專利名稱：一種從白云鄂博尾礦中提取鈧的方法
技術(shù)領(lǐng)域：
本發(fā)明涉及一種從白云鄂博尾礦中提取鈧的方法，屬于濕法冶金領(lǐng)域。
背景技術(shù)：
我國是鈧資源比較稀缺的國家，鈧在國防、冶金、航天、核能、激光、電光源、催化齊U、醫(yī)療等領(lǐng)域均有應(yīng)用。目前鈧主要是從處理鈦、鋁、鎢、錫、鈾等礦的副產(chǎn)品中綜合回收，主要回收途徑有從含鈦礦熔煉高鈦渣時(shí)的氯化煙塵以及生產(chǎn)鈦白粉的硫酸廢液中回收鈧；從鋁土礦赤泥中回收；從黑鎢礦和錫石礦的浸取渣中回收；國內(nèi)外在上述方面均有很多的文獻(xiàn)和專利報(bào)道，如專利(申請?zhí)?00710116152)和(申請?zhí)?00610054136)報(bào)道了從赤泥中提取鈧的方法；專利(申請?zhí)?7101034)和(申請?zhí)?0106561)報(bào)道了從從鈦鐵 礦中回收鈧的方法等；白云鄂博礦是舉世矚目的大型鐵、鈮、稀土礦床，其稀土總量占到世界的43%，鐵、鈮、稀土等的應(yīng)用已經(jīng)引起廣泛的關(guān)注，但白云鄂博礦同時(shí)也含有豐富的鈧資源。在白云鄂博稀土鐵礦中，巖石中的Sc2O3平均含量為50ppm，各種礦石的Sc2O3含量為40 160ppm，單礦物的Sc2O3含量一般100 450ppm，個(gè)別達(dá)2000ppm，高于國內(nèi)同類礦床的含量。在包鋼目前的選礦工藝流程中，鈧元素主要富集在稀選尾礦當(dāng)中，稀選尾礦經(jīng)過選鈮以后得到的選鈮尾礦中鈧得到進(jìn)一步的富集，鈧的含量可以達(dá)到300-500ppm，尾礦中主要的礦物形式為鈉閃石和鈉輝石等高硅礦物，鈧元素分散在礦物當(dāng)中，沒有鈧的單獨(dú)礦物存在，該礦物與目前用于提取鈧的礦物成分有很大的差別。

發(fā)明內(nèi)容
本發(fā)明的目的是為了使從包頭白云鄂博尾礦中提取鈧實(shí)現(xiàn)工業(yè)生產(chǎn)，提供一種從包頭白云鄂博尾礦中提取鈧的方法。為實(shí)現(xiàn)本發(fā)明的目的，本發(fā)明采用添加活化劑高溫活化的方法從白云鄂博尾礦中提取鈧，包括以下步驟I把尾礦與活化劑按重量比I: 0. 3 I. 3的比例混合；2把步驟(I)的混合物焙燒0.5 4小時(shí)，焙燒溫度700°C 1200°C ；3焙燒得到的焙燒礦用熱水洗滌，形成焙燒礦和水洗液；水洗液濃縮回收活化齊U，將回收的活化劑回用到步驟I;4水洗后的焙燒礦用無機(jī)酸溶解，得到含鈧?cè)芤骸⑸鲜龊側(cè)芤河肨BP萃取、水溶液反萃取，氫氧化鈉沉淀、草酸精制、灼燒即可得到氧化鈧(用含鈧?cè)芤禾崛⊙趸偸潜绢I(lǐng)域的成熟技術(shù))。上述步驟(I)中，活化劑是氯化鈣、氯化鎂、氯化鍶、氯化鋇、氧化鈣、碳酸鈣、氫氧化鈣中的一種或幾種。優(yōu)選氯化鈣。尾礦與活化劑的重量比優(yōu)選I : 0.4 0.8。上述步驟⑴中，尾礦中Sc2O3含量的范圍為0.01% 0.06wt%。尾礦是選稀土后的稀選尾礦，或是稀選尾礦經(jīng)過選鈮、螢石等后的選鈮尾礦；
