芯的成分為Si :6. 4wt%，V :0. 4wt%，Nb :0. 2wt%，余量為Fe。
3.根據(jù)權(quán)利要求I所述一種鐵硅材料及μ90鐵硅磁粉芯的制造方法，其特征在于所述粉料鈍化步驟中采用去離子水作為磷酸的稀釋劑。
4.根據(jù)權(quán)利要求I所述一種鐵硅材料及μ90鐵硅磁粉芯的制造方法，其特征在于所述模壓成型步驟中成型壓力為2100MPa。
5.根據(jù)權(quán)利要求I所述一種鐵硅材料及μ90鐵硅磁粉芯的制造方法，其特征在于所述熱處理步驟中溫度為720°C，保溫50min。
全文摘要
本發(fā)明涉及一種鐵硅材料及μ90鐵硅磁粉芯的制造方法，包括合金熔煉、制粉、粉末還原、粉末分級(jí)、粒度配比、粉料鈍化、絕緣包覆、模壓成型、熱處理和表面涂層步驟，在合金熔煉過(guò)程中添加了少量的V和Nb元素，改善了鐵硅合金的磁性能；采用本發(fā)明制取的粉末呈球狀且表面光滑，易均勻包覆，所得磁粉芯具有很高的品質(zhì)因數(shù)和優(yōu)異的直流疊加特性；同時(shí)采用去離子水作鈍化液稀釋劑，鈍化效果好，成本低且便于批量生產(chǎn)。100kHz時(shí)，磁粉芯的磁導(dǎo)率μ=90；100kHz時(shí)，磁粉芯在100Oe下，初始磁導(dǎo)率的系數(shù)≥0.39；磁粉芯的體積比損耗Pcv(25kHz，100mT)≤310mW/cm3；磁粉芯的溫度系數(shù)αL＜520×10-6℃-1(-55～150℃)，極大的滿足了目前電子行業(yè)低壓大電流、高功率密度、高頻化的發(fā)展要求。
文檔編號(hào)B22F1/00GK102623121SQ20121009585
公開(kāi)日2012年8月1日 申請(qǐng)日期2012年4月5日 優(yōu)先權(quán)日2012年4月5日
發(fā)明者朱小輝, 柏海明, 聶敏, 許佳輝 申請(qǐng)人:天通控股股份有限公司