上述步驟(2)中，焙燒時(shí)間優(yōu)選2. 0 3. 0小時(shí)，焙燒溫度優(yōu)選800°C 1000°C ；所述的焙燒是在馬弗爐、連續(xù)作業(yè)的回轉(zhuǎn)窯或隧道窯等工業(yè)窯爐中進(jìn)行。上述步驟(4)中，所用無機(jī)酸是鹽酸、硫酸或硝酸中的一種，優(yōu)選鹽酸和硫酸。采用本發(fā)明的工藝，可以達(dá)到以下的效果(I)白云鄂博礦尾礦經(jīng)過加活化劑焙燒后，采用無機(jī)酸浸出，鈧的浸出率達(dá)到85%以上。(2)活化劑經(jīng)過焙燒反應(yīng)后，通過水洗工序可以把過量的活化劑溶解到水中，然后通過常規(guī)的濃縮結(jié)晶方法回收，再回用到工藝中，活化劑的實(shí)際消耗量僅為尾礦量的20-40%。濃縮過程的冷凝水可以回用到水洗工序。(3)采用本發(fā)明的工藝，含鈧的浸出液經(jīng)過萃取提取鈧之后，剩余的酸可以回用到酸浸出工序，不產(chǎn)生廢水。


圖I為本發(fā)明的工藝流程示意圖。
具體實(shí)施例方式下面結(jié)合實(shí)施例詳細(xì)解釋本發(fā)明所提供的技術(shù)方案，但不作為對本發(fā)明權(quán)利要求保護(hù)范圍的限制。實(shí)施例I :取50g稀選尾礦(Sc2O3 0. 04wt% )，加入30g無水氯化鈣混合均勻后放入馬弗爐中，在950°C下焙燒I. 5小時(shí)，冷卻后取出。焙燒礦用140mL熱水在90°C下攪拌0. 5小時(shí)，熱過濾，洗滌水濃縮后回收氯化鈣。水洗后的焙燒礦用6mol鹽酸在80°C下溶解4小時(shí)，得到氯化鈧?cè)芤骸Ｎ驳V中鈧的浸出率99. 03%。實(shí)施例2 :取50g稀選尾礦(Sc2O3 0. 04wt% )，加入20g無水氯化鈣混合均勻后放入馬弗爐中，在950°C下焙燒I. 5小時(shí)，冷卻后取出。焙燒礦用140mL熱水在90°C下攪拌
0.5小時(shí)，熱過濾，洗滌水濃縮后回收氯化鈣。水洗后的焙燒礦用6mol鹽酸在80°C下溶解
2小時(shí)，得到含氯化鈧?cè)芤?。尾礦中鈧的浸出率88. 03%。實(shí)施例3 取50g稀選尾礦(Sc2O3 0. 04wt% )，加入40g無水氯化鈣混合均勻后放入馬弗爐中，在950°C下焙燒I. 5小時(shí)，冷卻后取出。焙燒礦用140mL熱水在90°C下攪拌0. 5小時(shí)，熱過濾，洗滌水濃縮后回收氯化鈣。水洗后的焙燒礦用6mol鹽酸在80°C下溶解2小時(shí)，得到氯化鈧?cè)芤?。尾礦中鈧的浸出率95. 9%。實(shí)施例4 取50g稀選尾礦(Sc2O3 0. 04wt% )，加入40g無水氯化鈣混合均勻后放入馬弗爐中，在900°C下焙燒I. 5小時(shí)，冷卻后取出。焙燒礦用140mL熱水在90°C下攪拌0. 5小時(shí)，熱過濾，洗滌水濃縮后回收氯化鈣。水洗后的焙燒礦用8mol鹽酸在80°C下溶解2小時(shí)，得到氯化鈧?cè)芤?。尾礦中鈧的浸出率85. 5%。實(shí)施例5 取50g稀選尾礦(Sc2O3 0. 04wt% )，加入30g無水氯化鈣混合均勻后放入馬弗爐中，在900°C下焙燒I. 5小時(shí)，冷卻后取出。焙燒礦用140mL熱水在90°C下攪拌0. 5小時(shí)，熱過濾，洗滌水濃縮后回收氯化鈣。水洗后的焙燒礦用6mol鹽酸在80°C下溶解2小時(shí)，得到氯化鈧?cè)芤?。尾礦中鈧的浸出率90. 5%。實(shí)施例6 取50g稀選尾礦(Sc2O3 0. 04wt% )，加入30g無水氯化鈣混合均勻后放入馬弗爐中，在850°C下焙燒I. 5小時(shí)，冷卻后取出。焙燒礦用140mL熱水在90°C下攪拌0. 5小時(shí)，熱過濾，洗滌水濃縮后回收氯化鈣。水洗后的焙燒礦用Smol硫酸在80°C下溶解3小時(shí)，得到硫酸鈧?cè)芤?。尾礦中鈧的浸出率84. 53%。實(shí)施例7:取5000g稀選尾礦(Sc2O3 0. 04wt% )，加入3000g無水氯化鈣混合均勻后，在回轉(zhuǎn) 窯中連續(xù)進(jìn)出，在窯內(nèi)停留時(shí)間1. 5 2. 0小時(shí)，窯內(nèi)溫度800°C，焙燒后的焙燒礦自動(dòng)進(jìn)入回轉(zhuǎn)窯出口的集料斗中。焙燒礦用15000mL熱水在90°C下攪拌0. 5小時(shí)，熱過濾，洗滌水濃縮后回收氯化鈣。水洗后的焙燒礦用Smol鹽酸在80°C下溶解4小時(shí)，得到氯化鈧?cè)芤骸ｂ偟慕雎?8. 7%。氯化鈧?cè)芤河?0% TBP-煤油萃取，IN鹽酸洗滌，熱水反萃取。反萃取液用氫氧化鈉溶液沉淀，過濾。沉淀物用6mol鹽酸溶解、草酸沉淀，過濾。草酸鹽灼燒得到氧化鈧，純度91. 5%。
權(quán)利要求
1.一種從白云鄂博尾礦中提取鈧的方法，其特征是本方法包括以下步驟 I把尾礦與活化劑按重量比I : 0.3 I. 3的比例混合； 2把步驟⑴的混合物焙燒0. 5 4小時(shí)，焙燒溫度700°C 1200°C ； 3焙燒得到的焙燒礦用熱水洗滌，形成焙燒礦和水洗液；水洗液濃縮回收活化劑，將回收的活化劑回用到步驟I ; 4水洗后的焙燒礦用無機(jī)酸溶解，得到含鈧?cè)芤骸?br> 2.根據(jù)權(quán)利要求I所述的從白云鄂博尾礦中提取鈧的方法，其特征是在所述的白云鄂博尾礦中Sc2O3含量的范圍為0. 01% 0. 06wt%。
3.根據(jù)權(quán)利要求2所述的從白云鄂博尾礦中提取鈧的方法，其特征是所述的白云鄂博尾礦是選稀土后剩余的稀選尾礦，或是稀選尾礦選鈮后剩余的選鈮尾礦。
4.根據(jù)權(quán)利要求I所述的從白云鄂博尾礦中提取鈧的方法，其特征是活化劑是氯化鈣、氯化鎂、氯化鍶、氯化鋇、氧化鈣、碳酸鈣、氫氧化鈣中的一種或幾種。
5.根據(jù)權(quán)利要求I所述的從白云鄂博尾礦中提取鈧的方法，其特征是步驟(I)中，尾礦與活化劑的混合比例按重量比為I : 0.4 0.8。
6.根據(jù)權(quán)利要求I所述的從白云鄂博尾礦中提取鈧的方法，其特征是活化劑是氯化鈣。
7.根據(jù)權(quán)利要求I所述的從白云鄂博尾礦中提取鈧的方法，其特征是在步驟(2)中，焙燒溫度800°C 1000°C，焙燒時(shí)間2 3小時(shí)。
8.根據(jù)權(quán)利要求I所述的從白云鄂博尾礦中提取鈧的方法，其特征是在步驟(4)中所述無機(jī)酸是鹽酸、硫酸或硝酸中的一種。
全文摘要
本發(fā)明涉及一種從白云鄂博尾礦中提取鈧的方法，其特征是本方法包括以下步驟1.把尾礦與活化劑按重量比1∶0.3～1.3的比例混合；2.把步驟(1)的混合物焙燒0.5～4小時(shí)，焙燒溫度700℃～1200℃；3.焙燒得到的焙燒礦用熱水洗滌，形成焙燒礦和水洗液；水洗液濃縮回收活化劑，將回收的活化劑回用到步驟1；4.水洗后的焙燒礦用無機(jī)酸溶解，得到含鈧?cè)芤骸Ｆ鋬?yōu)點(diǎn)是白云鄂博礦尾礦經(jīng)過加活化劑焙燒后，采用無機(jī)酸浸出，鈧的浸出率達(dá)到85％以上；活化劑的實(shí)際消耗量少；工藝設(shè)計(jì)合理，含鈧的浸出液經(jīng)過萃取提取鈧之后，剩余的酸可以回用到酸浸出工序，不產(chǎn)生廢水。
文檔編號C22B1/00GK102653820SQ20121013120
公開日2012年9月5日 申請日期2012年4月24日 優(yōu)先權(quán)日2012年4月24日
發(fā)明者劉海嬌, 孟志軍, 崔建國, 許延輝, 趙文怡, 馬升峰 申請人:包頭稀土研究院